CN103224471B - 一种三聚氰胺磷酸盐（mp）的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种三聚氰胺磷酸盐的合成方法，属于化工工艺领域，本发明提供一种生产三聚氰胺磷酸盐的方法，以三聚氰胺和磷酸为基础原料，有机溶剂二甲基亚砜（DMSO）为母液，在常温下加速搅拌至反应完全制得MP，再经过滤、150-190℃下干燥20分钟既得干燥后的产品MP。在二甲基亚砜（DMSO）母液中加入总质量分数为0.01-0.5%P2O5后，所得产品中P含量稳定在13.40-13.42%，N含量稳定在38.20-38.25%，母液经循环6次以后产品收率为95.98%，所得产品中P含量仍为13.22%，N含量为38.49%。相对于传统制备方法，提高了反应产率。本发明工艺、设备简单，便于操作，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种三聚氰胺磷酸盐（MP）的合成方法。
背景技术
三聚氰胺磷酸盐是合成氮磷膨胀型阻燃剂三聚氰胺焦磷酸盐的中间体,其本身也是一种优良的阻燃剂，传统合成方法为：用三聚氰胺和磷酸在水相重直接反应制备三聚氰胺磷酸盐。该工艺以水相为反应媒介，反应过程中产生白色胶体，导致搅拌不充分，严重影响产品质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以三聚氰胺和磷酸为原料，在30℃下将三聚氰胺完全溶解于DMSO中，按三聚氰胺：磷酸摩尔比为1:0.85~1.1的投料比投料，经10-20min加速搅拌至反应完全，经150~190℃干燥后得到产品MP。
整个反应过程可用如下反应式表示：
采用新型的有机溶剂二甲基亚砜作为反应介质，提高三聚氰胺的溶解率，改善其与磷酸的反应程度。
选用P2O5加入反应后的母液中，减少母液中水分含量，使得母液得以充分重复利用，提高产率和改善产品质量。
本发明有点：以极性溶剂为反应介质，可降低反应温度及反应时间。相对于传统制备方法，提高了反应产率。
本发明工艺、设备简单，便于操作，易于实现工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：
1、三聚氰胺磷酸盐（MP）的合成
实例1：
将25.2g三聚氰胺溶解于600ml二甲基亚砜中，加入13.7ml浓度为85%的磷酸在常温下进行反应，生成三聚氰胺磷酸盐，经过滤干燥得44.5g产品。经检测：所得产品中P含量为13.42%，N含量为38.22%。
实例2：
将25.2g三聚氰胺溶解于600ml二甲基亚砜中，加入11.6ml浓度为85%的磷酸在常温下进行反应，生成三聚氰胺磷酸盐，经干燥过滤得41.9g产品。经检测：所得产品中P含量为13.22%，N含量为39.12%。
实例3：
将25.2g三聚氰胺溶解于600ml二甲基亚砜中，加入15ml浓度为85%的磷酸在常温下进行反应，生成三聚氰胺磷酸盐，经干燥过滤得44.4g产品。经检测：所得产品中P含量为14.15%，N含量为37.32%。
2、母液循环次数的影响：
以实例1所得母液进行循环试验，在反应完成后所得的母液中加入0.06~3.0g的物质P2O5，母液经循环6次以后产品收率为95.98%，所得产品中P含量为13.22%，N含量为38.49%，其中每次循环所得产品中P含量稳定在13.40-13.22%，N含量稳定在38.49-38.21%。
表格母液循环次数对产物的影响
| 循环次数 | 磷含量（P%） | N含量% |
| 1 | 13.40 | 38.21 |
| 2 | 13.38 | 38.26 |
| 3 | 13.32 | 38.32 |
| 4 | 13.29 | 38.33 |
| 5 | 13.27 | 38.40 |
| 6 | 13.22 | 38.49 |
| 7 | 10.17 | 33.56 |
Claims (7)
1.一种三聚氰胺磷酸盐MP的合成方法，其特征在于，以三聚氰胺和磷酸为基础原料，有机溶剂二甲基亚砜DMSO为母液，在常温下加速搅拌至反应完全制得MP，再经过滤、150-190℃下干燥20分钟既得干燥后的产品MP，其中三聚氰胺和磷酸的投料摩尔比为1:0.85-1.1，反应温度为30℃，反应时间为10-20min。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺磷酸盐MP的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂二甲基亚砜DMSO的母液中还可以加入占二甲基亚砜DMSO总质量分数为0.01-0.5%P2O5。
3.根据权利要求1所述的三聚氰胺磷酸盐MP的制备方法，其特征在于，二甲基亚砜DMSO至少循环使用6次。
4.根据权利要求2所述的三聚氰胺磷酸盐MP的制备方法，其特征在于，加入P2O5的二甲基亚砜DMSO至少循环使用6次。
5.根据权利要求1-4任一项所述的三聚氰胺磷酸盐MP的制备方法，其特征在于，三聚氰胺磷酸盐MP的P含量为13.22-14.15%，N含量为37.32-39.12%。
6.根据权利要求1-4任一项所述的三聚氰胺磷酸盐MP的制备方法，其特征在于，三聚氰胺磷酸盐MP的P含量为13.40-13.42%，N含量为38.20-38.25%。
7.根据权利要求1-4任一项所述的三聚氰胺磷酸盐MP的制备方法，其特征在于，三聚氰胺磷酸盐MP的P含量为13.22%，N含量为38.49%。
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