CN102977043A - 一种阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法属阻燃剂的制备领域，特别是涉及一种高含磷、含氮的膨胀型聚磷酸三氰胺盐阻燃剂的制备方法，本发明制备步骤：第一步：将三聚氰胺分散于5-10倍的有机分散溶剂中，加热到80-110℃，在搅拌的条件下缓慢滴加聚磷酸，30分钟内滴加完成，继续保持温度搅拌反应1-4小时；第二步：将反应体系自然降至室温后，停止搅拌，进行抽真空过滤，过滤所得有机分散溶剂反复使用，滤饼用水洗涤至少三次以除去所含的分散剂；第三步：滤饼在150-200℃条件下干燥30-120分钟、粉碎得到聚磷酸三聚氰胺盐阻燃剂。本发明在制备聚磷酸三聚氰胺盐时选材更优，反应更充分，产率高，工艺流程短。
Description
技术领域
本发明属阻燃剂的制备领域，特别是涉及一种高含磷、含氮的膨胀型聚磷酸三氰胺盐阻燃剂的制备方法。
背景技术
随着国民经济的蓬勃发展和合成材料的广泛应用，阻燃剂及阻燃材料的开发和应用受到了人们的普遍关注。传统使用的卤素阻燃剂具有较高的阻燃效率，是目前使用最多的阻燃材料。1985年发现含卤阻燃剂在阻燃的过程中会产生二恶英等有毒物质，且发烟量大，危害极大，严重破坏生态，污染环境，随着人们环保意识的增强，卤系阻燃剂受到了严峻的挑战，近年来磷、氮系膨胀阻燃剂成为人们研究的重点。
聚磷酸三聚氰胺盐(简称MPP)是一种磷-氮系膨胀型阻燃剂，其通式为(C3H7N6O3P)n,其中n≥2。由于其磷-氮共同存在于同一化合物中，具有无卤、低烟、低毒、与基材相容性好、热稳定性好、添加量小、水溶性小、阻燃性能优异等特点，可用于工程塑料，特别是尼龙的阻燃处理，表现出良好的阻燃效果，作为环保型阻燃剂具有广阔的应用前景。
目前，MPP的合成在国内尚处于探索阶段，国外有一些报道，采用的是固相法：将磷酸与三聚氰胺在较低浓度的水相系统中进行反应，通过离心过滤、干燥得到磷酸三聚氰胺盐(简称MP)，再将所得固体粉末MP在高温炉中高温自聚合生成MPP，但该法反应流程长，生产成本高，且第二步高温固相反应不均匀，产品质量受到严重影响，难以达到材料使用要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，提供一种简捷、高效、无卤，对环境友好，成本低，具有良好的经济效益，且制得的阻燃剂为白色粉末状，质量稳定，热分解温度高，水溶解性小，能够在尼龙等材料中正常进行阻燃处理的高含磷、含氮的膨胀型阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法。
本发明涉及的阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法，其制备步骤：
第一步：将三聚氰胺分散于5-10倍的有机分散溶剂中，加热到80-110℃，在搅拌的条件下缓慢滴加聚磷酸，30分钟内滴加完成，继续保持温度搅拌反应1-4小时；
第二步：将反应体系自然降至室温后，停止搅拌，进行抽真空过滤，过滤所得有机分散溶剂反复使用，滤饼用水洗涤至少三次以除去所含的分散剂；
第三步：滤饼在150-200℃条件下干燥30-120分钟、粉碎得到聚磷酸三聚氰胺盐阻燃剂。
所述的有机分散溶剂为甲苯、二甲苯、乙苯、冰醋酸、乙二醇、液体石蜡中的一种。
所述的聚磷酸浓度为110-118%，以含磷摩尔数计与三聚氰胺的摩尔比为1：1。
本发明所述的聚磷酸三聚氰胺盐阻燃剂的制备方法，在制备聚磷酸三聚氰胺盐时选材更优，将三聚氰胺分散在有机分散溶剂中直接滴加聚磷酸即可，反应更充分，产率为97%，本发明所采用的合成方法原料易得，工艺流程短，尤其选用了有机分散溶剂，对设备的搅拌型式要求低，使反应进行充分，减少产品包覆，产品质量稳定，有机分散溶剂还可回收重复使用，环境友好，适合于工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不是对本发明的限定。
实施例1
向配有搅拌器、温度计、液体滴管的三口烧瓶中加入有机分散溶剂二甲苯200g、三聚氰胺40g，混合搅拌并加热至80℃，10min内滴加110%聚磷酸28.3g，继续保持80℃搅拌反应1.5小时，然后搅拌自然冷却至室温，停止搅拌，过滤、洗涤，在160℃真空烘箱中干燥60分钟，粉碎后得到白色粉末产品65.09g，产率95.3%，检测指标如表1所示。
实施例2
向配有搅拌器、温度计、液体滴管的三口烧瓶中加入有机分散溶剂冰醋酸200g、三聚氰胺20g，混合搅拌并加热至100℃，10min内滴加116%聚磷酸13.5g，继续保持100℃搅拌反应2小时，然后搅拌自然冷却至室温，停止搅拌，过滤、洗涤，在160℃真空烘箱中干燥60分钟，粉碎后得到白色粉末产品32.4g，产率97%，检测指标如表1所示。
实施例3
向配有搅拌器、温度计、液体滴管的三口烧瓶中加入有机分散溶剂乙二醇200g、三聚氰胺20g，混合搅拌并加热至100℃，10min内滴加117%聚磷酸13.3g，继续保持100℃搅拌反应2小时，然后搅拌自然冷却至室温，停止搅拌，过滤、洗涤，在160℃真空烘箱中干燥60分钟，粉碎后得到白色粉末产品32.1g，产率96.4%，检测指标如表1所示。
实施例4
向配有搅拌器、温度计、液体滴管的三口烧瓶中加入有机分散溶剂液体石蜡200g、三聚氰胺20g，混合搅拌并加热至100℃，10min内滴加118%聚磷酸13.2g，继续保持100℃搅拌反应3小时，然后搅拌自然冷却至室温，停止搅拌，过滤、洗涤，在160℃真空烘箱中干燥60分钟，粉碎后得到白色粉末产品31.5g，产率94.9%，检测指标如表1所示。
| 指标 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 |
| P2O5% | 32.19 | 33.36 | 33.45 | 33.55 |
| N(%) | 39.18 | 40.12 | 39.56 | 40.13 |
| PH(10%溶液) | 5.36 | 6.23 | 5.87 | 6.12 |
| 水溶解度(g/100ml水) | 0.24 | 0.03 | 0.08 | 0.06 |
| 热分解温度(℃) | 320 | 345 | 337 | 342 |
Claims (3)
1.一种阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法，其特征在于，其制备步骤：
第一步：将三聚氰胺分散于5-10倍的有机分散溶剂中，加热到80-110℃，在搅拌的条件下缓慢滴加聚磷酸，30分钟内滴加完成，继续保持温度搅拌反应1-4小时；
第二步：将反应体系自然降至室温后，停止搅拌，进行抽真空过滤，过滤所得有机分散溶剂反复使用，滤饼用水洗涤至少三次以除去所含的分散剂；
第三步：滤饼在150-200℃条件下干燥30-120分钟、粉碎得到聚磷酸三聚氰胺盐阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法，其特征在于，所述的有机分散溶剂为甲苯、二甲苯、乙苯、冰醋酸、乙二醇、液体石蜡中的一种。
3.根据权利要求1所述的阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法，其特征在于，所述的聚磷酸浓度为110-118%，以含磷摩尔数计与三聚氰胺的摩尔比为1：1。
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|---|---|---|---|---|
| CN106046049A (zh) * | 2016-07-01 | 2016-10-26 | 武汉科技大学 | 苄胺‑n,n‑双亚甲基膦酸三聚氰胺盐及其制备方法与应用 |
| CN109749088A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-05-14 | 法尔泰氪(苏州)安全科技有限公司 | 一种新型大分子阻燃剂的制备方法 |
| CN114015230A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-02-08 | 江西伟普科技有限公司 | 一种防火阻燃尼龙材料及其制备方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王融冰 等: "阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐的合成", 《应用化学》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106046049A (zh) * | 2016-07-01 | 2016-10-26 | 武汉科技大学 | 苄胺‑n,n‑双亚甲基膦酸三聚氰胺盐及其制备方法与应用 |
| CN106046049B (zh) * | 2016-07-01 | 2018-04-27 | 武汉科技大学 | 苄胺-n,n-双亚甲基膦酸三聚氰胺盐及其制备方法与应用 |
| CN109749088A (zh) * | 2019-01-24 | 2019-05-14 | 法尔泰氪(苏州)安全科技有限公司 | 一种新型大分子阻燃剂的制备方法 |
| CN114015230A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-02-08 | 江西伟普科技有限公司 | 一种防火阻燃尼龙材料及其制备方法 |
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