CN109749088A - 一种新型大分子阻燃剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于大分子阻燃剂技术领域，具体涉及一种新型大分子阻燃剂的制备方法；其包括以下步骤：（1）聚合物的混合溶解；（2）新型大分子阻燃剂的制备。本发明制备的新型大分子阻燃剂采用手性磷酸、对苯二氨、对苯二异氰酸脂等物质进行聚合反应形成三元共聚物，因为其具有非常高的含碳量，其那个有效的达到阻燃效果，同时，其在受高温情况下，其自身官能团会发生交联固化，而达到阻燃效果；同时其和工程塑料具有相当良好的相容性，其不仅不会降低工程塑料的力学性能，还能增加工程塑料的力学强度；其还具有优良的阻燃性能，且低烟、低毒、无腐蚀性气体产生，符合未来阻燃剂的研究开发方向，已经成为国内外最为活跃的阻燃剂研究领域之一。
Description
技术领域
本发明属于大分子阻燃剂技术领域，具体涉及一种新型大分子阻燃剂的制备方法。
背景技术
学技术的发展，各类工程塑料产品的消费量迅速增长，高分子材料在我们的生活中变得随处可见。然而，工程塑料极易燃烧，易引发火灾的发生并经常造成严重生命及财产损失。因而，对工程塑料进行阻燃处理以推迟火灾蔓延速度，降低生命财产损失的研究意义重大。但是，现如今的阻燃剂大多阻燃效率低下、燃烧或受高温时易产生有毒气体、与被阻燃材料相容性较差、易迁移、同时热稳定性较差、对紫外线和光的吸收较为敏感等问题，很难达到理想的阻燃效果，如果需要到达理想效果，则需要大量的添加，这样就会严重的影响工程塑料力学性能，限制了阻燃材料的在工程塑料中的应用。
因此，为了解决工程塑料的阻燃问题我们发明了一种新型大分子阻燃剂的制备方法，此材料能够很好的解决上面提到的问题，满足现在市场的需求。
发明内容
为了达到背景技术中的目的，本发明提出的一种新型大分子阻燃剂的制备方法；
本发明通过如下的技术方案实现的：
一种新型大分子阻燃剂的制备方法，其包括以下步骤：
（1）聚合物的混合溶解
将质量份数为100-120份溶剂和8-10份的手性磷酸加入反应釜中，待其完全溶解后，将4-6份的对苯二氨、10-15份的对苯二异氰酸脂、1-2份的催化剂、1-2份的官能团活化剂加入反应釜中，混合均匀后，备用；
（2）新型大分子阻燃剂的制备
取将反应釜温度控制在70-80℃，然后取步骤（1）中制备的溶液的1/5加入反应釜中，进行反应1-2小时后，将剩余的4/5加入恒压滴定管中进行缓慢的滴加，其滴加时间为3-4小时，滴加完全后，进行保温反应2-3小时，然后将反应釜温度升高5℃，进行反应2小时，反应完全后，停止加热，自然冷却至室温后，将得到的物质进行喷雾干燥，得到的粉末就是一种新型大分子阻燃剂。
进一步地，所述的溶剂为：将质量份数为20-30份的氯仿、5-8份的氯丙烷、10-15份的甲苯、4-6份的乙醚加入烧杯中，进行混合均匀后得到的物质。
进一步地，所述的手性磷酸为：其为（R）-CPA、（S）-CPA、（+/-）-CPA、（R、R）-CPA中的一种。
进一步地，所述的催化剂为：有机锡催化剂、有机镍催化剂、有机钐催化剂、有机铂催化剂、有机铊催化剂、有机铟催化剂、有机铬催化剂、有机钛催化剂中的一种或几中。
进一步地，所述的官能团活化剂为：将质量份数为5-10份的硫酸镁、2-4份的碳酸钾、1-2份的碳酸铯加入反应釜中进行混合，混合均匀后，得到的物质就是官能团活化剂。
进一步地，所述的制备过程都是在氮气或者稀有其他的保护下进行的。
进一步地，所述的条件为：反应釜中的搅拌器转速为200-300rpm。
附图说明
图1是本发明使用的手性磷酸的分子结构式图
有益效益
（1）本发明制备的新型大分子阻燃剂采用手性磷酸、对苯二氨、对苯二异氰酸脂等物质进行聚合反应形成三元共聚物，因为其具有非常高的含碳量，其那个有效的达到阻燃效果，同时，其在受高温情况下，其自身官能团会发生交联固化，而达到阻燃效果；
（2）本发明制备的阻燃剂和工程塑料具有相当良好的相容性，其不仅不会降低工程塑料的力学性能，还能增加工程塑料的力学强度；
（3）本发明制备的阻燃剂具有优良的阻燃性能，且低烟、低毒、无腐蚀性气体产生，符合未来阻燃剂的研究开发方向，已经成为国内外最为活跃的阻燃剂研究领域之一。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合实验数据，对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例1
一种新型大分子阻燃剂的制备方法，其包括以下步骤：
（1）聚合物的混合溶解
将质量份数为110份溶剂和10份的手性磷酸加入反应釜中，待其完全溶解后，将5份的对苯二氨、10份的对苯二异氰酸脂、1份的催化剂、2份的官能团活化剂加入反应釜中，混合均匀后，备用；
（2）新型大分子阻燃剂的制备
取将反应釜温度控制在70-80℃，然后取步骤（1）中制备的溶液的1/5加入反应釜中，进行反应1-2小时后，将剩余的4/5加入恒压滴定管中进行缓慢的滴加，其滴加时间为3-4小时，滴加完全后，进行保温反应2-3小时，然后将反应釜温度升高5℃，进行反应2小时，反应完全后，停止加热，自然冷却至室温后，将得到的物质进行喷雾干燥，得到的粉末就是一种新型大分子阻燃剂。
进一步地，所述的溶剂为：将质量份数为25份的氯仿、8份的氯丙烷、12份的甲苯、6份的乙醚加入烧杯中，进行混合均匀后得到的物质。
进一步地，所述的手性磷酸为：其为（+/-）-CPA。
进一步地，所述的催化剂为：有机铟催化剂。
进一步地，所述的官能团活化剂为：将质量份数为8份的硫酸镁、2份的碳酸钾、1份的碳酸铯加入反应釜中进行混合，混合均匀后，得到的物质就是官能团活化剂。
进一步地，所述的制备过程都是在氮气或者稀有其他的保护下进行的。
进一步地，所述的条件为：反应釜中的搅拌器转速为200-300rpm。
实施例2
一种新型大分子阻燃剂的制备方法，其包括以下步骤：
（1）聚合物的混合溶解
将质量份数为120份溶剂和9份的手性磷酸加入反应釜中，待其完全溶解后，将4份的对苯二氨、12份的对苯二异氰酸脂、2份的催化剂、1份的官能团活化剂加入反应釜中，混合均匀后，备用；
（2）新型大分子阻燃剂的制备
取将反应釜温度控制在70-80℃，然后取步骤（1）中制备的溶液的1/5加入反应釜中，进行反应1-2小时后，将剩余的4/5加入恒压滴定管中进行缓慢的滴加，其滴加时间为3-4小时，滴加完全后，进行保温反应2-3小时，然后将反应釜温度升高5℃，进行反应2小时，反应完全后，停止加热，自然冷却至室温后，将得到的物质进行喷雾干燥，得到的粉末就是一种新型大分子阻燃剂。
进一步地，所述的溶剂为：将质量份数为20-30份的氯仿、5-8份的氯丙烷、10-15份的甲苯、4-6份的乙醚加入烧杯中，进行混合均匀后得到的物质。
进一步地，所述的手性磷酸为：（R、R）-CPA。
进一步地，所述的催化剂为：有机钛催化剂。
进一步地，所述的官能团活化剂为：将质量份数为5份的硫酸镁、3份的碳酸钾、2份的碳酸铯加入反应釜中进行混合，混合均匀后，得到的物质就是官能团活化剂。
进一步地，所述的制备过程都是在氮气或者稀有其他的保护下进行的。
进一步地，所述的条件为：反应釜中的搅拌器转速为200-300rpm。
实施例3
一种新型大分子阻燃剂的制备方法，其包括以下步骤：
（1）聚合物的混合溶解
将质量份数为100份溶剂和8份的手性磷酸加入反应釜中，待其完全溶解后，将4份的对苯二氨、10份的对苯二异氰酸脂、1份的催化剂、1份的官能团活化剂加入反应釜中，混合均匀后，备用；
（2）新型大分子阻燃剂的制备
取将反应釜温度控制在70-80℃，然后取步骤（1）中制备的溶液的1/5加入反应釜中，进行反应1-2小时后，将剩余的4/5加入恒压滴定管中进行缓慢的滴加，其滴加时间为3-4小时，滴加完全后，进行保温反应2-3小时，然后将反应釜温度升高5℃，进行反应2小时，反应完全后，停止加热，自然冷却至室温后，将得到的物质进行喷雾干燥，得到的粉末就是一种新型大分子阻燃剂。
进一步地，所述的溶剂为：将质量份数为20份的氯仿、5份的氯丙烷、10份的甲苯、4份的乙醚加入烧杯中，进行混合均匀后得到的物质。
进一步地，所述的手性磷酸为：其为（S）-CPA。
进一步地，所述的催化剂为：有机钐催化剂。
进一步地，所述的官能团活化剂为：将质量份数为5份的硫酸镁、2份的碳酸钾、1份的碳酸铯加入反应釜中进行混合，混合均匀后，得到的物质就是官能团活化剂。
进一步地，所述的制备过程都是在氮气或者稀有其他的保护下进行的。
进一步地，所述的条件为：反应釜中的搅拌器转速为200rpm。
实施例4
一种新型大分子阻燃剂的制备方法，其包括以下步骤：
（1）聚合物的混合溶解
将质量份数为120份溶剂和10份的手性磷酸加入反应釜中，待其完全溶解后，将6份的对苯二氨、15份的对苯二异氰酸脂、2份的催化剂、2份的官能团活化剂加入反应釜中，混合均匀后，备用；
（2）新型大分子阻燃剂的制备
取将反应釜温度控制在70-80℃，然后取步骤（1）中制备的溶液的1/5加入反应釜中，进行反应1-2小时后，将剩余的4/5加入恒压滴定管中进行缓慢的滴加，其滴加时间为3-4小时，滴加完全后，进行保温反应2-3小时，然后将反应釜温度升高5℃，进行反应2小时，反应完全后，停止加热，自然冷却至室温后，将得到的物质进行喷雾干燥，得到的粉末就是一种新型大分子阻燃剂。
进一步地，所述的溶剂为：将质量份数为30份的氯仿、8份的氯丙烷、15份的甲苯、6份的乙醚加入烧杯中，进行混合均匀后得到的物质。
进一步地，所述的手性磷酸为：其为（R）-CPA。
进一步地，所述的催化剂为：有机锡催化剂。
进一步地，所述的官能团活化剂为：将质量份数为10份的硫酸镁、4份的碳酸钾、2份的碳酸铯加入反应釜中进行混合，混合均匀后，得到的物质就是官能团活化剂。
进一步地，所述的制备过程都是在氮气或者稀有其他的保护下进行的。
进一步地，所述的条件为：反应釜中的搅拌器转速为300rpm。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的。
Claims (7)
1.一种新型大分子阻燃剂的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
（1）聚合物的混合溶解
将质量份数为100-120份溶剂和8-10份的手性磷酸加入反应釜中，待其完全溶解后，将4-6份的对苯二氨、10-15份的对苯二异氰酸脂、1-2份的催化剂、1-2份的官能团活化剂加入反应釜中，混合均匀后，备用；
（2）新型大分子阻燃剂的制备
取将反应釜温度控制在70-80℃，然后取步骤（1）中制备的溶液的1/5加入反应釜中，进行反应1-2小时后，将剩余的4/5加入恒压滴定管中进行缓慢的滴加，其滴加时间为3-4小时，滴加完全后，进行保温反应2-3小时，然后将反应釜温度升高5℃，进行反应2小时，反应完全后，停止加热，自然冷却至室温后，将得到的物质进行喷雾干燥，得到的粉末就是一种新型大分子阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的一种新型大分子阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为：将质量份数为20-30份的氯仿、5-8份的氯丙烷、10-15份的甲苯、4-6份的乙醚加入烧杯中，进行混合均匀后得到的物质。
3.根据权利要求1所述的一种新型大分子阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的手性磷酸为：其为（R）-CPA、（S）-CPA、（+/-）-CPA、（R、R）-CPA中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种新型大分子阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为：有机锡催化剂、有机镍催化剂、有机钐催化剂、有机铂催化剂、有机铊催化剂、有机铟催化剂、有机铬催化剂、有机钛催化剂中的一种或几中。
5.根据权利要求1所述的一种新型大分子阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的官能团活化剂为：将质量份数为5-10份的硫酸镁、2-4份的碳酸钾、1-2份的碳酸铯加入反应釜中进行混合，混合均匀后，得到的物质就是官能团活化剂。
6.根据权利要求1所述的一种新型大分子阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的制备过程都是在氮气或者稀有其他的保护下进行的。
7.根据权利要求1所述的一种新型大分子阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述的条件为：反应釜中的搅拌器转速为200-300rpm。
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