CN103224239A - 一种手性介孔二氧化硅纳米棒及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种手性介孔二氧化硅纳米棒及制备方法，以氨水为催化剂，以水为溶剂，以十六烷基三甲基溴化铵为造孔剂，以正硅酸乙酯为硅源，采用溶胶-凝胶法制得具有手性的介孔二氧化硅纳米棒，通过控制氨水和十六烷基三甲基溴化铵的浓度可以有效地调节纳米棒的直径和长度，最终所得的纳米材料的介孔孔径为2～4nm，棒长为150～1000nm，棒直径为70～160nm。本发明的手性介孔二氧化硅纳米棒，可用于手性拆分，手性催化和手性识别等研究领域。本发明制备过程成本低。不使用乙酸乙酯，己醇等有机原料，减少了环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种手性介孔二氧化硅纳米棒及制备方法，属于无机多孔纳米材料技术领域。
背景技术
介孔材料在吸附分离、工业催化、环境保护、光学、生物、医药等领域应用广泛，而具有手性结构的介孔材料在生物医药、手性催化和手性识别等方面有特殊的应用价值，形貌、尺寸对介孔材料的使用有重要的影响。
Ying Tang等人(Angew.Chem.Int.Ed.,2006,45,2088–2090)采用非手性表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为造孔剂，以硅酸钠为硅源，在水相中逐渐加入乙酸乙酯促使硅酸钠水解合成具有双螺旋的手性MCM-41型介孔二氧化硅纳米棒。
Shunai Che等人(Adv.Mater.,2006,18,593–596)在酸性条件下，采用手性的表面活性剂N-肉豆蔻酰基-L-丙氨酸钠盐为模板剂，以3-氨基丙基三乙氧基硅烷为共结构导向剂，以正硅酸乙酯为硅源，合成了形貌可控的双螺旋手性介孔二氧化硅纳米材料。在此基础上，一系列手性、非手性表面活性剂（N-酰基氨基酸、N-棕榈酰-2-氨基异酸、N-月桂酰肌氨酸钠、十二烷基二钠、十二烷基硫酸钠等）也被用来合成手性介孔材料。
以上合成方法或者必须采用特殊的手性表面活性剂作为模板，或者必须使用共结构导向剂，或者必须在有机-水两相条件下合成，过程比较繁琐，控制条件苛刻，原料要求严格，溶剂分离困难，制备时间长，不太适合工业放大生产。本发明旨在提供一种操作简单的手性介孔二氧化硅纳米棒的制备方法，在弱碱性条件下，只需水作为溶剂，采用一般的非手性表面活性剂如：十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵等作为模板即能合成形貌和尺寸可控的双螺旋手性介孔二氧化硅纳米棒。
发明内容
本发明人在现有的制备技术基础上，发明了一种溶胶-凝胶法在水-氨水-硅源-非手性表面活性剂体系中通过简单改变工艺参数制备出不同长度、直径、孔径、扭曲度的手性介孔二氧化硅纳米棒的方法，本方法过程简洁，反应时间短，原料简单，反应条件温和。
本发明提供了一种手性介孔二氧化硅纳米棒的制备方法，制备的介孔二氧化硅纳米棒具有双螺旋结构，尺寸可控。如透射电镜和扫描电镜图中箭头所示。
具体技术方案如下：
一种手性介孔二氧化硅纳米棒的制备，以氨水为催化剂，以水为溶剂，以非手性表面活性剂为造孔剂，以正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸钠之一种为硅源，采用溶胶-凝胶法制得具有手性的介孔二氧化硅纳米棒，其中，分别通过控制氨水和非手性表面活性剂的浓度可以有效地调节纳米棒的直径和长度，最终所得的纳米材料的介孔孔径为2～4nm，棒长为150～1000nm，棒直径为70～160nm。
本发明的手性介孔二氧化硅纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将非手性表面活性剂、氨水和水按配比混合，超声得混合溶液；
所述的非手性表面活性剂和氨水的摩尔比为1:25～1:100，非手性表面活性剂和水的摩尔比为1:1805～1:6592；
所述的非手性表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵之一种；
（2）非手性表面活性剂溶解后，在水浴条件下，向溶液中加入硅源，剧烈搅拌（转速为700r/min）反应；
所述的水浴温度控制在25℃～45℃，更合适的温度为40℃；
所述的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和硅酸钠之一种；
（3）反应后将反应液离心得样品，样品再经洗涤、干燥、煅烧后得到具有手性的介孔二氧化硅纳米棒；
所述的步骤（1）中超声时间为15～60min，更合适的超声时间为20～40min，步骤（2）中反应时间为2～6h，更合适的反应时间为3～4h，步骤（2）中硅源和非手性表面活性剂的摩尔比为7:1～9:1，更合适的摩尔比为7:1；
所述的步骤（3）中，将样品用蒸馏水洗涤3～5次，再用乙醇洗涤3～5次，然后在真空条件下干燥1～2天，再将样品以5℃/min的速度加热至600℃并煅烧4～6h，得到具有手性的介孔二氧化硅纳米棒；
所述的氨水的质量浓度为25～28%，更合适的质量浓度为25%。
本发明制备的手性介孔二氧化硅纳米棒，可用于手性拆分，手性催化和手性识别等研究领域。
本发明条件温和，只需在25～45℃条件下，不需要高温或者保护气体，制备过程成本低。
本发明不使用乙酸乙酯，己醇等有机溶剂，减少了环境污染。
本发明只需简单改变工艺参数即可制得不同尺寸的手性介孔二氧化硅纳米棒，制备过程简单易控，反应时间短。
附图说明
图1为实例1中制得的手性介孔二氧化硅纳米棒透射电镜图；
图2为实例2中制得的手性介孔二氧化硅纳米棒透射电镜图；
图3为实例2中制得的手性介孔二氧化硅纳米棒扫描电镜图；
图4为实例3中制得的手性介孔二氧化硅纳米棒透射电镜图；
图5为实例4中制得的手性介孔二氧化硅纳米棒透射电镜图；
图6为实例5中制得的手性介孔二氧化硅纳米棒扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行进一步阐述，下述说明均是示例性的，仅为了解释本发明的优点及具体内容，并不对本发明进行限制。
实例1
首先将0.43g(1.18×10-3mol)十六烷基三甲基溴化铵溶解于140mL(7.78mol)水中，然后加入3.0mL(0.0779mol)质量浓度为25～28%的氨水，超声20min得混合溶液，在转速为700r/min搅拌，水浴温度为30℃条件下，向烧杯中加入1.83mL(8.17×10-3mol)正硅酸乙酯，后在30℃下继续反应2h，反应结束后将反应液过滤得样品，样品用蒸馏水和乙醇分别洗涤3～5次，然后在真空条件下干燥1天，再将样品以5℃/min的速度加热至600℃并煅烧6h，得到长度约为150～250nm，直径约为70～85nm，介孔尺寸约为2.5nm的手性介孔二氧化硅纳米棒，见图1。
实例2
首先将0.52g(1.56×10-3mol)十六烷基三甲基氯化铵溶解于140mL(7.78mol)水中，然后加入4.0mL(0.104mol)质量浓度为25～28%的氨水，超声30min得混合溶液，剧烈搅拌，水浴温度为40℃条件下，向烧杯中加入1.63mL(0.0109mol)正硅酸甲酯，后在40℃下继续反应4h，反应结束后将反应液过滤得样品，样品用蒸馏水和乙醇分别洗涤3～5次，然后在真空条件下干燥2天，再将样品以5℃/min的速度加热至600℃并煅烧6h，得到长度约为400～500nm，直径约为110～130nm，介孔尺寸约为3.0nm的手性介孔二氧化硅纳米棒，见图2，3。
实例3
首先将1.22g(3.12×10-3mol)十八烷基三甲基溴化铵溶解于140mL(7.78mol)水中，然后加入3.0mL(0.0779mol)质量浓度为25～28%的氨水，超声40min得混合溶液，剧烈搅拌，水浴温度为40℃条件下，向烧杯中加入6.27mL(0.028mol)正硅酸乙酯，后在40℃下继续反应3h，反应结束后将反应液过滤得样品，样品用蒸馏水和乙醇分别洗涤3～5次，然后在真空条件下干燥2天，再将样品以5℃/min的速度加热至600℃并煅烧6h，得到长度约为700～800nm，直径约为80～100nm，介孔尺寸约为3.2nm的手性介孔二氧化硅纳米棒，见图4。
实例4
首先将0.41g(1.18×10-3mol)十八烷基三甲基氯化铵溶解于140mL(7.78mol)水中，然后加入4.5mL(0.117mol)质量浓度为25～28%的氨水，超声15min得混合溶液，在剧烈搅拌，水浴温度为30℃条件下，向烧杯中加入0.42mL(8.17×10-3mol)硅酸钠，后在30℃下继续反应3h，反应结束后将反应液过滤得样品，样品用蒸馏水和乙醇分别洗涤3～5次，然后在真空条件下干燥1天，再将样品以5℃/min的速度加热至600℃并煅烧6h，得到长度约为150～240nm，直径约为110～135nm，介孔尺寸约为2.7nm的手性介孔二氧化硅纳米棒，见图5。
实例5
首先将1.57g(4.31×10-3mol)十六烷基三甲基溴化铵溶解于140mL(7.78mol)水中，然后加入6.0mL(0.156mol)质量浓度为25%的氨水，超声60min得混合溶液，在剧烈搅拌，水浴温度为40℃条件下，向烧杯中加入6.71mL(0.030mol)正硅酸乙酯，后在40℃下继续反应4h，反应结束后将反应液过滤得样品，样品用蒸馏水和乙醇分别洗涤3～5次，然后在真空条件下干燥1天，再将样品以5℃/min的速度加热至600℃并煅烧6h，得到长度约为800～1000nm，直径约为140～160nm，介孔尺寸约为3.5nm的手性介孔二氧化硅纳米棒，见图6。
实例6
首先将0.57g(1.56×10-3mol)十六烷基三甲基溴化铵溶解于140mL(7.78mol)水中，然后加入4.0mL(0.104mol)质量浓度为25%的氨水，超声30min得混合溶液，在转速为700r/min搅拌，水浴温度为25℃条件下，向烧杯中加入2.44mL(0.0109mol)正硅酸乙酯，后在25℃下继续反应6h，反应结束后将反应液过滤得样品，样品用蒸馏水和乙醇分别洗涤3～5次，然后在真空条件下干燥1天，再将样品以5℃/min的速度加热至600℃并煅烧6h，得到长度约为400～500nm，直径约为100～130nm，介孔尺寸约为2.8nm的手性介孔二氧化硅纳米棒。
实例7
首先将0.57g(1.56×10-3mol)十六烷基三甲基溴化铵溶解于140mL(7.78mol)水中，然后加入4.0mL(0.104mol)质量浓度为25%的氨水，超声15min得混合溶液，搅拌，水浴温度为45℃条件下，向烧杯中加入2.44mL(0.0109mol)正硅酸乙酯，后在45℃下继续反应2h，反应结束后将反应液过滤得样品，样品用蒸馏水和乙醇分别洗涤3～5次，然后在真空条件下干燥1天，再将样品以5℃/min的速度加热至600℃并煅烧6h，得到长度约为300～400nm，直径约为110～130nm，介孔尺寸约为3.0nm的手性介孔二氧化硅纳米棒。
Claims (9)
1.一种手性介孔二氧化硅纳米棒的制备，其特征是：以氨水为催化剂，以水为溶剂，以非手性表面活性剂为造孔剂，以正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和硅酸钠之一种为硅源，采用溶胶-凝胶法制得具有手性的介孔二氧化硅纳米棒，其中，介孔孔径为2～4nm，棒长为150～1000nm，棒直径为70～160nm。
2.权利要求1的手性介孔二氧化硅纳米棒的制备方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将非手性表面活性剂、氨水和水按配比混合，超声得混合溶液；非手性表面活性剂和氨水的摩尔比为1∶25～1∶100，非手性表面活性剂和水的摩尔比为1∶1805～1∶6592；
（2）在水浴25℃～45℃条件下，向溶液中加入硅源，搅拌反应；
（3）反应后将反应液离心得样品，样品再经洗涤、干燥、煅烧后得到具有手性的介孔二氧化硅纳米棒。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：步骤（1）中超声时间为15～60min，更合适的超声时间为20min～40min。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征是：步骤（2）中反应时间为2～6h，更合适的反应时间为3～4h。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征是：步骤（2）中硅源和非手性表面活性剂的摩尔比为7∶1～9∶1，更合适的摩尔比为7∶1。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征是：所述的步骤（3）中，将样品用蒸馏水洗涤3～5次，再用乙醇洗涤3～5次，然后在真空条件下干燥1～2天，再将样品以5℃/min的速度加热至600℃并煅烧4～6h，得到具有手性的介孔二氧化硅纳米棒。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征是：所述的非手性表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵或十八烷基三甲基氯化铵的一种。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征是：所述的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或硅酸钠的一种。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征是：步骤（1）所用氨水的质量浓度为25～28%，更合适的质量浓度为25%。
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