CN103201218B - 氯硅烷类的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的氯硅烷类的纯化方法具备氢化工序(101)和/或氯化工序(102)、杂质转化工序(103)、纯化工序(104)至少三个工序。杂质转化工序(103)中，添加由通式Ar-R-CHO(Ar为取代或未取代的芳基，R为碳原子数2以上的有机基团)表示的醛化合物，使氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质转化成高沸点物质。将使施主杂质和受主杂质转化成高沸点物质后的氯硅烷类馏出物送至纯化工序(104)。纯化工序(104)中，通过使用蒸馏塔等从塔顶部回收到体系外，得到充分除去施主杂质和受主杂质后的高纯度氯硅烷类。由此使氯硅烷类馏出物中的施主杂质和受主杂质的含量降低。

Description

氯硅烷类的纯化方法
技术领域
本发明涉及氯硅烷类的纯化方法，更详细而言，本发明涉及用于将氯硅烷类中含有的施主杂质和受主杂质高效除去而得到高纯度氯硅烷类的方法。
背景技术
半导体级的高纯度多晶硅通常通过在氢气存在下将以三氯硅烷为主要成分的氯硅烷类气体作为原料并利用称为“西门子法”的CVD法来制造。因此，作为高纯度多晶硅的原料的氯硅烷类也要求其纯度极高。
特别是，原料氯硅烷类中含有的杂质为硅晶中作为施主的磷、砷等杂质或者为作为受主的硼、铝等杂质的情况下，即使这些杂质为微量，也会给所制造的多晶硅的电特性(电阻率)带来显著影响。因此，提供将原料氯硅烷类中含有的施主杂质和受主杂质高效除去而进行高纯度化的技术在实际应用中具有很大意义。
一般而言，多晶硅制造用氯硅烷类通过如下方法制造：通过公知方法由含有比较大量的杂质的冶金级硅(所谓的金属级硅，以下称为“金属硅”)得到氯硅烷类馏出物，然后进一步通过蒸馏等方法对该氯硅烷类馏出物进行纯化来高纯度化。
但是，通常金属硅中以换算成原子比为数百ppb(原子)至数百ppm(原子)的级别含有上述施主杂质和受主杂质。因此，产生如下问题：在氯硅烷类馏出物的纯化过程中未充分除去这些杂质，最终得到的氯硅烷类中残留有施主杂质和受主杂质，这种残留杂质使多晶硅的质量降低。
作为用于得到氯硅烷类馏出物的方法，已知在金属硅存在下使含四氯硅烷(SiCl4)的物质与氢气反应而得到含有三氯硅烷(SiHCl3)的氯硅烷类馏出物的氢化工序(例如，参考日本特表2008-532907号公报(专利文献1)、日本特开昭58-217422号公报(专利文献2)、日本特开昭58-161915号公报(专利文献3)等)。
该氢化反应按照下述反应式进行。
[式1]
3SiC14+2H2+Si→4SiHC13
氯硅烷类馏出物是作为通过氢化反应合成的产物的粗氯硅烷类的馏分，一般是以二氯硅烷(SiH2Cl2)、三氯硅烷(SiHCl3)、四氯硅烷(SiCl4)等氯硅烷类为主要成分的混合物。
另外，作为用于得到氯硅烷类馏出物的其他方法，还已知在催化剂存在下使金属硅与氯化氢接触而进行氯化反应从而得到含有三氯硅烷的氯硅烷类馏出物的氯化工序(例如，参考日本特开2005-67979号公报(专利文献4))。
该氯化反应按照下述反应式进行。
[式2]
Si+3HCl→SiHC13+H2
氯硅烷类馏出物是作为通过氯化反应合成的产物的粗氯硅烷类的馏分，这种情况下，一般也是以二氯硅烷、三氯硅烷、四氯硅烷等氯硅烷类为主要成分的混合物。
一般认为金属硅中含有的施主杂质和受主杂质在生成粗氯硅烷类时同时进行氢化、氯化等而以多种结构的化合物等的方式混入到粗氯硅烷类中。虽然对这种粗氯硅烷类进行纯化能得到高纯度氯硅烷类，但在施主杂质和受主杂质的化合物等的沸点与三氯硅烷的沸点接近的情况下，难以通过一般的蒸馏方法将这些杂质分离、除去。
而且，在将未充分除去施主杂质和受主杂质的氯硅烷类作为原料来制造多晶硅时，结果无法得到期望特性的多晶硅。
基于上述情况，作为将氯硅烷类馏出物中的施主杂质和受主杂质除去的方法，提出了多种方法。例如，提出了如下方法，即向氯硅烷类馏出物中添加有机物而生成与施主杂质或受主杂质的加成物，然后进行蒸馏纯化，从而得到高纯度氯硅烷类。
具体而言，日本特开2005-67979号公报(专利文献4)中公开了向氯硅烷类中添加醚类并进行蒸馏纯化的方法。另外，美国专利第3126248号说明书(专利文献5)中公开了添加包含二烷、苯甲醛、甲乙酮、二甲基乙二肟、戊内酯的有机化合物而将杂质除去的方法。此外，日本特开2009-62213号公报(专利文献6)中公开了如下方法：使氯硅烷类在苯甲醛存在下与氧气反应而使杂质转化为高沸点化合物，对该处理后的氯硅烷类进行蒸馏等而分离作为杂质的高沸点化合物和氯硅烷类。
另外，还提出了如下方法：向氯硅烷类馏出物中添加金属氯化物而生成与施主杂质或受主杂质的加成物，然后进行蒸馏纯化，从而得到高纯度氯硅烷类。
具体而言，美国专利第2821460号说明书(专利文献7)中公开了向氯硅烷类中添加氯化铝形成AlCl3·PCl5络合物后进行蒸馏纯化的方法。另外，日本特开平4-300206号公报(专利文献8)中公开了添加高浓度TiCl4等无机盐水溶液使杂质水解而形成高沸点化合物后进行蒸馏纯化的方法。
此外，还提出了将氯硅烷类中含有的杂质吸附到氧化铝、硅胶或活性炭等中而除去的方法。
具体而言，美国专利第3252752号说明书(专利文献9)中公开了如下方法：将具有孤对电子的物质(例如，具有氮原子的丙腈或具有氧原子的苯甲醛等物质)固定于活性炭或硅胶等吸附剂，向其中通入氯硅烷类气体而将杂质捕捉除去。另外，德国专利第1289834号说明书(专利文献10)中公开了使氯硅烷类以液体或蒸气的状态与活性氧化铝接触而将杂质除去的方法。此外美国专利第4112057号说明书(专利文献11)中公开了使氯硅烷类与水合后的硅胶或氧化铝凝胶等金属氧化物接触而将杂质除去的方法，日本特开2001-2407号公报(专利文献12)中公开了使氯硅烷类与碱金属或碱土金属的氟化物盐接触而将杂质除去的方法。
除了这些方法以外，还提出了如下方法：通过在高温条件下向氯硅烷类中导入少量氧气使其反应而形成络合物，通过该络合物与施主杂质或受主杂质的反应形成新的络合物，将其在氯硅烷类的蒸馏工序中分离，由此得到杂质浓度低的氯硅烷类(参考日本特表昭58-500895号公报(专利文献13))。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2008-532907号公报
专利文献2：日本特开昭58-217422号公报
专利文献3：日本特开昭58-161915号公报
专利文献4：日本特开2005-67979号公报
专利文献5：美国专利第3126248号说明书
专利文献6：日本特开2009-62213号公报
专利文献7：美国专利第2821460号说明书
专利文献8：日本特开平4-300206号公报
专利文献9：美国专利第3252752号说明书
专利文献10：德国专利第1289834号说明书
专利文献11：美国专利第4112057号说明书
专利文献12：日本特开2001-2407号公报
专利文献13：日本特表昭58-500895号公报
发明内容
发明所要解决的问题
上述的现有纯化方法中，向氯硅烷类馏出物中添加有机物或金属氯化物而生成与施主杂质或受主杂质的加成物的方法中，在加成物与主要成分三氯硅烷之间存在沸点差的情况下，通过之后的蒸馏工序，能够将氯硅烷类以高纯度进行纯化。
但是，也正如之前列举的现有技术文献中记载的那样，向氯硅烷类馏出物中添加有机物的纯化方法中，对除去杂质起作用的有机物为含有具有孤对电子的元素的有机物时，该有机物的选择非常受限。
例如，添加的有机物不能是在纯化工序中极易分解等的物质，另外，还需要不会由于与氯硅烷类馏出物中的物质的反应等而生成沸点在氯硅烷类的沸点附近的产物。特别是，在含有具有孤对电子的元素的有机物为固体的情况下，需要对在氯硅烷类馏出物的处理温度下是否溶解、是否会因处理过程中的操作条件而不析出等进行研究，还需要充分考虑如何在投入时不混入水分。即，需要在考虑纯化工序的各条件的基础上慎重选择对除去杂质有效的有机物。
作为对除去施主杂质和受主杂质有效的含有具有孤对电子的元素的有机物，已知苯甲醛(C6H5CHO)(参考专利文献5、专利文献6、专利文献9等)。苯甲醛在添加时的处理容易而且也容易获得，但苯甲醛类在氯化铁等金属氯化物等存在下根据例如下述反应式析出固态的高聚物。这种高聚物形成固体而在管道、容器中生成堵塞物，因此，为了除去该固体物质，需要定期停止制造设备。
[式3]
C6H5CHO+3HSiC13→C6H5CH2Cl+HCl2SiOSiHCl2+SiCl4
(氯化)
[式4]
(高聚合化)
对于向氯硅烷类馏出物中添加金属氯化物的纯化方法而言，其处理不能说容易，而且存在废弃物处理繁杂等问题。
对于通过将氯硅烷类中含有的杂质吸附到氧化铝、硅胶或活性炭等中而除去的方法而言，需要吸附塔等装置，设备复杂，而且还存在吸附物的负载方法不容易或者穿透后的吸附物的处理和废弃物处理繁杂等问题。
其他杂质除去方法中，也需要在高温条件下向氯硅烷类中导入少量氧气并使其在高温下反应，存在不能在简便且温和的条件下进行操作等各种问题。
本发明鉴于上述现有的氯硅烷类的纯化方法的问题而完成，其目的在于提供从氯硅烷类馏出物中除去施主杂质和受主杂质而使其含量降低的技术。
用于解决问题的方法
本发明的氯硅烷类的纯化方法的特征在于，具备下述(A)～(C)工序：
(A)氢化工序，在金属级硅存在下使以四氯硅烷为主要成分的氯硅烷类与氢气反应而得到含有三氯硅烷的氯硅烷类馏出物；或
氯化工序，使金属级硅与氯化氢反应而得到含有三氯硅烷的氯硅烷类馏出物；
(B)杂质转化工序，在由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物存在下，对上述(A)的氢化工序或氯化工序中得到的氯硅烷类馏出物进行处理，使上述氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质转化成高沸点物质(在此，上述通式中，Ar为取代或未取代的芳基，R为碳原子数2以上的有机基团)；以及
(C)纯化工序，从经过上述杂质转化工序的氯硅烷类馏出物中分离电子材料级氯硅烷类并回收到体系外。
本发明也可以是还具备下述(D)工序的方式：
(D)馏出物残液供给工序，将上述(C)纯化工序中分离电子材料级氯硅烷类后的氯硅烷类馏出物残液的至少一部分作为上述醛化合物的至少一部分供给至上述(B)杂质转化工序。
另外，本发明也可以是还具备下述(E)工序的方式：
(E)高沸点物质分离工序，从上述(C)纯化工序中分离电子材料级氯硅烷类后的氯硅烷类馏出物残液中分离出以上述醛化合物和氯硅烷类为主要成分的馏分，并且将以上述醛化合物和氯硅烷类为主要成分的馏分作为上述醛化合物的至少一部分供给至上述(B)杂质转化工序。
这些方式中，还可以具备下述(F)工序：
(F)高沸点馏分分离工序，将上述(A)氢化工序或氯化工序中得到的氯硅烷类馏出物分离成以三氯硅烷和沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的第一类氯硅烷类馏出物以及以四氯硅烷和沸点高于四氯硅烷的馏分为主要成分的第二类氯硅烷类馏出物，并将上述第一类氯硅烷类馏出物供给至上述(B)杂质转化工序。
这种情况下，也可以是还具备下述(G)工序的方式：
(G)工序，将上述第一类氯硅烷类馏出物进一步分离成以三氯硅烷为主要成分的馏出物和以沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的馏出物，并将上述以三氯硅烷为主要成分的馏出物供给至上述(B)杂质转化工序。
作为本发明的另一个方式，还可以具备下述(H)工序：
(H)低沸点馏分分离工序，将上述(A)氢化工序或氯化工序中得到的氯硅烷类馏出物分离成以沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的第三类氯硅烷类馏出物以及以三氯硅烷和沸点高于三氯硅烷的馏分为主要成分的第四类氯硅烷类馏出物，并将上述第四类氯硅烷类馏出物供给至上述(B)杂质转化工序。
这种情况下，还可以具备下述(I)工序：
(I)工序，将上述第四类氯硅烷类馏出物进一步分离成以三氯硅烷为主要成分的馏出物和以沸点高于三氯硅烷的馏分为主要成分的馏出物，并且将上述以三氯硅烷为主要成分的馏出物供给至上述(B)杂质转化工序。
优选上述(B)杂质转化工序的处理温度为0℃以上且150℃以下。
另外，优选上述(B)杂质转化工序通过添加上述氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质的化学计量以上的上述由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物来进行。
作为上述通式Ar-R-CHO表示的醛化合物，可以列举由下述结构式表示的醛化合物。在此，下述结构式中，Ar为取代或未取代的芳基，R1和R2为氢原子或碳原子数1以上且20以下的烃基。
[式5]
由上述结构式表示的醛化合物例如为肉桂醛衍生物。
作为上述肉桂醛衍生物，可以例示：肉桂醛、α-甲基肉桂醛、α-戊基肉桂醛、α-己基肉桂醛、对异丙基-α-甲基氢化肉桂醛、对叔丁基-α-甲基氢化肉桂醛。
通过本发明纯化的上述电子材料级氯硅烷类，例如作为以下任意一个目的的原料有用：半导体用途的多晶硅制造、太阳能电池用途的多晶硅制造、硅氧化膜的成膜、多晶硅膜的成膜、硅化合物薄膜的成膜以及外延晶片制造。
发明效果
本发明的氯硅烷类的纯化方法中，具备氢化工序和/或氯化工序、杂质转化工序、纯化工序至少三个工序。杂质转化工序中，添加由通式Ar-R-CHO(Ar为取代或未取代的芳基，R为碳原子数2以上的有机基团)表示的醛化合物，使氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质转化为高沸点物质。使施主杂质和受主杂质转化为高沸点物质后的氯硅烷类馏出物被送至纯化工序。纯化工序中，通过使用蒸馏塔等从塔顶部回收到体系外，得到充分除去施主杂质和受主杂质后的高纯度氯硅烷类。
基于上述构成的氯硅烷类的纯化方法的技术处理容易，也不存在废弃物处理繁杂等问题。另外，不需要吸附塔等装置，设备也不复杂。即，解决了现有方法存在的的问题。
可见，根据本发明，提供了从氯硅烷类馏出物中将施主杂质和受主杂质除去而使其含量降低的新技术。
附图说明
图1是用于说明本发明的氯硅烷类的纯化方法的一个方式的框图。
图2是表示将分离工序中分离出纯化氯硅烷类后的残液在杂质转化工序中进行再利用的方式的框图。
图3是在将残液供给至杂质转化工序之前设置将残液分离成以醛化合物和氯硅烷类为主要成分的馏分以及以高沸点物质为主要成分的馏分的高沸点物质分离工序的方式的框图。
图4是用于说明本发明的氯硅烷类的纯化方法的另一个方式的框图。
图5是用于说明本发明的氯硅烷类的纯化方法的另一个方式的框图。
图6是用于说明本发明的氯硅烷类的纯化方法的另一个方式的框图。
图7是用于说明本发明的氯硅烷类的纯化方法的另一个方式的框图。
图8是用于说明本发明的氯硅烷类的纯化方法的另一个方式的框图。
图9是用于说明本发明的氯硅烷类的纯化方法的另一个方式的框图。
具体实施方式
以下对用于实施本发明的氯硅烷类的纯化方法的方式进行说明。
本发明中，在由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物存在下，对在金属级硅存在下使以四氯硅烷为主要成分的氯硅烷类与氢气反应而得到含有三氯硅烷的氯硅烷类馏出物的氢化工序、或者使金属级硅与氯化氢反应而得到含有三氯硅烷的氯硅烷类馏出物的氯化工序中得到的氯硅烷类馏出物进行处理，由此使氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质转化成高沸点物质，从经过该杂质转化工序的氯硅烷类馏出物中分离出电子材料级氯硅烷类并回收到体系外，由此进行氯硅烷类的纯化。在此，上述通式(Ar-R-CHO)中，Ar为取代或未取代的芳基，R为碳原子数2以上的有机基团。
作为由上述通式Ar-R-CHO表示的醛化合物，可以列举由下述结构式表示的醛化合物。在此，下述结构式中，Ar为取代或未取代的芳基，R1和R2为氢原子或碳原子数1以上且20以下的烃基。
[式6]
由上述结构式表示的醛化合物例如为肉桂醛衍生物，可以例示例如：肉桂醛、α-甲基肉桂醛、α-戊基肉桂醛、α-己基肉桂醛、对异丙基-α-甲基氢化肉桂醛、对叔丁基-α-甲基氢化肉桂醛。
根据本发明，不仅能够对高纯度多晶硅的制造等中使用的纯度足够高的半导体级氯硅烷类进行纯化，而且不会生成作为上述[式3]和[式4]表示的反应产物的固态高聚物，因此能够使制造设备连续运转。
上述由Ar-R-CHO表示的醛化合物也与苯甲醛类同样，在氯化铁等金属氯化物等存在下发生氯化。例如，肉桂醛通过下式所示的反应发生氯化。
[式7]
(氯化)
但是，即使生成醛部分被氯化的物质，该物质也与仅与其他分子反应的苯甲醛类不同，通过下式所示的反应与其自身发生分子内反应，因此认为不易形成高聚物而不会形成固体物质。
[式8]
也就是说，从工业制造的观点出发，氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质的除去剂为包含醛基的化合物，并且优选即使在该化合物中的醛部分被氯化的情况下由于发生分子内反应也并不会高聚化的物质。
上述由Ar-R-CHO表示的醛化合物与苯甲醛类不同，具有在芳基与醛基之间具有碳原子数2以上的有机基团的特征。即，由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物具有R表示的有机基团，因此认为显示出能够形成与苯环的分子内反应而不易形成高聚化物的特征。
以下，参考附图对用于实施本发明的氯硅烷类的纯化方法的具体方式进行说明。
[第一实施方式]
图1是用于说明本发明的氯硅烷类的纯化方法的一个方式的框图。该图中示出的氯硅烷类的纯化方法具备氢化工序101和/或氯化工序102、杂质转化工序103、纯化工序104至少三个工序。氢化工序101和氯化工序102可以根据系统的要求仅具备其中一个工序，也可以具备这两个工序。
氢化工序101中，供给金属硅、以四氯硅烷为主要成分的氯硅烷类和氢气，得到含有三氯硅烷的粗氯硅烷类。另一方面，氯化工序102中，供给金属硅和氯化氢，在催化剂存在下得到含有三氯硅烷的粗氯硅烷类。
将氢化工序101或氯化工序102中得到的粗氯硅烷类根据需要进行纯化后，作为以二氯硅烷、三氯硅烷、四氯硅烷等氯硅烷类为主要成分的氯硅烷类馏出物被送至杂质转化工序103。
杂质转化工序103中，添加上述由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物，使氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质转化成高沸点物质。
将该高沸点物质转化处理时的温度设定为反应容器内的压力下的氯硅烷类馏出物的沸点以下即可，一般在0℃以上且150℃以下的温度下进行。处理温度过低时，高沸点物质转化需要长时间，另一方面，温度过高时，需要将反应容器内的压力设定得较高。
供给(添加)至杂质转化工序103的醛化合物的量优选为氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质的化学计量以上。
醛化合物的浓度越高，则越促进施主杂质和受主杂质向高沸点物质的转化，但醛化合物的供给量过剩时，可能需要进行醛化合物的回收等。
因此，杂质转化工序103中供给的醛化合物的量为与氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质等摩尔以上，并且可以设定为在经济上判断为合理的过剩量，例如根据通常含有的杂质量，相对于所处理的氯硅烷类馏出物为20质量%以下即足够。
将在由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物存在下进行处理而使氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质转化成高沸点物质后的氯硅烷类馏出物送至纯化工序104。
送至纯化工序104的氯硅烷类馏出物中，除了包含含有三氯硅烷的氯硅烷类以外，还包含杂质转化工序103中添加的醛化合物的过量部分、由施主杂质和受主杂质的转化生成的高沸点物质。
纯化工序104中，使用蒸馏塔等进行以三氯硅烷为主要成分的氯硅烷类的分离和纯化。由杂质转化工序103送来的氯硅烷类馏出物的内容物为氯硅烷类以及由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物、施主杂质和受主杂质的高沸点物质。因此，通过使用蒸馏塔等，能够容易地得到从塔顶部回收到体系外而纯化的氯硅烷类。
所得到的氯硅烷类为充分除去施主杂质和受主杂质后的高纯度氯硅烷类，并且是作为用于制造半导体级高纯度多晶硅等的原料氯硅烷类纯度也足够高的高纯度(电子材料级)氯硅烷类。
纯化工序104中分离出纯化氯硅烷类后的残液从蒸馏塔的塔底侧等排出，但该残液中包含氯硅烷类、过量使用的由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物、施主杂质和受主杂质的高沸点物质。其中，氯硅烷类和由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物能够再次在杂质转化工序103中进行再利用。
图2是表示将纯化工序104中分离出纯化氯硅烷类后的残液在杂质转化工序103中进行再利用的方式的框图，该方式中，将纯化工序104中分离出电子材料级氯硅烷类后的氯硅烷类馏出物残液的至少一部分作为上述醛化合物的至少一部分供给至杂质转化工序103(馏出物残液供给工序)。如果进行这种再利用，则能够实现残液中的氯硅烷类的有效利用，并且能够使从外部供给的醛化合物的量减少再供给至分离工序103的醛化合物的量。
另外，如图3所示的方式，在将残液供给至杂质转化工序103之前，可以设置如下的高沸点物质分离工序201：预先从纯化工序104中分离出电子材料级氯硅烷类后的氯硅烷类馏出物残液中分离上述以醛化合物和氯硅烷类为主要成分的馏分，并将以醛化合物和氯硅烷类为主要成分的馏分作为醛化合物的至少一部分供给至杂质转化工序103。该高沸点物质分离工序201使用蒸馏塔等即可。以分离出上述以醛化合物和氯硅烷类为主要成分的馏分后的高沸点物质作为主要成分的残液中含有作为无用物质的施主杂质和受主杂质的高沸点物质，可以在将一部分该无用物质抽出到体系外的同时回收有用物质。
另外，持续将全部残液再供给至杂质转化工序103时，由于施主杂质和受主杂质的高沸点物质的浓缩而可能产生问题。因此，优选根据氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质的量来调节残液的再供给量。
[第二实施方式]
图4～图9是用于说明本发明的氯硅烷类的纯化方法的其他方式的框图，这些图所示的氯硅烷类的纯化方法中，除了设置有第一实施方式所具备的工序以外，还设置有高沸点馏分分离工序301和低沸点馏分分离工序302中的至少一个工序。
在此，高沸点馏分分离工序301是如下工序：将氢化工序101或氯化工序102中得到的氯硅烷类馏出物分离成以三氯硅烷和沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的第一类氯硅烷类馏出物以及以四氯硅烷和沸点高于四氯硅烷的馏分为主要成分的第二类氯硅烷类馏出物，并将第一类氯硅烷类馏出物供给至杂质转化工序103或另行设置在杂质转化工序前的低沸点馏分分离工序。
另外，低沸点馏分分离工序302是如下工序：将氢化工序101或氯化工序102中得到的氯硅烷类馏出物分离成以沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的第三类氯硅烷类馏出物和以三氯硅烷和沸点高于三氯硅烷的馏分为主要成分的第四类氯硅烷类馏出物，并将第四类氯硅烷类馏出物供给至杂质转化工序103或另行设置在杂质转化工序前的高沸点馏分分离工序。
图4所示的方式中，将氢化工序101和/或氯化工序102中生成的含有三氯硅烷的氯硅烷类馏出物通过高沸点馏分分离工序301进行纯化，从而使氯硅烷类馏出物中的三氯硅烷浓度提高后送至杂质转化工序103。
氢化工序101或氯化工序102中生成的氯硅烷类馏出物中除了有二氯硅烷、三氯硅烷、四氯硅烷以外，还混合存在有沸点低于二氯硅烷的杂质和沸点高于四氯硅烷的杂质。
因此，如果预先分离出四氯硅烷和沸点高于四氯硅烷的馏分，从而事先提高送至杂质转化工序103的氯硅烷类馏出物中的三氯硅烷浓度，则从减轻杂质转化工序103的装置负荷等、纯化多晶硅制造用原料的观点出发是有益的。
在此，高沸点馏分分离工序301中，将从氢化工序101或氯化工序102送来的含有三氯硅烷的氯硅烷类馏出物分离成以三氯硅烷和沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的氯硅烷类(为方面起见，称为“第一类氯硅烷类馏出物”)以及以四氯硅烷和沸点高于四氯硅烷的馏分为主要成分的氯硅烷类(为方面起见，称为“第二类氯硅烷类馏出物”)。
这种分离可以使用蒸馏塔等。例如，从塔顶部抽出上述第一类氯硅烷类馏出物，从塔底部抽出上述第二类氯硅烷类馏出物。然后，将以三氯硅烷和沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的氯硅烷类(第一类氯硅烷类馏出物)送至杂质转化工序103。
如图5所示的方式那样，可以将氢化工序101和/或氯化工序102中生成的含有三氯硅烷的氯硅烷类馏出物通过低沸点馏分分离工序302纯化，从而使氯硅烷类馏出物中的三氯硅烷浓度提高后送至杂质转化工序103。
在此，低沸点馏分分离工序302中，将由氢化工序101或氯化工序102送来的含有三氯硅烷的氯硅烷类馏出物分离成以沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的氯硅烷类(为方面起见，称为“第三类氯硅烷类馏出物”)以及以三氯硅烷和沸点高于三氯硅烷的馏分为主要成分的氯硅烷类(为方面起见，称为“第四类氯硅烷类馏出物”)。
这种分离可以使用蒸馏塔等。例如，从塔顶部抽出上述第三类氯硅烷类馏出物，从塔底部抽出上述第四类氯硅烷类馏出物。然后，将以三氯硅烷和沸点高于三氯硅烷的馏分为主要成分的氯硅烷类(第四类氯硅烷类馏出物)送至杂质转化工序103。
如图6所示的方式那样，也可以将高沸点馏分分离工序301中处理得到的以三氯硅烷和沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的氯硅烷类(第一类氯硅烷类馏出物)进一步在低沸点馏分分离工序302中进行处理，分离出沸点低于三氯硅烷的二氯硅烷等氯硅烷类，由此使三氯硅烷浓度进一步提高，将所得物送至杂质转化工序103。
另外，与图6所示的方式相反，如图7所示的方式那样，也可以先设置低沸点馏分分离工序302，将分离出以沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的氯硅烷类(第三类氯硅烷类馏出物)后的氯硅烷类送至高沸点馏分分离工序301，分离以四氯硅烷和沸点高于四氯硅烷的馏分为主要成分的氯硅烷类(第二类氯硅烷类馏出物)。
图8所示的方式中，如参考图2进行说明的那样，将纯化工序104中分离出纯化氯硅烷类后的残液在杂质转化工序103中进行再利用。该方式中，将纯化工序104中分离出电子材料级氯硅烷类后的氯硅烷类馏出物残液的至少一部分作为上述醛化合物的至少一部分供给至杂质转化工序103。
图9所示的方式中，如参考图3进行说明的那样，将残液供给至杂质转化工序103之前，设置如下的高沸点物质分离工序201：预先将纯化工序104中分离出电子材料级氯硅烷类后的氯硅烷类馏出物残液分离成上述以醛化合物和氯硅烷类为主要成分的馏分以及以高沸点物质为主要成分的馏分，将前者(以醛化合物和氯硅烷类为主要成分的馏分)作为醛化合物的至少一部分供给至杂质转化工序103。
实施例
以下，通过实施例和比较例对本发明更具体地进行说明，但本发明并不限于这些实施例。
[实施例1]
在20～30℃的室温条件下向样品容器中投入7006g以三氯硅烷为主要成分的氯硅烷类馏出物，然后添加27g肉桂醛，搅拌1小时后，测定氯硅烷类溶液中的硼和磷的浓度。
投入肉桂醛前的氯硅烷类溶液中的硼量为11.5ppba，磷量为0.2ppba。搅拌后的氯硅烷类溶液中的硼量为1.0ppba，磷量为0.14ppba。将搅拌后的肉桂醛与氯硅烷类溶液的混合液在常压下通过通入氮气而使其充分蒸发。蒸发残余物能够容易地从容器中排出，残余物为以肉桂醛为主要成分的液体。
[比较例1]
在与实施例1相同的条件下，添加苯甲醛代替肉桂醛来进行。在20～30℃的室温条件下向样品容器中投入6988g以三氯硅烷为主要成分的氯硅烷类馏出物。投入的氯硅烷类馏出物为与实施例1中使用的馏出物相同的原液。向投入的氯硅烷类馏出物中添加22g苯甲醛，以使其与实验例1中使用的肉桂醛的摩尔数相同。搅拌1小时后，测定氯硅烷类溶液中的硼和磷的浓度。
搅拌后的氯硅烷类溶液中的硼量为0.8ppba，磷量为0.1ppba。将搅拌后的苯甲醛与氯硅烷类溶液的混合液在常压下通过通入氮气而使其充分蒸发。蒸发残余物不能从容器中排出。打开容器并观察蒸发残余物，结果为黑色固体。
[实施例2～4]
在与实施例1相同的条件下，添加表1所示的醛化合物代替肉桂醛来进行。在20～30℃的室温条件下向样品容器中投入以三氯硅烷为主要成分的氯硅烷类馏出物。投入的氯硅烷类馏出物为与实施例1中使用的馏出物相同的原液。向投入的氯硅烷类馏出物中添加各醛化合物，使其与实验例1中使用的肉桂醛的摩尔数相同。搅拌1小时后，测定氯硅烷类溶液中的硼和磷的浓度。将搅拌后的氯硅烷类溶液中的硼量和磷量示于表1中。将搅拌后的各醛化合物与氯硅烷类溶液的混合液在常压下通过通入氮气而使其充分蒸发。蒸发残余物能够容易地从容器中排出，残余物为以各醛化合物为主要成分的液体。
[表1]
[实施例5]
利用图3的框图所示的设备实施氯硅烷类的纯化。向三氯硅烷为70%、四氯硅烷为30%的氯硅烷类馏出物混合液中，在杂质转化工序103中添加α-甲基肉桂醛，使其以混合液中的硼量的摩尔基准计为1000倍。将添加有α-甲基肉桂醛的氯硅烷类馏出物送至纯化工序104。利用蒸馏塔进行分离。从蒸馏塔的塔顶部得到以三氯硅烷为主要成分的纯化后的氯硅烷类。将纯化后的氯硅烷类作为原料来制造多晶硅，并测定其电阻率，结果N型的电阻高达3500Ωcm。将从纯化工序104的蒸馏塔的塔底部排出的残液在高沸点物质分离工序201中分离出α-甲基肉桂醛，并再供给至杂质转化工序103。
通过本发明得到的电子材料级氯硅烷类不仅在半导体用途的多晶硅制造中使用是有益的，而且作为以下任意一个目的的原料也是有益的：太阳能电池用途的多晶硅制造、硅氧化膜的成膜、多晶硅膜的成膜、硅化合物薄膜的成膜以及外延晶片制造。
产业上的可利用性
本发明提供从氯硅烷类馏出物中除去施主杂质和受主杂质而使其含量降低的技术。
标号说明
101  氢化工序
102  氯化工序
103  杂质转化工序
104  纯化工序
201  高沸点物质分离工序
301  高沸点馏分分离工序
302  低沸点馏分分离工序

Claims (12)

1.一种氯硅烷类的纯化方法，其特征在于，具备下述(A)～(C)工序：
(A)氢化工序，在金属级硅存在下使以四氯硅烷为主要成分的氯硅烷类与氢气反应而得到含有三氯硅烷的氯硅烷类馏出物；或
氯化工序，使金属级硅与氯化氢反应而得到含有三氯硅烷的氯硅烷类馏出物；
(B)杂质转化工序，在由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物存在下，对所述(A)氢化工序或氯化工序中得到的氯硅烷类馏出物进行处理，使所述氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质转化成高沸点物质，在此，所述通式中，Ar为取代或未取代的芳基，R为碳原子数2以上的有机基团；以及
(C)纯化工序，从经过所述杂质转化工序的氯硅烷类馏出物中分离出电子材料级氯硅烷类并回收到体系外，
所述由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物由下述结构式表示，在此，下述结构式中，Ar为取代或未取代的芳基，R1和R2为氢原子或碳原子数1以上且20以下的烃基，
2.如权利要求1所述的氯硅烷类的纯化方法，其中，还具备下述(D)工序：
(D)馏出物残液供给工序，将所述(C)纯化工序中分离出电子材料级氯硅烷类后的氯硅烷类馏出物残液的至少一部分作为所述醛化合物的至少一部分供给至所述(B)杂质转化工序。
3.如权利要求1所述的氯硅烷类的纯化方法，其中，还具备下述(E)工序：
(E)高沸点物质分离工序，从所述(C)纯化工序中分离电子材料级氯硅烷类后的氯硅烷类馏出物残液中分离出以所述醛化合物和氯硅烷类为主要成分的馏分，并且将以所述醛化合物和氯硅烷类为主要成分的馏分作为所述醛化合物的至少一部分供给至所述(B)杂质转化工序。
4.如权利要求1～3中任一项所述的氯硅烷类的纯化方法，其中，还具备下述(F)工序：
(F)高沸点馏分分离工序，将所述(A)氢化工序或氯化工序中得到的氯硅烷类馏出物分离成以三氯硅烷和沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的第一类氯硅烷类馏出物以及以四氯硅烷和沸点高于四氯硅烷的馏分为主要成分的第二类氯硅烷类馏出物，并将所述第一类氯硅烷类馏出物供给至所述(B)杂质转化工序。
5.如权利要求4所述的氯硅烷类的纯化方法，其中，还具备下述(G)工序：
(G)工序，将所述第一类氯硅烷类馏出物进一步分离成以三氯硅烷为主要成分的馏出物和以沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的馏出物，并将所述以三氯硅烷为主要成分的馏出物供给至所述(B)杂质转化工序。
6.如权利要求1～3中任一项所述的氯硅烷类的纯化方法，其中，还具备下述(H)工序：
(H)低沸点馏分分离工序，将所述(A)氢化工序或氯化工序中得到的氯硅烷类馏出物分离成以沸点低于三氯硅烷的馏分为主要成分的第三类氯硅烷类馏出物以及以三氯硅烷和沸点高于三氯硅烷的馏分为主要成分的第四类氯硅烷类馏出物，并将所述第四类氯硅烷类馏出物供给至所述(B)杂质转化工序。
7.如权利要求6所述的氯硅烷类的纯化方法，其中，还具备下述(I)工序：
(I)工序，将所述第四类氯硅烷类馏出物进一步分离成以三氯硅烷为主要成分的馏出物和以沸点高于三氯硅烷的馏分为主要成分的馏出物，并且将所述以三氯硅烷为主要成分的馏出物供给至所述(B)杂质转化工序。
8.如权利要求1所述的氯硅烷类的纯化方法，其中，所述(B)杂质转化工序的处理温度为0℃以上且150℃以下。
9.如权利要求1所述的氯硅烷类的纯化方法，其中，所述(B)杂质转化工序通过添加所述氯硅烷类馏出物中含有的施主杂质和受主杂质的化学计量以上的所述由通式Ar-R-CHO表示的醛化合物来进行。
10.如权利要求1所述的氯硅烷类的纯化方法，其中，由所述结构式表示的醛化合物为肉桂醛衍生物。
11.如权利要求10所述的氯硅烷类的纯化方法，其中，所述肉桂醛衍生物为肉桂醛、α-甲基肉桂醛、α-戊基肉桂醛、α-己基肉桂醛、对异丙基-α-甲基氢化肉桂醛、对叔丁基-α-甲基氢化肉桂醛中的任意一种。
12.如权利要求1所述的氯硅烷类的纯化方法，其中，所述电子材料级氯硅烷类作为以下任意一个目的的原料使用：半导体用途的多晶硅制造、太阳能电池用途的多晶硅制造、硅氧化膜的成膜、多晶硅膜的成膜、硅化合物薄膜的成膜以及外延晶片制造。
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Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5507498B2 (ja) * 2011-06-21 2014-05-28 信越化学工業株式会社 クロロシラン類の精製方法
JP5879283B2 (ja) * 2013-02-13 2016-03-08 信越化学工業株式会社 トリクロロシランの製造方法
KR20140120507A (ko) * 2013-04-03 2014-10-14 주식회사 케이씨씨 폴리실란 제조방법
JP6069167B2 (ja) * 2013-10-23 2017-02-01 信越化学工業株式会社 多結晶シリコンの製造方法
DE102016014900A1 (de) * 2016-12-15 2018-06-21 Psc Polysilane Chemicals Gmbh Verfahren zur Erhöhung der Reinheit von Oligosilanen und Oligosilanverbindungen
US10584035B2 (en) 2017-02-24 2020-03-10 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Purification system of trichlorosilane and silicon crystal
CN106927468A (zh) * 2017-04-06 2017-07-07 洛阳中硅高科技有限公司 一种制备电子级三氯氢硅的装置
CN107055549A (zh) * 2017-04-06 2017-08-18 洛阳中硅高科技有限公司 一种制备电子级三氯氢硅的方法
CN106904617B (zh) * 2017-04-06 2020-07-21 洛阳中硅高科技有限公司 一种制备电子级二氯二氢硅的装置
CN107055550B (zh) * 2017-04-06 2020-02-11 洛阳中硅高科技有限公司 一种制备电子级二氯二氢硅的方法
RU2672428C1 (ru) * 2017-10-25 2018-11-14 Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности АО "Гиредмет" Способ получения тетрахлорида кремния высокой чистоты
DE102017125221A1 (de) * 2017-10-27 2019-05-02 Nexwafe Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Verunreinigungen aus Chlorsilanen
CN108467042B (zh) * 2018-03-20 2019-12-31 中国恩菲工程技术有限公司 电子级多晶硅的制备方法
CN109279611B (zh) * 2018-11-30 2020-07-28 亚洲硅业(青海)股份有限公司 一种去除氯硅烷中杂质的方法及装置
EP3885315A4 (en) * 2018-12-27 2022-08-17 Tokuyama Corporation MANUFACTURING PROCESS FOR CHLORSILANE
EP3901090A4 (en) * 2019-01-22 2022-09-21 Tokuyama Corporation PROCESS FOR PRODUCTION OF REFINED CHLOROSILANE
KR20210149714A (ko) 2019-04-05 2021-12-09 가부시키가이샤 도쿠야마 다결정 실리콘 원료
JPWO2020204143A1 (zh) 2019-04-05 2020-10-08
CN116715242B (zh) * 2023-05-31 2024-02-02 宁夏润阳硅材料科技有限公司 一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制方法及系统

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2033937A2 (en) * 2007-09-05 2009-03-11 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for producing trichlorosilane and method for producing polycrystalline silicon

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3126248A (en) * 1964-03-24 Process for producing purified
US2821460A (en) 1955-08-31 1958-01-28 Bell Telephone Labor Inc Method of purifying silicon tetrachloride and germanium tetrachloride
DE1073460B (de) 1958-01-11 1960-01-21 LICENTIA Patent-Verwaltungs-G.m.b.H., Frankfurt/M Verfahren zum Reinigen von Silan oder chlorierten Silanen
GB994076A (en) 1960-08-11 1965-06-02 Haldor Frederik Axel Topsoe Method for purifying silicon halides
DE2546957C3 (de) 1975-10-20 1980-10-23 Wacker-Chemitronic Gesellschaft Fuer Elektronik-Grundstoffe Mbh, 8263 Burghausen Verfahren zur Reinigung von Halogensilanen
US4676967A (en) 1978-08-23 1987-06-30 Union Carbide Corporation High purity silane and silicon production
JPS5734012A (en) * 1980-07-29 1982-02-24 Shin Etsu Chem Co Ltd Purifying method of chlorosilane
US4374110A (en) 1981-06-15 1983-02-15 Motorola, Inc. Purification of silicon source materials
JPS58161915A (ja) 1982-03-17 1983-09-26 Shin Etsu Chem Co Ltd トリクロロシランの製造方法
JPH04300206A (ja) 1991-03-28 1992-10-23 Osaka Titanium Co Ltd シリコン塩化物の精製方法
JP3734009B2 (ja) 1999-06-17 2006-01-11 信越化学工業株式会社 クロロシラン類中のボロン化合物の分離方法及びクロロシラン類蒸発用組成物
JP2005067979A (ja) 2003-08-27 2005-03-17 Tokuyama Corp クロロシラン類の精製方法
CN101189245B (zh) 2005-03-09 2012-06-13 瑞科硅公司 制备氢氯硅烷的方法
JP4714198B2 (ja) * 2007-09-05 2011-06-29 信越化学工業株式会社 クロロシラン類の精製方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2033937A2 (en) * 2007-09-05 2009-03-11 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for producing trichlorosilane and method for producing polycrystalline silicon

Also Published As

Publication number Publication date
JP2012091960A (ja) 2012-05-17
US20130177492A1 (en) 2013-07-11
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CN103201218A (zh) 2013-07-10
WO2012056621A1 (ja) 2012-05-03
EP2634142B1 (en) 2017-07-05
JP5542026B2 (ja) 2014-07-09
EP2634142A4 (en) 2014-11-05
US9126838B2 (en) 2015-09-08
AU2011322027A1 (en) 2013-03-21
AU2011322027B2 (en) 2013-12-05

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