CN103157464A - 一种对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法 - Google Patents

一种对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法 Download PDF

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CN103157464A CN2011104161013A CN201110416101A CN103157464A CN 103157464 A CN103157464 A CN 103157464A CN 2011104161013 A CN2011104161013 A CN 2011104161013A CN 201110416101 A CN201110416101 A CN 201110416101A CN 103157464 A CN103157464 A CN 103157464A
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陈安尚
邹德强
韩继业
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DALIAN KENUO CATALYTIC Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法，包括对载体活性炭的打磨洗涤、酸处理和氧化还原处理，以及钯吸附、碱中和、还原、洗涤等工艺步骤，最终得到催化剂产品。其特点是：选用了具有竞争吸附和稳定作用的分散剂和还原剂，利用碱中和产生的皂化物，共同加强物料各离子间的竞争吸附，使金属钯活性组分能够均匀分布在活性炭上，提高了分散度，降低了粒度，整个制备中所添加的各种物料保持在反应器中至反应结束，最终得到粒度小于2纳米的高性能催化剂。

Description

一种对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备方法，特别是一种对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法。
背景技术
工业生产对苯二甲酸的方法主要是采用氧化和加氢精制两个步骤完成，其中加氢精制用的钯炭催化剂是核心技术之一。已有的生产钯炭催化剂的方法比较复杂，包括：对活性炭进行水洗、酸洗、水洗涤中和、干燥处理，进行钯吸附、水洗中和、还原、再水洗中和、干燥得成品等工艺步骤，制备工艺过程复杂，水洗步骤多，耗水量大，多数工艺不能在室温下进行，温度要求严格，需要配置适合该过程的相应设备，设备投资大，利用该方法获得的催化剂，钯金属晶粒较大，一般在4～15纳米以上，因此催化剂的分散度低、寿命较短。中国发明专利公开了一种钯/碳催化剂的制备方法，专利号200610047958.1，该方法简化了制备工艺，而且是在室温下进行，其钯粒度在3～8纳米之间。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法，用该方法制备的催化剂，钯的平均粒度小于2纳米，活性好，分散度高，使用寿命长。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、对载体活性炭的处理
(1)、水中打磨2～24小时，洗涤至无炭粉，控干水分；
(2)、酸处理，酸液的浓度为0.1～3.0N，加入的酸液使液面刚好高于活性炭平面1～2cm，循环时间为1～12小时；
(3)、氧化还原处理，氧化剂与活性炭摩尔比为1∶50～5000，循环时间是1～12小时；
B、催化剂制备
(4)、钯吸附，取5～20％浓度的钯化合物溶液与分散剂混合倒入反应器中，钯与分散剂的摩尔比是100∶0.1～10，循环时间为6～24小时；
(5)、加碱中和至pH值7.0～9.5，循环1～24小时；
(6)、还原，用还原剂将吸附在活性炭上的钯化合物中的钯还原成金属钯，循环时间为1～48小时，还原剂用量为Pd2+摩尔数的5～40倍；
(7)、洗涤，用去离子水间歇循环洗至无氯离子，得到催化剂产品。
上述步骤是在室温条件下进行，在整个制备过程中添加的所有物料均保留在反应器中至反应结束。
所述的氧化剂为双氧水或次氯酸钠或高氯酸。
所述的氧化剂与活性炭摩尔比为1∶400～2000。
所述的分散剂为月桂酸甘油酯或豆蔻酸甘油酯或丁基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上按任意比例组合。
所述的钯与分散剂的摩尔比是100∶0.5～5。
所述的还原剂为抗坏血酸或柠檬酸钠或葡萄糖中的一种或两种以上按任意比例组合。
所述的还原剂用量为Pd2+摩尔数的20～30倍。
所述的碱为氢氧化钾或碳酸钾或磷酸钾中的一种或两种以上按任意比例组合。
本发明对载体活性炭进行酸处理中选用了硝酸或盐酸或磷酸。钯化合物采用钯卤化物或硝酸盐。氧化剂可以采用双氧水或次氯酸钠或高氯酸，氧化剂与活性炭摩尔比为是1∶50～5000，最好是1∶400～2000。分散剂选用了性能稳定和竞争吸附效果好的月桂酸甘油酯或豆蔻酸甘油酯或丁基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上按任意比例组合，钯与分散剂的摩尔比是100∶0.1-10，最好为100∶0.5～5。钯化合物溶液浸渍循环时间为6～24小时，最好为8～16小时。中和步骤中采用的碱为氢氧化钾或碳酸钾或磷酸钾中的一种或两种以上按任意比例组合，循环1～24小时，最好循环6～16小时。还原剂采用能够保持晶粒均匀分布的抗坏血酸或柠檬酸钠或葡萄糖中的一种或两种以上按任意比例组合，将钯化合物中的钯还原成金属钯，还原剂用量为Pd2+摩尔数的5～40倍，最好是20～30倍。
本发明的特点是：选用了具有竞争吸附和稳定作用的分散剂，利用碱中和产生的皂化物，进一步加强了物料各离子间的竞争吸附，使金属钯活性组分能够均匀分布在活性炭上，提高了分散度，降低了粒度；选用的还原剂有利于保持晶粒均匀、稳定地分布；整个制备中所添加的各种物料保持在反应器中至反应结束，实现了综合竞争吸附和提高了分散度，分散度大于60％，最终得到粒度小于2纳米的高性能催化剂。
具体实施方式
制备过程中使用的反应器带有搅拌和液体循环装置。制备500g钯含量0.5wt％的催化剂，活性炭的理论投料量是497.5g，根据活性炭打磨经验计算，活性炭实际投料520g，打磨和洗掉碳粉22.5g左右。
在下面的实施例中，未确指的分散剂摩尔数是月桂酸甘油酯或豆蔻酸甘油酯或丁基酚聚氧乙烯醚之间组合成分摩尔数之和，未确指的还原剂摩尔数是抗坏血酸或柠檬酸钠或葡萄糖之间组合成分摩尔数之和。
实施例1
称取520g 4～8目活性炭放入反应器中，加水1000mL，搅拌打磨2h，水洗至无炭粉，控干水分，此过程不需要进行循环水洗；向反应器中加入浓度为0.1N的磷酸溶液1500mL，使得液面高于活性炭平面1cm，循环12小时；按氧化剂与载体炭摩尔比1∶50加入双氧水，循环1小时，完成载体活性炭的处理。
继续向反应釜中加入250克的钯化合物溶液(按配制折算含钯2.5克)和月桂酸甘油酯，钯与月桂酸甘油酯摩尔比是100∶0.1，循环6小时；然后加入碳酸钾溶液中和至pH值7.0，循环1小时；溶解5倍Pd2+摩尔数的抗坏血酸于120mL水中，倒入反应器中，循环48小时；最后进行洗涤，向反应器中加900mL水，浸泡洗涤催化剂，浸泡0.5小时后排放，再按此方法继续洗涤至无氯离子，得到钯炭催化剂产品。
实施例2
1、打磨4小时；
2、用0.2N浓度的磷酸溶液，使得液面高于活性炭平面2cm，循环10小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶100加入双氧水，循环2小时；
4、加入钯溶液，钯与分散剂的摩尔比是100∶0.5，循环8小时，分散剂采用了月桂酸甘油酯和豆蔻酸甘油酯两种成分，两者之间的摩尔比为1∶1；
5、加入碳酸钾溶液中和至pH值7.5，循环3小时；
6、使用10倍Pd2+摩尔数的抗坏血酸，循环42小时；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例3
1、打磨10小时；
2、用0.5N浓度的磷酸溶液，循环8小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶400加入双氧水，循环4小时；
4、加入钯溶液，钯与月桂酸甘油酯摩尔比是100∶1，循环12小时；
5、加碱中和至pH值8.0，循环6小时，碱为碳酸钾和氢氧化钾两种成分，两者之间的重量比为1∶1；
6、使用15倍Pd2+摩尔数的还原剂，循环36小时，还原剂采用抗坏血酸和柠檬酸钠两种成分，两者之间的摩尔比为1∶1；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例4
1、打磨15小时；
2、用0.8N浓度的磷酸溶液，循环6小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶800加入双氧水，循环6小时；
4、加入钯溶液，钯与月桂酸甘油酯摩尔比是100∶1.5，循环16小时；
5、加碱中和至pH值8.5，循环9小时，碱为碳酸钾和氢氧化钾两种成分，两者之间的重量比为1∶3；
6、使用20倍Pd2+摩尔数的还原剂，循环30小时，还原剂为抗坏血酸和柠檬酸钠两种成分，两者之间摩尔比为1∶3；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例5
1、打磨16小时；
2、用1.0N浓度的磷酸溶液，循环4小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶1200加入双氧水，循环8小时；
4、加入钯溶液，钯与分散剂的摩尔比是100∶4，循环20小时，分散剂为月桂酸甘油酯和豆蔻酸甘油酯两种成分，两者之间的摩尔比为1∶2；
5、加入碳酸钾溶液中和至pH值9.0，循环12小时；
6、使用30倍Pd2+摩尔数的抗坏血酸，循环24小时；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例6
1、打磨24小时；
2、用1.3N浓度的磷酸溶液，循环2小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶1600加入双氧水，循环10小时；
4、加入钯溶液，钯与月桂酸甘油酯摩尔比是100∶8，循环24小时；
5、加入碳酸钾溶液中和至pH值9.5，循环15小时；
6、使用35倍Pd2+摩尔数的还原剂，浸泡还原18小时，还原剂为抗坏血酸和柠檬酸钠两种成分，两者之间的摩尔比为2∶1；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例7
1、打磨20小时；
2、用1.5N浓度的磷酸溶液，循环1.5小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶2000加入双氧水，循环12小时；
4、加入钯溶液，钯与月桂酸甘油酯摩尔比是100∶10，循环18小时；
5、加碱中和至pH值7.0，循环18小时，碱为碳酸钾和氢氧化钾两种成分，两者之间的重量比为1∶5；
6、使用40倍Pd2+摩尔数的抗坏血酸，浸泡还原12小时；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例8
1、打磨8小时；
2、用2.0N浓度的磷酸溶液，循环1小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶3000加入双氧水，循环11小时；
4、加入钯溶液，钯与分散剂的摩尔比是100∶6，循环6小时，分散剂为月桂酸甘油酯和豆蔻酸甘油酯两种成分，两者之间的摩尔比为1∶5；
5、加入磷酸钾溶液中和至pH值7.6，循环21小时；
6、使用40倍Pd2+摩尔数的柠檬酸钠，循环6小时；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例9
1、打磨5小时；
2、用2.3N的磷酸溶液，循环3小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶4000加入双氧水，循环9小时；
4、加入钯溶液，钯与豆蔻酸甘油酯摩尔比是100∶2，循环10小时；
5、加入磷酸钾溶液中和至pH值8.0，循环24小时；
6、使用8倍Pd2+摩尔数的还原剂，循环1小时，还原剂为抗坏血酸和柠檬酸钠两种成分，两者之间的摩尔比为1∶5；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例10
1、打磨8小时；
2、用2.5N的磷酸溶液，循环.5小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶5000加入双氧水，循环7小时；
4、加入钯溶液，钯与分散剂的摩尔比是100∶1.2，循环14小时，分散剂为月桂酸甘油酯和豆蔻酸甘油酯两种成分，两者之间的摩尔比为1∶8；
5、加碱中和至pH值8.4，循环20小时，碱为碳酸钾和氢氧化钾两种成分，两者之间的重量比为1∶8；
6、使用12倍Pd2+摩尔数的柠檬酸钠，循环3小时；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例11
1、打磨7小时；
2、用3.0N的磷酸溶液，循环3小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶4500加入高氯酸，循环1小时；
4、加入钯溶液，钯与豆蔻酸甘油酯摩尔比是100∶1.2，循环18小时；
5、加入磷酸钾溶液中和至pH值8.8，循环16小时；
6、使用16倍Pd2+摩尔数的柠檬酸钠，循环8小时；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例12
1、打磨9小时；
2、用2.8N的硝酸溶液，循环1小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶3500加入高氯酸，循环2小时；
4、加入钯溶液，钯与豆蔻酸甘油酯摩尔比是100∶0.8，循环22小时；
5、加入磷酸钾溶液中和至pH值9.2，循环14小时；
6、使用20倍Pd2+摩尔数的还原剂，循环13小时，还原剂为柠檬酸钠和葡萄糖两种成分，两者之间的摩尔比1∶1；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例13
1、打磨12小时；
2、用2.4N的硝酸溶液，循环2小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶2000加入高氯酸，循环4小时；
4、加入钯溶液，钯与分散剂的摩尔比是100∶0.4，循环24小时，分散剂为豆蔻酸甘油酯和丁基酚聚氧乙烯醚两种成分，两者之间的摩尔比1∶10；
5、加入磷酸钾溶液中和至pH值9.5，循环11小时；
6、使用24倍Pd2+摩尔数的还原剂，循环15小时，还原剂为柠檬酸钠和葡萄糖两种成分，两者之间的摩尔比为5∶1；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例14
1、打磨16小时；
2、用2.0N的硝酸溶液，循环4小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶1000加入高氯酸，循环8小时；
4、加入钯溶液，钯与豆蔻酸甘油酯摩尔比是100∶0.1，循环20小时；
5、加碱中和至pH值9.5，循环18小时，碱为碳酸钾和氢氧化钾两种成分，两者之间的重量比为5∶1；
6、使用28倍Pd2+摩尔数的柠檬酸钠，循环26小时；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例15
1、打磨18小时；
2、用1.6N的硝酸溶液，循环8小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶400加入高氯酸，循环12小时；
4、加入钯溶液，钯与分散剂摩尔比是100∶0.2，循环16小时，分散剂为豆蔻酸甘油酯和丁基酚聚氧乙烯醚两种成分，两者之间的摩尔比为1∶2；
5、加入氢氧化钾溶液中和至pH值8.9，循环6小时；
6、使用32倍Pd2+摩尔数的还原剂，循环33小时，还原剂为柠檬酸钠和葡萄糖两种成分，两者之间的摩尔比为7∶1；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例16
1、打磨8小时；
2、用1.0N的硝酸溶液，循环12小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶150加入次氯酸钠，循环12小时；
4、加入钯溶液，钯与丁基酚聚氧乙烯醚摩尔比是100∶0.6，循环10小时；
5、加碱中和至pH值8.3，循环18小时，碱为氢氧化钾和磷酸钾两种成分，两者之间的重量比为3∶2；
6、使用36倍Pd2+摩尔数的柠檬酸钠，循环38小时；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例17
1、打磨5小时；
2、用0.8N的硝酸溶液，循环11小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶400加入次氯酸钠，循环10小时；
4、加入钯溶液，钯与分散剂摩尔比是100∶1.0，循环8小时，分散剂为豆蔻酸甘油酯和丁基酚聚氧乙烯醚两种成分，两者之间的摩尔比为1∶4；
5、加入氢氧化钾溶液中和至pH值7.9，循环2小时；
6、使用40倍Pd2+摩尔数的柠檬酸钠，循环43小时；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例18
1、打磨6小时；
2、用0.5N的硝酸溶液，循环10小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶1000加入次氯酸钠，循环8小时；
4、加入钯溶液，钯与丁基酚聚氧乙烯醚摩尔比是100∶1.4，循环6小时；
5、加入氢氧化钾溶液中和至pH值7.6，循环18小时；
6、使用36倍Pd2+摩尔数的还原剂，循环48小时，还原剂为抗坏血酸、柠檬酸钠和葡萄糖三种成分，三者之间的摩尔比为1∶1∶1；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例19
1、打磨8小时；
2、用0.2N的硝酸溶液，循环9小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶2000加入次氯酸钠，循环6小时；
4、加入钯溶液，钯与丁基酚聚氧乙烯醚摩尔比是100∶1.8，循环9小时；
5、加碱中和至pH值7.2，循环4.5小时，碱为氢氧化钾和磷酸钾两种成分，两者之间的重量比为3∶2；
6、使用31倍Pd2+摩尔数的葡萄糖，循环46小时；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例20
1、打磨10小时；
2、用0.3N的盐酸溶液，循环7小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶2400加入次氯酸钠，循环4小时；
4、加入钯溶液，钯与分散剂摩尔比是100∶3.2，循环13小时，分散剂为月桂酸甘油酯、豆蔻酸甘油酯和丁基酚聚氧乙烯醚三种成分，三者之间的摩尔比为1∶1∶1；
5、加入氢氧化钾溶液中和至pH值7.0，循环7小时；
6、使用26倍Pd2+摩尔数的还原剂，循环26小时，还原剂为抗坏血酸、柠檬酸钠和葡萄糖三种成分，三者之间的摩尔比为3∶2∶3；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例21
1、打磨17小时；
2、用0.9N的盐酸溶液，循环4小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶3000加入次氯酸钠，循环2小时；
4、加入钯溶液，钯与丁基酚聚氧乙烯醚摩尔比是100∶4.2，循环19小时；
5、加碱中和至pH值9.0，循环13小时，碱为碳酸钾、氢氧化钾和磷酸钾三种成分，三者之间的重量比为3∶2∶1；
6、使用18倍Pd2+摩尔数的葡萄糖，循环22小时；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例22
1、打磨23小时；
2、用1.3N的盐酸溶液，循环2小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶3600加入次氯酸钠，循环1小时；
4、加入钯溶液，钯与分散剂摩尔比是100∶8.0，循环5小时，分散剂为月桂酸甘油酯、豆蔻酸甘油酯和丁基酚聚氧乙烯醚三种成分，三者之间的摩尔比为1∶3∶2；
5、加入氢氧化钾与碳酸钾(重量比1∶1)组合溶液中和至pH值9.5，循环17小时；
6、使用12倍Pd2+摩尔数的还原剂，循环17小时，还原剂为抗坏血酸、柠檬酸钠和葡萄糖三种成分，三者之间的摩尔比为5∶1∶6；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
实施例23
1、打磨19小时；
2、用2.3N的盐酸溶液，循环1小时；
3、按氧化剂与载体炭摩尔比1∶4500加入次氯酸钠，循环3小时；
4、加入钯溶液，钯与分散剂摩尔比是100∶10，循环7小时，分散剂为月桂酸甘油酯、豆蔻酸甘油酯和丁基酚聚氧乙烯醚三种成分，三者之间的摩尔比为3∶1∶2；
5、加入碳酸钾、氢氧化钾与磷酸钾重量比3∶5∶8混合溶液中和至pH值8.5，循环19小时；
6、使用6倍Pd2+摩尔数的柠檬酸钠，循环10小时；
7、洗涤。
未详细列出部分同实施例1。
本发明提供的方法不限于上述实施例，可以在本方法限定的条件范围内任意选择组合。
催化剂活性评价条件
钯炭催化剂(干重)：1.0g
粗对苯二甲酸：111.0g
去离子水：300mL
氢气初始压力：0.25Mpa
反应温度：282℃
反应时间：1小时
沸水洗涤反应产物，烘干，液相色谱(HPLC)检测4-CBA含量。
分散度和晶粒大小的测试方法
将催化剂装入化学吸附仪的样品管，用氦气吹扫，切换氢气，程序升温到200℃，保持30min，然后切换成氦气，最后用定量管进纯氢气，记录每次进氢气的体积，通过计算得到氢气减少的总体积、钯分散度和晶粒大小。
实验结果表明以上催化剂中钯的实际含量在0.475～0.515％之间，钯晶粒小于2nm。催化剂的分散度、钯晶粒大小和活性评价实验中对羧基苯甲醛(4-CBA)的检测结果见表1。
表1
  分散度(％)   钯晶粒大小(nm)   4-CBA含量(ppm)
  实施例1   62.4583   1.794   0
  实施例2   63.8981   1.755   0
  实施例3   68.3513   1.639   0
  实施例4   59.6566   1.880   0
  实施例5   69.5353   1.611   0
  实施例6   63.4274   1.767   0
  实施例7   65.1687   1.720   0
  实施例8   57.5687   1.948   0
  实施例9   61.3213   1.829   0
  实施例10   62.7858   1.785   0
  实施例11   71.4749   1.568   0
  实施例12   66.4042   1.689   0
  实施例13   76.9780   1.456   0
  实施例14   72.1571   1.553   0
  实施例15   77.6108   1.444   0
  实施例16   78.7702   1.423   0
  实施例17   74.8197   1.498   0
  实施例18   70.5642   1.588   0
  实施例19   65.9505   1.699   0
  实施例20   59.5589   1.882   0
  实施例21   63.0259   1.778   0
  实施例22   58.9070   1.903   0
  实施例23   59.4589   1.885   0

Claims (8)

1.一种对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、对载体活性炭的处理
(1)、水中打磨2～24小时，洗涤至无炭粉，控干水分；
(2)、酸处理，酸液的浓度为0.1～3.0N，加入的酸液使液面刚好高于活性炭平面1～2cm，循环时间为1～12小时；
(3)、氧化还原处理，氧化剂与活性炭摩尔比为1∶50～5000，循环时间是1～12小时；
B、催化剂制备
(4)、钯吸附，取5～20％浓度的钯化合物溶液与分散剂混合倒入反应器中，钯与分散剂的摩尔比是100∶0.1～10，循环时间为6～24小时；
(5)、加碱中和至pH值7.0～9.5，循环1～24小时；
(6)、还原，用还原剂将吸附在活性炭上的钯化合物中的钯还原成金属钯，循环时间为1～48小时，还原剂用量为Pd2+摩尔数的5～40倍；
(7)、洗涤，用去离子水间歇循环洗至无氯离子，得到催化剂产品；
上述步骤是在室温条件下进行，在整个制备过程中添加的所有物料均保留在反应器中至反应结束。
2.根据权利要求1所述的对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于步骤3所述的氧化剂为双氧水或次氯酸钠或高氯酸。
3.根据权利要求1所述的对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于步骤3所述氧化剂与活性炭摩尔比为1∶400～2000。
4.根据权利要求1所述的对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于步骤4中所述的分散剂为月桂酸甘油酯或豆蔻酸甘油酯或丁基酚聚氧乙烯醚中的一种或两种以上按任意比例组合。
5.根据权利要求1所述的对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于步骤4中所述的钯与分散剂的摩尔比是100∶0.5～5。
6.根据权利要求1所述的对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于步骤5所述的碱为氢氧化钾或碳酸钾或磷酸钾中的一种或两种以上按任意比例组合。
7.根据权利要求1所述的对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于步骤6所述的还原剂为抗坏血酸或柠檬酸钠或葡萄糖中的一种或两种以上按任意比例组合。
8.根据权利要求1所述的对苯二甲酸精制用钯炭催化剂的制备方法，其特征在于步骤6所述的还原剂用量为Pd2+摩尔数的20～30倍。
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