CN113998758A - 光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法 - Google Patents

光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法，所述方法为采用石墨相氮化碳活化过硫酸盐产生活性氧，利用活性氧降解抗生素的方法，所述方法中包括在反应过程中采用可见光源照射以及在反应液中外加电场。本发明在电场和可见光作用下，实现电化学与光催化协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐，使反应体系快速产生强氧化性的活性自由基，从而增强对抗生素的降解效果，显著提升石墨相氮化碳对抗生素的降解效率，在高浓度无机阴离子以及宽泛的pH内对有机物抗生素废水具有优良的去除效率，在抗生素废水处理领域具有广泛的应用前景。

Description

光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法
技术领域
本发明属于抗生素降解处理技术领域，具体涉及一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法。
背景技术
抗生素由于具有抗真菌的特性和能够治疗细菌感染而被广泛应用于医学、农牧业等领域。大多数价格低廉的广谱抗生素被广泛应用后由于某些抗生素具有不可生物降解性，通过物理和生物处理等一般方法难以将其完全去除，且易在环境中积累，对水生和陆地生态系统构成潜在风险，例如四环素。
近年来，基于过硫酸盐(PMS)的高级氧化工艺因其高氧化性和良好的适用性在抗生素废水处理领域备受关注。通常，PMS可以被均相过渡金属离子、固相过渡金属基催化剂高效活化生成硫酸根自由基、羟基自由基、超氧自由基和单线态氧等活性氧物种，对抗生素废水具有优异的降解性能，然而金属离子或金属基固相催化剂由于其自身具有毒性而限制了其广泛应用。近年来，广泛报道的石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种新型非金属半导体材料，具有物理化学稳定性高、无毒、重复使用性好、经济成本低等优点，对PMS也具有潜在的活化能力，因此将g-C3N4活化PMS用于催化降解抗生素废水提供了一条新的途径。然而，g-C3N4活化PMS效率远低于金属离子或金属基催化剂(如Co2+、Fe2+)。
电化学(EC)因低成本，良好的环境兼容性而成为一种新兴的废水处理技术，但是单独的电化学过程效率较低，一般只能通过提高电流密度或延长反应时间来提高降解效果，但却大幅度增加了其使用成本。因此，急需探索一种能够提高降解抗生素废水性能的良好处理技术。
中国发明专利CN111644188A公开了一种ZnCo2O4/g-C3N4复合材料及其制备和应用。所述ZnCo2O4/g-C3N4复合材料是以石墨相氮化碳g-C3N4为载体，在其表面均匀负载ZnCo2O4纳米颗粒后得到ZnCo2O4/g-C3N4复合材料。所述制备方法为：称取一定量g-C3N4放入乙醇水溶液中，再称取一定量的四水合乙酸钴与二水合乙酸锌加入混合溶液，室温下逐滴加入浓氨水，将所得混合液在60～100℃下剧烈搅拌20h；将反应液转入高压水热反应釜中，放入烘箱在130～170℃下水热反应3h，获得的产物用乙醇和水分别充分洗涤，冷冻干燥得到ZnCo2O4/g-C3N4复合材料。本发明提供了所述的ZnCo2O4/g-C3N4复合材料作为催化剂在降解抗生素废水中的应用，所述的抗生素为诺氟沙星。本发明通过构建合适的异质结结构形成高效的ZnCo2O4/g-C3N4催化材料，降低电子-空穴对复合率，提高催化效率。对比文件中虽然制备g-C3N4复合材料催化剂，但其并没有采用可见光和电场协同作用。
发明内容
为了克服现有技术中的问题，本申请提供一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法，在电场和可见光作用下，实现电化学与光催化协同石墨相氮化碳(g-C3N4)活化过硫酸盐，使反应体系快速产生强氧化性的活性自由基，从而增强对抗生素的降解效果，显著提升石墨相氮化碳对抗生素的降解效率，在高浓度无机阴离子以及宽泛的pH内对有机物抗生素废水具有优良的去除效率，在抗生素废水处理领域具有广泛的应用前景，对于推进石墨相氮化碳用于抗生素废水处理具有重要的意义。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
本发明提供一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法，所述方法为采用石墨相氮化碳活化过硫酸盐产生活性氧，利用活性氧降解抗生素的方法，所述方法中包括在反应过程中采用可见光源照射以及在反应液中外加电场。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的降解抗生素的方法中，具体包括以下步骤：
S1、取含有有机物抗生素的待处理溶液备用；
S2、向步骤S1中的有机物抗生素溶液中加入石墨相氮化碳，其中石墨相氮化碳与有机物抗生素的质量比为1：2.5～20，搅拌均匀至吸附解析平衡；
S3、向步骤S2制备的溶液中加入过硫酸盐溶液，其中每克有机物抗生素中加入5～35mmol的过硫酸盐溶液，调节并维持溶液的pH值为3～9；
S4、在溶液的上方设置可见光源催化反应，同时在溶液中外加电场，搅拌溶液用于降解溶液中的有机物抗生素。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的降解抗生素的方法中，所述抗生素为四环素、土霉素、左氧氟沙星、环丙沙星中或磺胺甲恶唑中的一种或几种。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的降解抗生素的方法中，所述石墨相氮化碳为空气氛围内煅烧三聚氰胺、尿素或硫脲制备得到，所述煅烧温度为500-600℃。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的降解抗生素的方法中，在步骤S3中还加入干扰离子，所述干扰离子的浓度≤200mM。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的降解抗生素的方法中，干扰离子包括硫酸根离子、氯离子、碳酸根离子、硝酸根离子或磷酸二氢根离子中的一种。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的降解抗生素的方法中，步骤S3溶液的pH值为5.5。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的降解抗生素的方法中，步骤S1中调节所述水体溶液的pH值所用酸碱分别为硫酸和氢氧化钠。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的降解抗生素的方法中，步骤S3中的过硫酸盐溶液为过一硫酸钾盐或过一硫酸钠盐。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的降解抗生素的方法中，步骤S4中外加电场的电流密度为6.25～18.75mA/cm2。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的降解抗生素的方法中，步骤S4中的搅拌速度为160r/min～200r/min，反应温度为20～30℃。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的降解抗生素的方法中，步骤S4中的反应温度为25℃。
作为一种可选的实施方式，在本发明提供的降解抗生素的方法中，步骤S4中可见光源与反应溶液距离为10～20cm。
本发明的反应机理：
由于石墨相氮化碳(g-C3N4)具有较窄的禁带宽度(2.70eV)，具有一定的可见光催化性能。因此，将可见光催化与活化过硫酸盐耦合，能促进石墨相氮化碳活化过硫酸盐的性能。这主要由于可见光照下，石墨相氮化碳吸收光能后，价带上的电子被激发并跃迁到导带上，吸附在石墨相氮化碳表面上的过硫酸盐能捕获导带上的电子并被活化生成硫酸根自由基；同时，该过程还能抑制石墨相氮化碳的光生电子-空穴复合，提高光催化效率。因此在可见光照下，石墨相氮化碳活化过硫酸盐产生活性氧成分的效率得到一定提高。然而，其性能依然低于金属基催化活化过硫酸盐的效率。主要由于石墨相氮化碳表面电子少，电位低，因此吸附在石墨相氮化碳表面上的过硫酸盐少，而过硫酸盐能被催化剂活化的关键在于其首先被吸附在催化剂表面，而在可见光+电场体系中羟基自由基、硫酸根自由基、单线态氧、超氧自由基等产生量远大于单独可见光+石墨相氮化碳。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明中利用光催化和外加电场协同石墨相氮化碳活过硫酸盐，既可以提升光催化效率，被电极化的石墨相氮化碳又增加了电化学反应面积，同时增强了过硫酸盐在石墨相氮化碳表面的吸附量，从而更多的过硫酸盐被活化生成活性氧物种，同时间接促进了石墨相氮化碳的光催化效率，从而在可见光+电场体系中羟基自由基、硫酸根自由基、单线态氧、超氧自由基等产生量远大于单独可见光+石墨相氮化碳,电场+石墨相氮化碳，纯石墨相氮化碳体系中的产生量，本发明产生的活性氧物种多且丰富，对过硫酸盐的利用率高，氧化能力更强，作用范围更广。
(2)本发明能在高浓度无机阴离子以及宽泛的pH内对有机物抗生素废水具有优良的去除效率，具有独特的抗干扰能力以及宽泛的pH适应能力，在抗生素废水处理领域具有广泛的应用前景。
(3)本发明中过硫酸盐成本低，过硫酸盐为固体颗粒，便于运输，因而在实际工程应用中可操作性强；石墨相氮化碳作为一种新型非金属可见光响应半导材料具有物理化学稳定性好、可重复多次利用、价廉等优点，因此具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中不同条件下四环素的去除率曲线图；
图2为实施例2中不同浓度过硫酸盐条件下四环素的去除率曲线图；
图3为实施例3中不同浓度石墨相氮化碳件下四环素的去除率曲线图；
图4为实施例4不同pH条件下四环素的去除率曲线图；
图5为实施例5中不同电流密度条件下四环素的去除率曲线图；
图6为实施例6中不同干扰离子条件下四环素的去除率曲线图；
图7为实施例7中降解不同抗生素的去除率曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法，包括以下步骤：
S1、配置浓度≤20mg/L的有机物抗生素溶液，搅拌均匀后备用；
S2、向步骤S1中制备的有机物抗生素溶液中加入石墨相氮化碳，其中每升有机物抗生素溶液中加入0.05～0.4g石墨相氮化碳，搅拌均匀至吸附解析平衡；
其中石墨相氮化碳为空气氛围内煅烧三聚氰胺、尿素或硫脲制备得到，所述煅烧温度为500-600℃。
S3、向步骤S2制备的溶液中加入过硫酸盐溶液，其中每升有机物抗生素溶液中加入0.1～0.7mmol/L的过硫酸盐溶液，调节并维持溶液的pH值为3～9；
本申请中的过硫酸盐溶液可以为过一硫酸钾盐或过一硫酸钠盐，在本实施例中以过一硫酸钠盐为例进行介绍。
S4、在溶液的上方设置可见光源催化反应，同时在溶液中外加电场，搅拌溶液用于降解溶液中的有机物抗生素；
利用镀铂钛(Pt/Ti)、不锈钢、石墨等电极分别作为阳极和阴极，电极大小为4.0cm×2.5cm，阳极与阴极板的距离固定为50mm，电极水平浸入100mL的反应溶液中，电极的实际有效面积为8.0cm2。直流电(DC)源(PS-6403D，龙威，中国)为反应体系提供恒定电流。配有紫外波长滤镜(λ≥420nm)的300WXe灯为可见光源。
实施例1
将20mL的100mg/L四环素以及80mL超纯水加入到反应容器中，置于搅拌器上搅拌均匀；然后向反应容器中加入石墨相氮化碳，加入量为每升溶液中0.2g，置于搅拌器上搅拌30min使其达到吸附解析平衡；加入50mmol·L-1Na2SO4、0.50mmol·L-1过硫酸盐过一硫酸钠盐后，调节pH为5.5，使反应容器分别置于无光照无电场、可见光氙灯光源、直流电源、可见光氙灯光源及直流电源同时打开的条件下；在室温下均匀搅拌15min，完成在不同体系下利用石墨相氮化碳活化过硫酸盐对四环素的去除，其中，四环素的浓度使用可见分光光度计测得。
测试结果见图1，本实例中四环素在15min的去除率分别为40％、60％、83％、100％，说明在可见光源和直流电源协同作用下，四环素的去除效率更高。
实施例2
将20mL的100mg/L四环素以及80mL超纯水加入到反应容器中，置于搅拌器上搅拌均匀；然后向反应容器中加入石墨相氮化碳，加入量为每升溶液中0.2g，置于搅拌器上搅拌30min使其达到吸附解析平衡；加入50mmol·L-1Na2SO4后，分别加入0.1mmol·L-1、0.3mmol·L-1、0.5mmol·L-1、0.7mmol·L-过一硫酸钠盐，调节pH为5.5；在电流密度为12.50mA/cm2、光源与反应容器距离为14cm、室温下均匀搅拌15min，即完成在不同PMS浓度下利用石墨相氮化碳活化过硫酸盐对四环素的去除，其中，四环素的浓度使用可见分光光度计测得。
测试结果见图2，本实例中四环素在15min的去除率分别为79％、89％、100％、95％。
实施例3
将20mL的100mg/L四环素以及80mL超纯水加入到反应容器中，置于搅拌器上搅拌均匀；然后向反应容器中加入石墨相氮化碳，加入量为每升溶液中分别为0.05g、0.2g、0.4g，置于搅拌器上搅拌30min使其达到吸附解析平衡；加入50mmol·L-1Na2SO4、0.50mmol·L-1过一硫酸钠盐后调节pH为5.5，在电流密度为12.50mA/cm2、光源与反应容器距离为14cm、室温下均匀搅拌15min，即完成不同浓度石墨相氮化碳与过硫酸盐作用对四环素的去除，其中，四环素的浓度使用可见分光光度计测得。
测试结果见图3，本实施例中四环素在15min的去除率分别为89％、100％、91％。
实施例4
将20mL的100mg/L四环素以及80mL超纯水加入到反应容器中，置于搅拌器上搅拌均匀；然后向反应容器中加入石墨相氮化碳，加入量为每升溶液中0.2g，置于搅拌器上搅拌30min使其达到吸附解析平衡；加入50mmol·L-1Na2SO4、0.50mmol·L-1过一硫酸钠盐后，分别加入氢氧化钠溶液和稀盐酸溶液调节pH为3、4、5.5、7.5、9；在电流密度为12.50mA/cm2、光源与反应容器距离为14cm、室温下均匀搅拌15min，即完成在不同初始pH条件下电场与可见光协同作用石墨相氮化碳活化过硫酸盐对四环素的去除，其中，四环素的浓度使用可见分光光度计测得。
测试结果见图4，本实例中四环素的去除率分别为98％、98％、100％、99％、99％。
实施例5
将20mL的100mg/L四环素以及80mL超纯水加入到反应容器中，置于搅拌器上搅拌均匀；然后向反应容器中加入石墨相氮化碳，加入量为每升溶液中0.2g，置于搅拌器上搅拌30min使其达到吸附解析平衡；加入50mmol·L-1Na2SO4、0.50mmol·L-1过一硫酸钠盐后，调节pH为5.5；在电流密度分别为6.25mA/cm2、12.50mA/cm2、18.75mA/cm2、光源与反应容器距离为14cm、室温下均匀搅拌15min，即完成在不同电流密度条件下利用石墨相氮化碳活化过硫酸盐对四环素的去除，其中，四环素的浓度使用可见分光光度计测得。
测试结果见图5，本实例中四环素的去除率分别为90％、100％、94％。
实施例6
将20mL的100mg/L四环素以及80mL超纯水加入到反应容器中，置于搅拌器上搅拌均匀；然后向反应容器中加入石墨相氮化碳，加入量为每升溶液中0.2g，置于搅拌器上搅拌30min使其达到吸附解析平衡；在加入不同干扰离子Na2SO4、NaCl、NaCO3、NaNO3、NaH2PO4浓度为200mmol·L-1后，加入0.50mmol·L-1P过一硫酸钠盐，调节pH为5.5；在电流密度分别为6.25mA/cm2、12.50mA/cm2、18.75mA/cm2、光源与反应容器距离为14cm、室温下均匀搅拌15min，即完成200mM盐溶液条件下利用石墨相氮化碳g-C3N4活化过硫酸盐对四环素的去除，其中，四环素的浓度使用可见分光光度计测得。
测试结果见图6，本实例中四环素的去除率分别为100％、96.5％、91.6％、85.8％和91.4％。
实施例7
分别将20mL的100mg/L土霉素(OTC)、左氧氟沙星(LVF)、环丙沙星(CIP)、以及磺胺甲恶唑(SMX)加入到80mL超纯水加入到反应容器中，置于搅拌器上搅拌均匀；然后向反应容器中加入石墨相氮化碳，加入量为每升溶液中0.2g，置于搅拌器上搅拌30min使其达到吸附解析平衡；加入50mmol·L-1Na2SO4、0.50mmol·L-1过一硫酸钠盐后，调节pH为4.5，电流密度为12.50mA/cm2、光源与反应容器距离为14cm、室温下均匀搅拌30min，即分别完成对土霉素、左氧氟沙星、环丙沙星、以及磺胺甲恶唑去除，其中，各抗生素的浓度使用可见分光光度计测得。
测试结果见图7，土霉素、左氧氟沙星、环丙沙星、以及磺胺甲恶唑的去除率分别为：95％、90％、89％、86％、82％。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法，其特征在于，所述方法为采用石墨相氮化碳活化过硫酸盐产生活性氧，利用活性氧降解抗生素的方法，所述方法中包括在反应过程中采用可见光源照射以及在反应液中外加电场。
2.根据权利要求1所述的一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、取含有有机物抗生素的待处理溶液，测定溶液中的抗生素浓度后备用；
S2、向步骤S1中的有机物抗生素溶液中加入石墨相氮化碳，其中石墨相氮化碳与有机物抗生素的质量比为1：2.5～20，搅拌均匀至吸附解析平衡；
S3、向步骤S2制备的溶液中加入过硫酸盐溶液，其中每克有机物抗生素中加入5～35mmol的过硫酸盐溶液，调节并维持溶液的pH值为3～9；
S4、在溶液的上方设置可见光源催化反应，同时在溶液中外加电场，搅拌溶液用于降解溶液中的有机物抗生素。
3.根据权利要求1或2所述的一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法，其特征在于，所述抗生素为四环素、土霉素、左氧氟沙星、环丙沙星或磺胺甲恶唑中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法，其特征在于，所述石墨相氮化碳为空气氛围内煅烧三聚氰胺、尿素或硫脲制备得到，所述煅烧温度为500～600℃。
5.根据权利要求2所述的一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法，其特征在于，在步骤S3中还加入干扰离子，所述干扰离子的浓度≤200mM。
6.根据权利要求5所述的一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法，其特征在于，所述干扰离子包括硫酸根离子、氯离子、碳酸根离子、硝酸根离子或磷酸二氢根离子中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法，其特征在于，步骤S3中的过硫酸盐溶液为过一硫酸钾盐或过一硫酸钠盐。
8.根据权利要求2所述的一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法，其特征在于，步骤S4中可见光源与反应溶液距离为10～20cm。
9.根据权利要求5所述的一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法，其特征在于，步骤S4中外加电场的电流密度为6.25～18.75mA/cm2。
10.根据权利要求5所述的一种光电协同石墨相氮化碳活化过硫酸盐降解抗生素的方法，其特征在于，步骤S4中的搅拌速度为160r/min～200r/min，反应温度为20～30℃。
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