CN103088277B - 一种提高Mg2Ni型贮氢合金性能的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高Mg2Ni型贮氢合金电化学性能的方法及装置，所用合金成分为Mg2Ni1-xMnx(x=0～0.2)。该方法主要包括如下步骤：用感应熔炼法制备Mg2Ni1-xMnx(x=0～0.2)；将铸态Mg2Ni1-xMnx贮氢合金除去氧化层后破碎成小块置于石英管中，放入真空甩带机，抽真空后充氩气；加热熔融合金，在一定压力下从石英管口注射到高速旋转的水冷铜辊上快速凝固；在凝固过程中同时施加强度可调的静磁场；将上述制备合金样品在手套箱中氩气保护下研磨过筛即得到所需贮氢合金。本发明制备的Mg2Ni型贮氢合金电化学容量较高，循环性能有一定提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁场作用下快速凝固处理制备Mg2Ni型贮氢合金的方法和配套的装置，属于金属功能材料技术领域。
背景技术
镁基贮氢合金因具有高的理论容量且资源丰富，被认为是最具开发前景的金属贮氢材料，尤其是Mg2Ni型贮氢合金，其吸放氢容量高达3.6%（wt%），电化学容量达999mAh/g。然而由于其氢化物相当稳定，并且Mg在碱性溶液中极易发生腐蚀生成Mg(OH)2，从而导致实际的电化学容量很低（不到50mAh/g），并且循环性能很差。目前，常见的改善Mg2Ni型贮氢合金常温贮氢性能的方法有机械合金化法，熔体快淬法及元素掺杂法。其中机械合金化法耗时耗力，且无法大规模生产，球磨获得的非晶和纳米晶结构属于亚稳态结构，循环性能很差。熔体快淬法可以改善合金成分均匀性，降低晶格应力，提高合金耐腐蚀性和抗粉化能力，然而快淬往往使得合金容量及动力学性能有所降低。元素掺杂的目的是为了降低合金氢化物稳定性，Mn部分取代Ni后，Ni-H键能有所减小，使得吸放氢平台压升高，氢化物稳定性降低；Mn取代还有利于改善合金的循环稳定性。磁场对磁性材料的加工处理已成为材料科学基础研究和材料制备技术领域的重要研究方向。一方面，熔体在磁场下凝固需保持磁各向异性能最小，并且磁场有抑制熔体对流的作用，这都使得合金容易发生柱状晶型取向生长，研究表明，柱状晶形态的合金更耐碱液腐蚀。另一方面，磁场以场的形式将磁化能存储在合金晶格内部，可以为吸放氢反应提供能量，降低了合金氢化物的稳定性及反应的活化能，提高吸放氢动力学性能。
发明内容：
本发明的目的是提供一种可有效提高Mg2Ni型贮氢合金电化学放电容量及循环寿命，并改善合金吸放氢动力学性能的磁场作用下快速凝固制备Mg2Ni型贮氢合金的方法和配套的装置。
一种磁场作用下真空感应熔炼快淬装置，包括合金熔炼快淬装置、磁场处理装置和充抽气装置，所述的合金熔炼快淬装置包括中空的主体腔，用于装载合金块并开有喷嘴的石英管，用于加热合金的线圈、用于冷却合金的柱状的水冷铜辊、用于产生射频电流以控制线圈加热的射频感应加热控制装置和用于回收合金的中空的回收腔，所述的水冷铜辊设置于主体腔的中心位置且能绕自身轴线自转，所述的石英管竖直设置于水冷铜辊的正上方且喷嘴正对水冷铜辊，所述的线圈环绕石英管设置，所述的射频感应加热控制装置电连接控制线圈，所述的回收腔为圆台体，回收腔直径较大的的一端设置于主体腔内水冷铜辊的自转甩带方向处并用于接收冷却后的合金，回收腔的另一端设有腔门并穿出主体腔以供收集样品，所述的磁场处理装置包括二平行设置于石英管的喷嘴两侧的永磁铁和磁铁支架，所述的磁铁支架设置于主体腔内并支撑永磁铁，二永磁铁在石英管的喷嘴处形成静磁场且磁场方向与水平面平行，所述的充抽气装置连接主体腔和石英管并用于将主体腔内抽真空并充入惰性气体以及从石英管中吹出合金溶液。
所述的永磁铁为方形永磁铁，永磁铁所形成的磁场强度为0.1～1.5T，永磁铁的长度不小于70mm，高度不小于30mm，永磁铁所形成的磁场覆盖石英管的喷嘴且高出喷嘴位置不小于10mm，永磁铁的摆放方向与水冷铜辊的顶部切面方向平行。
所述的磁铁支架由抗磁性材料制成且呈半圆弧形，磁铁支架的半圆弧的外径与主体腔的内径相同并固定于主体腔内，磁铁支架通过螺丝与磁铁固定连接。
所述的石英管的喷嘴直径为1～1.5mm，石英管的喷嘴与铜辊表面相距1～2mm，铜辊线速度为5～30m/s，喷嘴中合金熔体的喷射压力为0.04～0.08MPa。
所述的充抽气装置包括抽气泵、抽气阀门、充气阀门、惰性气体容器、容器充气阀门、石英管充气阀门、容器压力表和主体腔压力表，所述的抽气泵通过管道连接主体腔，抽气阀门安装于抽气泵与主体腔连接的管道上，外部惰性气源通过管道连接主体腔，充气阀门安装于外部惰性气源与主体腔连接的管道上，所述的惰性气体容器通过管道分别连接外部惰性气源和石英管，所述的容器充气阀门安装于惰性气体容器与外部惰性气源的连接管道上，所述的石英管充气阀门安装于惰性气体容器与石英管的连接管道上，所述的容器压力表安装于惰性气体容器处，所述的主体腔压力表安装于主体腔处。
利用上述的装置提高Mg2Ni型贮氢合金性能的方法，包括以下步骤：
将铸态Mg2Ni1-xMnx，其中x=0～0.2；贮氢合金除去氧化层后破碎成小块置于所述的装置的石英管中，反复抽真空后充99.999%的氩气至少3次；每次抽真空至20～90Pa，最后充入0.04～0.06MPa的高纯氩气；电磁感应加热熔融合金，在0.04～0.08MPa的喷射压力下从石英管口喷射到高速旋转的水冷铜辊上快速凝固，得到合金薄带；在凝固过程中同时施加静磁场强度为0.1～1T；石英管下端开孔直径为1～1.5mm，石英管下端与铜辊表面相距1～2mm；铜辊线速度为5～30m/s，形成的薄带厚度在20～50μm之间，宽度在0.5～3mm之间；将制备的合金样品在手套箱中氩气保护下研磨过筛即可。
本发明的优点
本发明提供一种磁场作用下快速凝固制备Mg2Ni型贮氢合金的方法，通过在合金熔体快速凝固过程中施加静磁场，获得改性的Mg2Ni型贮氢合金，与铸态及快淬态合金相比，其具有如下优点：
1、金属凝固过程中施加直流磁场有利于合金熔体中的对流被抑制，同时合金晶体生长需保持晶体磁各向异性能最小，这些都为方向性的柱状晶的生长提供条件，该种晶型在碱液中耐腐蚀，并且利于氢在合金中的扩散。
2、金属凝固过程中施加直流磁场可在合金固液界面形成热电磁流体效应，可以细化晶粒，减少成分偏析，因而使吸放氢性能改善，循环寿命提高。
3、磁场具有能力密度高，清洁无污染的特点，并且简单易操作。它以场的形式向合金传递能量，为贮氢合金的吸放氢提供反应所需的活化能，从而使得Mg2Ni型贮氢合金常温动力学性能得到改善。
4、本发明保持了快淬工艺的优点，并且在此基础上提高了电化学放电容量及动力学性能。
5、本发明不改变合金原有的制备工艺，步骤简单且成本低。
本发明还提供了一种与上述方法相配套的切实有效的磁场处理下真空感应熔炼快淬甩带装置，本装置与现有储氢合金制备装置相比，具有如下优点：
（1）集磁场处理和快速冷却两种合金制备新方法，磁场通过场的形式作用于合金电子的运动状态对其提供能量，影响熔融合金在快淬过程中晶格生长状况，为晶体生长提供相对稳定环境，有效改善单一快淬工艺带来的晶格缺陷多，应力大等问题，从而增大电化学容量及循环寿命。
（2）本发明可实现外加磁场或不外加磁场处理，对原有的快淬装置进行改良，不限于上述甩带装置，且磁场强度可调，支撑永磁铁架子拆装方便，步骤简单且成本低。
（3）本装置除了可处理实施例中的储氢合金体系，还可以用于其他铁磁性或顺磁性的合金体系。
附图说明
图1为本发明中实施例1及对比例1制备贮氢合金的XRD图；
图2为本发明中实施例6及对比例3制备贮氢合金的XRD图；
图3为本发明中实施例1制备贮氢合金的SEM图；
图4为本发明中对比例1制备贮氢合金的SEM图；
图5为本发明的磁场作用装置结合快淬甩带装置示意图；
图6为本发明的磁场作用下真空感应熔炼快淬甩带装置总体结构图。
其中1为射频感应加热控制装置、2为主体腔、3为线圈、4为石英管、6为主体腔压力表、7为石英管充气阀门、8为惰性气体容器、9为容器压力表、10为容器充气阀门、11为充气阀门、12为永磁铁、13为磁铁支架、14为水冷铜辊、15为回收腔、16为抽气阀门、17为抽气泵。
具体实施方式
以下实施方案旨在进一步说明本发明，而非限制本发明：
参见图1、图2，本发明包括合金熔炼快淬装置、磁场处理装置和充抽气装置，合金熔炼快淬装置包括中空的主体腔，用于装载合金块并开有喷嘴的石英管，用于加热合金的线圈、用于冷却合金的柱状的水冷铜辊、用于产生射频电流以控制线圈加热的射频感应加热控制装置和用于回收合金的中空的回收腔，水冷铜辊设置于主体腔的中心位置且能绕自身轴线自转，石英管竖直设置于水冷铜辊的正上方且喷嘴正对水冷铜辊，线圈环绕石英管设置，射频感应加热控制装置电连接控制线圈，射频感应加热控制装置是通过产生射频电流（一种高频电流，频率大于10000Hz），施加在感应线圈中，线圈在该感应电流作用下产生交变磁场作用于合金块使之产生同频率的感应电流，从而将合金加热熔融，其加热功率可通过改变射频电流频率来调节。回收腔为圆台体，回收腔直径较大的的一端设置于主体腔内水冷铜辊的自转甩带方向处并用于接收冷却后的合金，回收腔的另一端设有腔门并穿出主体腔以供收集样品，回收腔一侧圆底面位于石英管喷口沿甩带方向20cm处，直径约15cm。另一侧底面直径约10cm。合金熔体极冷甩带后正好落进回收腔，在较小直径一侧打开腔门即可收集样品。磁场处理装置包括二平行设置于石英管的喷嘴两侧的永磁铁和磁铁支架，磁铁支架设置于主体腔内并支撑永磁铁，二永磁铁在石英管的喷嘴处形成静磁场且磁场方向与水平面平行，充抽气装置连接主体腔和石英管并用于将主体腔内抽真空并充入惰性气体以及从石英管中吹出合金溶液。
永磁铁为方形永磁铁，永磁铁所形成的磁场强度为0.1～1.5T，永磁铁的长度不小于70mm，高度不小于30mm，永磁铁所形成的磁场覆盖石英管的喷嘴且高出喷嘴位置不小于10mm，永磁铁的摆放方向与水冷铜辊的顶部切面方向平行。
磁铁支架由抗磁性材料制成且呈半圆弧形，磁铁支架的半圆弧的外径与主体腔的内径相同并固定于主体腔内，磁铁支架通过螺丝与磁铁固定连接。
石英管的喷嘴直径为1～1.5mm，石英管的喷嘴与铜辊表面相距1～2mm，铜辊线速度为5～30m/s，喷嘴中合金熔体的喷射压力为0.04～0.08MPa。
充抽气装置包括抽气泵、抽气阀门、充气阀门、惰性气体容器、容器充气阀门、石英管充气阀门、容器压力表和主体腔压力表，抽气泵通过管道连接主体腔，抽气阀门安装于抽气泵与主体腔连接的管道上，外部惰性气源通过管道连接主体腔，充气阀门安装于外部惰性气源与主体腔连接的管道上，惰性气体容器通过管道分别连接外部惰性气源和石英管，容器充气阀门安装于惰性气体容器与外部惰性气源的连接管道上，石英管充气阀门安装于惰性气体容器与石英管的连接管道上，容器压力表安装于惰性气体容器处，主体腔压力表安装于主体腔处。所有压力表（真空计）在一大个气压下读数为0，抽真空状态下为-0.1MPa。开始工作抽真空时，先开打抽气阀门，关闭充气阀门、容器充气阀门、石英管充气阀门进行抽气操作；然后关闭抽气阀门，打开充气阀门，给主体腔充氩气。反复上述抽真空充氩气3次后充至主体腔压力表（显示主体腔压力）为-0.04MPa。然后关闭充气阀门、抽气阀门，打开容器充气阀门，将氩气充入惰性气体容器中至容器压力表显示为0.04MPa，然后关闭容器充气阀门，再打开石英管充气阀门对石英管充气以将石英管内的合金溶液喷出，操作时可随时通过调节石英管充气阀门来调整石英管内合金溶液的喷出速度。
实施例1
所用合金成分为Mg2Ni。将贮氢合金打磨去除表面氧化膜及杂质，并将合金敲成小碎块状置于下端开孔直径为1mm的石英管中，放入上述装置中，石英管下端与铜辊表面相距1mm。制备样品时，对熔炼室抽真空至20～30Pa后充入纯度为99.999%的高纯氩气，反复3次后充氩气至主体腔内压力表显示为-0.04MPa。感应加热使母合金完全熔化后，将合金熔体在0.08MPa压力下喷射到以10m/s线速度旋转的铜辊表面快速凝固，即得薄带状Mg2Ni贮氢合金。之后将制备的贮氢合金薄带在手套箱中氩气保护下研磨过筛，制得贮氢合金粉末样品。
实施例2
所用合金成分为Mg2Ni。将贮氢合金打磨去除表面氧化膜及杂质，并将合金敲成小碎块状置于下端开孔直径为1mm的石英管中，放入上述装置中，石英管下端与铜辊表面相距1.5mm。制备样品时，对熔炼室抽真空至20～30Pa后充入纯度为99.999%的高纯氩气，反复3次后充氩气至主体腔内压力表显示为-0.04MPa。感应加热使母合金完全熔化后，将合金熔体在0.08MPa压力下喷射到以20m/s线速度旋转的铜辊表面快速凝固，即得薄带状Mg2Ni贮氢合金。之后将制备的贮氢合金薄带在手套箱中氩气保护下研磨过筛，制得贮氢合金粉末样品。
实施例3
所用合金成分为Mg2Ni0.9Mn0.1。将贮氢合金打磨去除表面氧化膜及杂质，并将合金敲成小碎块状置于下端开孔直径为1mm的石英管中，放入上述装置中，石英管下端与铜辊表面相距1.5mm。制备样品时，对熔炼室抽真空至20～30Pa后充入纯度为99.999%的高纯氩气，反复3次后充氩气至主体腔内压力表显示为-0.04MPa。感应加热使母合金完全熔化后，将合金熔体在0.08MPa压力下喷射到以20m/s线速度旋转的铜辊表面快速凝固，即得薄带状Mg2Ni0.9Mn0.1贮氢合金。之后将制备的贮氢合金薄带在手套箱中氩气保护下研磨过筛，制得贮氢合金粉末样品。
实施例4
所用合金成分为Mg2Ni0.9Mn0.1。将贮氢合金打磨去除表面氧化膜及杂质，并将合金敲成小碎块状置于下端开孔直径为1.5mm的石英管中，放入上述装置中，石英管下端与铜辊表面相距2mm。制备样品时，对熔炼室抽真空至20～30Pa后充入纯度为99.999%的高纯氩气，反复3次后充氩气至主体腔内压力表显示为-0.04MPa。感应加热使母合金完全熔化后，将合金熔体在0.08MPa压力下喷射到以30m/s线速度旋转的铜辊表面快速凝固，即得薄带状Mg2Ni0.9Mn0.1贮氢合金。之后将制备的贮氢合金薄带在手套箱中氩气保护下研磨过筛，制得贮氢合金粉末样品。
实施例5
所用合金成分为Mg2Ni0.8Mn0.2。将贮氢合金打磨去除表面氧化膜及杂质，并将合金敲成小碎块状置于下端开孔直径为1.5mm的石英管中，放入上述装置中，石英管下端与铜辊表面相距2mm。制备样品时，对熔炼室抽真空至20～30Pa后充入纯度为99.999%的高纯氩气，反复3次后充氩气至主体腔内压力表显示为-0.04MPa。感应加热使母合金完全熔化后，将合金熔体在0.08MPa压力下喷射到以30m/s线速度旋转的铜辊表面快速凝固，即得薄带状Mg2Ni0.8Mn0.2贮氢合金。之后将制备的贮氢合金薄带在手套箱中氩气保护下研磨过筛，制得贮氢合金粉末样品。
实施例6
所用合金成分为Mg2Ni0.8Mn0.2。将贮氢合金打磨去除表面氧化膜及杂质，并将合金敲成小碎块状置于下端开孔直径为1.5mm的石英管中，放入上述装置中，石英管下端与铜辊表面相距1mm。制备样品时，对熔炼室抽真空至20～30Pa后充入纯度为99.999%的高纯氩气，反复3次后充氩气至主体腔内压力表显示为-0.04MPa。感应加热使母合金完全熔化后，将合金熔体在0.08MPa压力下喷射到以10m/s线速度旋转的铜辊表面快速凝固，即得薄带状Mg2Ni0.8Mn0.2贮氢合金。之后将制备的贮氢合金薄带在手套箱中氩气保护下研磨过筛，制得贮氢合金粉末样品。
对比例1
去除磁场作用，材料制备方法，材料表征和电化学性能测试同实施例1。
对比例2
去除磁场作用，材料制备方法电化学性能测试同实施例3。
对比例3
去除磁场作用，材料制备方法，材料表征和电化学性能测试同实施例6。
电化学性能测试在敞口模拟电池中进行。首先按1：3（质量比）称取合金粉末与羰基镍分粉0.4g，混合均匀后冷压成电极片，并以泡沫镍作集流体制得贮氢合金工作电极。以球形Ni(OH)2作正极，贮氢合金电极为工作电极，6mol·L-1KOH溶液为电解液组成模拟电池，测试系统置于恒温水浴锅中，温度为298K±0.5K，测试仪器为武汉金诺电池程控测试仪。采用20mA·g-1恒流充电10h，10mA·g-1恒流放电至截止电位为1.0V进行循环充放，得到合金电极的最大放电容量(Cmax，mAh·g-1)。以20次充放电循环后电化学容量的保持率S20来衡量合金的循环寿命。合金的放电容量和循环性能数据列于表l中。
将实施例1及对比例1制备的Mg2Ni型贮氢合金薄带，进行X射线衍射(XRD)，物相分析结果见附图1；扫描电子显微镜分析见附图3和4。
图1中，两种方法制备的合金都具有Mg2Ni单相结构，然而实施例1的XRD曲线比对比例1的明显发生宽化，这是由于合金晶粒细化及内应力增大造成的。同时，实施例1中(00k)晶面均有不同程度的增强，说明合金结构具有一定的择优取向。
图2中，实施例6保持Mg2Ni单相结构，然而对比例3中存在明显的Mg3AlNi2和Mg的杂相，说明磁场处理之后使得合金成分更加均匀。
从图3和4可以看出，实施例1的晶粒明显细化，且晶粒为具有方向性的柱状晶结构。对比例1中的合金晶体为较规整的等轴晶结构，无一定方向性。
表一制备合金的电化学性能测试数据
Claims (1)
1.一种提高Mg2Ni型贮氢合金性能的方法，其特征在于，
所述方法配套的装置，包括合金熔炼快淬装置、磁场处理装置和充抽气装置，所述的合金熔炼快淬装置包括中空的主体腔，用于装载合金块并开有喷嘴的石英管，用于加热合金的线圈、用于冷却合金的柱状的水冷铜辊、用于产生射频电流以控制线圈加热的射频感应加热控制装置和用于回收合金的中空的回收腔，所述的水冷铜辊设置于主体腔的中心位置且能绕自身轴线自转，所述的石英管竖直设置于水冷铜辊的正上方且喷嘴正对水冷铜辊，所述的线圈环绕石英管设置，所述的射频感应加热控制装置电连接控制线圈，所述的回收腔为圆台体，回收腔直径较大的一端设置于主体腔内水冷铜辊的自转甩带方向处并用于接收冷却后的合金，回收腔的另一端设有腔门并穿出主体腔以供收集样品，所述的磁场处理装置包括二平行设置于石英管的喷嘴两侧的永磁铁和磁铁支架，所述的磁铁支架设置于主体腔内并支撑永磁铁，二永磁铁在石英管的喷嘴处形成静磁场且磁场方向与水平面平行，所述的充抽气装置连接主体腔和石英管并用于将主体腔内抽真空并充入惰性气体以及从石英管中吹出合金溶液；
所述的永磁铁为方形永磁铁，永磁铁所形成的磁场强度为0.1～1.5T，永磁铁的长度不小于70mm，高度不小于30mm，永磁铁所形成的磁场覆盖石英管的喷嘴且高出喷嘴位置不小于10mm，永磁铁的摆放方向与水冷铜辊的顶部切面方向平行；
所述的磁铁支架由抗磁性材料制成且呈半圆弧形，磁铁支架的半圆弧的外径与主体腔的内径相同并固定于主体腔内，磁铁支架通过螺丝与磁铁固定连接；
所述的石英管的喷嘴直径为1～1.5mm，石英管的喷嘴与铜辊表面相距1～2mm，铜辊线速度为5～30m/s，喷嘴中合金熔体的喷射压力为0.04～0.08MPa；
所述的充抽气装置包括抽气泵、抽气阀门、充气阀门、惰性气体容器、容器充气阀门、石英管充气阀门、容器压力表和主体腔压力表，所述的抽气泵通过管道连接主体腔，抽气阀门安装于抽气泵与主体腔连接的管道上，外部惰性气源通过管道连接主体腔，充气阀门安装于外部惰性气源与主体腔连接的管道上，所述的惰性气体容器通过管道分别连接外部惰性气源和石英管，所述的容器充气阀门安装于惰性气体容器与外部惰性气源的连接管道上，所述的石英管充气阀门安装于惰性气体容器与石英管的连接管道上，所述的容器压力表安装于惰性气体容器处，所述的主体腔压力表安装于主体腔处；
所述方法包括以下步骤：
将铸态Mg2Ni1-xMnx，其中x＝0～0.2；贮氢合金除去氧化层后破碎成小块置于所述方法配套的装置的石英管中，反复抽真空后充99.999％的氩气至少3次；每次抽真空至20～90Pa，最后充入0.04～0.06MPa的高纯氩气；电磁感应加热熔融合金，在喷射压力下从石英管口喷射到高速旋转的水冷铜辊上快速凝固，得到合金薄带；在凝固过程中同时施加静磁场强度为0.1-1T；形成的薄带厚度在20～50μm之间，宽度在0.5～3mm之间；将制备的合金样品在手套箱中氩气保护下研磨过筛即可。
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-
2012
- 2012-12-31 CN CN201210591982.7A patent/CN103088277B/zh active Active
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| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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