CN106770397B - 一种储氢材料原位高压吸放氢同步辐射x射线粉末衍射的便携式测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于储氢材料原位高压吸放氢同步辐射X射线粉末衍射的便携式测试装置，包括市售气瓶高纯氢、排空气管、过滤片、无油涡旋泵、手动高压阀、铠装加热丝、铂电阻、金属氢化物增压罐、氢气增压合金、安全阀、高压压力传感器、电动高压阀、扩容气瓶、高能同步辐射X射线、K型热电偶、单晶Al2O3毛细管、加热棒、非晶硅面型探测器、数据采集及控制系统。本发明解决了以往同类装置无法实现20MPa以上高压氢化反应，并且所获的衍射谱数据质量不佳、不可重复利用毛细管、结构庞大不利于携带等问题。本发明可显著推进人们对储氢材料吸放氢反应机理的认识，对于进一步发展新型高压储氢材料具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种原位同步辐射X射线粉末衍射的测试装置，特别是一种用于储氢材料原位高压吸放氢同步辐射X射线粉末衍射的便携式测试装置。
背景技术
氢能在以下三个方面存在显著的优势，(1)它是一种清洁可燃烧的燃料；(2)它拥有很高的能量密度；(3)在全球有广泛分布。尽管存在这些优点，但是基于氢能的经济可靠的能源供应框架却无法容易地建立起来，这主要是因为还存在许多技术挑战，比如，氢气生产，储存和应用。而这些挑战之中，氢能的高效储存问题一直非常棘手，亟待解决。美国能源部认为对于氢能的大规模商业化应用，低成本的且在温和调件下满足>5.5wt％可逆储氢容量的储氢媒介是必须的。然而，现有的无论高压容器，还是储氢材料，或是低温液化等方法都无法满足商业化的要求。根据对现有技术进行整体分析，表明将来能够满足上述商业化要求的储氢方式大概率是通过35～70MPa(或者更高)高压容器+所有组成元素的原子序数<20的轻质储氢材料+高催化活性的催化剂构成的复合储氢体系实现的。而材料的属性和性能与其微观结构存在强烈的关联。因此，对有关材料在高压氢气氛下的结构和性能演变的研究正成为储氢材料研究的热点。一般，储氢材料呈现多晶粉末状态。同步辐射X射线粉末衍射技术就是利用同步辐射X射线与材料的相互作用来研究材料微观结构的特殊而强大的表征技术。同步辐射X射线粉末衍射可以获得材料的相组成，晶粒尺寸，应变，缺陷等重要微观信息，并且特别适合基于时间分辨的研究。以往，用于储氢材料的同步辐射X射线粉末衍射测试装置其结构比较庞大，不太适合长途携带，操作也不太方便，适用的压力范围也比较低(<20MPa)，另外，测试效果也不是太好，因为待测样品的衍射数据中总是会包含有SiO2或者玻璃的衍射数据而且很难分离，影响对数据的进一步分析。因此，有必要开发携带更加方便，使用压力更高，测试效果更好的储氢材料原位同步辐射X射线粉末衍射测试装置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于储氢材料高压吸放氢反应的原位同步辐射X射线粉末衍射的便携式测试装置，通过该装置可以获得0～100MPa压力范围，室温到700℃温度范围内储氢材料吸放氢反应的高质量的X射线粉末衍射谱，为进一步进行储氢材料的微观结构分析提供基础数据。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种用于储氢材料高压吸放氢反应的原位同步辐射X射线粉末衍射的便携式测试装置，其特征是：包括市售气瓶高纯氢、排空气管、第一过滤片、无油涡旋泵、第一手动高压阀、第二手动高压阀、第三手动高压阀、第四手动高压阀、铠装加热丝、铂电阻、金属氢化物增压罐、氢气增压合金、第二过滤片、安全阀、高压压力传感器、电动高压阀、扩容气瓶、高能同步辐射X射线、K型热电偶、单晶Al2O3毛细管、加热棒、非晶硅面型探测器、待测样品、第三过滤片、数据采集及控制系统；
所述市售气瓶高纯氢或者排空气管、第一过滤片、第二手动高压阀依次通过1/8英寸钢管相连，其中市售气瓶高纯氢只是在该系统不做实验时偶尔为金属氢化物增压罐补充氢气使用，大部分情况下不与该装置相连，而排空气管则在系统抽真空之前将系统放到1个大气压的压力以便无油涡旋泵可以安全地对系统进行抽真空，在大部分情况下排空气管是与该装置相连的；第二手动高压阀与三通管相连，三通管的其中一端与第一手动高压阀相连，三通管的另一端通过1/8英寸钢管与四通管的一端相连；四通管的其中一端通过1/8英寸钢管与安全阀相连，四通管的另外一端通过1/8英寸钢管与第三手动高压阀相连，四通管的最后一个端口与第二四通管的一个端口相连；第三手动高压阀的另一端口通过1/8英寸钢管依次与第二过滤片、金属氢化物增压罐相连；金属氢化物增压罐内部装有氢气增压合金，可实现氢气压力从7MPa增压到100MPa，为整个系统提供高压氢气；第二四通管的其中一个端口通过1/8英寸钢管与高压压力传感器相连，第二四通管的另外一个端口通过1/8英寸钢管与小型扩容气瓶相连，第二四通管的最后一个端口通过1/8英寸钢管与电动高压阀的一个端口相连；电动高压阀的另一个端口通过1/8英寸钢管与第四手动高压阀的一个端口相连；第四手动高压阀的另一个端口通过1/8英寸钢管依次与第三过滤片、第二三通管的一个端口相连；第二三通管的另外一个端口通过1/8英寸钢管与单晶Al2O3毛细管的一端相连，第二三通管的最后一个端口通过1/8英寸螺旋钢管与单晶Al2O3毛细管的另外一端相连；单晶Al2O3毛细管内部中间放置有待测样品，单晶Al2O3毛细管外部两侧对应样品位置装有加热棒；K型热电偶插入单晶Al2O3毛细管内部，并且测温探头靠着样品；高能同步辐射X射线从待测样品中间穿过，同步辐射X射线衍射信号采用非晶硅面型探测器检测；
所述电动高压阀的开关控制、高压压力传感器的数据采集、金属氢化物增压罐的温度控制、待测样品的温度控制、非晶硅面型探测器的X射线衍射数据采集均由数据采集及控制系统完成，数据采集及控制系统的软件界面由LabVIEW软件编程实现，可以实现用户对电动高压阀开关状态的控制、加热温度的设置，以及实时显示压力、温度、X射线衍射谱数据；
所述金属氢化物增压罐体采用沉淀强化抗氢铜铍合金，罐体的壁厚≥8mm，内部容积在50—60ml，罐体出口为1/2NPT螺纹，罐体外表面镀铬以防止使用者接触到铍元素，而导致中毒；
所述金属氢化物增压罐中所装的氢气增压合金的成分为La0.35Ce0.65Ni4.35Co0.8Al0.05，质量为150—200g。其增压原理是利用该合金的放氢平衡压与温度之间存在e指数的Van’tHoff关系，通过提高温度来实现氢气增压。La0.35Ce0.65Ni4.35Co0.8Al0.05合金具有极其优异的高压增压效果，在200℃以下，可以实现>100MPa的输出氢压，为原位高压吸放氢提供有效的并且结构紧凑的洁净氢源。而在不进行实验时，可以通过市售气瓶高纯氢为其补充氢气，一般市售气瓶高纯氢<15MPa。这种供氢方式对于降低整个系统的尺寸大小非常有效；
所述同步辐射X射线为波长能量58—62keV左右的高能X射线，可避免被厚壁单晶Al2O3毛细管大量吸收而导致没有足够的X射线透过，进而不能发生衍射现象；
所述单晶Al2O3毛细管，壁厚为1—1.1mm，外径为2.5—3mm，内径为0.6—0.8mm，且两端开孔。该单晶Al2O3毛细管在可见光范围内透明，有利于操作者确定样品在单晶Al2O3毛细管中的盛放位置和对光，获得高信号背景比的衍射数据。另外其化学性质非常稳定、具有很高的强度能够满足高压氢化反应的要求。待测样品在氮气/氩气氛手套箱中通过直径0.5—0.7mm的铜丝送入，样品在单晶Al2O3毛细管中的长度为10—12mm。另外，实验时保证毛细管中心、加热棒中心、样品中心，以及同步辐射X射线照射位置，四者基本重合。使用单晶Al2O3毛细管有利于样品放置，容易安装，容易对内壁进行清理以便重复使用，另外实验时气流同时从毛细管两边同时进入管内，不会由于高速气流造成样品的移位；
所述第一、第二、第三过滤片为不锈钢烧结过滤片，过滤孔径为0.1um，以便对氢气流中的微粒进行过滤，防止随着高速气流的作用，使细小颗粒进入阀门，对阀门造成永久性破坏，另外，可显著减小装置尺寸大小；
所述测温用K型热电偶必须从单晶Al2O3毛细管非螺旋管连接侧插入管内，以保证单晶Al2O3毛细管两端的气流阻力相同，其测温探头紧靠样品，距离样品<0.5mm；
所述加热棒紧靠单晶Al2O3毛细管外壁，以实现良好热传递。
所述扩容气瓶其壁厚>8mm，容积为50—60ml，材料使用304不锈钢，压力使用极限>100MPa以实现更好的压力控制；
所述安全阀为Sitec安全阀，该安全阀的启动压力为110MPa，以确保当系统压力大于110MPa时，安全阀开启泄压避免由于意外造成系统超压而导致潜在的机毁人亡事件的发生；
所述第一、第二、第三、第四手动高压阀为Sitec手动高压阀，所述电动高压阀为Sitec电动高压阀，系统中涉及高压部分的管件、接头、阀门的极限工作压力为150MPa；
所述非晶硅面型探测器为珀金埃尔默XRD1622型探测器，该探测器上获得的衍射数据为二进制衍射环图片文件，通过Fit2D软件去除单晶Al2O3的衍射点并且将衍射环转换为强度对衍射角的X射线粉末衍射谱以便用于最后的实验数据分析；
所述第四手动高压阀、第三过滤片、单晶Al2O3毛细管、1/8英寸螺旋钢管、K型热电偶、第二三通管、加热棒为独立的一个整体，可以整体地拆离整个装置，放入氮气/氩气手套箱中以方便易氧化的待测样品的安装；
所述加热棒，采用钨丝或者镍铬丝缠绕在直径为1.5mm石英棒而成，加热丝的缠绕长度为30—35mm，通过加热棒可以实现对样品从室温到700℃的加热；
所述铠装加热丝缠绕在金属氢化物增压罐外壁上，且铠装加热丝的表面不导电，对金属氢化物增压罐加热的同时可避免漏电危险。金属氢化物增压罐的外壁和缠绕的铠装加热丝之间间隙插入铂电阻用于对加热温度的测量；
本发明结构合理简单、先进科学，通过本发明，该便携式原位同步辐射X射线粉末衍射的测试装置包括市售气瓶高纯氢、排空气管、第一过滤片、无油涡旋泵、第一手动高压阀、第二手动高压阀、第三手动高压阀、第四手动高压阀、铠装加热丝、铂电阻、金属氢化物增压罐、氢气增压合金、第二过滤片、安全阀、高压压力传感器、电动高压阀、扩容气瓶、高能同步辐射X射线、K型热电偶、单晶Al2O3毛细管、加热棒、非晶硅面型探测器、待测样品、第三过滤片、数据采集及控制系统。市售气瓶高纯氢或者排空气管与第一过滤片相连(大部分情况下，排空气管与装置相连，只是偶尔需要为增压罐补充氢气时市售气瓶高纯氢才与装置相连)，第一过滤片与第二手动高压阀相连，第二手动高压阀出口端分两路，其中一路与第一手动高压阀相连，另外一路再分成三路，一路与安全阀相连，另外一路与第三手动高压阀相连，最后一路再分成三路,一路与高压压力传感器相连,另外一路与扩容气瓶相连,最后一路与电动高压阀相连；第一手动高压阀的另外一个端口与无油涡旋泵相连；第三手动高压阀出口与第二过滤片相连，第二过滤片与金属氢化物增压罐相连；金属氢化物增压罐内部装有La0.35Ce0.65Ni4.35Co0.8Al0.05氢气增压合金，通过简单加热可实现氢气压力从7MPa增压到100MPa，为开展高压吸放氢原位同步辐射衍射实验提供高压氢气，金属氢化物增压罐外壁缠有铠装加热丝，而测温用的铂电阻则插入增压罐外壁和铠装加热丝之间的间隙中用于测量温度。电动高压阀出口端与第四手动高压阀的一个端口相连；第四手动高压阀的另一个端口与第三过滤片相连，然后分成两路分别与单晶Al2O3毛细管的两端相连；单晶Al2O3毛细管内部中间放置有待测样品，单晶Al2O3毛细管外部两侧对应样品位置装有加热棒；K型热电偶插入单晶Al2O3毛细管内部，并且测温探头靠着样品；高能同步辐射X射线从待测样品中间穿过，同步辐射X射线衍射信号采用非晶硅面型探测器检测。手动高压阀和电动高压阀的不同开关状态组合可以实现气路系统的充氢、放氢和抽真空状态。电动高压阀的开关控制、高压压力传感器的数据采集、金属氢化物增压罐的温度控制、待测样品的温度控制、非晶硅面型探测器的X射线衍射数据采集均由数据采集及控制系统完成。数据采集及控制系统的软件界面由LabVIEW软件编程实现，可以实现用户对电动高压阀开关状态的控制、加热温度的设置，以及实时显示压力、温度、X射线衍射谱数据。采用无油涡旋泵对装置进行抽真空可以防止油蒸气返入单晶Al2O3毛细管中，污染样品，影响测试结果。同步辐射装置引出的波长为能量为58—62keV左右的高能同步辐射X射线照射在单晶Al2O3毛细管上，可以保证有足够的同步辐射X射线穿过毛细管壁与材料作用发生衍射，并且有足够的衍射X射线也能穿过毛细管壁被非晶硅面型探测器探测到。
本发明涉及一种便携式原位同步辐射X射线粉末衍射的测试装置，特别是一种用于储氢材料原位高压吸放氢同步辐射X射线粉末衍射的便携式测试装置。解决了以往同类装置无法实现20MPa以上高压氢化反应原位同步辐射X射线衍射实验，并且所获的衍射谱数据质量不佳、不可重复利用毛细管、结构庞大不利于携带的问题，对于进一步推进高压储氢体系的发展具有重要的意义。
附图说明
图1为本发明实施例中便携式储氢材料原位高压吸放氢同步辐射X射线粉末衍射测试装置结构示意图。
图中：1市售气瓶高纯氢、2排空气管、3第一过滤片、4无油涡旋泵、5第一手动高压阀、6第二手动高压阀、7第三手动高压阀、8第四手动高压阀、9铠装加热丝、10铂电阻、11金属氢化物增压罐、12氢气增压合金、13第二过滤片、14安全阀、15高压压力传感器、16电动高压阀、17扩容气瓶、18高能同步辐射X射线、19K型热电偶、20单晶Al2O3毛细管、21加热棒、22非晶硅面型探测器、23待测样品、24第三过滤片、25数据采集及控制系统。
图2为采用本发明实施例测试获得的LiAlH4-TiF3复合材料的放氢原位动态同步辐射X射线粉末衍射谱。
图中○表示LiAlH4的X射线衍射峰，●表示Al的X射线衍射峰，□表示LiH的X射线衍射峰，表示Li3AlH6的X射线衍射峰，*表示TiF3的X射线衍射峰。各衍射峰深浅变化代表衍射信号的强度变化，意味着对应物质的量的增减变化。
图3为采用本发明实施例测试获得的LiAlH4-TiF3复合材料放氢反应产物的吸氢原位动态同步辐射X射线粉末衍射谱。
图中○表示LiAlH4的X射线衍射峰，●表示Al的X射线衍射峰，□表示LiH的X射线衍射峰，*表示TiF3的X射线衍射峰。各衍射峰深浅变化代表衍射信号的强度变化，意味着对应物质的量的增减变化。横线以上表示样品恒温在150℃。
图4LiAlH4-TiF3复合材料在不同吸放氢操作后，在室温下的同步辐射X射线衍射谱，其中(a)表示经球磨制备后样品的初始状态，(b)在第一次放氢后，(c)在第一次吸氢后，(d)第二次放氢后，(e)第二次吸氢后。图中表示LiAlH4的X射线衍射峰，■表示Al的X射线衍射峰，□表示LiH的X射线衍射峰，*表示TiF3的X射线衍射峰。
具体实施方式
下面结合附图及其附图说明对本发明做进一步的说明。
图1所示为一种便携式储氢材料原位高压吸放氢同步辐射X射线粉末衍射测试装置，包括市售气瓶高纯氢1，排空气管2，第一过滤片3，无油涡旋泵4，第一手动高压阀5，第二手动高压阀6，第三手动高压阀7，第四手动高压阀8，铠装加热丝9，铂电阻10，金属氢化物增压罐11，氢气增压合金12、第二过滤片13、安全阀14、高压压力传感器15、电动高压阀16、扩容气瓶17、高能同步辐射X射线18、K型热电偶19、单晶Al2O3毛细管20、加热棒21、非晶硅面型探测器22、待测样品23、第三过滤片24、数据采集及控制系统25。其中市售气瓶高纯氢压力<15MPa，主要在不做实验的时候为金属氢化物增压罐补充氢气，大部分情况下并不与整套装置相连；排空气管大部分情况下与装置相连，用于实验时抽真空前将系统中高压氢气排放到1个大气压左右的压力；第一、第二、第三过滤片为不锈钢烧结过滤片，过滤孔径为0.1um，以便对氢气流中的微粒进行过滤，防止随着高速气流的作用，使细小颗粒进入阀门，对阀门造成永久性破坏，另外，与使用过滤器相比可显著减小装置尺寸大小；无油涡旋泵用于实现对系统抽真空，与普通机械泵相比可防止油蒸气返入单晶Al2O3毛细管中，污染样品，影响测试结果；第一、第二、第三、第四手动高压阀为Sitec手动高压阀，电动高压阀为Sitec电动高压阀，系统中涉及高压部分的管件、接头、阀门的极限工作压力为150MPa；铠装加热丝用于通电加热金属氢化物增压罐，并且其表面不带电不会有漏电的危险；铂电阻用于测试金属氢化物增压罐的温度；金属氢化物增压罐的罐体采用沉淀强化抗氢铜铍合金，该合金具有极高的强度且不会发生氢脆现象，罐体的壁厚≥8mm，罐体出口为1/2NPT螺纹，容积为50—60ml，在温度<200℃，压力<100MPa情况下能安全工作，不会有爆裂的风险，罐体外表面镀铬以防止使用者接触到铍元素，而导致中毒。金属氢化物增压罐内部装有La0.35Ce0.65Ni4.35Co0.8Al0.05氢气增压合金，利用储氢合金的放氢平衡压与温度之间存在e指数的Van’t Hoff关系，通过提高温度来实现氢气增压，可在温度<200℃下将氢气压力增加到100MPa附近；安全阀为Sitec安全阀，该安全阀的启动压力为110MPa，以确保当系统压力大于110MPa时，安全阀开启泄压避免由于意外造成系统超压而导致潜在的机毁人亡事件的发生；高压压力传感器用于测量系统管路中的氢气压力；扩容气瓶其壁厚>8mm，容积为50—60ml，材料使用304不锈钢，压力使用极限>100MPa用于获得更好的压力控制；高能同步辐射X射线是同步辐射装置引出的波长为能量为58—62keV左右高能X射线，这种X射线具有高亮度，高准直性，皮秒级的脉冲时间结构特别适合于高压条件下储氢材料吸放氢反应原位同步辐射X射线实验的使用；K型热电偶，直径为0.25mm，用于测试储氢材料吸放氢反应过程的温度；单晶Al2O3毛细管壁厚为1—1.1mm，外径为2.5—3mm，内径为0.6—0.8mm，且两端开孔，其化学性质稳定，700℃下能承受>100MPa的压力而不会炸裂，且对于X射线吸收少，信号背景比高；加热棒用于实现对样品从室温到700℃的加热，采用钨丝或者镍铬丝在直径为1.5mm石英棒上缠绕而成，缠绕长度为30—35mm；非晶硅面型探测器为珀金埃尔默XRD1622型探测器，该探测器上获得的衍射数据为二进制衍射环图片文件；数据采集及控制系统的软件界面由LabVIEW软件编程实现，可以实现用户对电动高压阀开关状态的控制、加热温度的设置，以及实时显示压力、温度、X射线衍射谱数据。
市售气瓶高纯氢1或者排空气管2与第一过滤片相连3(大部分情况下，排空气管2与装置相连，只是偶尔需要为增压罐11补充氢气时市售气瓶高纯氢1才与装置相连)，第一过滤片3与第二手动高压阀6相连，第二手动高压阀6出口端分两路，其中一路与第一手动高压阀5相连，另外一路再分成三路，一路与安全阀14相连，另外一路与第三手动高压阀7相连，最后一路再分成三路,一路与高压压力传感器15相连,另外一路与扩容气瓶17相连,最后一路与电动高压阀16相连；第一手动高压阀5的另外一个端口与无油涡旋泵4相连；第三手动高压阀7出口与第二过滤片13相连，第二过滤片13与金属氢化物增压罐11相连；金属氢化物增压罐11内部装有La0.35Ce0.65Ni4.35Co0.8Al0.05氢气增压合金12，金属氢化物增压罐11外壁缠有铠装加热丝9，而测温用的铂电阻10则插入增压罐11外壁和铠装加热丝9之间的间隙。电动高压阀16出口端与第四手动高压阀8的一个端口相连；第四手动高压阀8的另一个端口与第三过滤片24相连，然后分成两路分别与单晶Al2O3毛细管20的两端相连；单晶Al2O3毛细管20内部中间放置有待测样品23，单晶Al2O3毛细管20外部两侧对应样品23位置装有加热棒21；K型热电偶19插入单晶Al2O3毛细管20内部，并且测温探头靠着样品；高能同步辐射X射线18从待测样品23中间穿过，同步辐射X射线衍射信号采用非晶硅面型探测器22检测。电动高压阀的开关控制、高压压力传感器的数据采集、金属氢化物增压罐的温度控制、待测样品的温度控制、非晶硅面型探测器的X射线衍射数据采集均由数据采集及控制系统25完成。该数据采集及控制系统控制软件是基于LabVIEW编程环境编制而成的。
图2为采用本发明实施例测试获得的LiAlH4-TiF3的放氢原位的动态同步辐射X射线粉末衍射谱。制备LiAlH4-TiF3复合材料所使用的原料LiAlH4(Sigma-Aldrich，纯度>95％)，TiF3(Sigma-Aldrich，纯度>99％)，按摩尔比(1：0.05)混合，称取2g装入碳化钨球磨罐中，然后放入不锈钢磨球，磨球与粉末质量比为25:1。将球磨罐装到行星轮式球磨机中，球磨时间为24小时，球磨转速为500rpm，采用间断运转方式，每运转12min停6min空冷以防罐内升温过高。在手套箱称取0.2g球磨样品。将由第四手动高压阀、第三过滤片、单晶Al2O3毛细管、1/8英寸螺旋钢管、K型热电偶、第二三通管、加热棒构成的独立整体从装置上拆除放入氩气氛手套箱(H2O<0.1ppm，O2<0.1ppm)中。取出外径3mm，内径0.8mm单晶Al2O3毛细管将其内壁清洁干净，通过硫酸纸叠成的漏斗将粉末倒入单晶Al2O3毛细管中，并用直径为0.7mm的铜丝，将粉末推到单晶Al2O3毛细管的中间位置。然后将单晶Al2O3毛细管装入前述独立整体中，确保第四手动高压阀处于关闭状态。然后将独立整体拿出氩气氛手套箱与装置相连。调整加热棒位置，入射X射线位置，确保毛细管中心、加热棒中心、样品中心，以及同步辐射X射线照射位置，4者重合，确保同步辐射X射线与待测样品和非晶硅面型探测器之间除了单晶Al2O3毛细管以外，没有其他物体阻挡同步辐射X射线。同步辐射X射线的波长调整为能量调整为60.2keV。打开无油涡旋真空泵，第一手动高压阀，电动高压阀，第四手动高压阀对样品进行抽真空，抽真空时间为30分钟，然后设置加热棒的升温速度为5℃/min，升温区间为室温到350℃。升温过程的同时通过非晶硅面型探测器收集X射线衍射信号，通过FIT2D进行数据处理获得强度对衍射角的LiAlH4-TiF3复合材料的原位放氢动态衍射谱。对图2进行研究分析表明：LiAlH4的分解过程如下，6LiAlH4→2Li3AlH6+4Al+6H2→6LiH+6Al+9H2，在130℃附近，LiAlH4的X射线衍射峰开始逐步消失，而Li3AlH6的X射线衍射峰开始逐步出现，表明第一步分解反应开始进行，在130℃附近，LiAlH4的X射线衍射峰基本已经不存在，而Li3AlH6的X射线衍射峰开始逐步消失，LiH的X射线衍射峰逐步出现，Al的X射线衍射峰更加增强，表明第二步分解反应开始进行。整个分解过程是两步反应。
图3为采用本发明实施例测试获得的LiAlH4-TiF3复合材料放氢反应产物的吸氢原位动态同步辐射X射线粉末衍射谱。上述图2放氢反应后，待样品冷却到室温后，打开第三手动高压阀，设定金属氢化物增压灌的升温速度10℃/min，从室温升到150℃，恒温30min，待整个系统中的氢气压力稳定在50MPa左右时，设定加热棒的升温速度10℃/min，从室温加热到150℃，并且恒温30min，在加热棒加热升温过程同时通过非晶硅面型探测器收集X射线衍射信号。通过FIT2D进行数据处理获得强度对衍射角的LiAlH4-TiF3复合材料放氢反应产物的吸氢原位动态同步辐射X射线粉末衍射谱。对图3进行研究分析表明：LiH和Al的氢化反应如下，2LiH+2Al+3H2→2LiAlH4，氢化反应大约在70℃开始，对应LiAlH4的X射线衍射峰开始逐渐出现，对应LiH和Al的X射线衍射峰开始逐渐消失，大约在110℃反应，对应LiH和Al的X射线衍射峰基本消失，表明反应基本结束。整个氢化过程是一步反应。
图4所示为采用本发明实施例测试获得LiAlH4-TiF3复合材料在不同吸放氢状态下，室温下的同步辐射X射线衍射谱。经球磨制备后样品的初始状态的室温下同步辐射X射线衍射谱，样品经过第一次放氢后的室温下同步辐射X射线衍射谱，经过第一次吸氢后的室温下同步辐射X射线衍射谱，经过第二次放氢后的室温下同步辐射X射线衍射谱，经过第二次放氢后的室温下同步辐射X射线衍射谱，这些衍射谱均采用波长为能量为60.2keV同步辐射X射线进行测试。从图4中可以看出，在该实验条件下LiAlH4-TiF3复合材料具有很好的储氢可逆性。
Claims (5)
1.一种用于储氢材料高压吸放氢反应的原位同步辐射X射线粉末衍射的便携式测试装置，其特征是：包括排空气管（2）、无油涡旋泵（4）、金属氢化物增压罐（11）、扩容气瓶（17）、单晶Al2O3毛细管（20）、高能同步辐射X射线（18）、非晶硅面型探测器（22）；
所述排空气管（2）经由第一过滤片（3）、第二手动高压阀（6）连接第一三通的第一端口，第一三通的第二端口经由第一手动高压阀（5）连接所述无油涡旋泵（4），第一三通的第三端口连接第一四通的第一端口，第一四通的第二端口经由第三手动高压阀（7）、第二过滤片（13）连接所述金属氢化物增压罐（11），第一四通的第三端口设有安全阀（14），第一四通的第四端口连接第二四通的第一端口，第二四通的第二端口连接所述扩容气瓶（17），第二四通的第三端口设有高压压力传感器（15），第二四通的第四端口设有电动高压阀（16），电动高压阀（16）经由第四手动高压阀（8）连接第三过滤片（24），第三过滤片（24）通过管道分别连接所述单晶Al2O3毛细管（20）上、下端；
所述单晶Al2O3毛细管（20）内部中间放置有待测样品（23），单晶Al2O3毛细管（20）外部两侧对应样品位置装有加热棒（21）；K型热电偶（19）插入单晶Al2O3毛细管（20）内部，K型热电偶（19）测温探头紧靠待测样品（23）；
所述高能同步辐射X射线（18）、非晶硅面型探测器（22）位于所述单晶Al2O3毛细管（20）两侧，高能同步辐射X射线（18）从待测样品（23）中间穿过，非晶硅面型探测器（22）用于检测同步辐射X射线衍射信号；
所述金属氢化物增压罐（11）内部装有氢气增压合金（12），所述金属氢化物增压罐（11）外壁上缠绕铠装加热丝（9），金属氢化物增压罐（11）外壁和铠装加热丝（9）之间的间隙插入铂电阻（10）；
所述电动高压阀（16）的开关控制、高压压力传感器（15）的数据采集、金属氢化物增压罐（11）的温度控制铂电阻（10）与铠装加热丝（9）、待测样品（23）的温度控制与K型热电偶（19）、非晶硅面型探测器（22）的X射线衍射信号的采集均由所述数据采集及控制系统（25）完成；
所述金属氢化物增压罐（11）罐体采用沉淀强化抗氢铜铍合金，罐体的壁厚≥8mm，内部容积在50—60ml，罐体出口为1/2NPT螺纹，罐体外表面镀铬；金属氢化物增压罐（11）中所装的氢气增压合金的成分为La0.35Ce0.65Ni4.35Co0.8Al0.05，质量为150—200g，利用该合金的放氢平衡压与温度之间存在e指数的Van’tHoff关系，通过提高温度来实现氢气增压；
所述高能同步辐射X射线（18）为波长0.18—0.22Å，能量58—62keV的高能X射线；所述非晶硅面型探测器（22）为珀金埃尔默XRD1622型探测器，该探测器上获得的衍射数据为二进制衍射环图片文件，通过Fit2D软件去除单晶Al2O3的衍射点并且将衍射环转换为强度对衍射角的X射线粉末衍射谱以便用于最后的实验数据分析；
所述单晶Al2O3毛细管（20）壁厚为1—1.1mm，外径为2.5—3mm，内径为0.6—0.8mm，且两端开孔；单晶Al2O3毛细管在可见光范围内透明，待测样品在氮气/氩气氛手套箱中通过直径0.5—0.7mm的铜丝送入，样品在单晶Al2O3毛细管中的长度为10—12mm；Al2O3毛细管中心、加热棒中心、样品中心、以及同步辐射X射线照射位置四者基本重合；
所述第一、二、三过滤片（3、13、24）为不锈钢烧结过滤片，过滤孔径为0.1um；
所述K型热电偶（19）从单晶Al2O3毛细管非螺旋管连接侧插入管内，K型热电偶（19）测温探头距离样品<0.5mm。
2.根据权利要求1所述的一种用于储氢材料高压吸放氢反应的原位同步辐射X射线粉末衍射的便携式测试装置，其特征是:所述加热棒（21）紧靠单晶Al2O3毛细管外壁；加热棒（21）采用钨丝或者镍铬丝缠绕在直径为1.5mm石英棒而成，加热丝的缠绕长度为30—35mm。
3.根据权利要求1所述的一种用于储氢材料高压吸放氢反应的原位同步辐射X射线粉末衍射的便携式测试装置，其特征是:所述扩容气瓶（17）壁厚>8mm，容积为50—60ml，材料使用304不锈钢，压力使用极限>100MPa。
4.根据权利要求1所述的一种用于储氢材料高压吸放氢反应的原位同步辐射X射线粉末衍射的便携式测试装置，其特征是:设有市售气瓶高纯氢（1），市售气瓶高纯氢（1）在该系统不做实验时偶尔为金属氢化物增压罐（11）补充氢气使用。
5.根据权利要求1所述的一种用于储氢材料高压吸放氢反应的原位同步辐射X射线粉末衍射的便携式测试装置，其特征是:所述安全阀（14）为Sitec安全阀，安全阀（14）的启动压力为110Mpa；所述第一、二、三、四手动高压阀（5、6、7、8）为Sitec手动高压阀，所述电动高压阀（16）为Sitec电动高压阀，系统中涉及高压部分的管件、接头、阀门的极限工作压力为150Mpa；所述第四手动高压阀（8）、第三过滤片（24）、单晶Al2O3毛细管（20）、K型热电偶（19）、加热棒（21）为独立的一个整体，可以整体地拆离整个所述测试装置。
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