CN105241902B - 一种用于储氢合金吸放氢过程的原位同步辐射x射线衍射的测试装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于储氢合金吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射的测试装置，解决了以往普通X射线衍射无法获得的储氢合金在动态吸放氢过程中微观结构变化的X射线衍射数据、所测的X射线衍射谱分辨率不高的问题。该用于储氢合金动态吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射测试装置主要包括小型储氢钢瓶，微孔流量限制器，过滤器，气动隔膜阀，压力传感器，直联真空泵，PEEK毛细管，玻璃或石英毛细管，同步辐射X射线，束流阻挡器，1/8英寸UJR三通组件，牛津恒温器，X射线衍射面型探测器，电磁阀组，继电器驱动板，数据采集卡，计算机等部件构成。本发明可显著推进人们对储氢合金储氢性能微观机理的认识，对于进一步发展新型储氢材料具有重要意义。

Description

一种用于储氢合金吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射的 测试装置

技术领域

本发明涉及一种原位同步辐射X射线衍射的测试装置，特别是一种用于储氢合金动态吸放氢过程中材料内部有关微观结构动态变化的测试装置。

背景技术

能源危机和环境污染促使许多国家发展各种新能源技术。氢能是其中公认的替代化石能源的最有效解决方案之一，因为其具有来源丰富，使用方便，无污染等优点。然而，对于大规模应用，须保证氢气能够安全高效地储存。金属氢化物可以安全的储存氢气，缺点是可逆储氢量不高，需要进一步发展。另外，不同的工程应用场合对储氢合金的性能有着不同的要求，涉及到材料性能筛选。然而，无论是进一步开发新型储氢合金，还是针对特定的工程应用筛选储氢合金，都需要对其吸放氢性能进行详细测试以获得重要参数。对不同储氢合金在吸放氢过程中微观结构变化的深入理解，对进一步开发高性能的储氢合金具有重要意义。金属氢化物在吸放氢过程中通常伴随有相的变化，位错和空位的生成。为了获得在动态吸放氢过程中的微观结构数据，需要开展有关原位实验。X射线衍射可以为储氢合金提供丰富的微观结构信息。另外，X射线衍射谱通常比中子衍射谱具有更短的数据采集时间，因此更适合材料吸放氢动力学的研究。同步辐射X射线衍射具有低的发射度，高强度，和很高的分辨率，一般在0.05^o-0.02^o，最高可达0.002^o，实验时间短，采谱速度快，采集一个衍射全谱只需要几秒钟。因此有必要发展基于同步辐射装置的储氢合金动态吸放氢过程的原位X射线衍射装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于储氢合金吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射的测试装置，通过该装置可以实现对储氢合金在吸放氢过程中X射线谱的采集，进而根据这些X射线谱了解材料的微观结构数据情况。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种用于储氢合金吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射的测试装置，其特征是：包括小型储氢钢瓶、第一微孔流量限制器、第二微孔流量限制器、过滤器、第一气动隔膜阀、第二气动隔膜阀、第三气动隔膜阀、压力传感器、直联真空泵、1/16英寸PEEK毛细管、玻璃或石英毛细管、X射线衍射面型探测器、1/8英寸UJR三通组件、同步辐射X射线、束流阻挡器、恒温器、计算机、数据采集卡、继电器驱动板、电磁阀组；

所述小型储氢钢瓶、第一微孔流量限制器、过滤器、第一气动隔膜阀依次通过1/4英寸钢管相连；第一气动隔膜阀与四通管相连，四通管的其中一端通过1/4英寸钢管与压力传感器相连，四通管的其中一端通过1/4英寸钢管与第二气动隔膜阀相连，四通管的最后一个端口通过1/4英寸钢管与第一三通管相连；经1/4英寸钢管与四通管连接的第一三通管，一端通过1/4英寸钢管与第三气动隔膜阀相连，第三气动隔膜阀的出口端连接第二微孔流量限制器，第二微孔流量限制器的出口和第二气动隔膜阀的出口均通过1/4英寸钢管与第二三通管相连，第二三通管剩下的最后一端与直联真空泵入口相连；与第三气动隔膜阀相连的第一三通管的剩下的一端通过1/4英寸钢管与变径卡套接头一端相连，变径卡套接头的另一端与1/16英寸PEEK毛细管相连，1/16英寸PEEK毛细管的另一端通过变径卡套接头与1/8英寸UJR三通组件相连，1/8英寸UJR三通组件的一个端口装有带有样品的石英或玻璃毛细管，1/8英寸UJR三通组件的剩下一个端口采用堵头封死，1/8英寸UJR三通组件的接管接头的没有气孔的平面中心焊接有一根垂直圆棒，保证1/8英寸UJR三通组件可以夹持在可旋转的样品台上，同步辐射X射线打在靠近玻璃或石英管的密封端，对准玻璃或石英毛细管的同步辐射X射线光斑位置正上方放置了恒温器的喷嘴，实现对样品的恒温范围为-193–500℃；同步辐射X射线的前端装有束流阻挡器，同步辐射X射线衍射信号采用X射线衍射面型探测器检测；

所述第一气动隔膜阀、第二气动隔膜阀、第三气动隔膜阀与电磁阀组通过塑料气管相连，电磁阀组的开关状态由继电器驱动板控制，继电器驱动板与数据采集卡的数字输出端口相连，压力传感器和X射线衍射面型探测器的信号输出端与数据采集卡的模拟量输入端口相连，数据采集卡与计算机通过信号电缆相连；

所述计算机上运行有控制软件，通过控制软件对第一气动隔膜阀、第二气动隔膜阀、第三气动隔膜阀的开关状态进行控制，采集压力传感器输出数据获得气管内的压力，采集X射线衍射面型探测器数据获得储氢合金动态吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射谱。

所述1/8英寸UJR三通组件具有-45^o~+45 ^o的摆动空间。

所述原位同步辐射X射线衍射的测试装置中，使用的同步辐射X射线的波长为0.65-0.85Å，光斑大小为（0.1×0.35）~（0.3×0.35）mm²。

所述1/8英寸UJR三通组件主要由1/8英寸UJR T型连管接头、1/8英寸UJR堵帽、1/16英寸承插焊转1/8英寸UJR格兰头、1/8英寸UJR螺母、1/8英寸UJR密封垫片构成；1/8英寸UJR T型连管接头直通的一端通过1/8英寸转1/16英寸的变径卡套与1/16英寸PEEK管相连，1/8英寸UJR T型连管接头直通的另一端通过采用1/8UJR堵帽封住。

所述玻璃或石英毛细管为直径为0.3mm-0.7mm、壁厚为0.01mm一端封闭且一端带有漏斗的玻璃或石英毛细管。

所述垂直圆棒的直径为4mm。

所述恒温器为牛津Cryostream800+恒温器，用于维持吸放氢反应时样品恒温，所述恒温器的喷嘴放置于对准玻璃或石英毛细管的同步辐射X射线光斑位置正上方4mm位置处。

本发明结构合理简单、先进科学，通过本发明，该储氢合金动态吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射的测试装置包括小型储氢钢瓶，第一微孔流量限制器，第二微孔流量限制器，过滤器，第一气动隔膜阀，第二气动隔膜阀，第三气动隔膜阀，压力传感器，直联真空泵，1/16英寸PEEK（聚醚醚酮Polyetheretherketone）毛细管，直径为0.3mm-0.7mm壁厚为0.01mm一端封闭，一端带有漏斗的玻璃或石英毛细管，同步辐射X射线，束流阻挡器，1/8英寸UJR三通组件，牛津Cryostream800+恒温器，X射线衍射面型探测器，电磁阀组，继电器驱动板，数据采集卡，计算机构成。储氢钢瓶的输出端与第一微孔流量限制器相连，第一微孔流量限制器与过滤器相连，过滤器与第一气动隔膜阀相连，第一气动隔膜阀出口端分成三路，一路与压力传感器相连，一路与第二气动隔膜阀相连，另外一路再分成两路，分别与第三气动隔膜阀和1/16英寸PEEK毛细管相连，第三气动隔膜阀与第二微孔流量限制器相连，第二微孔流量限制器输出端与第二气动隔膜阀的输出端一起并联后与直联真空泵输入端相连。气动隔膜阀的不同开关状态组合可以实现气路系统的充氢、放氢和抽真空状态。第一气动隔膜阀、第二气动隔膜阀、第三气动隔膜阀分别通过气管与电磁阀相连，电磁阀的开关状态由继电器驱动板控制，继电器驱动板与数据采集卡的数字输出端口相连，压力传感器和X射线衍射面型探测器的信号输出端与数据采集卡的信号输入端相连。数据采集卡与计算机通过信号电缆相连。操作人员可以通过计算机实现对设备的远程控制，控制阀门开关以及测试系统内的压力，获得X射线衍射数据。1/16英寸PEEK毛细管与1/8英寸UJR三通组件相连，装有待测样品的玻璃或石英毛细管装在该UJR三通组件上。1/16英寸PEEK管留有足够的长度，以便在测试时1/8英寸UJR三通组件有足够的旋转空间，保证1/8英寸UJR三通组件具有-45^o~+45 ^o的旋转空间。测试时UJR三通组件的旋转幅度为-45^o~+45 ^o。选用PEEK管具有如下优点：（1）压力额定值高（大多数情况下可达7000psi）；（2）温度额定值高（最大可在100℃高温下连续使用）；（3）具有非常平滑的内表面，比同尺寸金属管产生更小的湍流；（4）与不锈钢管和钛管不同，PEEK管柔性好，易于切割，（5）优异的化学兼容性和稳定性。同步辐射装置引出的波长为0.65-0.85Å，光斑大小为（0.1×0.35）~（0.3×0.35）mm²的同步辐射X射线照射在玻璃或者石英毛细管的密封端，同时在玻璃或石英毛细管光斑的正上方距离4mm位置处装有牛津Cryostream800+恒温器，测试时喷出恒定温度的气体保证样品处于待测温度，能够实现的恒定温度范围为-193–500℃，避免因为吸放氢过程储氢合金吸放热对测试结果的影响。1/8英寸UJR三通组件主要由1/8英寸UJR T型连管接头（UJR-T-3.2）、1/8英寸UJR堵帽、1/16英寸承插焊转1/8英寸UJR格兰头（SS-1-VCR-3）、1/8英寸UJR螺母（UJR-3.2N）、1/8英寸UJR密封垫片（UJR-3.2G-Ni-O）构成。1/8英寸UJR T型连管接头直通的一端通过1/8英寸转1/16英寸的变径卡套（SS-200-6-1)与1/16英寸PEEK管相连。1/8英寸UJR T型连管接头直通的另一端通过采用1/8UJR堵帽（SS-2-VCR-CP）封住。1/8英寸UJR T型连接管接头的没有气孔的平面中心焊接有一根直径为4mm的垂直圆棒，保证三通组件可以夹持在可旋转的样品台上。微孔流量限制器（6LV-4-VCR-6-DM-010P）可有效降低氢气的流速，防止在动态吸放氢测试过程中，气管内压力的迅速增加和降低对玻璃或石英管造成较大冲击，导致玻璃或石英毛细管的碎裂。

为使测试效果达到最佳，同步辐射X射线束穿过样品后的前端装有束流阻挡器，上方装有X射线衍射面型探测器用于检测经粉末样品衍射过的X射线。使用X射线衍射面型探测器有很多优点，首先，对X射线衍射强度进行积分可以减小或者消除优先取向效应。另外，当有化学反应发生时，产物的粒径可能显著大于反应物的粒径，从而产生类似于单晶的点状数据，而不是像细颗粒反应物产生的光滑衍射环。X射线衍射面型探测器的平均效果可以有效改善测试结果，而且相分析也因此得到简化。第三，除了样品以外的衍射也可以被视觉化的检测到。Fit2D软件用于将面探测器的图像文件转换成粉末衍射数据格式，并且将一些不需要的衍射峰屏蔽掉。

待测储氢合金粉末样品在氩气氛手套箱中装入玻璃或石英毛细管，然后在玻璃或石英毛细管的漏斗端用真空脂封闭，玻璃或者石英毛细管插入1/16英寸承插焊转1/8英寸UJR格兰头中，保证漏斗端在UJR接头这一边，且伸出30mm，毛细管封闭端穿过该格兰头向外伸出。玻璃或石英毛细管与1/8英寸UJR格兰头内壁之间的间隙用乐泰3450AB胶填充。为了保证快速和良好的固化，并且固化后在高压下保持较高的强度。乐泰3450AB胶的A和B两个组分在调和的时候应确保接近理想的1：1比例。另外，AB胶填充前应确保格兰头内壁和玻璃毛细管外壁要足够的洁净，以确保高压时的密封效果。待胶水固化后，将玻璃或石英毛细管漏斗端从粘接的根部截断，然后迅速通过金属密封垫片与1/8英寸UJR T型连管接头相连，通过气路系统对其进行抽真空和充气。装配过程的时间控制在15s以内，使空气进入导致的氧化降到最低。另外，在测试的时候尽量将同步辐射X射线打在靠近毛细管封闭端的样品上，使氧化对测试过程的影响控制在最低。

本发明中，采用第一微孔流量限制器、第二微孔流量限制器控制气路中气体进入和流出的速度，避免因为氢气的流速过快造成玻璃或石英毛细管破裂。恒温器为牛津Cryostream800+恒温器，用于维持吸放氢反应时样品恒温，恒温器的喷嘴对准样品上同步辐射X射线的光斑位置，且在其正上方，距离样品为4mm，恒温范围为-193–500℃。

本发明涉及一种原位同步辐射X射线衍射的测试装置，特别是一种用于储氢合金动态吸放氢过程中材料内部有关微观结构动态变化的测试装置。解决了以往普通X射线衍射无法获得储氢合金在动态吸放氢过程中微观结构的变化，所测的X射线衍射谱分辨率不高的问题，可显著推进人们对储氢合金储氢性能微观机理的认识。

附图说明

图1为本发明实施例中储氢合金动态吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射测试装置结构示意图。

图2为本发明实施例中储氢合金动态吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射测试装置测控系统结构示意图。

图3为采用本发明实施例测试获得的LaNi_4.7Al_0.3合金的动态吸放氢过程对应的动态同步辐射X射线衍射谱。

图4为采用本发明实施例测试获得的Mg-10wt%的动态吸放氢过程对应的动态同步辐射X射线衍射谱。

图中：1小型储氢钢瓶、2第一微孔流量限制器、3过滤器、4第一气动隔膜阀、5第二气动隔膜阀、6第三气动隔膜阀、7压力传感器、8第二微孔流量限制器、9直联真空泵、10 1/16英寸PEEK毛细管、11 1/8英寸UJR三通组件、12同步辐射X射线、13玻璃或石英毛细管、14X射线衍射面型探测器、15恒温器、16束流阻挡器、17电磁阀组、18继电器驱动板、19数据采集卡、20计算机。

具体实施方式

下面结合附图及其附图说明对本发明做进一步的说明。

图1 所示为一种用于储氢合金动态吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射装置，包括小型储氢钢瓶1，第一微孔流量限制器2，第二微孔流量限制器8，过滤器3，第一气动隔膜阀4，第二气动隔膜阀5，第三气动隔膜阀6，压力传感器7，直联真空泵9，1/16英寸PEEK毛细管10，玻璃或石英毛细管13，玻璃或石英毛细管13的直径为0.3mm-0.7mm、壁厚为0.01mm一端封闭且一端带有漏斗，同步辐射X射线12，束流阻挡器16，1/8英寸UJR三通组件11，牛津Cryostream800+恒温器15，X射线衍射面型探测器14，电磁阀组17，继电器驱动板18，数据采集卡19，计算机20构成。小型储氢钢瓶1通过1/4英寸钢管与第一微孔流量限制器2相连，然后通过1/4英寸钢管与过滤器3相连，然后通过1/4英寸钢管与第一气动隔膜阀4相连，第一气动隔膜阀4与四通管相连，四通管的其中一端通过1/4英寸钢管与压力传感器7相连，四通管的其中一端通过1/4英寸钢管与第二气动隔膜阀5相连，四通管的最后一个端口通过1/4英寸钢管与第一三通管相连，第一三通管的其中一端通过1/4英寸钢管与第三气动隔膜阀6相连，第三气动隔膜阀6的出口端连接第二微孔流量限制器8，第二微孔流量限制器8的出口和第二气动隔膜阀5的出口均通过1/4英寸钢管与第二三通管相连，第二三通管剩下的端口与直联真空泵9入口相连，与第三气动隔膜阀6相连的第一三通管的剩下的端口通过1/4英寸钢管与变径卡套接头一端相连，变径卡套接头的另一端与1/16英寸PEEK（聚醚醚酮Polyetheretherketone）毛细管10相连，1/16英寸PEEK（聚醚醚酮Polyetheretherketone）毛细管10的另一端通过变径卡套接头与1/8英寸UJR三通组件11相连，1/8英寸UJR三通组件11的一个端口装有带有样品的石英或玻璃毛细管13，1/8英寸UJR三通组件11的剩下一个端口是采用堵头封死的，1/8英寸UJR三通组件11的接管接头的没有气孔的平面中心焊接上一根直径为4mm的垂直圆棒，保证1/8英寸UJR三通组件11可以夹持在可旋转的样品台上，同步辐射X射线12打在靠近玻璃或石英管13的密封端，对准玻璃或石英管13的X射线光斑位置正上方距离4mm位置放置了牛津Cryostream800+恒温器15的喷嘴，可实现对样品的恒温范围为-193–500℃。同步辐射X射线12的前端装有束流阻挡器16，同步辐射X射线衍射信号采用X射线衍射面型探测器14检测。

本发明工作是通过原位同步辐射X射线衍射测试装置的测控系统进行控制，测控系统的具体结构如图2所示，计算机20上运行测试控制软件，该控制软件是基于LabVIEW编程环境编制而成的，控制软件通过数据采集卡19驱动程序与多功能数据采集卡19进行通讯，完成对压力传感器17和同步辐射X射线衍射面型探测器14进行数据采集，并对继电器驱动板18和电磁阀组17的开关状态进行控制，进而控制气动隔膜阀的开关，实现对气路的充氢和脱氢处理。

图3所示为采用本发明实施例测试获得的LaNi_4.7Al_0.3合金的动态吸放氢过程对应的动态同步辐射X射线衍射谱。制备LaNi_4.7Al_0.3合金所使用的原料金属为La 99 wt%，Ni99.9 wt%， Al 99 wt%，采用真空感应熔炼，氩气保护。熔炼后将合金装入真空度为1Pa的石英管中进行退火，在1273K下保温6h后迅速淬入水中。退火样品经化学分析，合金的名义成分基本反映其实际成分。该同步辐射X射线衍射谱从LaNi_4.7Al_0.3合金在室温（25℃）氢气氛下饱和吸氢形成的贝塔相开始，不断升高温度（升温速度为2℃/min）到100℃脱氢变为阿尔法相，然后紧接着又降温到室温吸氢形成贝塔相整个动态过程的储氢材料的同步辐射X射线衍射谱。从该同步辐射X射线衍射谱可以知道在2.6bar氢气氛下，贝塔相大约在82.5-92.5℃左右开始分解形成阿尔法相，然后在70-80℃左右开始又从阿尔法相变为贝塔相。对这些动态的同步辐射XRD谱进行Rietveld精修可以进一步获得LaNi_4.7Al_0.3合金晶胞参数的变化情况。通过计算可以发现从20℃到82.5℃，C轴缩短了2.5%，a轴缩短了1.2%，晶胞体积总共缩小5.0%。这对理解LaNi_4.7Al_0.3储氢合金吸放氢的微观机理非常有帮助。

图4所示为采用本发明实施例测试获得的Mg-10wt%Ni的动态吸放氢过程对应的动态同步辐射X射线衍射谱。该合金采用纯镁（99.99%）和纯镍（99.98%），在电阻炉中保护性气氛（SF₆和CO₂的混合气)下恒温在750℃下进行熔炼，然后倒入330℃预热钢模中。然后将样品研磨成金属细片，并且过300um孔径的筛，然后将过筛样品装入直径为700um石英毛细管中。在进行测试前，在室温下对装有样品的毛细管采用涡轮泵进行抽真空，然后充入氢气（99.99%），反复进行三次以降低残余空气所造成的污染。进行原位同步辐射X射线衍射实验是在2MPa氢气氛下，逐步从30℃加热到360℃（a)。对于放氢过程，则是在0.2MPa氢气氛下，然后从30℃加热到390℃（b)。升温速率控制在100℃/min.每个数据点都是基于10分钟周期的数据的平均。从图4中可以看出，当温度升到一定程度时，新的氢化物相的生成意味着出现新的衍射峰的生成，而氢化物相的消失意味着对应衍射峰的消失。

Claims (7)

1.一种用于储氢合金吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射的测试装置，其特征是：包括小型储氢钢瓶（1）、第一微孔流量限制器（2）、第二微孔流量限制器（8）、过滤器（3）、第一气动隔膜阀（4）、第二气动隔膜阀（5）、第三气动隔膜阀（6）、压力传感器（7）、直联真空泵（9）、1/16英寸PEEK毛细管（10）、玻璃或石英毛细管（13）、X射线衍射面型探测器（14）、1/8英寸UJR三通组件（11）、同步辐射X射线（12）、束流阻挡器（16）、恒温器（15）、计算机（20）、数据采集卡（19）、继电器驱动板（18）、电磁阀组（17）；

所述小型储氢钢瓶（1）、第一微孔流量限制器（2）、过滤器（3）、第一气动隔膜阀（4）依次通过1/4英寸钢管相连；第一气动隔膜阀（4）与四通管相连，四通管的其中一端通过1/4英寸钢管与压力传感器（7）相连，四通管的其中一端通过1/4英寸钢管与第二气动隔膜阀（5）相连，四通管的最后一个端口通过1/4英寸钢管与第一三通管相连；经1/4英寸钢管与四通管连接的第一三通管，一端通过1/4英寸钢管与第三气动隔膜阀（6）相连，第三气动隔膜阀（6）的出口端连接第二微孔流量限制器（8），第二微孔流量限制器（8）的出口和第二气动隔膜阀（5）的出口均通过1/4英寸钢管与第二三通管相连，第二三通管剩下的最后一端与直联真空泵（9）入口相连；与第三气动隔膜阀（6）相连的第一三通管的剩下的一端通过1/4钢管英寸与变径卡套接头一端相连，变径卡套接头的另一端与1/16英寸PEEK毛细管（10）相连，1/16英寸PEEK毛细管（10）的另一端通过变径卡套接头与1/8英寸UJR三通组件（11）相连，1/8英寸UJR三通组件（11）的一个端口装有带有样品的石英或玻璃毛细管（13），1/8英寸UJR三通组件（11）的剩下一个端口采用堵头封死，1/8英寸UJR三通组件（11）的接管接头的没有气孔的平面中心焊接有一根垂直圆棒，保证1/8英寸UJR三通组件（11）可以夹持在可旋转的样品台上，同步辐射X射线（12）打在靠近玻璃或石英管（13）的密封端，对准玻璃或石英毛细管（13）的同步辐射X射线（12）光斑位置正上方放置了恒温器（15）的喷嘴，实现对样品的恒温范围为-193–500℃；同步辐射X射线（12）的前端装有束流阻挡器（16），同步辐射X射线衍射信号采用X射线衍射面型探测器（14）检测；

所述第一气动隔膜阀（4）、第二气动隔膜阀（5）、第三气动隔膜阀（6）与电磁阀组（17）通过塑料气管相连，电磁阀组（17）的开关状态由继电器驱动板（18）控制，继电器驱动板（18）与数据采集卡（19）的数字输出端口相连，压力传感器（7）和X射线衍射面型探测器（14）的信号输出端与数据采集卡（19）的模拟量输入端口相连，数据采集卡（19）与计算机（20）通过信号电缆相连；

所述计算机（20）上运行有控制软件，通过控制软件对第一气动隔膜阀（4）、第二气动隔膜阀（5）、第三气动隔膜阀（6）的开关状态进行控制，采集压力传感器（7）输出数据获得气管内的压力，采集X射线衍射面型探测器数据获得储氢合金动态吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射谱。

2.根据权利要求1所述的一种用于储氢合金吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射的测试装置，其特征是：所述1/8英寸UJR三通组件（11）具有-45^o~+45 ^o的摆动空间。

3.根据权利要求1所述的一种用于储氢合金吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射的测试装置，其特征是：所述原位同步辐射X射线衍射的测试装置中，使用的同步辐射X射线的波长为0.65-0.85Å，光斑大小为（0.1×0.35）~（0.3×0.35）mm²。

4.根据权利要求1所述的一种用于储氢合金吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射的测试装置，其特征是：所述1/8英寸UJR三通组件（11）主要由1/8英寸UJR T型连管接头、1/8英寸UJR堵帽、1/16英寸承插焊转1/8英寸UJR格兰头、1/8英寸UJR螺母、1/8英寸UJR密封垫片构成；1/8英寸UJR T型连管接头直通的一端通过1/8英寸转1/16英寸的变径卡套与1/16英寸PEEK管相连，1/8英寸UJR T型连管接头直通的另一端通过采用1/8UJR堵帽封住。

5.根据权利要求1所述的一种用于储氢合金吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射的测试装置，其特征是：所述玻璃或石英毛细管（13）为直径为0.3mm-0.7mm、壁厚为0.01mm一端封闭且一端带有漏斗的玻璃或石英毛细管。

6.根据权利要求1所述的一种用于储氢合金吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射的测试装置，其特征是：所述垂直圆棒的直径为4mm。

7.根据权利要求1所述的一种用于储氢合金吸放氢过程的原位同步辐射X射线衍射的测试装置，其特征是：所述恒温器（15）为牛津Cryostream800+恒温器，用于维持吸放氢反应时样品恒温，所述恒温器（15）的喷嘴放置于对准玻璃或石英毛细管（13）的同步辐射X射线（12）光斑位置正上方4mm位置处。