CN104062204A - 一种高温高压吸附解吸装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温高压吸附解吸装置及其使用方法，用于研究高压条件下，不同压力时，岩样(煤样)对甲烷或混合气体的吸附状况，以及存在不同气量驱替气体时吸附气的解吸状况。该装置包括供气系统，体系抽真空及吹扫系统，气体吸附及升降系统，温度控制系统和数据采集处理系统。本发明的装置结构简单，实验过程全自动，操作安全、便捷；吸附达饱和或者吸附解吸达平衡后，取样器处气动阀自动关闭，实时收集气体样品，进行气象色谱分析；计算机采集实验数据，减小人为操作误差；本发明的方法提供了气体吸附量及吸附气体同位素值的详细计算过程。
Description
技术领域
本发明涉及的是吸附解析装置，尤其涉及的是一种高温高压吸附解吸装置及其使用方法。
背景技术
关于压力吸附解吸过程的影响，前人已经做了很多研究，并得到了增压吸附，降压解吸的结论。研究驱替气体对吸附解吸作用的影响对提高天然气产采效率具有重要意义。天然气碳同位素值可以用于识别不同成因天然气和指导天然气勘探。为了能够很好地研究不同压力条件下或存在驱替气体时，岩石或煤中天然气的吸附解吸特征，以及检测天然气碳同位素组成，有必要研制出一套高压条件下岩样或煤样中天然气吸附解吸的实验装置。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供了一种高温高压吸附解析装置及其使用方法。
本发明的技术方案如下：
一种高温高压吸附解析装置，包括供气系统，体系抽真空及吹扫系统，气体吸附及升降系统，温度控制系统和数据采集处理系统；其具体的技术方案为：
1)所述供气系统包括高压氦气瓶，高压天然气瓶(包括装有甲烷气或混合气体的高压天然气瓶和装有驱替气体CO2或N2的高压天然气瓶)，气体增压泵(包括气体增压泵1和气体增压泵2)，空气静音压缩机，高压缓冲罐(包括高压缓冲罐1和高压缓冲罐2)。其具体结构为：
高压氦气瓶瓶口管线上依次安装调压阀(1-1)、气动阀(2-1)，经单向阀(3-1)与三通气动阀(4-1)的a接口相连。装有甲烷气或者混合气体的高压天然气瓶瓶口管线上依次安装调压阀(1-2)、气动阀(2-2)，经单向阀(3-2)与三通气动阀(4-1)的c接口相连。三通气动阀(4-1)的b接口连接过滤器(10-3)、气体增压泵1(8-1)和高压缓冲罐1(9-1)，高压缓冲罐1(9-1)上安装有压力表(11-3)，与高压缓冲罐1(9-1)相连管线上安装有调压阀(1-7)、微调阀(5-1)和压力传感器(6-2)，经单向阀(3-4)分为两个分支。装有驱替气体CO2或N2的高压天然气瓶瓶口管线上依次安装调压阀(1-3)、气动阀(2-3)，经单向阀(3-3)连接过滤器(10-1)、气体增压泵2(8-2)和高压缓冲罐2(9-2)，高压缓冲罐2(9-2)上安装有压力表(11-1)，与高压缓冲罐2(9-2)相连管线上安装有调压阀(1-8)、微调阀(5-2)和压力传感器(6-3)，经单向阀(3-5)后管线与单向阀(3-4)后管线的一个分支以及三通气动阀(4-3)的a接口管线相通。空气静音压缩机(17-1)连接过滤器(10-2)和调压阀(1-4)之后管线分支为三个，第一个分支管线安装有压力表(11-2)，经阀门(7-3)与气体增压泵1(8-1)相连，第二个分支管线经阀门(7-4)与气体增压泵2(8-2)相连，第三个分支管线安装有调压阀(1-5)，经阀门(7-5)后管线与单向阀(3-5)后管线、单向阀(3-4)后管线的一个分支以及三通气动阀(4-3)的a接口管线相通。
2)所述体系抽真空及吹扫系统包括真空泵、真空容器和收集容器。其具体结构为：
真空泵(14-1)上连接干燥器(16-1)，经阀门(7-2)后管线分支一端与收集容器(18-1)相连，一端与真空容器(13-1)相连，收集容器(18-1)上安装有阀门(7-1)，真空容器(13-1)上设有真空表(12-1)；真空容器(13-1)管线上安装有压力传感器(6-1)和调压阀(1-6)，经气动阀(2-4)与单向阀(3-4)后管线的另一个分支以及三通气动阀(4-2)的a接口管线相通。
3)所述气体吸附及升降系统包括参考腔(包括参考腔1和参考腔2)、样品腔(包括样品腔1和样品腔2)、取样器、收集瓶和气缸、电磁阀直线导轨。其具体结构为：
参考腔1安装有压力传感器(6-4)和阀门(7-6)，进出口管线与三通气动阀(4-2)的b接口相连，取样器通过气动阀(2-7)与参考腔1相连，收集瓶通过阀门(7-10)连接在取样器上。样品腔1上安装有安全阀(15-2)，进出口管线连接过滤器(10-4)与阀门(7-7)、压力传感器(6-5)，分别通过单向阀(3-6)和气动阀(2-5)两个管线分支与三通气动阀(4-2)的c接口相连，五个取样器分别通过气动阀(2-8～2-12)与样品腔1相连接，五个收集瓶通过阀门分别连接在五个取样器上。参考腔2安装有压力传感器(6-6)和阀门(7-8)，进出口管线与三通气动阀(4-3)的b接口相连，取样器通过气动阀(2-13)与参考腔2相连，收集瓶通过阀门(7-11)连接在取样器上。样品腔2上安装有安全阀(15-1)，进出口管线连接过滤器(10-5)与阀门(7-9)、压力传感器(6-7)，分别通过单向阀(3-7)和气动阀(2-6)两个管线分支与三通气动阀(4-3)的c接口相连，五个取样器分别通过气动阀(2-14～2-18)与样品腔2相连接，五个收集瓶通过阀门分别连接在五个取样器上。
所述气缸和电磁阀直线导轨用于带动参考腔和样品腔在油浴中的升降。
4)所述温度控制系统为恒温油槽，以硅油为介质。
5)所述数据采集处理系统包括MOXA C168H/PCI、MOXA C104H/PCI数据采集板，通过串口连接温控仪，软件在windows2000/XP环境下运行，采用VB编程。
所述高温高压吸附解析装置的使用方法，其步骤如下：
1)将岩样(煤样)放进样品腔中，利用空气静音空压机对整个体系进行抽真空。
2)打开高压氦气瓶，氦气经气体增压泵，在缓冲罐中进行缓冲，之后气体首先进入参考腔，体系平衡后停止注气，使参考腔中的氦气进入样品腔中，根据物质平衡原理，计算岩样(煤样)体积。
3)对体系抽真空，样品腔与参考腔置于恒温油浴，设定温度值，打开装有甲烷气或混合气体的高压天然气瓶，使甲烷气体进入样品腔，进行吸附实验，直至吸附饱和，之后改变温度值，吸附重新达到饱和。根据实验过程中数据采集系统采集的数据计算岩样(煤样)对甲烷气或混合气体的吸附量。
4)对体系进行抽真空，样品腔与参考腔置于恒温油浴，设定温度值，打开装有甲烷气或混合气体的高压天然气瓶，使甲烷气体进入参考腔，达到吸附饱和。除样品腔和与之相连的取样器，对其余部分进行抽真空，打开装有驱替气体的高压天然气瓶，使驱替气体进入样品腔，吸附解吸平衡后，再次向样品腔注入驱替气体，吸附解吸重新平衡。根据实验过程中数据采集系统采集的数据计算岩样(煤样)对甲烷或混合气体的吸附量。
本发明具有以下特点：实验过程全自动，操作安全、便捷；吸附达饱和或者吸附解吸达平衡后，取样器处气动阀自动关闭，实时收集气体样品，进行气象色谱分析；计算机采集实验数据，减小人为操作误差；该方法提供了气体吸附量及吸附气体同位素值的详细计算过程。
附图说明
图1为发明实验装置的整体结构示意图；图中，1-1～1-8调压阀，2-1～2-18气动阀，3-1～3-7单向阀，4-1～4-3三通气动阀，5-1～5-2微调阀，6-1～6-7压力传感器，7-1～7-11阀门，8-1气体增压泵1，8-2气体增压泵2，9-1高压缓冲罐1，9-2高压缓冲罐2，10-1～10-5过滤器，11-1～11-3压力表，12-1真空表，13-1真空容器，14-1真空泵，15-1～15-2安全阀，16-1干燥器，17-1空气静音空压机，18-1收集容器。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例
结合图1对本发明的高温高压吸附解吸装置进行详细说明。
本发明的高温高压吸附解吸装置，包括供气系统，体系抽真空及吹扫系统，气体吸附及升降系统，温度控制系统和数据采集处理系统。
1、所述供气系统包括高压氦气瓶，高压天然气瓶(包括装有甲烷气或混合气体的高压天然气瓶和装有驱替气体CO2或N2的高压天然气瓶)，气体增压泵(包括气体增压泵1和气体增压泵2)，空气静音压缩机，高压缓冲罐(包括高压缓冲罐1和高压缓冲罐2)。其具体结构为：
高压氦气瓶瓶口管线上依次安装调压阀1-1、气动阀2-1，经单向阀3-1与三通气动阀4-1的a接口相连。装有甲烷气或者混合气体的高压天然气瓶瓶口管线上依次安装调压阀1-2、气动阀2-2，经单向阀3-2与三通气动阀4-1的c接口相连。三通气动阀4-1的b接口连接过滤器10-3、气体增压泵18-1和高压缓冲罐19-1，高压缓冲罐19-1上安装有压力表11-3，与高压缓冲罐19-1相连管线上安装有调压阀1-7、微调阀5-1和压力传感器6-2，经单向阀3-4分为两个分支。装有驱替气体CO2或N2的高压天然气瓶瓶口管线上依次安装调压阀1-3、气动阀2-3，经单向阀3-3连接过滤器10-1、气体增压泵28-2和高压缓冲罐29-2，高压缓冲罐29-2上安装有压力表11-1，与高压缓冲罐29-2相连管线上安装有调压阀1-8、微调阀5-2和压力传感器6-3，经单向阀3-5后管线与单向阀3-4后管线的一个分支以及三通气动阀4-3的a接口管线相通。空气静音压缩机17-1连接过滤器10-2和调压阀1-4之后管线分支为三个，第一个分支管线安装有压力表11-2，经阀门7-3与气体增压泵18-1相连，第二个分支管线经阀门7-4与气体增压泵28-2相连，第三个分支管线安装有调压阀1-5，经阀门7-5后管线与单向阀3-5后管线、单向阀3-4后管线的一个分支以及三通气动阀4-3的a接口管线相通。
2、所述体系抽真空及吹扫系统包括真空泵、真空容器和收集容器。其具体结构为：
真空泵14-1上连接干燥器16-1，经阀门7-2后管线分支一端与收集容器18-1相连，一端与真空容器13-1相连，收集容器18-1上安装有阀门7-1，真空容器13-1上设有真空表12-1；真空容器13-1管线上安装有压力传感器6-1和调压阀1-6，经气动阀2-4与单向阀3-4后管线的另一个分支以及三通气动阀4-2的a接口管线相通。
3、所述气体吸附及升降系统包括参考腔(包括参考腔1和参考腔2)、样品腔(包括样品腔1和样品腔2)、取样器、收集瓶和气缸、电磁阀直线导轨。其具体结构为：
参考腔1安装有压力传感器6-4和阀门7-6，进出口管线与三通气动阀4-2的b接口相连，取样器通过气动阀2-7与参考腔1相连，收集瓶通过阀门7-10连接在取样器上。样品腔1上安装有安全阀15-2，进出口管线连接过滤器10-4与阀门7-7、压力传感器6-5，分别通过单向阀3-6和气动阀2-5两个管线分支与三通气动阀4-2的c接口相连，五个取样器分别通过气动阀2-8～2-12与样品腔1相连接，五个收集瓶通过阀门分别连接在五个取样器上。参考腔2安装有压力传感器6-6和阀门7-8，进出口管线与三通气动阀4-3的b接口相连，取样器通过气动阀2-13与参考腔2相连，收集瓶通过阀门7-11连接在取样器上。样品腔2上安装有安全阀15-1，进出口管线连接过滤器10-5与阀门7-9、压力传感器6-7，分别通过单向阀3-7和气动阀2-6两个管线分支与三通气动阀4-3的c接口相连，五个取样器分别通过气动阀2-14～2-18与样品腔2相连接，五个收集瓶通过阀门分别连接在五个取样器上。
3、所述温度控制系统为恒温油槽，以硅油为介质。
4、所述数据采集处理系统包括MOXA C168H/PCI、MOXA C104H/PCI数据采集板，通过串口连接温控仪，软件在windows2000/XP环境下运行，采用VB编程。
5、气体增压泵选用美国特力得气体增压泵，用于气体的增压，增压比100∶1，最大出口压力10300psi/72MPa。
空气静音压缩机和过滤器主要为气体增压泵及升降系统提供控制气源。工作压力8Bar，额定容积流量：120L/min，储气罐40L。
过滤器用于过滤高压气瓶中的气体，保护实验装置，防止其他杂质混入降低实验精度与可信度。
高压缓冲罐缓冲气体以保护实验装置。采用ZRII型缓冲容器，容积1000ml，可承受最大压力50MPa。
调压阀(美国进口)用于控制实验体系内压力，防止压力过高损坏仪器。采用316不锈钢材质，出口压力调节范围200-10000PSIG。
压力传感器用于实时记录供气系统内的压力，当缓冲容器内压力接近饱和时停止向实验系统内注气。压力传感器精度0.1％F·S，量程0∽60MPa。
压力表用于显示空气压缩机提供给气体增压泵和气缸的压缩空气的压力，量程0∽1.6MPa。
真空泵和干燥器用于抽出体系内的气体，保证实验无其他气体干扰。极限压力6×10-2Pa，抽气速率0.4L/S，泵的转速1420r/min，电机功率0.8kW。
干燥器用于防止真空泵工作时仪器中的水进入真空泵，造成真空泵损坏。
真空容器对真空泵抽出的气体进行缓冲，防止高压气体损坏真空泵。采用ZRII型真空容器，容积500ml，可承受最大压力16MPa。
空气静音压缩机用于管路的清洗扫气，向体系内不断吹入空气，加快管道和腔体内气体向外排出，与供气系统共用。
压力调节阀控制抽真空和线路吹扫时的压力，防止压力过高破坏管道和仪器。
压力传感器实时记录抽真空过程中体系内的压力变化，当压力为零时则体系内为真空状态。
参考腔经缓冲容器缓冲后的高压气体首先进入参考腔储存用于计算注入气体量。参考腔容积1000ml，耐压50MPa。
样品腔用于放置岩石样品，容积1000ml，耐压50MPa，配备安全阀，当压力高于腔体所能承受最大压力时安全阀会自动开启泄压，防止压力过高发生危险。
取样器和收集瓶用于收集气体，进行其他检测。取样器由不锈钢材料制作，容积10ml，耐压50MPa。收集瓶容积500ml，耐压16MPa。
压力传感器实时记录岩石吸附解吸气体过程中参考腔和样品腔内的压力变化，用于计算吸附气量。
气缸和电磁阀直线导轨用于带动参考腔和样品腔在油浴中的升降。气缸行程550mm，缸径100mm。直线导轨长600mm，轴直径25mm。
温度控制系统主要用于控制样品吸附和解吸的实验温度，系统采用恒温油槽控温，以硅油为介质(硅油闪点、燃点高，不易挥发，对人体无毒)。恒温油浴采用高精度PID控制，控制精度0.1℃，以保证环境温度的稳定。
采用MOXA C168H/PCI、MOXA C104H/PCI数据采集板适时采集压力、温度、流量，通过串口连接温控仪远程采集恒温油槽的温度数据，并以采集数据做为闭环控制的反馈数据，输出控制电磁阀和温控仪表，达到监控的目的，最终使系统按用户设定要求完成整个实验测试。
软件在windows2000/XP环境下运行，采用VB编程。仪器工作流程显示在界面上，可实现人机对话，操作人员设定好参数后就可以实现无人值守，计算机可自动采集所有的压力、温度、流量。计算机采集的数据经处理可生成原始数据报表、分析报表以及曲线图，同时生成数据库文件格式，以便用户灵活使用。
实施例2
下面按照岩样(煤样)体积标定，岩样(煤样)对甲烷或混合气体吸附和存在驱替气体时，岩样(煤样)对甲烷或混合气体解吸，分别介绍具体操作步骤：
(一)前期准备工作
1、样品腔装样
接通气源，通过气动阀控制气缸将样品腔升出油面，取下样品腔。将样品腔放在工作台上，打开样品腔，将预先处理的煤粉或岩样准确的称重，迅速装入模型内。
样品重量：用于测试的原样重量不少于2kg
工业分析按照GB/T212-1991《煤样的工业分析法》；GB/T19559-2008《煤层气含量测定方法》；GB/T19560-2008《煤的高压等温吸附实验方法》；GB212-91《煤的化验分析法》；GB2423.1-2001实验A《高温试验方法》等国家标准执行。
2.气密性检查
充气：向系统充入氦气，压力高于等温吸附实验最高压力1MPa，如有泄漏现象，将样品腔上升到油面以上进行检漏。
调节温度：系统温度调节为储层温度，连续观测，系统密封良好，则进行下一步实验。
(二)岩石骨架体积标定
1、对实验体系抽真空
将岩石样品放入样品腔1和样品腔2内。关闭气动阀2-1、2-2、2-3和阀门7-6、7-8、7-7、7-9，其他所有阀门均处于开启状态，调压阀1-6控制压力小于16Mpa。实验体系内的气体被抽入真空容器(真空容器的真空表度数归零时仪器接近真空)，然后进入收集容器统一进行排放或由阀门7-1排出装置。压力传感器6-1可以记录实时压力，当其读数为零并恒定不变时仪器内为真空状态，关闭真空泵及仪器内的所有阀门，准备开始实验。
2、充入氦气进行岩石骨架体积测定
打开调压阀1-1(控制注入氦气的压力小于10Mpa)、1-4(控制压力小于空压机的输出压力0.7Mpa)、1-7(控制压力小于50Mpa)，微调阀5-1，气动阀2-1，三通气动阀4-1的a、b和阀门7-3，使氦气进入体系，单向阀3-1防止气体回流污染气瓶，利用过滤器除掉气体中携带的杂质，保护实验仪器并减少实验误差。待压力传感器6-2读数稳定后，停止注入氦气，关闭氦气气瓶开关和气动阀2-1。
打开三通气动阀4-2的a、b，缓冲罐1内的气体由单向阀3-4进入参考腔1，压力传感器6-4记录实时压力。待氦气充满参考腔1，压力传感器6-4读数稳定后，记录此时参考腔1的压力P参1。关闭三通气动阀4-2的a，打开c和气动阀2-5，使参考腔1中的氦气经单向阀3-6和气动阀2-5同时进入样品腔1，压力传感器6-5实时记录样品腔内压力值，待压力稳定后，记录下此时参考腔压力P参2。
根据物质平衡原理和气体状态方程PV＝znRT，气体注入样品腔1前后的物质的量是相等的，因此可得到下面的公式：
V样＝V骨+V游 (2-2)
其中，P参1——参考腔内气体达到平衡时的压力，Mpa；P参2——参考腔与样品腔连通达到平衡时，参考腔内的压力，Mpa；V参——参考腔容积(包括其与三通气动阀4-2之间管线容积)，m3；V游——气体在样品腔及其与三通气动阀4-2之间管线中所占体积之和，m3；z1和z2——室温时不同压力下的气体压缩因子，常数；R——气体常数，常用8.314J/mol·k；T——体系所处温度；V样——样品腔容积，m3；V骨——岩石骨架体积，m3；
由以上两个公式可以推导出样品腔1内岩石骨架体积V骨：
同理，也可计算出样品腔2内岩石骨架的体积V骨’。
3、实验结束吹扫体系并抽真空
关闭气动阀2-1、2-2、2-3和阀门7-6、7-8、7-7、7-9，其他所有阀门均处于开启状态，调压阀1-4控制压力小于0.7Mpa，调压阀1-5控制压力小于0.3Mpa，调压阀1-6控制压力小于16Mpa。打开空气静音空压机向体系内排气，对体系进行吹扫。同时打开真空泵进行抽真空，实验体系内的气体被抽入真空容器，然后进入收集容器统一进行排放或由阀门7-1排出装置。吹扫一段时间后，关闭空气静音空压机停止吹扫，真空泵把体系内气体全部抽出，压力传感器6-1读数为零并恒定不变时仪器内为真空状态，关闭真空泵等待下一步实验。
(三)吸附、解析气量测定
1、注入甲烷气或混合气体量的计算
真空条件下，除气动阀2-7～2-18外实验装置中所有阀门均处于关闭状态。使参考腔和样品腔温度均处于室温，打开甲烷气体气瓶开关，打开调压阀1-2(控制注入气体的压力小于10Mpa)、1-4(控制压力小于空压机的输出压力0.7Mpa)、1-7(控制压力小于50Mpa)，微调阀5-1，气动阀2-2，三通气动阀4-1的b、c和阀门7-3，使单组分气体或配制好的混合气体(CH4、C2-C5、CO2、N2)进入体系。为防止注入气体压力过高，高压气体首先进入缓冲罐1中进行缓冲以保护实验装置，待压力传感器6-2读数稳定后，停止注入气体，关闭气瓶开关和气动阀2-2。
打开三通气动阀4-2的a、b，缓冲罐1内的气体由单向阀3-4进入参考腔1，压力传感器6-4记录实时压力。待气体充满参考腔1，压力传感器6-4读数稳定后，记录此时参考腔1的压力P参1。关闭气动阀2-7，将取样器内气体转移至收集瓶中用于分析气体内组分和同位素含量。关闭三通气动阀4-2的a，打开c，打开气动阀2-5，使参考腔1中的气体进入样品腔1，压力传感器6-5实时记录样品腔内压力值，待压力稳定后，记录下此时参考腔压力P参2。
根据物质平衡原理和理想气体状态方程PV＝znRT，可以得到注入样品腔及其相连的5个取样器中甲烷气或混合气体物质的量，即
其中，n参1——参考腔内气体达到平衡时甲烷的物质的量，mol；n参2——参考腔与样品腔连通达到平衡时，参考腔内甲烷物质的量，mol；V参——参考腔容积，m3；P参1——参考腔内气体达到平衡时的压力(若为混合气体则应根据取样器取出气体组分检验结果计算各气体的分压)，Mpa；P参2——参考腔与样品腔连通达到平衡时，参考腔的压力(若为混合气体则应根据取样器取出气体组分检验结果计算各气体的分压)，Mpa；z1和z2——室温时不同压力下对应的气体压缩因子，常数；R——气体常数，常用8.314J/mol·k；T——室温时对应的绝对温度，K。
已知碳同位素值计算公式为：
其中(13C/12C)标准＝1123.72×10-5。此时，通过取样器中检测出的碳同位素值可以计算出取样器中13C/12C的值，注入气体成分与取样器中气体成分相同，因此我们可以求得注入的气体中13C/12C的比值，即(13C/12C)注，进而求得注入气体中13C和12C的物质的量n注13C和n注12C。
(13C/12C)注＝(δ13C+1)(13C/12C)标准＝(δ13C+1)×1123.72×10-5 (3-3)
注：若注入的是混合气体，则各组分的n注13C和n注12C可以根据取样器取出气体组分检验结果计算各气体的分压求得。
2、不同温度压力下气体吸附量的计算
气缸带动参考腔和样品腔进入恒温油浴。加热恒温油浴，使其保持在一定温度，岩石样品对气体发生吸附解吸作用，压力传感器6-5记录样品腔1内的实时压力P样，待压力值稳定时，吸附解吸作用达到平衡，可以计算此时的气体吸附量气体。气体在岩石表面形成吸附相时，由于吸附相中气体的密度远高于气相的密度，因此不能以气体状态方程求取吸附相的物质的量，这里采用物质的量(n)与质量(m)、摩尔质量(M)之间的关系来计算，即
其中，n吸——岩石吸附气体的物质的量，mol；m吸——吸附相的质量，g；M——气体的摩尔质量，g/mol；ρ吸——吸附相的密度，kg/m3；V吸——吸附相的体积，m3。
由于体系的体积不变，根据物质平衡原理和理想气体状态方程，可以得到此时的气体吸附量：
n吸＝n注-n游
V吸＝V体-V骨-V游
即
其中，n游——未被岩石吸附的气体的物质的量，mol；T——恒温油浴的绝度温度，K；z——特定温度和压强下对应的z值，常数；P样——吸附解吸平衡时样品腔内压力(若为混合气体则应根据取样器取出气体组分检验结果计算各气体的分压)，Mpa；V体——样品腔，取样器及与最近的开关之间管道的容积之和，m3；V骨——岩石骨架体积，m3；V游——未被岩石吸附的气体体积，m3。
本次实验计划设定5组实验温度。当温度点1达到吸附解吸平衡时，关闭气动阀2-8，将取样器内气体转移至收集瓶中用于分析气体内组分和同位素含量。同理，当温度分别为温度点2，温度点3，温度点4和温度点5且达到吸附解吸平衡时，依次关闭气动阀2-9～2-12。因此，每个温度阶段实验时，吸附解吸体系是在变化的，即V体是不断减小的。由于注入实验体系内的13C和12C的总物质的量是不变的，每次关闭与取样器相连的阀门后体系内气体的物质的量也会相应减小。我们已知体系内游离气体的物质的量可以通过注入的气体总物质的量减去取样器取出的和样品吸附的气体物质的量求得，即
n游＝n注-n取-n吸 (3-8)
其中可以根据取样器取出气体组分和同位素检测结果结合式(3-3)～(3-5)得到的δ13C值来计算出游离气体中13C/12C的值，即(13C/12C)取，进而求得游离气体中13C和12C的物质的量n游13C和n游12C。再利用注入气体的13C和12C的物质的量减去与样品腔相连的取样器取出气体和游离气体的13C和12C的物质的量来计算样品吸附的13C和12C的物质的量，即
n吸13C＝n注13C-n取13C-n游13C (3-9)
n吸12C＝n注12C-n取12C-n游12C (3-10)
由式的计算结果可知样品吸附的气体中13C/12C的值，即(13C/12C)吸，再由式(3-2)求得吸附气中的碳同位素值δ13C吸，即
由此可以得到各温度气体吸附解吸达到平衡时，气体的吸附量和碳同位素值分别为：
温度点1时：
温度点2时：
温度点3时：
温度点4时：
温度点5时：
注：样品腔2内气体吸附量测定方法与样品腔1相同。若注入的是混合气体，则各组分的分压可以根据取样器取出气体组分检验结果计算求得。
3、实验结束吹扫体系并抽真空
气缸带动参考腔和样品腔脱离恒温油浴。关闭气动阀2-1、2-2、2-3和阀门7-6、7-8、7-7、7-9，其他所有阀门均处于开启状态，调压阀1-4控制压力小于0.7Mpa，调压阀1-5控制压力小于0.3Mpa，调压阀1-6控制压力小于16Mpa。打开空压机向体系内排气，对体系进行吹扫。同时打开真空泵进行抽真空，实验体系内的气体被抽入真空容器，然后进入收集瓶统一进行排放或由阀门7-1排出装置。吹扫一段时间后，关闭空压机停止吹扫，真空泵把体系内气体全部抽出，压力传感器6-1读数为零并恒定不变时仪器内为真空状态，关闭真空泵等待下一步实验。
(四)充入CO2驱替吸附气体
1、注入甲烷
真空条件下，除气动阀2-7～2-18外实验装置中所有阀门均处于关闭状态。使参考腔和样品腔温度均处于室温，打开甲烷气体气瓶开关，打开调压阀1-2(控制注入气体的压力小于10Mpa)、1-4(控制压力小于空压机的输出压力0.7Mpa)、1-7(控制压力小于50Mpa)，微调阀5-1，气动阀2-2，三通气动阀4-1的a、b和阀门7-3，使甲烷进入体系，单向阀3-2防止气体回流污染气瓶，高压气体首先进入缓冲罐1中进行缓冲以保护实验装置，待压力传感器6-2读数稳定后，停止注入气体，关闭气瓶开关和气动阀2-2。
打开三通气动阀4-2的a、b，缓冲罐1内的气体由单向阀3-4进入参考腔1，压力传感器6-4记录实时压力。待气体充满参考腔1，压力传感器6-4读数稳定后，记录此时参考腔1的压力P参0。关闭气动阀2-7，将取样器内气体转移至收集瓶中用于分析气体内组分和同位素含量。关闭三通气动阀4-2的a，打开c，使参考腔1中的气体经单向阀3-6进入样品腔1，压力传感器6-5实时记录样品腔内压力值，待压力稳定后，记录下此时参考腔压力P参1，关闭气动阀2-8，打开与取样器相连收集瓶，收集气体。
根据物质平衡原理和理想气体状态方程，可以得到参比池向样品池中注入气体的物质的量，公式如下：
其中：n注——参比池注入到样品池中气体的物质的量，mol；V参——参比池体积(包括与单向阀3-6和气动阀2-5之间相连的管线体积)，m3；P参0、P参1——参比池向样品池注入气体前后平衡时的压强，Mpa；z参0、z参1——T温度下参比池向样品池注气前后平衡压力下的气体压缩因子，常数；R——气体常数，常用8.314J/mol·k；T——体系恒温油浴的绝度温度，K。
此时甲烷吸附量为：
得到：
其中：MCH4——吸附相CH4的摩尔质量，g/mol；ρCH4——吸附相CH4的密度，kg/m3；P样0样品腔平衡后的稳定压强，Mpa；z样0——样品池平衡压力下的气体压缩因子，常数；V样——样品腔体积(包括样品腔本身、与之相连的取样器以及与单向阀3-6和气动阀2-5之间相连的管线体积)，m3；V岩——样品池中岩石骨架体积，m3；n注CH4——参考腔注入样品腔的CH4气体物质的量，由公式(4-1)求得，mol。
2、注入CO2气体
保持气动阀2-5处于关闭状态，对整个体系进行抽真空。在真空状态下，除气动阀2-7、2-9～2-18外实验装置中所有阀门均处于关闭状态。加热恒温油浴，使参考腔和样品腔温度均稳定在温度T，打开二氧化碳气体气瓶开关，打开调压阀1-3(控制注入气体的压力小于10Mpa)、1-4(控制压力小于空压机的输出压力0.7Mpa)、1-8(控制压力小于50Mpa)，微调阀5-2，气动阀2-3，阀门7-4，使二氧化碳气体进入体系，为防止注入气体压力过高，高压气体首先进入缓冲罐2中进行缓冲以保护实验装置，待压力传感器6-3读数稳定后，停止注入气体，关闭气瓶开关和气动阀2-3。
打开三通气动阀4-2的a、b，缓冲罐2内的气体由单向阀3-5进入参考腔1，压力传感器6-4记录实时压力。待气体充满参考腔1，压力传感器6-4读数稳定后，记录此时参考腔1的压力P参0。关闭气动阀2-7，将取样器内气体转移至收集瓶中用于分析气体内组分和同位素含量。关闭三通气动阀4-2的a，打开c，使参考腔1中的气体经单向阀3-6进入样品腔1，压力传感器6-5实时记录样品腔内压力值，待压力稳定后，记录下此时参考腔压力P参1，关闭气动阀2-9，打开与该取样器相连的收集瓶，搜集此时的气体，进行气象色谱分析。
CO2对甲烷的驱替的原因是CO2占据吸附位，影响甲烷的吸附。因此，在计算甲烷吸附量时，还需要对吸附态和游离态的CO2的物质的量和体积进行计算。通过对取样器取走的气体样品进行气相色谱分析，已知取样器气体总压强(即对应时刻样品池压力)可以得到混合气体各组分分压，用于计算CO2和CH4的物质的量。
由于取样器中只存在游离态气体，且取样器体积已知，根据理想气体状态方程，可以得到取样器取走的CO2和CH4的物质的量：
其中：V取——取样器体积，m3；P取CH4(CO2)——取样器中CH4(CO2)所占分压，同对应时刻样品池中CH4(CO2)所占分压，Mpa；z取CH4(CO2)——T温度，取样器中CH4(CO2)分压对应的气体压缩因子，常数。
第一次充入CO2气体，平衡后游离态气体体积：
得到：
其中：V游1——关闭阀门2-8后的游离态气体所占样品池体积，n注1CO2——参考腔第一次注入样品腔的CO2气体物质的量，由公式(4-1)求得，mol；MCO2——吸附相CO2的摩尔质量，g/mol；ρCO2——吸附相CO2的密度，kg/m3；P样CO2——样品池中CO2所占分压，Mpa；z样CO2——样品腔中CO2分压对应的气体压缩因子，常数；P样CH4——样品腔中CH4所占分压，Mpa；z样CH4——样品腔中CH4分压对应的气体压缩因子，常数。
甲烷吸附量：
再次注入二氧化碳气体时，为保证参考腔中气体能顺利注入到样品腔中，可以重复上述冲入CO2步骤，待样品腔中压力重新达到平衡，关闭气动阀2-10，打开与该取样器相连的收集瓶，搜集此时的气体，进行气象色谱分析，得到各组分分压。如此重复实验，待注入4次CO2气体时，气动阀2-9～2-12已全部关闭。
第二次注入CO2气体，平衡后游离气体体积：
此时甲烷吸附量为：
第三次注入CO2气体，平衡后游离气体体积：
此时甲烷吸附量：
第四次注入CO2气体，平衡后游离气体体积：
此时甲烷吸附量：
加热恒温油浴到温度T1，重复上述整个实验流程，可以得到温度T1时，不同气量CO2气体条件下，岩石对甲烷的吸附量，公式同上。按实际要求选择重复的次数，最终得到不同温度、不同CO2气量条件下，岩石对甲烷的吸附气量。
仪器的先进性：
1、该仪器兼容空白体积及标准体积的标定，孔隙体积的测量，吸附体积的测量等，功能齐全。
2、软件在上述功能的支持下，可以实现完美的动态检测，使操作人员随时掌握实验进程和实验效果。
3、关键配置(气体增压泵，压力传感器，调压阀，高精度流量计，气动阀等)选用进口部件。
4、实现实时操作，控制，采集自动化。
5、测试标定气体为氦气，氦气是一种无色无味无毒的测试气体，不会对环境造成危害，符合环保要求，吸附用气体为甲烷气体，采取一定的防护和隔离措施。
仪器的安全性：
系统的安全性是保证仪器长时间有效工作及对操作人员的人生安全保护的重要因素，本装置不但考虑了先进性和适用性，安全性是我们首要考虑的问题，系统中配置了安全处理模块，采取以下几种措施：
1、样品腔上设计有安全溢流阀和防暴阀双层保护。
2、设计有超温，超压二级保护系统。
3、设计有安全报警和自动切断电源功能。
4、电控部分设计有甲烷气体检漏保护，对甲烷气体实施防暴安全保护。
创新点：
1、设置有两组吸附解吸发生装置，可进行对比实验，提高实验结果精度。
2、参考腔与样品腔上均安装有取样器，体系内压力稳定时，阀门自动关闭，进行自动取样。
3、本发明提供了吸附气量和吸附气同位素值的详细计算方法。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (2)
1.一种高温高压吸附解析装置，其特征在于，其包括供气系统，体系抽真空及吹扫系统，气体吸附及升降系统，温度控制系统和数据采集处理系统；其具体的技术方案为：
1)所述供气系统包括高压氦气瓶，高压天然气瓶，气体增压泵，空气静音压缩机，高压缓冲罐；其具体结构为：
高压氦气瓶瓶口管线上依次安装调压阀(1-1)、气动阀(2-1)，经单向阀(3-1)与三通气动阀(4-1)的a接口相连；装有甲烷气或者混合气体的高压天然气瓶瓶口管线上依次安装调压阀(1-2)、气动阀(2-2)，经单向阀(3-2)与三通气动阀(4-1)的c接口相连；三通气动阀(4-1)的b接口连接过滤器(10-3)、气体增压泵1(8-1)和高压缓冲罐1(9-1)，高压缓冲罐1(9-1)上安装有压力表(11-3)，与高压缓冲罐1(9-1)相连管线上安装有调压阀(1-7)、微调阀(5-1)和压力传感器(6-2)，经单向阀(3-4)分为两个分支；装有驱替气体CO2或N2的高压天然气瓶瓶口管线上依次安装调压阀(1-3)、气动阀(2-3)，经单向阀(3-3)连接过滤器(10-1)、气体增压泵2(8-2)和高压缓冲罐2(9-2)，高压缓冲罐2(9-2)上安装有压力表(11-1)，与高压缓冲罐2(9-2)相连管线上安装有调压阀(1-8)、微调阀(5-2)和压力传感器(6-3)，经单向阀(3-5)后管线与单向阀(3-4)后管线的一个分支以及三通气动阀(4-3)的a接口管线相通；空气静音压缩机(17-1)连接过滤器(10-2)和调压阀(1-4)之后管线分支为三个，第一个分支管线安装有压力表(11-2)，经阀门(7-3)与气体增压泵1(8-1)相连，第二个分支管线经阀门(7-4)与气体增压泵2(8-2)相连，第三个分支管线安装有调压阀(1-5)，经阀门(7-5)后管线与单向阀(3-5)后管线、单向阀(3-4)后管线的一个分支以及三通气动阀(4-3)的a接口管线相通；
2)所述体系抽真空及吹扫系统包括真空泵、真空容器和收集容器；其具体结构为：
真空泵(14-1)上连接干燥器(16-1)，经阀门(7-2)后管线分支一端与收集容器(18-1)相连，一端与真空容器(13-1)相连，收集容器(18-1)上安装有阀门(7-1)，真空容器(13-1)上设有真空表(12-1)；真空容器(13-1)管线上安装有压力传感器(6-1)和调压阀(1-6)，经气动阀(2-4)与单向阀(3-4)后管线的另一个分支以及三通气动阀(4-2)的a接口管线相通；
3)所述气体吸附及升降系统包括参考腔、样品腔、取样器、收集瓶和气缸、电磁阀直线导轨；其具体结构为：
参考腔1安装有压力传感器(6-4)和阀门(7-6)，进出口管线与三通气动阀(4-2)的b接口相连，取样器通过气动阀(2-7)与参考腔1相连，收集瓶通过阀门(7-10)连接在取样器上；样品腔1上安装有安全阀(15-2)，进出口管线连接过滤器(10-4)与阀门(7-7)、压力传感器(6-5)，分别通过单向阀(3-6)和气动阀(2-5)两个管线分支与三通气动阀(4-2)的c接口相连，五个取样器分别通过气动阀(2-8～2-12)与样品腔1相连接，五个收集瓶通过阀门分别连接在五个取样器上；参考腔2安装有压力传感器(6-6)和阀门(7-8)，进出口管线与三通气动阀(4-3)的b接口相连，取样器通过气动阀(2-13)与参考腔2相连，收集瓶通过阀门(7-11)连接在取样器上；样品腔2上安装有安全阀(15-1)，进出口管线连接过滤器(10-5)与阀门(7-9)、压力传感器(6-7)，分别通过单向阀(3-7)和气动阀(2-6)两个管线分支与三通气动阀(4-3)的c接口相连，五个取样器分别通过气动阀(2-14～2-18)与样品腔2相连接，五个收集瓶通过阀门分别连接在五个取样器上；
所述气缸和电磁阀直线导轨用于带动参考腔和样品腔在油浴中的升降；
4)所述温度控制系统为恒温油槽，以硅油为介质；
5)所述数据采集处理系统包括MOXA C168H/PCI、MOXA C104H/PCI数据采集板，通过串口连接温控仪，软件在windows2000/XP环境下运行，采用VB编程。
2.根据权利要求1所述的高温高压吸附解析装置的使用方法，其特征在于，其步骤如下：
1)将岩样或煤样放进样品腔中，利用空气静音空压机对整个体系进行抽真空；
2)打开高压氦气瓶，氦气经气体增压泵，在缓冲罐中进行缓冲，之后气体首先进入参考腔，体系平衡后停止注气，使参考腔中的氦气进入样品腔中，根据物质平衡原理，计算岩样或煤样体积；
3)对体系抽真空，样品腔与参考腔置于恒温油浴，设定温度值，打开装有甲烷气或混合气体的高压天然气瓶，使甲烷气体进入样品腔，进行吸附实验，直至吸附饱和，之后改变温度值，吸附重新达到饱和；根据实验过程中数据采集系统采集的数据计算岩样或煤样对甲烷气或混合气体的吸附量；
4)对体系进行抽真空，样品腔与参考腔置于恒温油浴，设定温度值，打开装有甲烷气或混合气体的高压天然气瓶，使甲烷气体进入参考腔，达到吸附饱和；除样品腔和与之相连的取样器，对其余部分进行抽真空，打开装有驱替气体的高压天然气瓶，使驱替气体进入样品腔，吸附解吸平衡后，再次向样品腔注入驱替气体，吸附解吸重新平衡；根据实验过程中数据采集系统采集的数据计算岩样或煤样对甲烷或混合气体的吸附量。
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