CN108152456B - 气体在材料表面吸附和脱附率测量系统及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种气体在材料表面吸附和脱附率测量系统及测量方法，该测量系统包括压强控制箱、抽气系统、待测气体供应系统和可控温QCM测量系统；抽气系统和待测气体供应系统分别通过气体穿舱法兰与压强控制箱连通；可控温QCM测量系统通过QCM穿舱法兰与压强控制箱连接，可控温QCM测量系统包括QCM探头、QCM信号处理器和冷却机，QCM探头中的表面晶片镀有待测金属材料，冷却机通过冷却管路连接QCM探头，用以控制表面晶片的温度，利用该测量系统能够实现在低温、低压条件下气体在材料表面吸附和脱附率的精确测量。该测量方法为利用上述测量系统的测量方法。

Description

气体在材料表面吸附和脱附率测量系统及测量方法

技术领域

本发明涉及金属材料测量及分析领域，具体涉及一种气体在材料表面吸附和脱附率测量系统及测量方法。

背景技术

双组元姿控发动机是航天器的核心装置，其工作时产生的真空羽流会对航天器产生羽流污染。航天器设计部门对羽流污染评估不准，会引发事故，或使设计保守，影响到航天器安全性和先进性。现有描述羽流污染物与航天器材料作用过程的是到达后全部吸附模型，并不能准确描述复杂的羽流污染作用机制。

由于航天器材料多处于双组元发动机羽流的返流区，因此具有气体压强低的特点；同时，由于太空环境中温差较大，航天器材料表面可能存在低温状态。根据当前的稀薄气体在材料表面沉积模型可知，在材料表面温度较低的条件下，气体更容易沉积于材料表面，并对材料性能产生影响，因此，在设计测量方法时，需要考虑低气压及低壁面温度等因素。

当前测量气体在材料表面的吸附及脱附过程的方法分为体积法和质量法。体积法通过测量材料吸附或脱附后容器内压强的改变或相关管路气体的流量对其进行测量，这一方法的缺陷在于气体不仅仅与待测材料表面发生作用，同时也与容器器壁发生作用，因此测量结果存在较大误差；质量法通过测量待测材料在发生气体吸附和脱附后的质量改变对其进行测量，这一方法的待测材料多为特定的易吸附气体的材料，而非常用材料，其对稀薄气体条件下材料的质量变化敏感度较低。此外，现有技术在测量气体与材料表面吸附和脱附过程时，多为高压气体，即便在测量真空下材料脱附过程时，且其壁面温度也通常为常温，不满足双组元发动机羽流对材料表面的作用条件。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种气体在材料表面吸附和脱附率测量系统，该系统能够实现低压气体与低温材料表面吸附和脱附率的测量。

本发明的第二目的在于提供一种采用上述气体在材料表面吸附和脱附率测量系统的测量方法。

基于上述第一目的，本发明提供的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统，包括：压强控制箱、抽气系统、待测气体供应系统和可控温QCM测量系统；

所述压强控制箱设置有气体穿舱法兰和QCM穿舱法兰；

所述抽气系统和所述待测气体供应系统分别通过气体穿舱法兰与所述压强控制箱连通；

所述可控温QCM测量系统通过QCM穿舱法兰与所述压强控制箱连接，所述可控温QCM测量系统包括QCM探头、QCM信号处理器和冷却机，所述QCM探头设置在所述压强控制箱内，所述QCM探头中的表面晶片镀有待测金属材料，所述QCM信号处理器通过QCM信号线与所述QCM探头电连接，用以测量待测物质量变化，所述冷却机通过冷却管路连接QCM探头，用以控制表面晶片的温度。

进一步的，所述抽气系统包括通过抽气管路依次连通的抽气控制电磁阀、缓冲罐和抽气泵。

进一步的，待测气体供应系统包括供气主管路、供气分管路、供气控制电磁阀、氮气供应器和待测气体供应器；供气控制电磁阀与供气主管路的靠近出气端位置连通，所述氮气供应器和待测气体供应器分别通过供气分管路与供气主管路的靠近进气端位置连通。

进一步的，所述QCM探头中的表面晶片镀有待测金属物的精度为1.1ng/cm²·Hz。

进一步的，所述压强控制箱内壁面抛光，所述压强控制箱体内部腔体的体积与表面积比值为8-10:1。

进一步的，该气体在材料表面吸附和脱附率测量系统还包括温度测量系统，其通过电路穿舱法兰与压强控制箱连接，所述温度测量系统包括温度探测器、测温信号线和温度信号采集器，所述温度探测器设置在压强控制箱内，所述温度探测器和所述温度信号采集器通过测温信号线电连接。

进一步的，该气体在材料表面吸附和脱附率测量系统还包括压强测量系统，其通过电路穿舱法兰与压强控制箱连接，所述压强测量系统包括压强传感器、测压信号线和压强信号采集器，压强传感器设置在压强控制箱内，用于测量气体与壁面作用过程中气体压强，所述压强信号采集器通过测压信号线与压强传感器电连接。

基于上述第二目的，本发明提供的一种测量方法，包括如下步骤：

步骤S1，利用抽气系统将压强控制箱及待测气体供应系统中的供气管路抽至真空，为压强控制箱及供气管路保压一定时间，将待测金属材料内残余气体释放；

步骤S2，利用氮气供应器向压强控制箱内充入氮气至压强控制箱内达到实验压强，利用QCM信号处理器记录实验压强下QCM探头的基础频率值；

步骤S3，利用冷却机将QCM探头冷却至实验温度，待QCM探头频率稳定后，利用QCM信号处理器记录QCM探头当前频率f1；

步骤S4，利用抽气系统将压强控制箱及待测气体供应系统中的供气管路抽至真空；

步骤S5，开启待测气体供应器及供气控制电磁阀，向压强控制箱内充入待测气体至实验压强；

步骤S6，将QCM探头稳定控制在指定实验温度，利用QCM信号处理器记录QCM探头当前频率f2，将所记录频率f2-f1＝f，f即为当前压强和温度下材料表面气体吸附量；

步骤S7，开启抽气系统中抽气泵，将压强控制箱抽至真空；同时，利用QCM信号处理器记录QCM探头在真空下频率变化曲线。

进一步的，该测量方法中，利用温度测量系统检测压强控制箱内的温度值。

进一步的，该测量方法中，利用压强测量系统测量气体与压强控制箱内壁面作用过程中气体压强。

采用上述技术方案，本发明的具有以下有益效果：

本发明提供的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统，采用可控温QCM测量系统对气固表面吸附和脱附作用进行测量，能够实现低温要求，通过待测气体供应系统对压强控制箱内进行压强控制，从而达到低压要求，满足在低温、低压条件下对气体的吸附和脱附检测。

本发明提供的一种测量方法，实现了在低温、低压环境下对气体的吸附和脱附的检测，保障能够对双组元发动机羽流在材料表面的吸附和脱附过程进行实验，有效降低了容器壁面对气体吸附和脱附对测量结果的影响；解决了质量法不利于测量微小质量变化的问题；解决了稀薄气体环境下气体吸附和脱附的测量问题；解决了壁面低温条件下气体的吸附和脱附问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统的第一种结构示意图；

图2为本发明实施例提供的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统的第二种结构示意图；

图3为本发明实施例提供的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统的第三种结构示意图；

图4为本发明实施例提供的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统的测量方法的流程图。

图标：100-压强控制箱；101-气体穿舱法兰；102-电路穿舱法兰；103-QCM穿舱法兰；200-抽气系统；201-抽气管路；202-抽气控制电磁阀；203-缓冲罐；204-抽气泵；300-待测气体供应系统；301-供气主管路；302-供气控制电磁阀；303-待测气体开启阀门；304-氮气开启阀门；305-氮气储罐；306-待测气体储罐；400-温度测量系统；401-温度探测器；402-测温信号线；403-温度信号采集器；500-压强测量系统；501-压强传感器；502-测压信号线；503-压强信号采集器；600-可控温QCM测量系统；601-QCM探头；602-QCM信号线；603-冷却管路；604-QCM信号处理器；605-冷却机。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参照图1所示；本发明实施例中提供的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统，主要用以测量低压下气体在低温材料表面吸附和脱附率，应用于双组元发动机羽流中的各组分气体在材料表面的吸附及脱附速率测量实验，通过吸附泵对压强控制箱100内进行压强控制，从而达到低压要求；通过对表面镀金属的QCM进行降温控温实现材料表面的低温。

具体的，该气体在材料表面吸附和脱附率测量系统包括：压强控制箱100、抽气系统200、待测气体供应系统300和可控温QCM测量系统600。

该压强控制箱100的内部腔体优选设置为内壁面边长为60cm正方体腔体，材质为不锈钢材质(304不锈钢)。

该压强控制箱100还设置有气体穿舱法兰101和QCM穿舱法兰103；气体穿舱法兰101和QCM穿舱法兰103均与压强控制箱100内部腔体连通，其中，气体穿舱法兰101材料为不锈钢材质(304不锈钢)，用于将抽气管路201和供气主管路301固定于压强控制箱100上并与腔体连通。

QCM穿舱法兰103材料同样为不锈钢材质(304不锈钢)，QCM穿舱法兰103用于将QCM信号线602和冷却管路603固定于压强控制箱100上，并与QCM探头601相连，其中冷却管路603与QCM穿舱法兰103的连接部分需进行绝热处理。

上述的抽气系统200和待测气体供应系统300分别通过气体穿舱法兰101与压强控制箱100连通；

抽气系统200用于对压强控制箱100和待测气体供应系统300中的供气主管路301抽至真空，待测气体供应系统300用以分别向压强控制箱100内充入氮气或者待测气体，以满足实验需要。

可控温QCM测量系统600通过QCM穿舱法兰103与压强控制箱100连接，可控温QCM测量系统600包括QCM探头601、QCM信号处理器604和冷却机605，QCM探头601设置在压强控制箱100内，QCM探头601中的表面晶片镀有待测金属材料，QCM信号处理器604通过QCM信号线602与QCM探头601电连接，用以测量待测物质量变化，冷却机605通过冷却管路603连接QCM探头601，用以控制表面晶片的温度，使晶片处于低温状态下。

上述的冷却机605中使用的冷却机605可以采用液氮，能够控制表面晶片温度最低至100K，实现低压气体与低温材料表面吸附和脱附率的测量。

本发明的一个优选实施方案中，抽气系统200包括通过抽气管路201依次连通的抽气控制电磁阀202、缓冲罐203和抽气泵204。

本发明的一个优选实施方案中，待测气体供应系统300包括供气主管路301、供气分管路、供气控制电磁阀302、氮气供应器和待测气体供应器；供气控制电磁阀302与供气主管路301的靠近出气端位置连通，氮气供应器和待测气体供应器分别通过供气分管路与供气主管路301的靠近进气端位置连通。

具体设置时，氮气供应器和待测气体供应器通过并联方式与供气支管道连通。该氮气供应器包括氮气储罐305和氮气开启阀门304，通过控制氮气开启阀门304的开或关以控制氮气储罐305是否对压强控制箱100内输送氮气；该待测气体供应器包括待测气体储罐306和待测气体开启阀门303，通过控制待测气体开启阀门303的开或关以控制待测气体储罐306是否对压强控制箱100内输送氮气。

本发明的一个优选实施方案中，QCM探头601中的表面晶片镀有待测金属物的精度为1.1ng/cm²·Hz。用以测量微小质量变化。

本发明的一个优选实施方案中，需要对压强控制箱100的内壁面进行抛光，同时，还需要控制压强控制箱100体内部腔体的体积与表面积比值为8:1-10:1。通过增加内部腔体的体积与表面积比值以及内壁面抛光处理，可以有效减少腔体对气体的吸附量，降低腔体对测量结果的影响。

如图2所示，本发明的一个优选实施方案中，该气体在材料表面吸附和脱附率测量系统还包括温度测量系统400，其通过电路穿舱法兰102与压强控制箱100连接。

具体的，温度测量系统400包括温度探测器401、测温信号线402和温度信号采集器403，温度探测器401设置在压强控制箱100内，温度探测器401和所述温度信号采集器403通过测温信号线402电连接。

如图3所示，本发明的一个优选实施方案中，该气体在材料表面吸附和脱附率测量系统还包括压强测量系统500，其通过电路穿舱法兰102与压强控制箱100连接。

具体的，该压强测量系统500包括压强传感器501、测压信号线502和压强信号采集器503，压强传感器501设置在压强控制箱100内，用于测量气体与壁面作用过程中气体压强，压强信号采集器503通过测压信号线502与压强传感器501电连接。

采用上述的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统，具有以下特点：

1、采用可控温QCM测量系统对气固表面吸附和脱附作用进行测量，能够实现低温要求，通过待测气体供应系统及压强测量系统对压强控制箱内进行压强控制，从而达到低压要求，满足在低温、低压条件下对气体的吸附和脱附检测问题。

2、采用大容积压强控制箱对气固表面吸附和脱附作用进行测量；

3、实验前利用氮气对指定压强下的QCM探头频率进行标定，提高检测的准确性。

本发明还提供了一种利用上述的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统的测量方法，包括如下步骤：

步骤S1，开启抽气系统200中抽气泵204将压强控制箱100及待测气体供应系统300中的供气主管路301抽至真空，关闭抽气泵204，为压强控制箱100及供气管路保压24h，将待测金属材料内残余气体释放；

步骤S2，开启待测气体供应系统300中的氮气供应器及供气控制电磁阀302，以向压强控制箱100内充入氮气至压强控制箱100内达到实验压强后，关闭氮气供应器及供气控制电磁阀302。

步骤S3，利用冷却机605将QCM探头601冷却至实验温度，待QCM探头601频率稳定后，利用QCM信号处理器604记录QCM探头601当前频率f1；

步骤S4，利用抽气系统200将压强控制箱100及待测气体供应系统300中的供气主管路301抽至真空；

步骤S5，开启待测气体供应系统300中的待测气体供应器及供气控制电磁阀302，向压强控制箱100内充入待测气体至实验压强后，关闭待测气体供应器及供气控制电磁阀302；

步骤S6，将QCM探头601稳定控制在指定实验温度，利用QCM信号处理器604记录QCM探头601当前频率f2，将所记录频率f2-f1＝f，f即为当前压强和温度下材料表面气体吸附量；

步骤S7，开启抽气系统200中抽气泵204，将压强控制箱100抽至真空；同时，利用QCM信号处理器604记录QCM探头601在真空下频率变化曲线。

一个优选实施方案中，利用温度测量系统400检测压强控制箱100内的温度值，由于温度测量系统400的结构在上面已做说明，这里不再赘述。

一个优选实施方案中，利用压强测量系统500测量气体与压强控制箱100内壁面作用过程中气体压强。由于压强测量系统500的结构在上面已做说明，这里不再赘述。

下面结合附体4说明该方法的具体操作步骤：

1、打开抽气控制电磁阀202和供气控制电磁阀302，将供气主管路301与压强控制箱100相通，用以除去供气主管路301内杂质气体；

2、开启抽气泵204，将压强控制箱100及供气主管路301抽至真空；

3、关闭抽气控制电磁阀202，为压强控制箱100及供气主管路301保压24h，将待测金属材料内的残余气体释放；

4、打开氮气开启阀门304，向压强控制箱100内充入氮气至实验压强后，关闭氮气开启阀门304和供气控制电磁阀302，优先充入氮气是由于氮气不易吸附，可以用氮气标定实验压强下QCM探头601的基础频率值；

5、开启可控温QCM测量系统600，将QCM探头601冷却至实验温度；

6、待QCM探头601的频率稳定后利用QCM信号处理器604记录QCM探头601的当前频率f1；

7、开启抽气控制电磁阀202和供气控制电磁阀302，将压强控制箱100及供气主管路301抽至真空；

8、关闭抽气控制电磁阀202，开启待测气体开启阀门303，向压强控制箱100内充入待测气体至实验压强后，关闭待测气体开启阀门303和供气控制电磁阀302；

9、将QCM探头601控制在指定实验温度；

10、待QCM稳定后，利用QCM信号处理器604记录QCM探头601的当前频率f2；

11、将所记录频率f2-f1＝f，f即为当前压强和温度下材料表面气体吸附量；

12、测量完成后，打开抽气控制电磁阀202，将压强控制箱100抽至真空；

13、利用QCM信号处理器604记录QCM探头601在真空下频率变化曲线，此即气体在材料表面脱附曲线。

采用上述方法，实现了在低温、低压环境下对气体的吸附和脱附的检测，保障能够对双组元发动机羽流在材料表面的吸附和脱附过程进行实验，有效降低了容器壁面对气体吸附和脱附对测量结果的影响；解决了质量法不利于测量微小质量变化的问题；解决了稀薄气体环境下气体吸附和脱附的测量问题；解决了壁面低温条件下气体的吸附和脱附问题。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种气体在材料表面吸附和脱附率测量系统，其特征在于，包括：压强控制箱、抽气系统、待测气体供应系统和可控温QCM测量系统；

所述压强控制箱设置有气体穿舱法兰和QCM穿舱法兰；

所述抽气系统和所述待测气体供应系统分别通过气体穿舱法兰与所述压强控制箱连通；

所述可控温QCM测量系统通过QCM穿舱法兰与所述压强控制箱连接，所述可控温QCM测量系统包括QCM探头、QCM信号处理器和冷却机，所述QCM探头设置在所述压强控制箱内，所述QCM探头中的表面晶片镀有待测金属材料，所述QCM信号处理器通过QCM信号线与所述QCM探头电连接，用以测量待测物质量变化，所述冷却机通过冷却管路连接QCM探头，用以控制表面晶片的温度。

2.根据权利要求1所述的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统，其特征在于，所述抽气系统包括通过抽气管路依次连通的抽气控制电磁阀、缓冲罐和抽气泵。

3.根据权利要求1所述的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统，其特征在于，待测气体供应系统包括供气主管路、供气分管路、供气控制电磁阀、氮气供应器和待测气体供应器；供气控制电磁阀与供气主管路的靠近出气端位置连通，所述氮气供应器和待测气体供应器分别通过供气分管路与供气主管路的靠近进气端位置连通。

4.根据权利要求1所述的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统，其特征在于，所述QCM探头中的表面晶片镀有待测金属物的精度为1.1ng/cm²·Hz。

5.根据权利要求1所述的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统，其特征在于，所述压强控制箱内壁面抛光，所述压强控制箱体内部腔体的体积与表面积比值为8-10:1。

6.根据权利要求1-5任一项所述的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统，其特征在于，还包括温度测量系统，其通过电路穿舱法兰与压强控制箱连接，所述温度测量系统包括温度探测器、测温信号线和温度信号采集器，所述温度探测器设置在压强控制箱内，所述温度探测器和所述温度信号采集器通过测温信号线电连接。

7.根据权利要求1-5任一项所述的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统，其特征在于，还包括压强测量系统，其通过电路穿舱法兰与压强控制箱连接，所述压强测量系统包括压强传感器、测压信号线和压强信号采集器，压强传感器设置在压强控制箱内，用于测量气体与壁面作用过程中气体压强，所述压强信号采集器通过测压信号线与压强传感器电连接。

8.一种使用权利要求1-7的气体在材料表面吸附和脱附率测量系统的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，利用抽气系统将压强控制箱及待测气体供应系统中的供气管路抽至真空，为压强控制箱及供气管路保压一定时间，将待测金属材料内残余气体释放；

步骤S2，利用氮气供应器向压强控制箱内充入氮气至压强控制箱内达到实验压强，利用QCM信号处理器记录实验压强下QCM探头的基础频率值；

步骤S3，利用冷却机将QCM探头冷却至实验温度，待QCM探头频率稳定后，利用QCM信号处理器记录QCM探头当前频率f1；

步骤S4，利用抽气系统将压强控制箱及待测气体供应系统中的供气管路抽至真空；

步骤S5，开启待测气体供应器及供气控制电磁阀，向压强控制箱内充入待测气体至实验压强；

步骤S6，将QCM探头稳定控制在指定实验温度，利用QCM信号处理器记录QCM探头当前频率f2，将所记录频率f2-f1＝f，f即为当前压强和温度下材料表面气体吸附量；

步骤S7，开启抽气系统中抽气泵，将压强控制箱抽至真空；同时，利用QCM信号处理器记录QCM探头在真空下频率变化曲线。

9.根据权利要求8所述的测量方法，其特征在于，利用温度测量系统检测压强控制箱内的温度值。

10.根据权利要求8所述的测量方法，其特征在于，利用压强测量系统测量气体与压强控制箱内壁面作用过程中气体压强。