CN108008051A - 有序介孔材料吸、脱附性能的测试设备和测试方法 - Google Patents
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Abstract
有序介孔材料吸、脱附性能的测试设备和测试方法，本发明所述吸、脱附检测设备，主要由质量流量计、切断阀、数字压力计、压力信号编程控制器、吸附柱、机械压力表、过滤器、针形阀等部分构成。该设备分别通过静态测量模式和动态测量模式可以获得不同温度条件下有序介孔材料的静态吸、脱附数据非常简单方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种针对有序介孔材料吸、脱附性能的测试设备，还涉及该方法的检测方法，属于材料检测设备技术领域。
背景技术
有序介孔材料是一类孔道排列有序且比表面积较高的多孔材料。现存分析仪器尚不能满足该类材料在高温条件下进行气体吸、脱附检测的要求。一方面，仪表设备的工作温度不高，无法抵抗高温气流带来的热冲击，对于材料吸、脱附测试的温度范围主要集中于0~100°C的低温区间，而对于100°C以上的高温条件无法进行直接测量。另一方面，检测过程中多使用惰性气体介质，在有序介孔材料中的吸附容量有限，不利于材料吸、脱附性能的表征。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种专用于检测有序介孔材料吸、脱附性能的测试设备。
本发明解决以上技术问题的技术方案：
一种针对有序介孔材料吸、脱附性能的测试设备，其特征在于：包括：
质量流量计，用于计量并输送吸、脱附检测中的气相介质；切断阀，用于在静态测量模式下关闭以密封气体；
数字压力计，用于在静态测量模式下的压力数据输出；
压力信号编程控制器，用于对数字压力计输出的电流信号进行储存和转换；
吸附柱，用于装填微量测试材料；
机械压力表，用于显示动态测量模式下材料吸、脱附的操作压力；
过滤器，用于滤除进入检测器中气体携带的细小颗粒粉末；针形阀，用于调节动态测量模式下的操作压力；
质量流量计、切断阀、吸附柱通过管路顺序串连，所述吸附柱的出口段通过三通一路通过管路可通断的连接数字压力计，其另一端通过管路顺序串连切断阀、机械压力表、过滤器、针形阀和检测器；压力信号编程控制器通讯连接数字压力计。
本发明进一步限定的技术方案为：
进一步的，质量流量计通过绕组电压的磁性调节可以保持质量输出恒定在0~100sccm。
进一步的，切断阀采用PTFE阀座和氟碳材料的法兰密封。
进一步的，数字压力计具体技术参数为：采用单晶硅谐振式传感将压力转换成4~20mA DC电流信号，采集响应时间为45ms，配置本安型电源，其外壳为低铜铸铝合金，通过不锈钢管散热并连接到设备管路中。
进一步的，压力信号编程控制器的N端和L1端连接220V交流电电源，M端与L+端与DC24V电源相联，数字压力计以串联方式接入压力信号编程控制器（4）的1+端子和1-端子，采用RJ-45接口输出数据。
进一步的，吸附柱中，装填测试材料颗粒粒径分布在1μm~1mm之间，在颗粒层的上下两端填充长度各为1cm的石英棉压料，吸附柱外侧的柱箱填充有3cm厚玻璃棉。
进一步的，过滤器外壳采用316不锈钢，其内设可替换的烧结式滤芯，滤芯公称孔精度不低于3μm，可承受温度不低于450°C、工作压力不低于20.6MPa。
进一步的，针形阀内设压感式钛合金膜片。
进一步的，测试中所用管路均为316不锈钢，管路之间的连接采用双环卡套密封，所述双环卡套密封具体为：前卡套与接头面紧密贴合并与卡套管形成主密封，后卡套向内产生铰链作用。
一种针对有序介孔材料吸、脱附性能的测试方法，其特征在于：
包括静态测量方法和动态测量方法，所述静态测量方法具体为：
S1、吸附柱内装填待测材料；
S2、调节吸附柱内温度至设定值；
S3、通过质量流量计充入一定质量的待吸收气体后，关闭切断阀和切断阀，将气体留在吸附柱内；
S4、数字压力计间隔固定时间采集柱内压力Pi并传输到压力信号编程控制器，当Pi-Pi+1＞0，则持续采集Pi，当Pi-Pi+1＝0，则停止采集Pi并进入S5；
S5、升高或者降低吸附柱内温度至设定值，并重复步骤S4, 当Pi-Pi+1＝0，则停止采集Pi，结束检测；
所述动态测量方法具体为：
S1、吸附柱内装填待测材料；
S2、调节吸附柱内温度至设定值；
S3、开启切断阀、切断阀和质量流量计，断开数字压力计，通过质量流量计持续通入载气和待吸收气体；
S4、通过机械压力表的数据调节针形阀控制进入吸附柱的气体压力和流速；
S5、采用检测器分析气相中待吸收气体的浓度Ci，将分析结果输出至远端计算机，待分析浓度Ci≈Ci+1时，检测结束；
S6、升高或降低吸附柱内温度至设定值，保持或者调节进入吸附柱的气体压力和流速，重复步骤S5。
本发明进一步限定的技术方案为：
进一步的，静态测量方法中，数据采集与更新的周期为45ms；待测材料为5—10g。
进一步的，动态测量中：切断阀、数字压力计、过滤器的组合使针对材料吸、脱附测试的温度范围提高到450°C、压力提高到20MPa；待吸收气体流量控制在0~100sccm。
总之，本发明可以测得不同温度、压力条件下有序介孔材料的动态吸、脱附数据，非常简单便捷。
附图说明
图1，吸、脱附检测设备图；
图2，静态测量模式图；
图3，动态测量模式图；
图4，压力信号传输接线图。
其中：1-质量流量计，2-切断阀，3-数字压力表，4-压力信号编程控制器，5-吸附柱，6-切断阀，7-机械压力表，8-过滤器，9-针形阀。
具体实施方式
实施例1
本发明所述吸、脱附检测设备，如图1所示，主要由质量流量计1、切断阀2、切断阀6、数字压力计3、压力信号编程控制器4、吸附柱5、机械压力表7、过滤器8、针形阀9等部分构成。
质量流量计1采用恒摩尔流原理进行计量，输送吸、脱附检测中的气相介质，流量控制在0~100sccm范围。在温度、压力发生变化的情况下，通过绕组电压的磁性调节可以保持质量输出恒定。
切断阀2和切断阀6在静态测量模式下关闭以密封气体，采用加强型PTFE阀座和氟碳材料的法兰密封，可以承受450°C的高温热流，手柄旋转90°即可实现开/关切换。
数字压力计3负责静态测量模式下的压力数据输出。采用单晶硅谐振式传感技术，可以将压力转换成4~20mA DC电流信号。采集响应时间为45ms，配置本安型电源。外壳材质为低铜铸铝合金，能够承受30MPa气压。通过不锈钢管散热并连接到设备管路中（图1），可以承受400°C的高温。
压力信号编程控制器4对数字压力计3输出的电流信号进行储存和转换（图4）。N和L1是交流电电源接入端子，为压力信号编程控制器4提供电源，接受电压为220V。M与L+是输入端的公众端子，与DC24V电源相联。如图4所示，将数字压力计3以串联方式接入压力信号编程控制器4的输入端子。压力数据更新的最小周期为45ms。采用RJ-45接口输出数据，通过组态程序接收数据并进行处理。
吸附柱5有效容积约50cm3。进行静态或动态测量时，只需要装填微量测试材料，一般为5~10g。通过预研磨使材料颗粒粒径分布在1μm~1mm之间。为了防止颗粒坍塌或者随气流喷出，在颗粒层的上下两端填充长度各为1cm的石英棉压料。吸附柱5外侧的柱箱填充有3cm厚玻璃棉，可以隔热并使吸附柱5达到测试需要的温度。
机械压力表7显示动态测量模式下材料吸、脱附的操作压力。
过滤器8整体采用316不锈钢结构，使用可替换的烧结式滤芯，公称孔精度为3μm，可承受的工作温度为450°C、工作压力为20.6MPa。可以滤除进入检测器中气体携带的细小颗粒粉末。
针形阀9采用压感式金属膜片调节动态测量模式下的操作压力，膜片采用钛合金材料可显著提高操作灵敏度。
本发明所述设备管路材质为316不锈钢，管路之间的连接采用双环卡套密封，即前卡套与接头面紧密贴合并与卡套管形成主密封，后卡套向内产生铰链作用使密封面更为紧固。
本发明所述静态测量模式如图2所示：吸附柱5内装填5~10g待测材料，调节柱内温度至设定值，并通过质量流量计1充入一定质量的气体。气体受到介孔材料吸附作用使柱内压力下降，压力的变化通过数字压力计3采集并传输到压力信号编程控制器4。通过改变吸附柱5温度，可以获得不同温度条件下有序介孔材料的静态吸、脱附数据。
通过开启切断阀2，6和质量流量计1，即切换进入动态测量模式（图3）。氮气作为载气，经过两级流量调节阀、过滤器后进入气体检测器。动态测量中的工艺气可根据需要进行选择，经过调节阀控制流量、节流阀减压之后自下而上通过吸附柱5，与有序介孔材料接触产生吸附饱和。采用热导检测器分析气相浓度，输出与气相浓度对应的电压值，材料饱和穿透后将形成一条S型的穿透曲线。材料在脱附过程中将形成一条L型的脱附曲线。由此，可以测得不同温度、压力条件下有序介孔材料的动态吸、脱附数据。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种针对有序介孔材料吸、脱附性能的测试设备，其特征在于：包括：
质量流量计（1），用于计量并输送吸、脱附检测中的气相介质；切断阀（2，6），用于在静态测量模式下关闭以密封气体；
数字压力计（3），用于在静态测量模式下的压力数据输出；
压力信号编程控制器（4），用于对数字压力计（3）输出的电流信号进行储存和转换；
吸附柱（5），用于装填微量测试材料；
机械压力表（7），用于显示动态测量模式下材料吸、脱附的操作压力；
过滤器（8），用于滤除进入检测器中气体携带的细小颗粒粉末；针形阀（9），用于调节动态测量模式下的操作压力；
质量流量计（1）、切断阀（2）、吸附柱（5）通过管路顺序串连，所述吸附柱（5）的出口段通过三通一路通过管路可通断的连接数字压力计（3），其另一端通过管路顺序串连切断阀（6）、机械压力表（7）、过滤器（8）、针形阀（9）和检测器；压力信号编程控制器（4）通讯连接数字压力计（3）。
2.根据权利要求1所述的针对有序介孔材料吸、脱附性能的测试设备，其特征在于：质量流量计（1）通过绕组电压的磁性调节可以保持质量输出恒定在0~100sccm。
3.根据权利要求1所述的针对有序介孔材料吸、脱附性能的测试设备，其特征在于：切断阀（2，6）采用PTFE阀座和氟碳材料的法兰密封。
4.根据权利要求1所述的针对有序介孔材料吸、脱附性能的测试设备，其特征在于：数字压力计（3）具体技术参数为：采用单晶硅谐振式传感将压力转换成4~20mA DC电流信号，采集响应时间为45ms，配置本安型电源，其外壳为低铜铸铝合金，通过不锈钢管散热并连接到设备管路中。
5.根据权利要求1所述的针对有序介孔材料吸、脱附性能的测试设备，其特征在于：压力信号编程控制器（4）的N端和L1端连接220V交流电电源，M端与L+端与DC24V电源相联，数字压力计（3）以串联方式接入压力信号编程控制器（4）的1+端子和1-端子，采用RJ-45接口输出数据；吸附柱（5）中，装填测试材料颗粒粒径分布在1μm~1mm之间，在颗粒层的上下两端填充长度各为1cm的石英棉压料，吸附柱（5）外侧的柱箱填充有3cm厚玻璃棉；过滤器（8）外壳采用316不锈钢，其内设可替换的烧结式滤芯，滤芯公称孔精度不低于3μm，可承受温度不低于450°C、工作压力不低于20.6MPa。
6.根据权利要求1所述的针对有序介孔材料吸、脱附性能的测试设备，其特征在于：针形阀（9）内设压感式钛合金膜片。
7.根据权利要求1所述的针对有序介孔材料吸、脱附性能的测试设备，其特征在于：测试中所用管路均为316不锈钢，管路之间的连接采用双环卡套密封，所述双环卡套密封具体为：前卡套与接头面紧密贴合并与卡套管形成主密封，后卡套向内产生铰链作用。
8.一种针对有序介孔材料吸、脱附性能的测试方法，其特征在于：
包括静态测量方法和动态测量方法，所述静态测量方法具体为：
S1、吸附柱（5）内装填待测材料；
S2、调节吸附柱（5）内温度至设定值；
S3、通过质量流量计（1）充入一定质量的待吸收气体后，关闭切断阀（2）和切断阀（6），将气体留在吸附柱（5）内；
S4、数字压力计（3）间隔固定时间采集柱内压力Pi并传输到压力信号编程控制器（4），当Pi-Pi+1＞0，则持续采集Pi，当Pi-Pi+1＝0，则停止采集Pi并进入S5；
S5、升高或者降低吸附柱（5）内温度至设定值，并重复步骤S4, 当Pi-Pi+1＝0，则停止采集Pi，结束检测；
所述动态测量方法具体为：
S1、吸附柱（5）内装填待测材料；
S2、调节吸附柱（5）内温度至设定值；
S3、开启切断阀（2）、切断阀（6）和质量流量计（1），断开数字压力计（3），通过质量流量计（1）持续通入载气和待吸收气体；
S4、通过机械压力表（7）的数据调节针形阀（9）控制进入吸附柱（5）的气体压力和流速；
S5、采用检测器分析气相中待吸收气体的浓度Ci，将分析结果输出至远端计算机，待分析浓度Ci≈Ci+1时，检测结束；
S6、升高或降低吸附柱（5）内温度至设定值，保持或者调节进入吸附柱（5）的气体压力和流速，重复步骤S5。
9.根据权利要求8所述的针对有序介孔材料吸、脱附性能的测试方法，其特征在于： 静态测量方法中，数据采集与更新的周期为45ms；待测材料为5—10g。
10.根据权利要求8所述的针对有序介孔材料吸、脱附性能的测试方法，其特征在于：动态测量中：切断阀、数字压力计、过滤器的组合使针对材料吸、脱附测试的温度范围提高到450°C、压力提高到20MPa；待吸收气体流量控制在0~100sccm。
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