CN112964597A - 一种多尺度岩心吸附-解析-开采模拟实验装置及方法 - Google Patents

一种多尺度岩心吸附-解析-开采模拟实验装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多尺度岩心吸附‑解析‑开采模拟实验装置及方法,装置包括:供气模块、气体收集模块、吸附‑解析模块、抽真空模块、流量控制模块、测试模块、排气模块以及计算机。本发明通过设置上述模块能够同时进行页岩甲烷等温吸附实验、常压解析实验、定产开采模拟和定压开采模拟实验,不仅节约了多个实验目的所需装置的投入成本,还提高工作效率的同时,也为研究尺度效应导致的气体产出特征以及同位素分馏规律差异提供了研究手段,搭建实验室模拟实验与地下真实过程之间的桥梁。

Description

一种多尺度岩心吸附-解析-开采模拟实验装置及方法
技术领域
本发明涉及页岩气井生产方案优化与调整技术领域,特别是涉及一种多尺度岩心吸附-解析-开采模拟实验装置及方法。
背景技术
页岩气是指主体位于暗色泥页岩或高碳泥页岩中,以赋存于天然裂缝和基质孔隙内的游离气和吸附于粘土矿物和有机质表面的吸附气为主的天然气聚集。其中,吸附气占比通常可达页岩气含量的20%~80%(Curtis,2002)。游离气的产出是页岩气井生产初期高产的主要贡献者,而吸附气的有效产出则是页岩气井生产中、后期保持高产/稳产的重要机制(Tang and Xia.,2011)。因此,对于页岩地层条件下总含气量和吸附气/游离气比例的准确计算,对页岩气资源潜力的客观评估和有利区块、层位的筛选具有重要意义。此外,生产过程吸附气和游离气产出比例的有效判识,也将有助于页岩气井生产状态判识和开发方案的优化和调整。
对于地层条件下页岩含气量和吸附气/游离气比例,国内外学者提出了众多的方法,主要分为两大类:(1)根据现场解析过程将页岩气划分为损失气、解析气和残余气的直接法,又称为岩心解析法;(2)根据气体赋存状态将页岩气划分为游离气、吸附气以及(少量的)溶解气。解析气和残余气量通过实测获得,因此直接法的关键在于损失气量的恢复,恢复方法中应用最为广泛的是由美国矿业局基于煤层气扩散理论提出的USBM法(Kissell等,1973),通过拟合初期解析气量线性反推获取损失气量,该方法原理上更适用于埋藏较浅、吸附气比例较高的煤层气,而在页岩气中使用时其评价结果受到普遍的质疑(魏强等,2015)。其他直接法,如多项式拟合法(Yee等,1993)、Smith-Williams(Smith等,1987)、下降曲线法(McColloch等,1975)和Amoco曲线法(Diamond等,1998)等,由于与USBM法具有相似的理论基础,因此也存在相同的问题,因此未得到广泛使用。
间接法中应用最为广泛的是等温吸附法。通过在实验室内测试粉碎页岩样品在一定温度和压力条件下的甲烷吸附量,之后利用实测数据标定不同模型(如Langmiur模型和BET模型)中的关键参数,由于评价页岩吸附天然气的能力,这一方法的问题在于其评价的是页岩吸附天然气的能力,而非实际吸附气量。此外,等温吸附实验难以模拟页岩储层的温度、压力、含水量及其分布条件,因此,通过等温吸附法评价页岩含气量的结果准确性存疑。而间接法中的其他方法,如测井解释法、统计法和图版法等,由于需要借助其他方法获得的含气量计算结果建立经验关系,因此也并非是一种新的、独立的方法,其他方法存在的问题这个方法同样存在。
近年来研究人员普遍发现,不论是在小尺度岩心的实验室物理模拟过程(陶成等,2020;李文镖等,2020)、中等尺度岩心装罐解析过程(
Figure BDA0002967317320000021
等,2006;Wang等,2015;Ma等,2020),还是大规模页岩气生产过程(胡国艺等,2007;Gao等,2017;Niemann等,2017)都存在显著且复杂的同位素分馏效应,并且同位素分馏特征被发现与页岩气解析进程、总含气量、吸附气/游离气比例以及岩石渗透率等密切相关,展示了利用同位素方法解决页岩地层条件下含气量和吸附气/游离气比例的巨大潜力。
而对于页岩气生产阶段及产能变化趋势,目前国内外主要借助压降变化、产量递减趋势、数值模拟来预测(产量和EUR),但由于我国页岩气开发历程短,难以评价这些技术的有效性和准确性。此外,有关生产过程中页岩气吸附态与游离态转换阶段和机理的研究手段有限,仅借助产量和井底压力的单调变化难以反映页岩气井的生产阶段和生产状态。页岩气解析/开采过程中普遍存在的同位素分馏效应为评价这一问题提供了全新的思路和技术手段。
虽然同位素分馏方法在解决上述关键问题上展现出了巨大的潜力,但目前有关完整解析/开采过程的同位素分馏效应、影响因素及机理还缺乏系统且深入的研究,这就需要功能完备且能够模拟真实地层条件的页岩吸附-解析/开采的装置。
现有的页岩气含气性分析专利多数为现场解析装置,如专利文件CN103822849A公开的一种非常规气的现场自动解析仪系统,专利文件CN108982289A公开了一种页岩气现场解析装置及方法,以及专利文件CN109540735A公开了一种页岩气综合分析装置及其方法,上述专利均服务于勘探现场页岩取心后实时准确的数据获取,监测过程只是页岩解析的后期数据,无法反映页岩气完整解析过程的解析特征及同位素分馏效应。少数的发明专利聚焦于实验室内吸附-解析或开采过程的模拟装置研发,如专利文件CN208433157U公开了一种页岩气藏开采新型实验装置,专利文件CN107345890A的实用新型专利公开了一种页岩气吸附解吸/开采模拟实验装置及方法,上述实验装置存在以下不足:(1)只能开展单一尺度岩心样品的吸附/解析实验,无法同时开展不同尺度岩心的独立解析;(2)上述装置均只能实现产气规律的监测,而无法同时实现解析过程气量记录、采集和测试分析。
因此,设计一种可同时开展多尺度岩心高温高压吸附-解析-开采模拟的实验装置,并能够实现常压解析、定压、定产开采三种气体产出方式下的气量记录、气体采集、组分和同位素分析,这对于探究页岩气吸附、解析和生产过程中的同位素分馏效应、影响因素及机理具有重要意义,也能够为建立基于同位素分馏效应的页岩气关键参数和页岩气井生产状态的评价方法提供有力的支撑。
发明内容
本发明的目的是提供一种多尺度岩心吸附-解析-开采模拟实验装置及方法,以实现常压解析、定压、定产开采三种气体产出方式下的气量记录、气体采集、组分和同位素分析。
为实现上述目的,本发明提供了一种多尺度岩心吸附-解析-开采模拟实验装置,所述装置包括:
供气模块、气体收集模块、吸附-解析模块、抽真空模块、流量控制模块、测试模块、排气模块以及计算机;
所述供气模块包括:气瓶、气瓶进气阀、气体增压泵、储气罐、高压调压阀、第一压力传感器和第一阀门;所述气瓶依次通过所述气瓶进气阀、所述气体增压泵、所述储气罐和所述高压调压阀与所述第一阀门连通;所述第一压力传感器设置在所述储气罐和所述高压调压阀之间的管路上;
所述吸附-解析模块包括:第一参考腔、第二参考腔、第三参考腔、第一样品腔、第二样品腔、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门、第二压力传感器、第三压力传感器和第四压力传感器;所述第一参考腔通过所述第二阀门与所述供气模块中的所述第一阀门连通,所述第二参考腔通过所述第三阀门与所述第一阀门连通,所述第三参考腔通过所述第四阀门与所述第一阀门连通,所述第五阀门的一端分别与所述第一阀门、所述第二阀门、所述第三阀门和所述第四阀门连通,所述第五阀门的另一端通过所述第六阀门与所述第一样品腔连通,所述第五阀门的另一端依次通过所述第七阀门、所述第八阀门与所述第二样品腔连通,所述第二压力传感器设置在所述第一阀门、所述第二阀门、所述第三阀门、所述第四阀门和所述第五阀门之间连通的管路上;所述第三压力传感器设置在所述第六阀门与所述第一样品腔之间的管路上,所述第四压力传感器设置在所述第八阀门与所述第二样品腔之间的管路上;
所述气体收集模块包括:集气装置和第十三阀门;所述集气装置通过所述第十三阀门分别与所述第五阀门、所述第六阀门和所述第七阀门连通;
所述流量控制模块包括:第十阀门、干燥剂和流量控制器;所述第十阀门的一端分别与所述第七阀门和所述第八阀门连通,所述第十阀门的另一端依次通过所述干燥剂与所述流量控制器连通;
所述抽真空模块包括:第九阀门、第十二阀门和真空泵;所述第十二阀门的一端分别与所述第五阀门、所述第六阀门、所述第七阀门的一端和所述第十三阀门连通,所述第十二阀门的另一端分别与所述真空泵和所述第九阀门的一端连接,所述第九阀门的另一端分别与所述第七阀门的另一端、所述第八阀门和所述第十阀门连通;
所述排气模块包括:第十一阀门和第十四阀门;所述第十四阀门分别与所述第十三阀门和所述第十二阀门连通;所述第十一阀门分别与所述第十阀门和所述第九阀门、所述第七阀门和所述第八阀门连通;
所述测试模块包括:所述缓冲装置、气相色谱仪和所述同位素质谱仪;所述缓冲装置分别与所述流量控制器、所述气相色谱仪和所述同位素质谱仪连通;
所述计算机分别与所述第一压力传感器、所述第二压力传感器、所述第三压力传感器、所述第四压力传感器、所述流量控制器、所述高压调压阀、所述第一阀门、所述第二阀门、所述第三阀门、所述第四阀门、所述第五阀门、所述第六阀门、所述第七阀门、所述第八阀门、所述第九阀门、所述第十阀门、所述第十一阀门、所述第十二阀门、所述第十三阀门、所述第十四阀门和所述真空泵电连接。
可选地,所述装置还包括:
气缸和升降台;将所述第一样品腔和所述第二样品腔设置在所述升降台上,所述气缸与所述升降台连接,所述气缸通过所述升降台控制所述第一样品腔和所述第二样品腔升降。
可选地,所述装置还包括:
温度传感器、恒温槽和加热器;所述温度传感器和所述加热器分别与所述计算机电连接,所述第一参考腔、所述第二参考腔、第三参考腔、所述第一样品腔和所述第二样品腔均设置在所述恒温槽内;所述恒温槽内存放水或油;所述温度传感器检测所述恒温槽内的水或油的温度,并将温度发送至计算机,以使计算机根据温度控制所述加热器进行加热,维持水或油恒温。
本发明还提供一种页岩气常压解析过程模拟实验方法,所述方法包括:
1)、基于页岩样品选取对应尺度岩心所需的样品腔和参考腔;当选取第一样品腔进行吸附实验时,对应的参考腔应选择第一参考腔;选择第二样品腔时,对应的参考腔应选择第二参考腔和第三参考腔;
2)、将页岩样品装入对应样品腔后,计算机控制打开真空泵、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门和第九阀门,将管路、选取的参考腔以及样品腔内的残留气体排出;
3)、计算机接收第二压力传感器、第三压力传感器和第四压力传感器的压力值,当压力值均小于设定阈值后,则计算机控制关闭第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门和第九阀门;然后打开高压调压阀、第一阀门和第二阀门,注入He气至第一参考腔;或打开高压调压阀、第一阀门、第三阀门和第四阀门,注入He气至第二参考腔和第三参考腔;
4)、计算机记录平衡后第二压力传感器上传的压力值为P1;
5)、当注入He气至第一参考腔时,计算机控制打开第五阀门和第六阀门,使He气进入第一样品腔,待压力平衡后计算机记录第三压力传感器上传的压力值为P2;
当注入He气至第二参考腔和第三参考腔时,计算机控制打开第五阀门、第七阀门和第八阀门,使He气进入第二样品腔,待压力平衡后计算机记录第四压力传感器上传的压力值为P2;
6)、计算机根据P1和P2计算装入页岩样品后自由空间体积;
7)、计算机控制打开第十四阀门,排空管路内He气,当计算机接收到第二压力传感器上传的压力值为0时,则控制关闭第十四阀门,打开第十二阀门和真空泵,去除管路内的He气,抽真空2-3小时后,计算机控制关闭第五阀门、第六阀门和第十二阀门,或计算机控制关闭第五阀门、第七阀门和第十二阀门;
8)、计算机控制打开高压调压阀、第一阀门和第二阀门,注入设定压力的待检测气体至第一参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门和第六阀门,使待检测气体进入对应第一样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第三压力传感器上传的压力值计为P4;
或计算机控制打开高压调压阀、第一阀门、第三阀门和第四阀门,注入设定压力的待检测气体至第二参考腔和第三参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门、第七阀门和第八阀门,使待检测气体进入对应第二样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第四压力传感器上传的压力值计为P4;
9)、计算机根据P3和P4计算页岩吸附气量;
10)、待压力平衡后,计算机控制关闭第五阀门,打开第十三阀门,通过排水集气的方式采集样品腔内解析出的待检测气体,记录不同时刻累积解析气量;
11)、通过同位素质谱仪测试不同时间内采集的待检测气体的同位素组成;
12)、计算机根据不同时刻累积解析气量Q(ti)和样品腔内总含气量Vt计算不同时刻解析率。
可选地,计算装入页岩样品后自由空间体积,具体公式为:
Figure BDA0002967317320000061
其中,Vf为装入样品后仪器内的自由空间体积,z1、z2分别为对应温压条件下的气体压缩系数,V1为选取的参考腔及部分管线体积。
可选地,计算页岩吸附气量,具体公式为:
Figure BDA0002967317320000071
其中,Vad为页岩标准状况下吸附气量,V1为选取的参考腔及部分管线体积,Vf为装入样品后仪器内的自由空间体积,R为摩尔气体常数,T为温度,Vm为标准状况下气体摩尔体积,z3、z4分别为对应温压条件下的气体压缩系数。
可选地,计算不同时刻解析率,具体公式为:
Figure BDA0002967317320000072
Figure BDA0002967317320000073
其中,Vad为页岩标准状况下吸附气量,R(ti)为ti时刻的解析率,Q(ti)为ti时刻的累计解析气量,Vt为样品腔内总含气量,Vf为装入样品后仪器内的自由空间体积,V1为选取的参考腔及部分管线体积,z4为对应温压条件下的气体压缩系数,R为摩尔气体常数,T为温度,Vm为标准状况下气体摩尔体积。
本发明还提供一种页岩气定产开采过程模拟实验方法,所述方法包括:
1)、选取全直径岩心装入第一样品腔或第二样品腔,填充钢珠;当选取第一样品腔进行吸附实验时,对应的参考腔应选择第一参考腔;选择第二样品腔时,对应的参考腔应选择第二参考腔和第三参考腔;
2)、计算机控制打开真空泵、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门和第九阀门,将管路、选取的参考腔以及样品腔内的残留气体排出;
3)、计算机接收第二压力传感器、第三压力传感器和第四压力传感器的压力值,当压力值均小于设定阈值后,则计算机控制关闭第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门和第九阀门;然后打开高压调压阀、第一阀门和第二阀门,注入He气至第一参考腔;或打开高压调压阀、第一阀门、第三阀门和第四阀门,注入He气至第二参考腔和第三参考腔;
4)、计算机记录平衡后第二压力传感器上传的压力值计为P1;
5)、当注入He气至第一参考腔时,计算机控制打开第五阀门和第六阀门,使He气进入第一样品腔,待压力平衡后计算机记录第三压力传感器上传的压力值为P2;
当注入He气至第二参考腔和第三参考腔时,计算机控制打开第五阀门、第七阀门和第八阀门,使He气进入第二样品腔,待压力平衡后计算机记录第四压力传感器上传的压力值为P2;
6)、计算机根据P1和P2计算装入页岩样品后自由空间体积;
7)、计算机控制打开第十四阀门,排空管路内He气,当计算机接收到第二压力传感器上传的压力值为0时,则控制关闭第十四阀门,打开第十二阀门和真空泵,去除管路内的He气,抽真空2-3小时后,计算机控制关闭第五阀门、第六阀门和第十二阀门,或计算机控制关闭第五阀门、第七阀门和第十二阀门;
8)、计算机控制打开高压调压阀、第一阀门和第二阀门,注入设定压力的待检测气体至第一参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门和第六阀门,使待检测气体进入对应第一样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第三压力传感器上传的压力值计为P4;
或计算机控制打开高压调压阀、第一阀门、第三阀门和第四阀门,注入设定压力的待检测气体至第二参考腔和第三参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门、第七阀门和第八阀门,使待检测气体进入对应第二样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第四压力传感器上传的压力值计为P4;
9)、计算机根据P3和P4计算页岩吸附气量;
10)、待压力平衡后,计算机控制关闭第五阀门,打开第十阀门,计算机通过流量控制器控制使第十阀门按照设定流速流通,使样品腔及管线内的待检测气体以固定的流速向外产出,记录累积解析气量;
11)、气体通过缓冲装置分别进入气相色谱仪器和同位素质谱仪,以使测定不同生产时间对应的组分组成以及同位素组成变化;
12)、计算机根据开采后累积产出气量和开采初始时刻总含气量计算不同开采时间对应的产率。
本发明还提供一种页岩气定压开采过程模拟实验方法,所述方法包括:
1)、选取全直径岩心装入第一样品腔或第二样品腔,填充钢珠;当选取第一样品腔进行吸附实验时,对应的参考腔应选择第一参考腔;选择第二样品腔时,对应的参考腔应选择第二参考腔和第三参考腔;
2)、计算机控制打开真空泵、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门和第九阀门,将管路、选取的参考腔以及样品腔内的残留气体排出;
3)、计算机接收第二压力传感器、第三压力传感器和第四压力传感器的压力值,当压力值均小于设定阈值后,则计算机控制关闭第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门和第九阀门;然后打开高压调压阀、第一阀门和第二阀门,注入He气至第一参考腔;或打开高压调压阀、第一阀门、第三阀门和第四阀门,注入He气至第二参考腔和第三参考腔;
4)、计算机记录平衡后第二压力传感器上传的压力值计为P1;
5)、当注入He气至第一参考腔时,计算机控制打开第五阀门和第六阀门,使He气进入第一样品腔,待压力平衡后计算机记录第三压力传感器上传的压力值为P2;
当注入He气至第二参考腔和第三参考腔时,计算机控制打开第五阀门、第七阀门和第八阀门,使He气进入第二样品腔,待压力平衡后计算机记录第四压力传感器上传的压力值为P2;
6)、计算机根据P1和P2计算装入页岩样品后自由空间体积;
7)、计算机控制打开第十四阀门,排空管路内He气,当计算机接收到第二压力传感器上传的压力值为0时,则控制关闭第十四阀门,打开第十二阀门和真空泵,去除管路内的He气,抽真空2-3小时后,计算机控制关闭第五阀门、第六阀门和第十二阀门,或计算机控制关闭第五阀门、第七阀门和第十二阀门;
8)、计算机控制打开高压调压阀、第一阀门和第二阀门,注入设定压力的待检测气体至第一参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门和第六阀门,使待检测气体进入对应第一样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第三压力传感器上传的压力值计为P4;
或计算机控制打开高压调压阀、第一阀门、第三阀门和第四阀门,注入设定压力的待检测气体至第二参考腔和第三参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门、第七阀门和第八阀门,使待检测气体进入对应第二样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第四压力传感器上传的压力值计为P4;
9)、计算机根据P3和P4计算页岩吸附气量;
10)、待压力平衡后,计算机控制关闭第五阀门,打开第十阀门,计算机通过流量控制器控制第十阀门的流速,使第三压力传感器的压力值保持恒定以达到定压产出目的,记录累积解析气量;
11)、气体通过缓冲装置分别进入气相色谱仪器和同位素质谱仪,以使测定不同生产时间对应的组分组成以及同位素组成变化。
12)、计算机根据开采后累积产出气量和开采初始时刻总含气量计算不同开采时间对应的产率。
根据本发明提供的具体实施例,本发明公开了以下技术效果:
本发明提供了一种多尺度岩心吸附-解析-开采模拟实验装置及方法,装置包括:供气模块、气体收集模块、吸附-解析模块、抽真空模块、流量控制模块、测试模块、排气模块以及计算机。本发明通过设置上述模块能够同时进行页岩甲烷等温吸附实验、常压解析实验、定产开采模拟和定压开采模拟实验,不仅节约了多个实验目的所需装置的投入成本,还提高工作效率的同时,也为研究尺度效应导致的气体产出特征以及同位素分馏规律差异提供了研究手段,搭建实验室模拟实验与地下真实过程之间的桥梁。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明公开的多尺度高温高压岩心吸附-解析-开采过程模拟实验装置示意图;
图2为页岩样品1和页岩样品2常压解析过程累积气量特征;
图3为页岩样品1和页岩样品2常压解析过程碳同位素分馏特征;
图4为页岩样品1解析过程同位素分馏阶段性特征对应的产率;
图5为页岩样品2解析过程同位素分馏阶段性特征对应的产率。
符号说明:
T1、第一压力传感器,T2、第二压力传感器,T3、第三压力传感器,T4、第四压力传感器,V0、第一阀门,V1、第二阀门,V2、第三阀门,V3、第四阀门,V4、第五阀门,V5、第六阀门,V6、第七阀门,V7、第八阀门,V8、第九阀门,V9、第十阀门,V10、第十一阀门,V11、第十二阀门,V12、第十三阀门,V13、第十四阀门。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种多尺度岩心吸附-解析-开采模拟实验装置及方法,以实现常压解析、定压、定产开采三种气体产出方式下的气量记录、气体采集、组分和同位素分析。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
如图1所示,本发明公开一种多尺度岩心吸附-解析-开采模拟实验装置,所述装置包括:
供气模块、气体收集模块、吸附-解析模块、抽真空模块、流量控制模块、测试模块、排气模块以及计算机。
所述供气模块包括:气瓶、气瓶进气阀、气体增压泵、储气罐、高压调压阀、第一压力传感器T1和第一阀门V0;所述气瓶依次通过所述气瓶进气阀、所述气体增压泵、所述储气罐和所述高压调压阀与所述第一阀门V0连通;所述第一压力传感器T1设置在所述储气罐和所述高压调压阀之间的管路上。
所述吸附-解析模块包括:第一参考腔、第二参考腔、第三参考腔、第一样品腔、第二样品腔、第二阀门V1、第三阀门V2、第四阀门V3、第五阀门V4、第六阀门V5、第七阀门V6、第八阀门V7、第二压力传感器T2、第三压力传感器T3和第四压力传感器T4;所述第一参考腔通过所述第二阀门V1与所述供气模块中的所述第一阀门V0连通,所述第二参考腔通过所述第三阀门V2与所述第一阀门V0连通,所述第三参考腔通过所述第四阀门V3与所述第一阀门V0连通,所述第五阀门V4的一端分别与所述第一阀门V0、所述第二阀门V1、所述第三阀门V2和所述第四阀门V3连通,所述第五阀门V4的另一端通过所述第六阀门V5与所述第一样品腔连通,所述第五阀门V4的另一端依次通过所述第七阀门V6、所述第八阀门V7与所述第二样品腔连通,所述第二压力传感器T2设置在所述第一阀门V0、所述第二阀门V1、所述第三阀门V2、所述第四阀门V3和所述第五阀门V4之间连通的管路上;所述第三压力传感器T3设置在所述第六阀门V5与所述第一样品腔之间的管路上,所述第四压力传感器T4设置在所述第八阀门V7与所述第二样品腔之间的管路上。
所述气体收集模块包括:集气装置和第十三阀门V12;所述集气装置通过所述第十三阀门V12分别与所述第五阀门V4、所述第六阀门V5和所述第七阀门V6连通。
所述流量控制模块包括:第十阀门V9、干燥剂和流量控制器;所述第十阀门V9的一端分别与所述第七阀门V6和所述第八阀门V7连通,所述第十阀门V9的另一端依次通过所述干燥剂与所述流量控制器连通。
所述抽真空模块包括:第九阀门V8、第十二阀门V11和真空泵;所述第十二阀门V11的一端分别与所述第五阀门V4、所述第六阀门V5、所述第七阀门V6的一端和所述第十三阀门V12连通,所述第十二阀门V11的另一端分别与所述真空泵和所述第九阀门V8的一端连接,所述第九阀门V8的另一端分别与所述第七阀门V6的另一端、所述第八阀门V7和所述第十阀门V9连通。
所述排气模块包括:第十一阀门V10和第十四阀门V13;所述第十四阀门V13分别与所述第十三阀门V12和所述第十二阀门V11连通;所述第十一阀门V10分别与所述第十阀门V9和所述第九阀门V8、所述第七阀门V6和所述第八阀门V7连通。
所述测试模块包括:所述缓冲装置、气相色谱仪和所述同位素质谱仪;所述缓冲装置分别与所述流量控制器、所述气相色谱仪和所述同位素质谱仪连通。
所述计算机分别与所述第一压力传感器T1、所述第二压力传感器T2、所述第三压力传感器T3、所述第四压力传感器T4、所述流量控制器、所述高压调压阀、所述第一阀门V0、所述第二阀门V1、所述第三阀门V2、所述第四阀门V3、所述第五阀门V4、所述第六阀门V5、所述第七阀门V6、所述第八阀门V7、所述第九阀门V8、所述第十阀门V9、所述第十一阀门V10、所述第十二阀门V11、所述第十三阀门V12、所述第十四阀门V13和所述真空泵电连接。
本发明所述干燥器用于干燥气体中残留的水分,避免水分损坏流量控制器中的电子器件;所述流量控制器用于控制气体流速,以达到常压、定压、定产开采方式的精确模拟;所述缓冲装置用于调节气体流速,所述气相色谱仪用于测试气体组分及含量;所述同位素质谱仪用于测试气体组分的同位素组成。
本发明第一参考腔、第二参考腔和第三参考腔的体积依次增大,以匹配不同尺度样品和样品腔的体积标定和吸附气量计算。
本实施例中,第一样品腔用于粉末样品或柱塞样(直径<25mm)的吸附-解析-开采模拟,第二样品腔用于全直径岩心样品的吸附-解析-开采过程模拟实验。
在进行实验模拟时,需要先制备页岩样品,选取页岩样品对应尺度岩心所需的样品腔和参考腔,也就是说,选取第一样品腔进行吸附实验时,对应的参考腔应选择第一参考腔;选择第二样品腔时,对应的参考腔应选择第二参考腔和第三参考腔。
作为一种可选的实施方式,本发明所述装置还包括:
气缸和升降台;将所述第一样品腔和所述第二样品腔设置在所述升降台上,所述气缸与所述升降台连接,所述气缸通过所述升降台控制所述第一样品腔和所述第二样品腔升降。
作为一种可选的实施方式,本发明所述装置还包括:
温度传感器、恒温槽和加热器;所述温度传感器和所述加热器分别与所述计算机电连接,所述第一参考腔、所述第二参考腔、第三参考腔、所述第一样品腔和所述第二样品腔均设置在所述恒温槽内;所述恒温槽内存放水或油;所述温度传感器检测所述恒温槽内的水或油的温度,并将温度发送至计算机,以使计算机根据温度控制所述加热器进行加热,维持水或油恒温。
本发明根据实验温度需求选择水浴或油浴的控温方式,控温精度支持保证在±0.2℃范围。
作为一种可选的实施方式,本发明所述装置还包括:数据采集接口和命令输出端口;所述计算机通过数据采集接口与所述温度传感器、所述第一压力传感器T1、所述第二压力传感器T2、所述第三压力传感器T3和所述第四压力传感器T4电连接;所述计算机通过命令输出端口与所述流量控制器电连接。
实施例2
本发明还公开一种页岩气常压解析过程模拟实验方法,所述方法包括:
1)、基于页岩样品选取对应尺度岩心所需的样品腔和参考腔;当选取第一样品腔进行吸附实验时,对应的参考腔应选择第一参考腔;选择第二样品腔时,对应的参考腔应选择第二参考腔和第三参考腔。
2)、将页岩样品装入对应样品腔后,计算机控制打开真空泵、第二阀门V1、第三阀门V2、第四阀门V3、第五阀门V4、第六阀门V5、第七阀门V6、第八阀门V7和第九阀门V8,将管路、选取的参考腔以及样品腔内的残留气体排出。
3)、计算机接收第二压力传感器T2、第三压力传感器T3和第四压力传感器T4的压力值,当压力值均小于设定阈值后,则计算机控制关闭第二阀门V1、第三阀门V2、第四阀门V3、第五阀门V4、第六阀门V5、第七阀门V6、第八阀门V7和第九阀门V8;然后打开高压调压阀、第一阀门V0和第二阀门V1,注入He气至第一参考腔;或打开高压调压阀、第一阀门V0、第三阀门V2和第四阀门V3,注入He气至第二参考腔和第三参考腔。
4)、计算机记录平衡后第二压力传感器T2上传的压力值计为P1。
5)、当注入He气至第一参考腔时,计算机控制打开第五阀门V4和第六阀门V5,使He气进入第一样品腔,待压力平衡后计算机记录第三压力传感器T3上传的压力值为P2。
当注入He气至第二参考腔和第三参考腔时,计算机控制打开第五阀门V4、第七阀门V6和第八阀门V7,使He气进入第二样品腔,待压力平衡后计算机记录第四压力传感器T4上传的压力值为P2。
6)、计算机根据P1和P2计算装入页岩样品后自由空间体积Vf,具体计算公式为:
Figure BDA0002967317320000151
其中,Vf为装入样品后仪器内的自由空间体积,L;z1、z2分别为对应温压条件下的气体压缩系数;V1为选取的参考腔及部分管线体积,实测获取的已知参数,L。
7)、计算机控制打开第十四阀门V13,排空管路内He气,当计算机接收到第二压力传感器T2上传的压力值为0时,则控制关闭第十四阀门V13,打开第十二阀门V11和真空泵,去除管路内的He气,抽真空2-3小时后,计算机控制关闭第五阀门V4、第六阀门V5和第十二阀门V11,或计算机控制关闭第五阀门V4、第七阀门V6和第十二阀门V11。
8)、计算机控制打开高压调压阀、第一阀门V0和第二阀门V1,注入设定压力的待检测气体至第一参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器T1上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门V4和第六阀门V5,使待检测气体进入对应第一样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第三压力传感器T3上传的压力值计为P4。
或计算机控制打开高压调压阀、第一阀门V0、第三阀门V2和第四阀门V3,注入设定压力的待检测气体至第二参考腔和第三参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器T1上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门V4、第七阀门V6和第八阀门V7,使待检测气体进入对应第二样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第四压力传感器T4上传的压力值计为P4。
9)、计算机根据P3和P4计算页岩吸附气量,具体公式为:
Figure BDA0002967317320000161
其中,Vad为页岩标准状况下(0℃)吸附气量,L;V1为选取的参考腔及部分管线体积,L;Vf为装入样品后仪器内的自由空间体积,L;R为摩尔气体常数,8.314J/mol/K;T为温度,K;Vm为标准状况下气体摩尔体积,取值为22.4L/mol;z3、z4分别为对应温压条件下的气体压缩系数。
10)、待压力平衡后,计算机控制关闭第五阀门V4,打开第十三阀门V12,通过排水集气的方式采集样品腔内解析出的待检测气体,记录不同时刻累积解析气量,如图2所示。
11)、通过同位素质谱仪测试不同时间内采集的待检测气体的同位素组成。本发明以CH4气体为例子,通过同位素质谱仪测试不同时间内采集的甲烷气体的同位素组成,即不同时间的12CH413CH4比例,以此获取完整常压解析过程甲烷碳同位素分馏规律,如图3所示。上述待检测气体还可以乙烷和丙烷气体等。
12)、计算机根据不同时刻累积解析气量Q(ti)和样品腔内总含气量Vt计算不同时刻解析率,具体公式如下:
Figure BDA0002967317320000162
Figure BDA0002967317320000163
其中,Vad为页岩标准状况下(0℃)吸附气量,R(ti)为ti时刻的解析率,%;Q(ti)为ti时刻的累计解析气量,Vt为样品腔内总含气量,L,Vf为装入样品后仪器内的自由空间体积,V1为选取的参考腔及部分管线体积,实测获取的已知参数,L,z4为对应温压条件下的气体压缩系数,R为摩尔气体常数,8.314J/mol/K,T为温度,Vm为标准状况下气体摩尔体积,取值为22.4L/mol,P4为计算机记录平衡后第四压力传感器上传的压力值。
计算页岩样品1和页岩样品2各阶段转折点对应的页岩气解析率分别如图4和图5所示。
实施例3
本发明还公开一种页岩气定产开采过程模拟实验方法,所述方法包括:
1)、选取全直径岩心装入第一样品腔或第二样品腔,填充不具吸附性能和孔隙结构的钢珠以减小自由空间体积;当选取第一样品腔进行吸附实验时,对应的参考腔应选择第一参考腔;选择第二样品腔时,对应的参考腔应选择第二参考腔和第三参考腔。
2)、计算机控制打开真空泵、第二阀门V1、第三阀门V2、第四阀门V3、第五阀门V4、第六阀门V5、第七阀门V6、第八阀门V7和第九阀门V8,将管路、选取的参考腔以及样品腔内的残留气体排出。
3)、计算机接收第二压力传感器T2、第三压力传感器T3和第四压力传感器T4的压力值,当压力值均小于设定阈值后,则计算机控制关闭第二阀门V1、第三阀门V2、第四阀门V3、第五阀门V4、第六阀门V5、第七阀门V6、第八阀门V7和第九阀门V8;然后打开高压调压阀、第一阀门V0和第二阀门V1,注入He气至第一参考腔;或打开高压调压阀、第一阀门V0、第三阀门V2和第四阀门V3,注入He气至第二参考腔和第三参考腔。
4)、计算机记录平衡后第二压力传感器T2上传的压力值计为P1。
5)、当注入He气至第一参考腔时,计算机控制打开第五阀门V4和第六阀门V5,使He气进入第一样品腔,待压力平衡后计算机记录第三压力传感器T3上传的压力值为P2。
当注入He气至第二参考腔和第三参考腔时,计算机控制打开第五阀门V4、第七阀门V6和第八阀门V7,使He气进入第二样品腔,待压力平衡后计算机记录第四压力传感器T4上传的压力值为P2。
6)、计算机根据P1和P2计算装入页岩样品后自由空间体积Vf,具体计算公式为:
Figure BDA0002967317320000181
其中,Vf为装入页岩样品后仪器内的自由空间体积,L;z1、z2分别为对应温压条件下的气体压缩系数;V1为选取的参考腔及部分管线体积,实测获取的已知参数,L。
7)、计算机控制打开第十四阀门V13,排空管路内He气,当计算机接收到第二压力传感器T2上传的压力值为0时,则控制关闭第十四阀门V13,打开第十二阀门V11和真空泵,去除管路内的He气,抽真空2-3小时后,计算机控制关闭第五阀门V4、第六阀门V5和第十二阀门V11,或计算机控制关闭第五阀门V4、第七阀门V6和第十二阀门V11。
8)、计算机控制打开高压调压阀、第一阀门V0和第二阀门V1,注入设定压力的待检测气体至第一参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器T1上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门V4和第六阀门V5,使待检测气体进入对应第一样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第三压力传感器T3上传的压力值计为P4。
或计算机控制打开高压调压阀、第一阀门V0、第三阀门V2和第四阀门V3,注入设定压力的待检测气体至第二参考腔和第三参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器T1上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门V4、第七阀门V6和第八阀门V7,使待检测气体进入对应第二样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第四压力传感器T4上传的压力值计为P4。
9)、计算机根据P3和P4计算页岩吸附气量,具体公式为:
Figure BDA0002967317320000182
其中,Vad为页岩标准状况下(0℃)吸附气量,L;V1为选取的参考腔及部分管线体积,L;Vf为装入页岩样品后仪器内的自由空间体积,L;R为摩尔气体常数,8.314J/mol/K;T为温度,K;Vm为标准状况下气体摩尔体积,取值为22.4L/mol;z3、z4分别为对应温压条件下的气体压缩系数。
10)、待压力平衡后,计算机控制关闭第五阀门V4,打开第十阀门V9,计算机通过流量控制器控制使第十阀门V9按照设定流速流通,使样品腔及管线内的待检测气体以固定的流速向外产出,记录累积解析气量。
11)、气体通过缓冲装置分别进入气相色谱仪器和同位素质谱仪,以使测定不同生产时间对应的组分组成以及同位素组成变化。
12)、计算机根据开采后累积产出气量Q(ti)和开采初始时刻总含气量Vt计算不同开采时间对应的产率R(ti),具体公式如下:
Figure BDA0002967317320000191
Figure BDA0002967317320000192
其中,Vad为页岩标准状况下(0℃)吸附气量;Vf为装入样品后仪器内的自由空间体积,V1为选取的参考腔及部分管线体积,实测获取的已知参数,L,z4为对应温压条件下的气体压缩系数,R为摩尔气体常数,8.314J/mol/K,T为温度,Vm为标准状况下气体摩尔体积,取值为22.4L/mol,P4为计算机记录平衡后第四压力传感器上传的压力值。
本发明通过改变步骤8)中设定压力,获取定产开采过程中不同气体吸附压力的同位素分馏效应及其与产率的关系。
实施例4
本发明还公开一种页岩气定压开采过程模拟实验方法,所述方法包括:
1)、选取全直径岩心装入第一样品腔或第二样品腔,填充不具吸附性能和孔隙结构的钢珠以减小自由空间体积;当选取第一样品腔进行吸附实验时,对应的参考腔应选择第一参考腔;选择第二样品腔时,对应的参考腔应选择第二参考腔和第三参考腔。
2)、计算机控制打开真空泵、第二阀门V1、第三阀门V2、第四阀门V3、第五阀门V4、第六阀门V5、第七阀门V6、第八阀门V7和第九阀门V8,将管路、选取的参考腔以及样品腔内的残留气体排出。
3)、计算机接收第二压力传感器T2、第三压力传感器T3和第四压力传感器T4的压力值,当压力值均小于设定阈值后,则计算机控制关闭第二阀门V1、第三阀门V2、第四阀门V3、第五阀门V4、第六阀门V5、第七阀门V6、第八阀门V7和第九阀门V8;然后打开高压调压阀、第一阀门V0和第二阀门V1,注入He气至第一参考腔;或打开高压调压阀、第一阀门V0、第三阀门V2和第四阀门V3,注入He气至第二参考腔和第三参考腔。
4)、计算机记录平衡后第二压力传感器T2上传的压力值计为P1;
5)、当注入He气至第一参考腔时,计算机控制打开第五阀门V4和第六阀门V5,使He气进入第一样品腔,待压力平衡后计算机记录第三压力传感器T3上传的压力值为P2。
当注入He气至第二参考腔和第三参考腔时,计算机控制打开第五阀门V4、第七阀门V6和第八阀门V7,使He气进入第二样品腔,待压力平衡后计算机记录第四压力传感器T4上传的压力值为P2。
6)、计算机根据P1和P2计算装入页岩样品后自由空间体积Vf,具体计算公式为:
Figure BDA0002967317320000201
其中,Vf为装入页岩样品后仪器内的自由空间体积,L;z1、z2分别为对应温压条件下的气体压缩系数;V1为选取的参考腔及部分管线体积,实测获取的已知参数,L。
7)、计算机控制打开第十四阀门V13,排空管路内He气,当计算机接收到第二压力传感器T2上传的压力值为0时,则控制关闭第十四阀门V13,打开第十二阀门V11和真空泵,去除管路内的He气,抽真空2-3小时后,计算机控制关闭第五阀门V4、第六阀门V5和第十二阀门V11,或计算机控制关闭第五阀门V4、第七阀门V6和第十二阀门V11。
8)、计算机控制打开高压调压阀、第一阀门V0和第二阀门V1,注入设定压力的待检测气体至第一参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器T1上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门V4和第六阀门V5,使待检测气体进入对应第一样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第三压力传感器T3上传的压力值计为P4。
或计算机控制打开高压调压阀、第一阀门V0、第三阀门V2和第四阀门V3,注入设定压力的待检测气体至第二参考腔和第三参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器T1上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门V4、第七阀门V6和第八阀门V7,使待检测气体进入对应第二样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第四压力传感器T4上传的压力值计为P4。
9)、计算机根据P3和P4计算页岩吸附气量,具体公式为:
Figure BDA0002967317320000211
其中,Vad为页岩标准状况下(0℃)吸附气量,L;V1为选取的参考腔及部分管线体积,L;Vf为装入页岩样品后仪器内的自由空间体积,L;R为摩尔气体常数,8.314J/mol/K;T为温度,K;Vm为标准状况下气体摩尔体积,取值为22.4L/mol;z3、z4分别为对应温压条件下的气体压缩系数。
10)、待压力平衡后,计算机控制关闭第五阀门V4,打开第十阀门V9,计算机通过流量控制器控制第十阀门V9的流速,使第三压力传感器T3的压力值保持恒定以达到定压产出目的,记录累积解析气量。
11)、气体通过缓冲装置分别进入气相色谱仪器和同位素质谱仪,以使测定不同生产时间对应的组分组成以及同位素组成变化。
12)、计算机根据开采后累积产出气量Q(ti)和开采初始时刻总含气量Vt计算不同开采时间对应的产率R(ti),具体公式如下:
Figure BDA0002967317320000212
Figure BDA0002967317320000213
其中,Vad为页岩标准状况下(0℃)吸附气量;Vf为装入样品后仪器内的自由空间体积,V1为选取的参考腔及部分管线体积,实测获取的已知参数,L,z4为对应温压条件下的气体压缩系数,R为摩尔气体常数,8.314J/mol/K,T为温度,Vm为标准状况下气体摩尔体积,取值为22.4L/mol,P4为计算机记录平衡后第四压力传感器上传的压力值。
本发明通过改变步骤8)中设定压力,获取定压开采过程中不同气体吸附压力的同位素分馏效应及其与产率的关系。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明可同时进行不同尺度岩心的吸附-解析-开采过程模拟,提高工作效率的同时,也为研究尺度效应导致的气体产出特征以及同位素分馏规律差异提供了研究手段,搭建实验室模拟实验与地下真实过程之间的桥梁;
(2)本发明可同时进行页岩甲烷等温吸附实验、常压解析实验、定产开采模拟和定压开采模拟实验,节约了多个实验目的所需装置的投入成本;
(3)本发明可根据研究目的不同,自主选择手动集气装置或高精度的流量控制器进行控制,记录页岩产气特征的同时可开展组分和同位素值测试,这对于探究常压解析/定产/定压过程同位素分馏效应及机理具有重要意义,也为实验室内建立同位素分馏多阶段特征与产率间定量关系提供了有效的手段。
(4)本发明小尺度岩心模拟实验通过气体采集装置手动采集分析能够获得更高的采气密度和测试精度。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种多尺度岩心吸附-解析-开采模拟实验装置,其特征在于,所述装置包括:
供气模块、气体收集模块、吸附-解析模块、抽真空模块、流量控制模块、测试模块、排气模块以及计算机;
所述供气模块包括:气瓶、气瓶进气阀、气体增压泵、储气罐、高压调压阀、第一压力传感器和第一阀门;所述气瓶依次通过所述气瓶进气阀、所述气体增压泵、所述储气罐和所述高压调压阀与所述第一阀门连通;所述第一压力传感器设置在所述储气罐和所述高压调压阀之间的管路上;
所述吸附-解析模块包括:第一参考腔、第二参考腔、第三参考腔、第一样品腔、第二样品腔、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门、第二压力传感器、第三压力传感器和第四压力传感器;所述第一参考腔通过所述第二阀门与所述供气模块中的所述第一阀门连通,所述第二参考腔通过所述第三阀门与所述第一阀门连通,所述第三参考腔通过所述第四阀门与所述第一阀门连通,所述第五阀门的一端分别与所述第一阀门、所述第二阀门、所述第三阀门和所述第四阀门连通,所述第五阀门的另一端通过所述第六阀门与所述第一样品腔连通,所述第五阀门的另一端依次通过所述第七阀门、所述第八阀门与所述第二样品腔连通,所述第二压力传感器设置在所述第一阀门、所述第二阀门、所述第三阀门、所述第四阀门和所述第五阀门之间连通的管路上;所述第三压力传感器设置在所述第六阀门与所述第一样品腔之间的管路上,所述第四压力传感器设置在所述第八阀门与所述第二样品腔之间的管路上;
所述气体收集模块包括:集气装置和第十三阀门;所述集气装置通过所述第十三阀门分别与所述第五阀门、所述第六阀门和所述第七阀门连通;
所述流量控制模块包括:第十阀门、干燥剂和流量控制器;所述第十阀门的一端分别与所述第七阀门和所述第八阀门连通,所述第十阀门的另一端依次通过所述干燥剂与所述流量控制器连通;
所述抽真空模块包括:第九阀门、第十二阀门和真空泵;所述第十二阀门的一端分别与所述第五阀门、所述第六阀门、所述第七阀门的一端和所述第十三阀门连通,所述第十二阀门的另一端分别与所述真空泵和所述第九阀门的一端连接,所述第九阀门的另一端分别与所述第七阀门的另一端、所述第八阀门和所述第十阀门连通;
所述排气模块包括:第十一阀门和第十四阀门;所述第十四阀门分别与所述第十三阀门和所述第十二阀门连通;所述第十一阀门分别与所述第十阀门和所述第九阀门、所述第七阀门和所述第八阀门连通;
所述测试模块包括:所述缓冲装置、气相色谱仪和所述同位素质谱仪;所述缓冲装置分别与所述流量控制器、所述气相色谱仪和所述同位素质谱仪连通;
所述计算机分别与所述第一压力传感器、所述第二压力传感器、所述第三压力传感器、所述第四压力传感器、所述流量控制器、所述高压调压阀、所述第一阀门、所述第二阀门、所述第三阀门、所述第四阀门、所述第五阀门、所述第六阀门、所述第七阀门、所述第八阀门、所述第九阀门、所述第十阀门、所述第十一阀门、所述第十二阀门、所述第十三阀门、所述第十四阀门和所述真空泵电连接。
2.根据权利要求1所述的多尺度岩心吸附-解析-开采模拟实验装置,其特征在于,所述装置还包括:
气缸和升降台;将所述第一样品腔和所述第二样品腔设置在所述升降台上,所述气缸与所述升降台连接,所述气缸通过所述升降台控制所述第一样品腔和所述第二样品腔升降。
3.根据权利要求1所述的多尺度岩心吸附-解析-开采模拟实验装置,其特征在于,所述装置还包括:
温度传感器、恒温槽和加热器;所述温度传感器和所述加热器分别与所述计算机电连接,所述第一参考腔、所述第二参考腔、第三参考腔、所述第一样品腔和所述第二样品腔均设置在所述恒温槽内;所述恒温槽内存放水或油;所述温度传感器检测所述恒温槽内的水或油的温度,并将温度发送至计算机,以使计算机根据温度控制所述加热器进行加热,维持水或油恒温。
4.一种页岩气常压解析过程模拟实验方法,其特征在于,所述方法应用于权利要求1-3任一项所述的装置,所述方法包括:
1)、基于页岩样品选取对应尺度岩心所需的样品腔和参考腔;当选取第一样品腔进行吸附实验时,对应的参考腔应选择第一参考腔;选择第二样品腔时,对应的参考腔应选择第二参考腔和第三参考腔;
2)、将页岩样品装入对应样品腔后,计算机控制打开真空泵、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门和第九阀门,将管路、选取的参考腔以及样品腔内的残留气体排出;
3)、计算机接收第二压力传感器、第三压力传感器和第四压力传感器的压力值,当压力值均小于设定阈值后,则计算机控制关闭第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门和第九阀门;然后打开高压调压阀、第一阀门和第二阀门,注入He气至第一参考腔;或打开高压调压阀、第一阀门、第三阀门和第四阀门,注入He气至第二参考腔和第三参考腔;
4)、计算机记录平衡后第二压力传感器上传的压力值为P1;
5)、当注入He气至第一参考腔时,计算机控制打开第五阀门和第六阀门,使He气进入第一样品腔,待压力平衡后计算机记录第三压力传感器上传的压力值为P2;
当注入He气至第二参考腔和第三参考腔时,计算机控制打开第五阀门、第七阀门和第八阀门,使He气进入第二样品腔,待压力平衡后计算机记录第四压力传感器上传的压力值为P2;
6)、计算机根据P1和P2计算装入页岩样品后自由空间体积;
7)、计算机控制打开第十四阀门,排空管路内He气,当计算机接收到第二压力传感器上传的压力值为0时,则控制关闭第十四阀门,打开第十二阀门和真空泵,去除管路内的He气,抽真空2-3小时后,计算机控制关闭第五阀门、第六阀门和第十二阀门,或计算机控制关闭第五阀门、第七阀门和第十二阀门;
8)、计算机控制打开高压调压阀、第一阀门和第二阀门,注入设定压力的待检测气体至第一参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门和第六阀门,使待检测气体进入对应第一样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第三压力传感器上传的压力值计为P4;
或计算机控制打开高压调压阀、第一阀门、第三阀门和第四阀门,注入设定压力的待检测气体至第二参考腔和第三参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门、第七阀门和第八阀门,使待检测气体进入对应第二样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第四压力传感器上传的压力值计为P4;
9)、计算机根据P3和P4计算页岩吸附气量;
10)、待压力平衡后,计算机控制关闭第五阀门,打开第十三阀门,通过排水集气的方式采集样品腔内解析出的待检测气体,记录不同时刻累积解析气量;
11)、通过同位素质谱仪测试不同时间内采集的待检测气体的同位素组成;
12)、计算机根据不同时刻累积解析气量Q(ti)和样品腔内总含气量Vt计算不同时刻解析率。
5.根据权利要求4所述的页岩气常压解析过程模拟实验方法,其特征在于,计算装入页岩样品后自由空间体积,具体公式为:
Figure FDA0002967317310000041
其中,Vf为装入样品后仪器内的自由空间体积,z1、z2分别为对应温压条件下的气体压缩系数,V1为选取的参考腔及部分管线体积。
6.根据权利要求4所述的页岩气常压解析过程模拟实验方法,其特征在于,计算页岩吸附气量,具体公式为:
Figure FDA0002967317310000042
其中,Vad为页岩标准状况下吸附气量,V1为选取的参考腔及部分管线体积,Vf为装入样品后仪器内的自由空间体积,R为摩尔气体常数,T为温度,Vm为标准状况下气体摩尔体积,z3、z4分别为对应温压条件下的气体压缩系数。
7.根据权利要求4所述的页岩气常压解析过程模拟实验方法,其特征在于,计算不同时刻解析率,具体公式为:
Figure FDA0002967317310000051
Figure FDA0002967317310000052
其中,Vad为页岩标准状况下吸附气量,R(ti)为ti时刻的解析率,Q(ti)为ti时刻的累计解析气量,Vt为样品腔内总含气量,Vf为装入样品后仪器内的自由空间体积,V1为选取的参考腔及部分管线体积,z4为对应温压条件下的气体压缩系数,R为摩尔气体常数,T为温度,Vm为标准状况下气体摩尔体积。
8.一种页岩气定产开采过程模拟实验方法,其特征在于,所述方法应用于权利要求1-3任一项所述的装置,所述方法包括:
1)、选取全直径岩心装入第一样品腔或第二样品腔,填充钢珠;当选取第一样品腔进行吸附实验时,对应的参考腔应选择第一参考腔;选择第二样品腔时,对应的参考腔应选择第二参考腔和第三参考腔;
2)、计算机控制打开真空泵、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门和第九阀门,将管路、选取的参考腔以及样品腔内的残留气体排出;
3)、计算机接收第二压力传感器、第三压力传感器和第四压力传感器的压力值,当压力值均小于设定阈值后,则计算机控制关闭第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门和第九阀门;然后打开高压调压阀、第一阀门和第二阀门,注入He气至第一参考腔;或打开高压调压阀、第一阀门、第三阀门和第四阀门,注入He气至第二参考腔和第三参考腔;
4)、计算机记录平衡后第二压力传感器上传的压力值计为P1;
5)、当注入He气至第一参考腔时,计算机控制打开第五阀门和第六阀门,使He气进入第一样品腔,待压力平衡后计算机记录第三压力传感器上传的压力值为P2;
当注入He气至第二参考腔和第三参考腔时,计算机控制打开第五阀门、第七阀门和第八阀门,使He气进入第二样品腔,待压力平衡后计算机记录第四压力传感器上传的压力值为P2;
6)、计算机根据P1和P2计算装入页岩样品后自由空间体积;
7)、计算机控制打开第十四阀门,排空管路内He气,当计算机接收到第二压力传感器上传的压力值为0时,则控制关闭第十四阀门,打开第十二阀门和真空泵,去除管路内的He气,抽真空2-3小时后,计算机控制关闭第五阀门、第六阀门和第十二阀门,或计算机控制关闭第五阀门、第七阀门和第十二阀门;
8)、计算机控制打开高压调压阀、第一阀门和第二阀门,注入设定压力的待检测气体至第一参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门和第六阀门,使待检测气体进入对应第一样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第三压力传感器上传的压力值计为P4;
或计算机控制打开高压调压阀、第一阀门、第三阀门和第四阀门,注入设定压力的待检测气体至第二参考腔和第三参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门、第七阀门和第八阀门,使待检测气体进入对应第二样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第四压力传感器上传的压力值计为P4;
9)、计算机根据P3和P4计算页岩吸附气量;
10)、待压力平衡后,计算机控制关闭第五阀门,打开第十阀门,计算机通过流量控制器控制使第十阀门按照设定流速流通,使样品腔及管线内的待检测气体以固定的流速向外产出,记录累积解析气量;
11)、气体通过缓冲装置分别进入气相色谱仪器和同位素质谱仪,以使测定不同生产时间对应的组分组成以及同位素组成变化;
12)、计算机根据开采后累积产出气量和开采初始时刻总含气量计算不同开采时间对应的产率。
9.一种页岩气定压开采过程模拟实验方法,其特征在于,所述方法应用于权利要求1-3任一项所述的装置,所述方法包括:
1)、选取全直径岩心装入第一样品腔或第二样品腔,填充钢珠;当选取第一样品腔进行吸附实验时,对应的参考腔应选择第一参考腔;选择第二样品腔时,对应的参考腔应选择第二参考腔和第三参考腔;
2)、计算机控制打开真空泵、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门和第九阀门,将管路、选取的参考腔以及样品腔内的残留气体排出;
3)、计算机接收第二压力传感器、第三压力传感器和第四压力传感器的压力值,当压力值均小于设定阈值后,则计算机控制关闭第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门和第九阀门;然后打开高压调压阀、第一阀门和第二阀门,注入He气至第一参考腔;或打开高压调压阀、第一阀门、第三阀门和第四阀门,注入He气至第二参考腔和第三参考腔;
4)、计算机记录平衡后第二压力传感器上传的压力值计为P1;
5)、当注入He气至第一参考腔时,计算机控制打开第五阀门和第六阀门,使He气进入第一样品腔,待压力平衡后计算机记录第三压力传感器上传的压力值为P2;
当注入He气至第二参考腔和第三参考腔时,计算机控制打开第五阀门、第七阀门和第八阀门,使He气进入第二样品腔,待压力平衡后计算机记录第四压力传感器上传的压力值为P2;
6)、计算机根据P1和P2计算装入页岩样品后自由空间体积;
7)、计算机控制打开第十四阀门,排空管路内He气,当计算机接收到第二压力传感器上传的压力值为0时,则控制关闭第十四阀门,打开第十二阀门和真空泵,去除管路内的He气,抽真空2-3小时后,计算机控制关闭第五阀门、第六阀门和第十二阀门,或计算机控制关闭第五阀门、第七阀门和第十二阀门;
8)、计算机控制打开高压调压阀、第一阀门和第二阀门,注入设定压力的待检测气体至第一参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门和第六阀门,使待检测气体进入对应第一样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第三压力传感器上传的压力值计为P4;
或计算机控制打开高压调压阀、第一阀门、第三阀门和第四阀门,注入设定压力的待检测气体至第二参考腔和第三参考腔;待压力平衡后,计算机记录平衡后第一压力传感器上传的压力值计为P3;计算机控制打开第五阀门、第七阀门和第八阀门,使待检测气体进入对应第二样品腔中,待压力平衡后,计算机记录平衡后第四压力传感器上传的压力值计为P4;
9)、计算机根据P3和P4计算页岩吸附气量;
10)、待压力平衡后,计算机控制关闭第五阀门,打开第十阀门,计算机通过流量控制器控制第十阀门的流速,使第三压力传感器的压力值保持恒定以达到定压产出目的,记录累积解析气量;
11)、气体通过缓冲装置分别进入气相色谱仪器和同位素质谱仪,以使测定不同生产时间对应的组分组成以及同位素组成变化。
12)、计算机根据开采后累积产出气量和开采初始时刻总含气量计算不同开采时间对应的产率。
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