CN104777057B - 一种超临界co2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置，属于煤层气开采领域，包括样品室(3)、参照缸(4)、超临界二氧化碳生成与注入系统(1)、恒温系统、抽真空系统(6)、气体样品采集系统(7)、环压跟踪与测量系统(8)和电气控制及监控系统，由超临界二氧化碳生成与注入系统(1)提供超临界CO2，由加压系统(2)和恒温系统提供压力和温度，由电气控制及监控系统监控试验，由气体样品采集系统(7)采集样品，由环压跟踪与测量系统(8)测量煤样膨胀量及系数。本装置能够在试验室内实现模拟超临界CO2注入与煤层气强化驱替的过程，并能够测量煤岩体积膨胀量。本装置控温精度高、温度波动性小、便于控制、容易安装、安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于在试验室内模拟深部煤层CO2地质存储与CH4强化开采过程的试验装置，特别是涉及一种用于实现超临界CO2注入与驱替煤中CH4，并测量竞争吸附过程中煤岩样品自由体积膨胀量的试验装置，属于煤层气开采领域。
背景技术
随着我国国民经济的发展，传统能源的供应量逐渐减少，而且在生产生活中排放的大量二氧化碳所产生的温室效应已经严重威胁到整个自然的生态安全，人类对新型、清洁能源的需求越来越大，因而煤层气作为一种新型、清洁能源受到了广泛关注。我国具有丰富的煤层气资源，煤层气开发对缓解我国油气资源紧张现状、减轻矿井灾害程度、减少温室气体排放等具有重要意义。如何从煤层中开采煤层气及提高煤层气产量是当前研究的重要的课题，利用竞争吸附优势原理，将CO2注入煤层可有效置换或驱替煤层CH4，这已成为新的煤层气强化开发方式。煤层CO2地质存储与CH4强化开采(CO2-ECBM，即CO2GeologicalStorage-EnhancedCoalBedMethaneRecovery)技术融温室气体减排与新能源开发为一体，受到全球高度关注。超临界CO2可与煤中吸附态CH4发生竞争吸附，导致吸附态CH4被置换和驱替出来，同时，煤吸附CH4或CO2后，会发生膨胀变形，改变煤层渗透性、储存能力，对有效地应用煤层CO2-ECBM技术尤为关键。
鉴于此，在试验室内模拟深部煤层高温、高压、密封环境对于研究CO2-ECBM技术至关重要，设计一种可用于在试验室内模拟深部煤层环境，实现超临界CO2注入与驱替煤中CH4的试验过程，并准确测量竞争吸附过程中煤岩样品自由体积膨胀量的试验装置，是煤层CO2地质存储与CH4强化开采研究亟待解决的一项课题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置，该装置能够在试验室内模拟深部煤层高温高压环境下CO2地质存储与CH4强化开采过程，实现超临界CO2注入与煤层气强化驱替的模拟试验过程，并能够准确地测量竞争吸附过程 中煤岩样品自由体积膨胀量。本装置控温精度高、抗腐蚀性强、热平衡时间短、温度波动性小、均匀性好、数据显示准确且直观、结构紧凑、便于控制、容易安装、操作简单、安全可靠，具备较好的实用性。
为了达到上述目的，本超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置，包括：
样品室，该装置的反应室，用于装入试样及模拟地层高温、高压、密封环境，遇热可径向上自由形变，不阻碍煤岩形变；
参照缸，用于标定样品室容积，以得到精确检测数据；
超临界二氧化碳生成与注入系统，用于生成超临界二氧化碳，并且将超临界二氧化碳注入到样品室和参照缸中；
加压系统，用于向样品室和参照缸中注入试验用气体，且可调节样品室和参照缸中的压力；
恒温系统，用于为样品室和参照缸提供高温环境并且在试验过程中保持恒温，其温度可调整；
抽真空系统，与样品室连接，用于排空样品室和参照缸内的气体；
气体样品采集系统，与样品室连接，用于收集试验中与试验后的气体，进行冷凝、降压、气液分离、气体组分测量等操作；
环压跟踪与测量系统，用于测量竞争吸附过程中煤岩样品自由体积膨胀量；
电气控制及监控系统，用于对试验过程进行监控，实时采集、显示及存储数据；
进一步的，所述的样品室包括热缩管、垫块和O型圈、型煤垫片、压力传感器I以及夹持器，样品室由夹持器固定于恒温系统内，热缩管两端采用垫块和O型圈密封，型煤垫片有一定目数的孔，放置于热缩管内隔开相邻的两段煤样，放置时，型煤垫片的轴线与热缩管的轴线重合，压力传感器I与热缩管连接，热缩管外设有环形空间；
所述的参照缸上连接有压力传感器II，与样品室之间连通；
所述的恒温系统为恒温空气浴，恒温空气浴包裹整个样品室和参照缸；
所述的超临界二氧化碳生成与注入系统包括高压二氧化碳气瓶、制冷系统、二氧化碳泵、注入泵、活塞容器、加热系统和多个控制气体进出的阀门，高压二氧化碳气瓶与制冷 系统的进气口连接，制冷系统的出气口与二氧化碳泵的进气口连接，活塞容器的一端与二氧化碳泵的出气口、样品室的进气口和参照缸的进气口连接，另一端与注入泵连接，加热系统包裹在活塞容器外；
所述的加压系统包括氦气高压气瓶、甲烷高压气瓶、混合气体高压气瓶、空压机、气体增压泵、电磁阀、和多个控制气体进出的阀门，氦气高压气瓶、甲烷高压气瓶和混合气体高压气瓶与气体增压泵连接，气体增压泵和空压机之间安装有电磁阀，气体增压泵出气口通过管路与样品室和参照缸连接；
所述的抽真空系统包括真空泵，真空泵和样品室连接且其连接管路上设有阀门；
所述的气体样品采集系统包括气相色谱仪、气液分离容器和调压阀IV，气相色谱仪与气液分离容器连接且连接管路上设有阀门，调压阀IV一端与样品室连接，另一端与气液分离容器连接且连接管路上设有阀门，气液分离容器上还设有与大气相通的阀门；
所述的环压跟踪与测量系统包括环压跟踪泵、回压缓冲容器、回压阀、高精度电子天平、烧杯和压力传感器III，环压跟踪泵通过管路与样品室的环行空间连接且连接管路上设有压力传感器III，在环压跟踪泵和压力传感器III之间的管路上设有双向阀I，回压缓冲容器与环压跟踪泵连接且连接管路上设有双向阀II，回压阀一端与环行空间连接且连接管路上设有阀门，另一端与回压缓冲容器连接且连接管路上设有支路，高精度电子天平和烧杯放置于支路出口处，阀门8-8a设在与环形空间3-6连接管路的出口处；
所述的电气控制及监控系统，由工控机、显示器及变送仪表、高速摄像机、继电保护和报警电路以及电气控制电路、配电电路等电气元件及控制软件组成；
进一步的，所述的活塞容器上部和下部分别设有阀门；
进一步的，所述的超临界二氧化碳生成与注入系统还包括压力传感器VI，压力传感器VI设在两阀门之间；
进一步的，所述的加压系统还包括气体流量计I、气体流量计II和气体流量计III，气体流量计I、气体流量计II和气体流量计III分别设在氦气高压气瓶、甲烷高压气瓶、混合气体高压气瓶与气体增压泵连接的管路上，在气体流量计I、气体流量计II和气体流量计III与气体增压泵之间的连接管路上分别设有单向阀I、单向阀II和单向阀III，在氦气高压气瓶、甲烷高压气瓶、混合气体高压气瓶与气体流量计I、气体流量计II、气体流量计III之间的连接管路上分别设有调压阀I、调压阀II、调压阀III；
进一步的，所述的抽真空系统还包括与真空泵和样品室连接的真空容器，真空容器与真空泵之间的连接管路上设有阀门，真空容器靠近底部处设有阀门；
进一步的，所述的抽真空系统还包括设在真空容器和阀门之间连接管路上的真空表；
进一步的，所述的气体样品采集系统还包括设在调压阀IV和气液分离容器之间连接管路上的气体流量计IV；
进一步的，所述的环压跟踪与测量系统还包括压力传感器IV和压力传感器V，压力传感器IV设在回压阀与环行空间的连接管路上，压力传感器V设在回压阀与回压缓冲容器的连接管路上；
进一步的，该装置还包括爆破装置，爆破装置与样品室连接。
本发明通过超临界二氧化碳生成与注入系统能够生成超临界二氧化碳并将其注入到参照缸和样品室内，加压系统加压和恒温系统加热保持恒温能够使得样品室内的压力和温度能够达到深部煤层的压力和温度，通过参照缸能够标定样品室容积以得到准确的测量数据，抽真空系统能够在试验开始之前排空整个装置内的空气，使得试验装置内尽可能达到真空的状态，保证试验数据的可靠性；气体样品采集系统能够在试验的过程中和试验后采集气体样品，便于及时分析数据；通过环压跟踪与测量系统能够准确的测量煤岩在吸附气体的过程中的自由体积膨胀量，电气控制及监控系统能够使试验人员远距离的操作试验装置及控制试验流程，对压力容器外状态进行视频监控，并且能够拍摄、录制试验过程，能够保障系统安全。本发明的各项技术指标均达到国家标准，并具有控温精度高，抗腐蚀性强，热平衡时间短，温度波动性小，均匀性好，数据显示准确、直观，结构紧凑，经久耐用等特点。本发明在各方面性能稳定的基础上具备实用性、便于控制、容易安装、操作简单、安全可靠等特点，满足模拟高温高压环境下超临界CO2注入与CH4强化驱替的试验的要求。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图中：1、超临界二氧化碳生成与注入系统，1-1、高压二氧化碳气瓶，1-2、制冷系统，1-3、二氧化碳泵，1-4、注入泵，1-5、活塞容器，1-6、加热系统，1-7、压力传感器VI，1-8a～1-8h、阀门；2、加压系统，2-1a、氦气高压气瓶，2-1b、甲烷高压气瓶，2-1c、混合气体高压气瓶，2-2、空压机，2-3、气体增压泵，2-4、电磁阀，2-5a、调压阀I，2-5b、调 压阀II，2-5c、调压阀III，2-6a、气体流量计I，2-6b、气体流量计II，2-6c、气体流量计III，2-7a、单向阀I，2-7b、单向阀II，2-7c、单向阀III，2-8a～2-8i、阀门；3、样品室，3-1、热缩管，3-2a、垫块，3-2b、O型圈，3-3、型煤垫片，3-4、压力传感器I，3-5、夹持器，3-6、环形空间；4、参照缸，4-1、压力传感器II；5、恒温空气浴；6、抽真空系统，6-1、真空泵，6-2、真空容器，6-3、真空表，6-4a～6-4c、阀门；7、气体样品采集系统，7-1、气相色谱仪，7-2、气液分离容器，7-3、调压阀IV，7-4a～7-4c、阀门，7-5、气体流量计IV；8、环压跟踪与测量系统，8-1、环压跟踪泵，8-2、回压缓冲容器，8-3、回压阀，8-4、高精度电子天平，8-5、烧杯，8-6a、压力传感器III，8-6b、压力传感器IV，8-6c、压力传感器V，8-7a、双向阀I，8-7b、双向阀II，8-8a、8-8b、阀门。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
如图1所示，本超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置，包括：
样品室3，该装置的反应室，用于装入试样及模拟地层高温、高压、密封环境，遇热可径向上自由形变，不阻碍煤岩形变；
参照缸4，用于标定样品室容积，以得到精确检测数据；
超临界二氧化碳生成与注入系统1，用于生成超临界二氧化碳，并且将超临界二氧化碳注入到样品室3和参照缸4中；
加压系统2，用于向样品室3和参照缸4中注入试验用气体，且可调节样品室3和参照缸4中的压力；
恒温系统，用于为样品室3和参照缸4提供高温环境并且在试验过程中保持恒温，其温度可调整；
抽真空系统6，与样品室3连接，用于排空样品室3和参照缸4内的气体；
气体样品采集系统7，与样品室3连接，用于收集试验中与试验后的气体，进行冷凝、降压、气液分离、气体组分测量等操作；
环压跟踪与测量系统8，用于测量竞争吸附过程中煤岩样品自由体积膨胀量；
电气控制及监控系统，用于对试验过程进行监控，实时采集、显示及存储数据。
所述的样品室3包括热缩管3-1、垫块3-2a、O型圈3-2b、型煤垫片3-3、压力传感器I3-4以及夹持器3-5，样品室3由夹持器3-5固定于恒温系统内，热缩管3-1两端采用垫块3-2a和O型圈3-2b密封，型煤垫片3-3有一定目数的孔，放置于热缩管3-1内隔开相邻的两段煤样，放置时，型煤垫片3-3的轴线与热缩管3-1的轴线重合，压力传感器I3-4与热缩管3-1连接，热缩管3-1外设有环形空间3-6；样品室3内的最高工作压力可达25MPa，最高工作温度可达150℃，使得试验过程中样品室3能够满足模拟不同深部煤层的压力和温度的需要；热缩管3-1用于放煤岩样品，遇热可在径向发生自由形变且不阻碍煤岩形变，本试验所使用的热缩管3-1的内径为50mm、长度为1000±10mm，轴向与径向的长度比为20：1，试验时，可忽略煤岩的轴向变形，只测量径向变形作为煤岩的全部变形；相邻两段煤样之间放置的型煤垫片3-3可以使气体快速充满整个热缩管3-1空间，垫块3-2a和O型圈3-2b用来密封热缩管3-1，压力传感器I3-4用于测量热缩管3-1内的压力以用于实验数据分析，热缩管3-1外的环形空间3-6中可注入硅油给热缩管3-1增加围压；
所述的参照缸4上连接有压力传感器II4-1，与样品室3之间连通；参照缸4用于标定样品室容积，以得到精确检测数据；采用耐高压不锈钢罐做为参照缸4，以保证在试验要求的大温差范围、超高压强条件下缸体仍具有良好的密封性；样品室3和参照缸4保压过程中，管路和容器密封圈无泄漏时，压力波动范围在0.05MPa以下，温度波动在0.5℃以内，使样品室3的压力和温度环境稳定，保证试验的精度；
所述的恒温系统为恒温空气浴5，恒温空气浴5包裹整个样品室3和参照缸4；试验过程中恒温空气浴5将样品室3和参照缸4加热至设定温度后保持恒温，试验结束后，依靠空气对流实现冷却；
所述的超临界二氧化碳生成与注入系统1包括高压二氧化碳气瓶1-1、制冷系统1-2、二氧化碳泵1-3、注入泵1-4、活塞容器1-5、加热系统1-6和多个控制气体进出的阀门1-8a～1-8c、1-8e、1-8f、1-8h，高压二氧化碳气瓶1-1与制冷系统1-2的进气口连接，制冷系统1-2的出气口与二氧化碳泵1-3的进气口连接，活塞容器1-5的一端与二氧化碳泵1-3的出气口、样品室3的进气口和参照缸4的进气口连接，另一端与注入泵1-4连接，加热系统1-6包裹在活塞容器1-5外；高压二氧化碳气瓶1-1向装置提供气态二氧化碳，由阀门1-8a控制气体供给，经制冷系统1-2冷却后的液态二氧化碳由二氧化碳泵1-3泵注至与之连接的活塞容器1-5内，由阀门1-8b和阀门1-8e控制液态二氧化碳供给，加热系统1-6对活塞容器1-5中的液态二氧化碳加热形成超临界二氧化碳，阀门1-8c控制注入泵1-4与活塞容器 1-5的连接，注入泵1-4为活塞容器1-5提供动力，将超临界二氧化碳注入到样品室3和参照缸4中，注入管路上的阀门1-8f和阀门1-8h控制二氧化碳供给；
所述的加压系统2包括氦气高压气瓶2-1a、甲烷高压气瓶2-1b、混合气体高压气瓶2-1c、空压机2-2、气体增压泵2-3、电磁阀2-4、和多个控制气体进出的阀门2-8a～2-8i，氦气高压气瓶2-1a、甲烷高压气瓶2-1b和混合气体高压气瓶2-1c与气体增压泵2-3连接，气体增压泵2-3和空压机2-2之间安装有电磁阀2-4，气体增压泵2-3出气口通过管路与样品室3和参照缸4连接；氦气高压气瓶2-1a、甲烷高压气瓶2-1b和混合气体高压气瓶2-1c分别向装置提供氦气、甲烷和混合气体，由设在高压气瓶出口处的阀门2-8a～2-8c控制气体供给，在阀门2-8a～2-8c和气体增压泵2-3之间的管路上有阀门2-8e，控制气体供给，保证系统安全，气体增压泵2-3为气体增压，并向样品室3和参照缸4提供高压气体，电磁阀2-4控制空压机2-2向气体增压泵2-3提供动力，由管路中的2-8f、2-8g、2-8h、2-8i控制气体增压泵2-3向样品室3和参照缸4的供气，其中，阀门2-8f设在气体增压泵2-3出口处的管路上，阀门2-8h设在参照缸4入口处的管路上，阀门2-8i设在样品室3入口处的阀门上，阀门2-8g设在加压系统2与样品室3和参照缸4连接的总管路上，若关闭阀门2-8g，则氦气高压气瓶2-1a、甲烷高压气瓶2-1b和混合气体高压气瓶2-1c中的气体都不能注入到样品室3和参照缸4中，阀门2-8d设在氦气高压气瓶2-1a、甲烷高压气瓶2-1b、混合气体高压气瓶2-1c与样品室3和参照缸4连接的总管路上，若关闭阀门2-8d，则未经气体增压泵2-3升压的氦气高压气瓶2-1a、甲烷高压气瓶2-1b和混合气体高压气瓶2-1c中的气体都不能注入到样品室3和参照缸4中；
所述的抽真空系统6包括真空泵6-1，真空泵6-1和样品室3连接且其连接管路上设有控制管路闭合和开启的阀门6-4c，真空泵6-1用于排空整个试验装置中的空气，使得试验装置内尽可能达到真空的状态，保证试验数据的可靠性；
所述的气体样品采集系统7包括气相色谱仪7-1、气液分离容器7-2和调压阀IV7-3，气相色谱仪7-1与气液分离容器7-2连接且连接管路上设有阀门7-4c，调压阀IV7-3一端与样品室3连接，另一端与气液分离容器7-2连接且连接管路上设有阀门7-4a，气液分离容器7-2上还设有阀门7-4b；从样品室3流出的气体样品经调压阀IV7-3减小压力后，经过控制管路闭合和开启的阀门7-4a后进入气液分离容器7-2中进行气液分离，经气液分离后的液体留在气液分离容器7-2，气体既可由气液分离容器7-2上部的阀门7-4b流出，也可以经过控制管路闭合和开启的阀门7-4c后流入到气相色谱仪7-1中进行气体成分检测；
所述的环压跟踪与测量系统8包括环压跟踪泵8-1、回压缓冲容器8-2、回压阀8-3、高精度电子天平8-4、烧杯8-5和压力传感器III8-6a，环压跟踪泵8-1通过管路与样品室3的环行空间3-6连接且连接管路上设有压力传感器III8-6a，在环压跟踪泵8-1和压力传感器III8-6a之间的管路上设有双向阀I8-7a，回压缓冲容器8-2与环压跟踪泵8-1连接且连接管路上设有双向阀II8-7b，回压阀8-3一端与环行空间3-6连接且连接管路上设有阀门8-8b，另一端与回压缓冲容器8-2连接且连接管路上设有支路，高精度电子天平8-4和烧杯8-5放置于支路出口处，阀门8-8a设在与环形空间3-6连接管路的出口处；环压跟踪泵8-1用于向环形空间3-6中注入硅油并控制回压阀8-3闭合与开启，压力传感器III8-6a反馈环形空间3-6中的压力，由双向阀I8-7a控制环压跟踪泵8-1和环形空间3-6之间管路的闭合与开启，回压缓冲容器8-2能够确保环形空间3-6中的流体平稳流出，由双向阀II8-7b控制回压缓冲容器8-2和环压跟踪泵8-1之间管路的闭合与开启，回压时，经回压阀8-3流出的液体经管路流入烧杯8-5，可由高精度电子天平8-4计量其常温常压下的质量进而可换算出煤样吸附的自由膨胀量，需要时，环形空间3-6中的硅油可通过阀门8-8a直接流出，实现对环形空间3-6卸压，以确保系统安全；本环压跟踪与测量系统8可实现环形空间3-6中的压力与样品室内气体压力同步上升，以防止热缩管3-1由于内外压差过大而破裂；
所述的电气控制及监控系统，由工控机、显示器及变送仪表、高速摄像机、继电保护和报警电路以及电气控制电路、配电电路等电气元件及控制软件组成，主要功能是：对电气设备的配电，系统的安全保护和报警等功能；对整个试验模拟装置的压力、温度等进行采集、处理和显示；对压力容器外状态进行视频监控，以保障系统安全。
所述的活塞容器1-5上部和下部分别设有阀门1-8d、1-8g，分别用来对活塞容器1-5和注入泵1-4卸压以确保系统安全。
所述的超临界二氧化碳生成与注入系统1还包括压力传感器VI1-7，压力传感器VI1-7设在阀门1-8f和阀门1-8h之间，用来反馈向样品室3和参照缸4注入超临界二氧化碳的管路中的压力。
所述的加压系统2还包括气体流量计I2-6a、气体流量计II2-6b和气体流量计III2-6c，气体流量计I2-6a、气体流量计II2-6b和气体流量计III2-6c分别设在氦气高压气瓶2-1a、甲烷高压气瓶2-1b、混合气体高压气瓶2-1c与气体增压泵2-3连接的管路上，在气体流量计I2-6a、气体流量计II2-6b和气体流量计III2-6c与气体增压泵2-3之间的连接管路上分别设有单向阀I2-7a、单向阀II2-7b和单向阀III2-7c，在氦气高压气瓶2-1a、甲烷高压气瓶2-1b、 混合气体高压气瓶2-1c与气体流量计I2-6a、气体流量计II2-6b、气体流量计III2-6c之间的连接管路上分别设有调压阀I2-5a、调压阀II2-5b、调压阀III2-5c，气体流量计I2-6a、气体流量计II2-6b和气体流量计III2-6c分别监控氦气、甲烷和混合气体的流量，由于装置中所使用的气体流量控制器都是高精度的，所以量程较短且较灵敏，调压阀I2-5a、调压阀II2-5b和调压阀III2-5c用于减小高压气瓶中流出的气体的压力，防止由于流经气体流量计I2-6a、气体流量计II2-6b和气体流量计III2-6c的气体压力过大而使气体流量计I2-6a、气体流量计II2-6b和气体流量计III2-6c损坏，单向阀单向阀I2-7a、单向阀II2-7b和单向阀III2-7c用于控制气体单向流动，防止气体回流而影响气体流量计I2-6a、气体流量计II2-6b和气体流量计III2-6c记录数据的精确度。
所述的抽真空系统6还包括与真空泵6-1和样品室3连接的真空容器6-2，真空容器6-2与真空泵6-1之间的连接管路上设有阀门6-4a，真空容器6-2靠近底部处设有阀门6-4b；抽真空时，从整个装置中抽出的气体中混有的水留存在真空容器6-2中，打开阀门6-4b后倾斜真空容器6-2时，可使真空容器6-2内残存的冷凝水流出，阀门6-4a用于控制连接管路的闭合和开启。
所述的抽真空系统6还包括设在真空容器6-2和阀门6-4a之间连接管路上的真空表6-3，用于测定并显示装置中的压力以判断装置是否达到真空，方便试验。
所述的气体样品采集系统7还包括设在调压阀IV7-3和气液分离容器7-2之间连接管路上的气体流量计IV7-5，用来监控气体的流量，如果参照缸4出现故障，可以通过气体流量计记录的数据来分析煤岩吸附气体的量。
所述的环压跟踪与测量系统8还包括压力传感器IV8-6b和压力传感器V8-6c，压力传感器IV8-6b设在回压阀8-3与环行空间3-6的连接管路上，压力传感器V8-6c设在回压阀8-3与回压缓冲容器8-2的连接管路上；两个压力传感器分别用来反馈回压阀8-3两侧管路中的压力，可以根据压力调节试验进程，保证系统的安全。
该装置还包括爆破装置，爆破装置与样品室3连接，超压时，可以自动泄压，保证安全。
当发生停电及突发事故时，还可手动对装置泄压，避免发生事故。
整个装置中的管路采用316L管线。
本发明为确保安全，划分为控制区、试验区，控制区与试验区隔离，确保人员操作处 于安全区域。整个操作控制系统在一个单独的房间，样品室、参照缸及空压机等可通过摄像头在控制室内观察到，本发明采用先升温后加压的操作程序，在控制系统设定需要的压力值，当压力值达到目标值时，加压系统自动停止，使升压过程得以控制，确保试验安全。
本发明的超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验方法，步骤如下：
(a)试样装罐：对煤样进行平衡水分或其他的预处理；接通电源，接通超临界二氧化碳生成与注入系统1和加压系统2中的氦气高压气瓶2-1a、甲烷高压气瓶2-1b、混合气体高压气瓶2-1c、高压二氧化碳气瓶1-1、空压机2-2和气体增压泵2-3、制冷系统1-2，二氧化碳泵1-3，注入泵1-4，活塞容器1-5，加热系统1-6；将煤样放入热缩管3-1内前，在热缩管3-1内壁涂凡士林，消除煤样与热缩管3-1内壁的缝隙，使试验气体完全通过煤样后再排出，每放入一段煤样，加入一个型煤垫片3-3；将热缩管3-1套在垫块3-2a上进行密封，从一端到另一端将热缩管3-1两侧棱热缩至平滑，然后整体热缩，热缩路径为从一端到另一端螺旋式上升，使热缩管3-1热缩均匀，从而使热缩管3-1和煤样完全贴合，最后用两个O型圈3-2b分别套在两个垫块3-2a外的热缩管上，进一步密封热缩管3-1；将热缩管3-1放入夹持器3-5中并置于恒温空气浴5内；
(b)气密性检查：打开抽真空系统6中真空泵6-1和真空容器6-2之间管路上的阀门6-4a以及真空容器6-2和样品室3之间管路上的阀门6-4c，利用抽真空系统6对装置抽真空；关闭所有阀门，运行控制软件，由环压跟踪泵8-1对环形空间3-6注入硅油加围压至2MPa左右，向参照缸4和样品室3注入纯度为99.99％的高纯氦气，打开抽真空系统6中真空容器6-2和样品室3之间管路上的阀门6-4c以及真空容器6-2上靠近底部处的阀门6-4b，将装置内部空气替换出去，然后关闭真空容器6-2上靠近底部处的阀门6-4b，打开真空泵6-1和真空容器6-2之间管路上的阀门6-4a，对装置进行抽真空处理；关闭所有阀门，运行控制软件，使恒温空气浴5对参照缸4和样品室3加热至要求温度；通过气体增压泵2-3向参照缸4注入高纯氦气，使参照缸4内压力高于试验最高压力1MPa，关闭加压系统2与样品室3和参照缸4连接的总管路上的阀门2-8g，打开参照缸4入口处管路上的阀门2-8h和样品室3入口处管路上的阀门2-8i，使参照缸4和样品室3压力平衡，同时向热缩管3-1外的环形空间3-6内注入硅油增加围压，保证热缩管3-1内的压力和环形空间3-6内的围压同时升高至参照缸4和样品室3平衡后的压力，关闭参照缸4入口处管路上的阀门2-8h和样品室3入口处管路上的阀门2-8i；系统采集参照缸4和样品室3内的压力数据，压力平稳则视为系统气密性良好；如有漏气现象，重复步骤(a)；若参照缸4和样品室3 内的压力平稳，打开抽真空系统6中真空容器6-2和样品室3之间管路上的阀门6-4c以及真空容器6-2上靠近底部处的阀门6-4b，将热缩管3-1内的气体慢慢泄放，同时，通过环压跟踪泵8-1卸掉环形空间3-6内的围压；
(c)进行驱替模拟：由环压跟踪泵8-1向环形空间3-6注入硅油增加围压至2MPa左右，打开抽真空系统6中空泵6-1和真空容器6-2之间管路上的阀门6-4a以及真空容器6-2和样品室3之间管路上的阀门6-4c，对装置抽真空，运行控制软件，执行手动操作程序，向参照缸4和样品室3注入少量纯度为99.99％的高纯甲烷，清洗管路，再抽真空，重复3-5次，确保管路内氦气清洗干净；
关闭所有阀门，设置并调节系统温度，使参照缸4和样品室3的温度稳定在试验温度；
向参考缸4注入甲烷气体，使其压力达到试验设计压力，关闭加压系统2与样品室3和参照缸4连接的总管路上的阀门2-8g，打开参照缸4入口处管路上的阀门2-8h和样品室3入口处管路上的阀门2-8i，使参照缸4和样品室3压力平衡，同时增加环形空间3-6内的围压；
停止注入气体，待热缩管3-1内压力和环形空间3-6内的围压稳定(30min内压力变化小于0.05MPa)；一旦热缩管3-1内压力下降，继续注入甲烷，直至热缩管3-1内压力和环形空间3-6内的围压稳定在试验设计压力(30min内压力变化小于0.05MPa)；
热缩管3-1内压力稳定在试验设计压力，且温度稳定后，根据试验设计，利用超临界二氧化碳生成与注入系统1向装置内注入超临界CO2，同时增加环形空间3-6内的围压，至热缩管3-1内压力和环形空间3-6内的围压稳定在试验设计压力；
打开气体样品采集系统7中气液分离容器7-2和调压阀IV7-3之间管路上的阀门7-4a和气相色谱仪7-1与气液分离容器7-2之间管路上的阀门7-4c，用气相色谱仪7-1检测产出气体的组分变化；
启动控制软件自动采集样品室3内的时间、压力、温度等相关数据；
(d)采集试验中的气体样品：打开气体样品采集系统7中气液分离容器7-2和调压阀IV7-3之间管路上的阀门7-4a和气液分离容器7-2上部的阀门7-4b，试验气体经过调压阀IV7-3、气体流量计IV7-5进入气液分离容器7-2，通过气液分离容器7-2上部的阀门7-4b采集试验中或试验后的气体样品，冷凝后的液体留在气液分离容器7-2中；
(e)试验系统清理：试验结束后，打开抽真空系统6中真空容器6-2和样品室3之间管路上的阀门6-4c以及真空容器6-2上靠近底部处的阀门6-4b，将热缩管3-1内的气体慢慢泄放；同时，通过环压跟踪泵8-1将环形空间3-6内的围压卸掉；解除气路连接，冷却降温；取出夹持器3-5上的热缩管3-1，取出垫块3-2a和O型圈3-2b，取出样品及型煤垫片3-3。
本发明的竞争吸附过程中煤岩样品自由体积膨胀量的试验方法，步骤如下：
(a)试样装罐：对煤样进行平衡水分或其他的预处理；接通电源，接通超临界二氧化碳生成与注入系统1和加压系统2中的氦气高压气瓶2-1a、甲烷高压气瓶2-1b、混合气体高压气瓶2-1c、高压二氧化碳气瓶1-1、空压机2-2和气体增压泵2-3、制冷系统1-2，二氧化碳泵1-3，注入泵1-4，活塞容器1-5，加热系统1-6；将煤样放入热缩管3-1中，每放入一段煤样，加入一个型煤垫片3-3；将热缩管3-1套在垫块3-2a上进行密封，从一端到另一端将热缩管3-1两侧棱热缩至平滑，然后整体热缩，热缩路径为从一端到另一端螺旋式上升，使热缩管3-1热缩均匀，从而使热缩管3-1和煤样完全贴合，最后用两个O型圈3-2b分别套在两个垫块3-2a外的热缩管上，进一步密封热缩管3-1；将热缩管3-1放入夹持器3-5中并置于恒温空气浴5内；
(b)气密性检查：打开抽真空系统6中真空泵6-1和真空容器6-2之间管路上的阀门6-4a以及真空容器6-2和样品室3之间管路上的阀门6-4c，利用抽真空系统6对装置抽真空；关闭所有阀门，运行控制软件，由环压跟踪泵8-1对环形空间3-6注入硅油加围压至2MPa左右，向参照缸4和样品室3注入纯度为99.99％的高纯氦气，打开抽真空系统6中真空容器6-2和样品室3之间管路上的阀门6-4c以及真空容器6-2上靠近底部处的阀门6-4b，将装置内部空气替换出去，然后关闭真空容器6-2上靠近底部处的阀门6-4b，打开真空泵6-1和真空容器6-2之间管路上的阀门6-4a，对装置进行抽真空处理；关闭所有阀门，运行控制软件，使恒温空气浴5对参照缸4和样品室3加热至要求温度；通过气体增压泵2-3向参照缸4注入高纯氦气，使参照缸4内压力高于试验最高压力1MPa，关闭加压系统2与样品室3和参照缸4连接的总管路上的阀门2-8g，打开参照缸4入口处管路上的阀门2-8h和样品室3入口处管路上的阀门2-8i，使参照缸4和样品室3压力平衡，同时向热缩管3-1外的环形空间3-6内注入硅油增加围压，保证热缩管3-1内的压力和环形空间3-6内的围压同时升高至参照缸4和样品室3平衡后的压力，关闭参照缸4入口处管路上的阀门2-8h和样品室3入口处管路上的阀门2-8i；系统采集参照缸4和样品室3内的压力数据， 压力平稳则视为系统气密性良好；如有漏气现象，重复步骤(a)；若参照缸4和样品室3内的压力平稳，打开抽真空系统6中真空容器6-2和样品室3之间管路上的阀门6-4c以及真空容器6-2上靠近底部处的阀门6-4b，将热缩管3-1内的气体慢慢泄放，同时，通过环压跟踪泵8-1卸掉环形空间3-6内的围压；
(c)测量煤岩的自由膨胀体积：由环压跟踪泵8-1向环形空间3-6注入硅油增加围压至2MPa左右，打开抽真空系统6中真空泵6-1和真空容器6-2之间管路上的阀门6-4a以及真空容器6-2和样品室3之间管路上的阀门6-4c，对装置抽真空，运行控制软件，执行手动操作程序，向参照缸4和样品室3注入少量纯度为99.99％的高纯甲烷，清洗管路，再抽真空，重复3-5次，确保管路内氦气清洗干净；
关闭所有阀门，运行控制软件，设置并调节系统温度，使参照缸4和样品室3的温度稳定在试验温度，记录参考缸4和反应室3的初始压力；
以稳定流量向参考缸4注入甲烷或二氧化碳或混合气体，使其压力达到试验设计压力，关闭加压系统2与样品室3和参照缸4连接的总管路上的阀门2-8g，打开参照缸4入口处管路上的阀门2-8h和样品室3入口处管路上的阀门2-8i，利用热缩管与煤样间的间隙，使参照缸4和样品室3压力迅速平衡，同时由压力传感器I3-4接收热缩管3-1内压力，并传输给环压跟踪泵8-1，由环压跟踪泵8-1控制向环形空间3-6注入硅油增加围压，使环形空间3-6内的围压与热缩管3-1内压力时刻保持相同，并同时快速上升至试验设计压力；
环形空间3-6内的围压上升至试验设计压力后停止加压，即由环压跟踪泵8-1控制回压阀8-3的开启压力为试验设计压力，此时，煤样吸附甲烷或二氧化碳或混合气体后膨胀变形，将推动热缩管3-1挤压环形空间3-6，导致围压增大，由于围压与热缩管3-1内压力压差为0，通过回压阀8-3设定的压力，超出部分的压力将释放，即将环形空间3-6内的液体排出流到烧杯8-5中，利用高精度电子天平8-4称量烧杯8-5中的液体在常温常压下的重量；
一旦热缩管3-1内压力下降，则继续注入甲烷或二氧化碳或混合气体，使热缩管3-1内压力保持在试验设计压力，直至热缩管3-1内压力稳定在试验设计压力(30min内压力变化小于0.05MPa)，试验停止，根据所排出的液体重量，换算煤的自由膨胀体积和自由膨胀系数；
(d)试验系统清理：试验结束后，打开抽真空系统6中真空容器6-2和样品室3之间管路上的阀门6-4c以及真空容器6-2上靠近底部处的阀门6-4b，将热缩管3-1内的气体慢慢泄放；同时，通过环压跟踪泵8-1将环形空间3-6内的围压卸掉；解除气路连接，冷却降温；取出夹持器3-5上的热缩管3-1，取出垫块3-2a和O型圈3-2b，取出样品及型煤垫片3-3。
本超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验方法和竞争吸附过程中煤岩样品自由体积膨胀量的试验方法的试验压力为0.1MPa～25MPa，试验温度为室温～150℃，能够模拟不同深度煤层的压力和温度。
Claims (9)
1.一种超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置，其特征在于，包括：
样品室(3)，该试验装置的反应室，用于装入试样及模拟地层高温、高压、密封环境，遇热可径向上自由形变，不阻碍煤岩形变；
参照缸(4)，用于标定样品室容积，以得到精确检测数据；
超临界二氧化碳生成与注入系统(1)，用于生成超临界二氧化碳，并且将超临界二氧化碳注入到样品室(3)和参照缸(4)中；
加压系统(2)，用于向样品室(3)和参照缸(4)中注入试验用气体，且可调节样品室(3)和参照缸(4)中的压力；
恒温系统，用于为样品室(3)和参照缸(4)提供高温环境并且在试验过程中保持恒温，其温度可调整；
抽真空系统(6)，与样品室(3)连接，用于排空样品室(3)和参照缸(4)内的气体；
气体样品采集系统(7)，与样品室(3)连接，用于收集试验中与试验后的气体，进行冷凝、降压、气液分离、气体组分测量操作；
环压跟踪与测量系统(8)，用于测量竞争吸附过程中煤岩样品自由体积膨胀量；
电气控制及监控系统，用于对试验过程进行监控，实时采集、显示及存储数据；
所述的样品室(3)包括热缩管(3-1)、垫块(3-2a)、O型圈(3-2b)、型煤垫片(3-3)、压力传感器I(3-4)以及夹持器(3-5)，样品室(3)由夹持器(3-5)固定于恒温系统内，热缩管(3-1)两端采用垫块(3-2a)和O型圈(3-2b)密封，型煤垫片(3-3)有一定目数的孔，放置于热缩管(3-1)内隔开相邻的两段煤样，放置时，型煤垫片(3-3)的轴线与热缩管(3-1)的轴线重合，压力传感器I(3-4)与热缩管(3-1)连接，热缩管(3-1)外设有环形空间(3-6)；
所述的参照缸(4)上连接有压力传感器II(4-1)，与样品室(3)之间连通；
所述的恒温系统为恒温空气浴(5)，恒温空气浴(5)包裹整个样品室(3)和参照缸(4)；
所述的超临界二氧化碳生成与注入系统(1)包括高压二氧化碳气瓶(1-1)、制冷系统(1-2)、二氧化碳泵(1-3)、注入泵(1-4)、活塞容器(1-5)、加热系统(1-6)和多个控制气体进出的阀门(1-8a～1-8c、1-8e、1-8f、1-8h)，高压二氧化碳气瓶(1-1)与制冷系统(1-2)的进气口连接，制冷系统(1-2)的出气口与二氧化碳泵(1-3)的进气口连接，活塞容器(1-5)的一端与二氧化碳泵(1-3)的出气口、样品室(3)的进气口和参照缸(4)的进气口连接，另一端与注入泵(1-4)连接，加热系统(1-6)包裹在活塞容器(1-5)外；
所述的加压系统(2)包括氦气高压气瓶(2-1a)、甲烷高压气瓶(2-1b)、混合气体高压气瓶(2-1c)、空压机(2-2)、气体增压泵(2-3)、电磁阀(2-4)、和多个控制气体进出的阀门(2-8a～2-8i)，氦气高压气瓶(2-1a)、甲烷高压气瓶(2-1b)和混合气体高压气瓶(2-1c)与气体增压泵(2-3)连接，气体增压泵(2-3)和空压机(2-2)之间安装有电磁阀(2-4)，气体增压泵(2-3)出气口通过管路与样品室(3)和参照缸(4)连接；
所述的抽真空系统(6)包括真空泵(6-1)，真空泵(6-1)和样品室(3)连接且其连接管路上设有阀门(6-4c)；
所述的气体样品采集系统(7)包括气相色谱仪(7-1)、气液分离容器(7-2)和调压阀IV(7-3)，气相色谱仪(7-1)与气液分离容器(7-2)连接且连接管路上设有阀门(7-4c)，调压阀IV(7-3)一端与样品室(3)连接，另一端与气液分离容器(7-2)连接且连接管路上设有阀门(7-4a)，气液分离容器(7-2)上还设有与大气相通的阀门(7-4b)；
所述的环压跟踪与测量系统(8)包括环压跟踪泵(8-1)、回压缓冲容器(8-2)、回压阀(8-3)、高精度电子天平(8-4)、烧杯(8-5)和压力传感器III(8-6a)，环压跟踪泵(8-1)通过管路与样品室(3)的环行空间(3-6)连接且连接管路上设有压力传感器III(8-6a)，在环压跟踪泵(8-1)和压力传感器III(8-6a)之间的管路上设有双向阀I(8-7a)，回压缓冲容器(8-2)与环压跟踪泵(8-1)连接且连接管路上设有双向阀II(8-7b)，回压阀(8-3)一端与环行空间(3-6)连接且连接管路上设有阀门(8-8b)，另一端与回压缓冲容器(8-2)连接且连接管路上设有支路，高精度电子天平(8-4)和烧杯(8-5)放置于支路出口处，阀门(8-8a)设在与环形空间(3-6)连接管路的出口处；
所述的电气控制及监控系统，由工控机、显示器及变送仪表、高速摄像机、继电保护和报警电路以及电气控制电路、配电电路及控制软件组成。
2.根据权利要求1所述的一种超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置，其特征是：所述的活塞容器(1-5)上部和下部分别设有阀门(1-8d、1-8g)。
3.根据权利要求2所述的一种超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置，其特征是：所述的超临界二氧化碳生成与注入系统(1)还包括压力传感器VI(1-7)，压力传感器VI(1-7)设在阀门(1-8f)和阀门(1-8h)之间。
4.根据权利要求1所述的一种超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置，其特征是：所述的加压系统(2)还包括气体流量计I(2-6a)、气体流量计II(2-6b)和气体流量计III(2-6c)，气体流量计I(2-6a)、气体流量计II(2-6b)和气体流量计III(2-6c)分别设在氦气高压气瓶(2-1a)、甲烷高压气瓶(2-1b)、混合气体高压气瓶(2-1c)与气体增压泵(2-3)连接的管路上，在气体流量计I(2-6a)、气体流量计II(2-6b)和气体流量计III(2-6c)与气体增压泵(2-3)之间的连接管路上分别设有单向阀I(2-7a)、单向阀II(2-7b)和单向阀III(2-7c)，在氦气高压气瓶(2-1a)、甲烷高压气瓶(2-1b)、混合气体高压气瓶(2-1c)与气体流量计I(2-6a)、气体流量计II(2-6b)、气体流量计III(2-6c)之间的连接管路上分别设有调压阀I(2-5a)、调压阀II(2-5b)、调压阀III(2-5c)。
5.根据权利要求1所述的一种超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置，其特征是：所述的抽真空系统(6)还包括与真空泵(6-1)和样品室(3)连接的真空容器(6-2)，真空容器(6-2)与真空泵(6-1)之间的连接管路上设有阀门(6-4a)，真空容器(6-2)靠近底部处设有阀门(6-4b)。
6.根据权利要求5所述的一种超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置，其特征是：所述的抽真空系统(6)还包括设在真空容器(6-2)和阀门(6-4a)之间连接管路上的真空表(6-3)。
7.根据权利要求4所述的一种超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置，其特征是：所述的气体样品采集系统(7)还包括设在调压阀IV(7-3)和气液分离容器(7-2)之间连接管路上的气体流量计IV(7-5)。
8.根据权利要求1所述的一种超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置，其特征是：所述的环压跟踪与测量系统(8)还包括压力传感器IV(8-6b)和压力传感器V(8-6c)，压力传感器IV(8-6b)设在回压阀(8-3)与环行空间(3-6)的连接管路上，压力传感器V(8-6c)设在回压阀(8-3)与回压缓冲容器(8-2)的连接管路上。
9.根据权利要求1至8任一权利要求所述的一种超临界CO2注入与煤层气强化驱替模拟试验装置，其特征是：该试验装置还包括爆破装置，爆破装置与样品室(3)连接。
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