CN106896080A - 一种适用于高纯光纤用原材料的红外光谱在线取样检测系统及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种适用于高纯光纤用原材料的红外光谱在线取样检测系统及检测方法。该在线取样检测系统包括红外光谱仪、控制系统、取样系统、气体吹扫系统、真空系统、尾气系统、压力检测系统、以及放料系统。本发明实现了红外检测与生产设备的直接对接，使检测结果及时准确的反映了生产过程中的产品的质量水平；提高了生产过程中产品质量的控制水平；并通过DCS控制系统对取样过程中的操作进行精确控制，实现了样品准备工作与红外检测流程的系统整合，提高了检测结果的及时性、时效性。同时本发明具有安全可靠、操作灵活、适用广泛的优点，不仅可以用于高纯光纤用原材料的红外在线检测，也可用于下线产品的最终产品检测。

Description

一种适用于高纯光纤用原材料的红外光谱在线取样检测系统及检测方法

技术领域

本发明涉及一种适用于高纯光纤用原材料的红外光谱在线取样检测系统及检测方法，属于光谱检测分析技术领域。

背景技术

光纤在制造过程中由于原料中的含氢杂质引起的氢氧根离子的吸收振动，导致光纤在特定的1383nm谐振频率下吸收能量并由此造成衰减，成为石英系光导纤维成品中传输消耗的主要根源。因此光纤材料(包括GeCl₄、SiCl₄、POCl₃等)对含氢杂质化合物(OH、CH、HCl)的含量有着极高的要求。

红外光谱法是对化合物进行定性或定量分析的有效方法之一。在红外谱图中，含氢杂质化合物受到红外光照射后产生的吸收峰的透过率与其浓度在一定范围内符合朗伯-比尔定律，因此，通过红外光谱法测量光纤原材料中含氢杂质的红外吸收峰透过率，间接地表征光纤原材料中的含氢化合物杂质含量成为目前国内外测定光纤原材料中的含氢杂质化合物含量的普遍方法。

光纤材料由于其纯度要求极高，因此在取样检测过程中应极力消除空气对产品的影响。为实现这一目的，导致传统的红外取样流程均十分繁琐，导致样品准备时间较长，从而影响了检测结果的及时性、时效性。

专利文献CN104236973A公开了一种用于检测工业四氯化锗的前期处理、取样装置和方法，通过使用氮气对样品处理瓶中的四氯化锗样品进行吹洗，去除样品中游离的氯气和盐酸气，从而提高红外检测的准确性。但其取样流程十分复杂，样品处理的过程极其繁琐。同时，其使用的玻璃材质的处理瓶在氮气吹洗的过程中存在破裂的危险，取样过程的安全性较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适用于高纯光纤用原材料的红外光谱在线取样检测系统，通过该系统将样品准备工作与红外检测流程进行系统整合，能够大幅度提高检测结果的及时性、时效性。

本发明的另一目的在于提供一种采用所述的取样检测系统检测的方法，该方法安全可靠、操作灵活、适用广泛，可以用于高纯光纤材料的红外在线检测，也可用于下线产品的最终产品检测。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种适用于高纯光纤用原材料的红外光谱在线取样检测系统，包括红外光谱仪、控制系统、取样系统、气体吹扫系统、真空系统、尾气系统、压力检测系统、以及放料系统；

所述红外光谱仪通过一管道和三通阀连接压力检测系统和尾气系统，并通过另一管道和三通阀连接取样系统及气体吹扫系统；还通过又一管道连接放料系统；

所述控制系统由设备触控屏和DCS(Distributed Control System，分布式控制系统)系统组成，其中DCS系统组控制各系统的运行和关闭；

所述取样系统包括液体样品管道、及设置在液体样品管道上的控制阀门和质量流量计；取样前，根据红外光谱仪的样品池的容积通过DCS系统设置好取样数量；取样过程中，通过质量流量计对流入样品池中的液体样品的量进行计量；当液体样品量达到DCS系统预先所设定的数量时，关闭控制阀门；

所述气体吹扫系统包括吹扫管道、以及设置在吹扫管道上的终端过滤器、吹扫管道压力调节阀、安全阀、吹扫管道气动微漏阀、吹扫管道单向阀以及吹扫管道控制阀；所述气体吹扫系统通过吹扫管道压力调节阀调整吹扫气体的压力，同时，在吹扫管道气动微漏阀的作用下使吹扫管道内部时刻处于微正压状态，避免外界气体进入管道从而造成样品受到污染；通过DCS系统控制吹扫管道控制阀的开闭，当控制系统出现故障时，可通过安全阀门释放多余的压力，保护取样系统安全；

所述真空系统包括真空管道、以及设置在真空管道上的真空管道压力调节阀、真空管道气动微漏阀、真空管道单向阀、真空管道控制阀、真空发生器和尾气吸收塔；通过DCS系统控制真空管道控制阀的开闭，并通过真空管道压力调节阀调整真空管道供给气体的压力，进而控制真空发生器产生的负压的大小；

所述尾气系统包括尾气管道、以及设置在尾气管道上的控制阀门、管道单向阀及尾气吸收塔，尾气吸收塔与管道单向阀之间的管道上连接真空发生器，从而使真空系统通过尾气管道实现与红外光谱仪的连接；

所述压力检测系统包括压力检测管道控制阀和耐腐蚀压力传感器；取样前通过真空发生器使系统处于负压状态，当耐腐蚀压力传感器测得系统压力稳定后，关闭尾气管道控制阀，若测得系统压力在一定时间内不发生任何变化，则可以判定系统处于密封状态；

所述放料系统包括放料管道、及与放料管道连接的放料管道控制阀和接收瓶；当样品检测完毕后，通过DCS系统打开放料管道控制阀，使用氮气或氩气将样品池内的液体样品压入到接收瓶中，之后通过DCS系统控制吹扫管道控制阀和尾气管道控制阀交替打开关闭，再次对系统进行吹扫。

在本发明中，使用DCS系统对取样过程中的操作进行精确控制，并通过设备触控屏直观的显示系统当前的运行状态，同时可根据不同样品的特性在设备触控屏上灵活的对操作参数进行调整。通过DCS系统控制吹扫管道控制阀的开闭，当控制系统出现故障时，可通过安全阀门释放多余的压力，保护取样系统安全。研究发现，将真空系统和气体吹扫系统相结合，通过DCS系统控制吹扫管道控制阀和尾气管道控制阀交替打开关闭，其吹扫效果优于单一的气体吹扫。

在本发明中，所述的红外光谱仪安置在与外界环境隔离的恒温恒湿的检测间内，避免外界环境因素(空气湿度变化、环境温度变化等)对检测结果的干扰。所述红外光谱仪的样品池的池体材质为不锈钢材质，所使用的红外透镜为红外锗单晶片、溴化钾、硫化锌中的一种。

所述真空发生器为文丘里管式真空发生器，使用高纯氮气或氩气作为文丘里管式真空发生器的供给气体，当气体在管道中流动时，根据文丘里效应可使真空发生器内产生负压。所述真空管道内流动的气体的供给压力为0.05Mpa-0.4Mpa，文丘里管式真空发生器的产生的最大真空度为715Torr-750Torr(托，压力单位，1托(Torr)＝133.322帕(Pa))。

所述气体吹扫系统使用高纯氮气或氩气作为系统吹扫气体，吹扫气体的压力优选为0.05Mpa-0.3Mpa。

基于以上在线取样检测系统，本发明还提供一种采用该在线取样检测系统进行取样检测的方法，包括以下步骤：

(1)系统吹扫：通过DCS系统控制气体吹扫管道和尾气管道上阀门的通断，对系统进行多次吹扫；

(2)系统试压：通过耐腐蚀压力传感器测量系统压力，确保系统处于密封状态；

(3)输送液体样品进入样品池：通过质量流量计对流入样品池的液体样品量进行计量，当达到DCS系统所设定的数量时，关闭液体样品管道控制阀；

(4)红外光谱检测：通过计算机对红外光谱仪采集到的信息进行分析计算，并绘制被测样品的红外谱图；

(5)液体样品送至取样废料接收瓶：通过DCS系统打开气体吹扫管道和放料管道的控制阀，使用高纯氮气或氩气将样品池内的液体样品压入接收瓶；

(6)系统吹扫：关闭放料管道控制阀，打开尾气管道控制阀，通过DCS系统控制气体吹扫管道和尾气管道上阀门的通断，再次对检测系统进行多次吹扫。

对比传统的红外取样检测方法，本发明所述的红外在线取样检测系统能够实现的有益效果是：

1、本发明实现了红外检测与生产设备的直接对接，使检测结果及时准确的反映了生产过程中的产品的质量水平。根据检测结果，可对生产工艺进行及时调整，提高了生产过程中产品质量的控制水平。

2、通过DCS控制系统对取样过程中的操作进行精确控制，实现了样品准备工作与红外检测流程的系统整合，操作参数可在设备触控屏上直接进行调整，避免了繁琐的人工操作，缩短样品准备时间，提高了检测结果的及时性、时效性。

3、通过耐腐蚀压力传感器对系统压力进行检测，可有效避免由于系统泄漏而导致光谱仪受到污染，提高了取样检测过程的安全性。

4、所述样品池固定安装在红外光谱仪的样品仓内，并与光谱仪一起安置在恒温恒湿的检测间内，避免了外界环境因素(空气湿度变化、环境温度变化等)对检测结果的干扰。

附图说明

图1为本发明的取样检测系统的设备原理图。

图2是本发明的取样检测方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

如图1所示，本发明的红外光谱在线取样检测系统包括设备触控屏1、DCS系统2、真空管道3、气体吹扫管道4、液体样品管道5、终端过滤器6、吹扫管道压力调节阀7、安全阀8、吹扫管道气动微漏阀9、吹扫管道单向阀10、吹扫管道控制阀11、三通一12、三通二13、质量流量计14、液体样品管道控制阀15、样品池16、红外光谱仪17、计算机18、压力检测管道19、压力检测管道控制阀20、耐腐蚀压力传感器21、尾气管道控制阀22、尾气管道单向阀23、尾气管道24、真空管道压力调节阀25、真空管道气动微漏阀26、真空管道单向阀27、真空管道控制阀28、文丘里管式真空发生器29、尾气吸收塔30、放料管道31、放料管道控制阀32、接收瓶33。

其中，样品池16固定安置于红外光谱仪17内部的样品仓中，样品池16的池体为不锈钢材质，在池体上下焊接有三根不锈钢管道，其中，下部的放料管道31依次连接放料管道控制阀32和接收瓶33。在上部所焊接的两根管道中进样管道通过三通12与吹扫管道4和液体样品管道5相连接；尾气管道通过三通13与压力检测管道19和尾气管道24连接。

所述的气体吹扫管道4上连接有终端过滤器6、吹扫管道压力调节阀7、安全阀8、吹扫管道气动微漏阀9、吹扫管道单向阀10、吹扫管道控制阀11以及三通12。使用高纯氮气或氩气作为系统吹扫气体，通过吹扫管道控制阀11进行控制。同时，在吹扫管道气动微漏阀9的作用下，使管道内部时刻处于微正压状态，避免外界空气进入系统造成污染。安全阀8用于在DCS系统2出现故障时对取样系统进行泄压。

液体样品管道5上连接有质量流量计14和液体样品管道控制阀15。通过质量流量计14对流入样品池中的液体样品的量进行计量，当液体样品量达到DCS系统2所设定的数量时，关闭液体样品管道控制阀15。

压力检测管道19上连接有压力检测管道控制阀20和耐腐蚀压力传感器21。取样前通过耐腐蚀压力传感器21测量系统压力，判断系统是否处于密封状态。

真空管道3上连接有真空管道压力调节阀25、真空管道气动微漏阀26、真空管道单向阀27、真空管道控制阀28和文丘里管式真空发生器29和尾气吸收塔30。尾气管道24上连接有尾气管道控制阀22和尾气管道单向阀23并与文丘里管式真空发生器29相连，从而使文丘里管式真空发生器29通过尾气管道24实现与样品池16的连接。使用高纯氮气或氩气作为文丘里管式真空发生器的供给气体，通过气体的流动使得文丘里管式真空发生器29中产生负压，提高系统吹扫效率。

系统中的所有控制阀均通过DCS系统2控制其通断状态。

设备触控屏1用于显示取样检测系统的运行状态和操作参数(如系统压力数值、阀门通断状态等)，方便操作人员及时了解系统的运行状态。

如图2所示，为采用本发明的在线取样检测系统进行取样检测的工艺流程图，基于其中的工艺步骤，完成以下实施例。

实施例1

四氯化锗中间产品的在线取样检测，操作方式如下：

首先，将液体样品管道5与四氯化锗提纯设备的取样口相连接，并打开真空管道控制阀28，通过真空管道压力调节阀25调节真空管道3中的供给气体的流量，使文丘里管式真空发生器29产生的最大真空度为720Torr。之后依次打开尾气管道控制阀22和吹扫管道控制阀11，并通过吹扫管道压力调节阀7调节气体吹扫管道4内的吹扫气体的压力至0.05Mpa。通过DCS系统2控制吹扫管道控制阀11和尾气管道控制阀22交替打开关闭，设定控制阀门通断时间各2s，以两阀门交替打开关闭1次作为一次吹扫流程，在气体吹扫和真空系统抽气的共同作用下对系统进行50次吹扫。

系统吹扫完毕后，关闭吹扫管道控制阀11，并保持尾气管道控制阀22和真空管道控制阀28处于打开状态，通过真空管道压力调节阀25调节真空管道3中的供给气体的流量，使文丘里管式真空发生器29产生的最大真空度为730Torr。打开压力检测管道控制阀20，通过耐腐蚀压力传感器21对系统压力进行检测。待测得系统压力稳定后，关闭尾气管道控制阀22和真空管道控制阀28，对系统进行试压。若在5min中内系统压力维持不变，则认为系统密封性良好，可以继续进行后续操作。

压力检测合格后，通过DCS系统2关闭压力检测管道控制阀20，同时打开液体样品管道控制阀15和尾气管道控制阀22，使四氯化锗中间产品通过液体样品管道5流入样品池16中。同时通过质量流量计14对流入样品池16中的液体样品的量进行计量，当液体样品量达到DCS系统2所设定的数量时，依次关闭液体样品管道控制阀15和尾气管道控制阀22。

取样完毕后，通过红外光谱仪17对样品池16中的液体样品进行红外扫描检测，并将扫描后得到的红外谱图保存于计算机18中。

样品扫描检测完毕后，依次打开放料管道控制阀32和吹扫管道控制阀11，通过高纯氮气或氩气将样品池16中的液体样品通过放料管道31压送至接收瓶33中。

待样品池16中的液体样品压送完毕后，关闭放料管道控制阀32，依次打开真空管道控制阀28、尾气管道控制阀22和吹扫管道控制阀11。通过DCS系统2控制吹扫管道控制阀11和尾气管道控制阀22交替打开关闭，再次对系统进行50次吹扫。

使用本发明所述的取样检测系统对生产过程中的四氯化锗中间产品进行在线取样检测后得到的红外检测结果如下：

波数(杂质成分)	红外透过率％
			98.62
	99.83
			99.66
	99.24
			99.69
	98.85
			99.58

实施例2

四氯化硅下线产品的取样检测，操作方式如下：

首先，将液体样品管道5与四氯化硅下线产品容器的出料口相连接，并打开真空管道控制阀28，通过真空管道压力调节阀25调节真空管道3中的供给气体的流量，使文丘里管式真空发生器29产生的最大真空度为725Torr。之后依次打开尾气管道控制阀22和吹扫管道控制阀11，并通过吹扫管道压力调节阀7调节气体吹扫管道4内的吹扫气体的压力至0.08Mpa。通过DCS系统2控制吹扫管道控制阀11和尾气管道控制阀22交替打开关闭，设定控制阀门通断时间各1.5s，以两阀门交替打开关闭1次作为一次吹扫流程，在气体吹扫和真空系统抽气的共同作用下对系统进行50次吹扫。

系统吹扫完毕后，关闭吹扫管道控制阀11，并保持尾气管道控制阀22和真空管道控制阀28处于打开状态，通过真空管道压力调节阀25调节真空管道3中的供给气体的流量，使文丘里管式真空发生器29产生的最大真空度为740Torr。打开压力检测管道控制阀20，通过耐腐蚀压力传感器21对系统压力进行检测。待测得系统压力稳定后，关闭尾气管道控制阀22和真空管道控制阀28，对系统进行试压。若在5min中内系统压力维持不变，则认为系统密封性良好，可以继续进行后续操作。

压力检测合格后，通过DCS系统2关闭压力检测管道控制阀20，同时打开液体样品管道控制阀15和尾气管道控制阀22，将四氯化硅下线产品从产品容器内压入至样品池16中。同时通过质量流量计14对流入样品池16中的液体样品的量进行计量，当液体样品量达到DCS系统2所设定的数量时，依次关闭液体样品管道控制阀15和尾气管道控制阀22。

取样完毕后，通过红外光谱仪17对样品池16中的液体样品进行红外扫描检测，并将扫描后得到的红外谱图保存于计算机18中。

样品扫描检测完毕后，依次打开放料管道控制阀32和吹扫管道控制阀11，通过高纯氮气或氩气将样品池16中的液体样品通过放料管道31压送至接收瓶33中。

待样品池16中的液体样品压送完毕后，关闭放料管道控制阀32，依次打开真空管道控制阀28、尾气管道控制阀22和吹扫管道控制阀11。通过DCS系统2控制吹扫管道控制阀11和尾气管道控制阀22交替打开关闭，再次对系统进行50次吹扫。

使用本发明所述的取样检测系统对容器中的四氯化硅下线产品进行取样检测后得到的红外检测结果如下：

波数(杂质成分)	红外透过率％
			99.42
	未发现吸收峰
			99.30
	99.78
			99.55
	未发现吸收峰
			99.00
	98.61
			99.51

Claims (7)

1.一种适用于高纯光纤用原材料的红外光谱在线取样检测系统，其特征在于，包括红外光谱仪、控制系统、取样系统、气体吹扫系统、真空系统、尾气系统、压力检测系统、以及放料系统；

所述红外光谱仪通过一管道和三通阀连接压力检测系统和尾气系统，并通过另一管道和三通阀连接取样系统及气体吹扫系统；还通过又一管道连接放料系统；

所述控制系统由设备触控屏和DCS系统组成，其中DCS系统组控制各系统的运行和关闭；

所述取样系统包括液体样品管道、及设置在液体样品管道上的控制阀门和质量流量计；

所述气体吹扫系统包括吹扫管道、以及设置在吹扫管道上的终端过滤器、吹扫管道压力调节阀、安全阀、吹扫管道气动微漏阀、吹扫管道单向阀以及吹扫管道控制阀；

所述真空系统包括真空管道、以及设置在真空管道上的真空管道压力调节阀、真空管道气动微漏阀、真空管道单向阀、真空管道控制阀、真空发生器和尾气吸收塔；

所述尾气系统包括尾气管道、以及设置在尾气管道上的控制阀门、管道单向阀及尾气吸收塔，尾气吸收塔与管道单向阀之间的管道上连接真空发生器，从而使真空系统通过尾气管道实现与红外光谱仪的连接；

所述压力检测系统包括压力检测管道控制阀和耐腐蚀压力传感器；

所述放料系统包括放料管道、及与放料管道连接的放料管道控制阀和接收瓶。

2.根据权利要求1所述的红外光谱在线取样检测系统，其特征在于，所述红外光谱仪安置在与外界环境隔离的恒温恒湿的检测间内。

3.根据权利要求1所述的红外光谱在线取样检测系统，其特征在于，所述红外光谱仪的样品池的池体材质为不锈钢材质，所使用的红外透镜为红外锗单晶片、溴化钾、硫化锌中的一种。

4.根据权利要求1所述的红外光谱在线取样检测系统，其特征在于，所述真空发生器为文丘里管式真空发生器，使用高纯氮气或氩气作为文丘里管式真空发生器的供给气体。

5.根据权利要求4所述的红外光谱在线取样检测系统，其特征在于，所述真空管道内流动的气体的供给压力为0.05Mpa-0.4Mpa，文丘里管式真空发生器的产生的最大真空度为715Torr-750Torr。

6.根据权利要求1所述的红外光谱在线取样检测系统，所述气体吹扫系统以高纯氮气或氩气作为吹扫气体，吹扫气体的压力为0.05Mpa-0.3Mpa。

7.一种采用权利要求1所述的在线取样检测系统进行取样检测的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)系统吹扫：通过DCS系统控制气体吹扫管道和尾气管道上阀门的通断，对系统进行多次吹扫；

(2)系统试压：通过耐腐蚀压力传感器测量系统压力，确保系统处于密封状态；

(3)输送液体样品进入样品池：通过质量流量计对流入样品池的液体样品量进行计量，当达到DCS系统所设定的数量时，关闭液体样品管道控制阀；

(4)红外光谱检测：通过计算机对光谱仪采集到的信息进行分析计算，并绘制被测样品的红外谱图；

(5)液体样品送至取样废料接收瓶：通过DCS系统打开气体吹扫管道和放料管道的控制阀，使用高纯氮气或氩气将样品池内的液体样品压入接收瓶；

(6)系统吹扫：关闭放料管道控制阀，打开尾气管道控制阀，通过DCS系统控制气体吹扫管道和尾气管道上阀门的通断，再次对检测系统进行多次吹扫。