CN106568775A

CN106568775A - 光纤用四氯化硅在线检测装置

Info

Publication number: CN106568775A
Application number: CN201610938436.4A
Authority: CN
Inventors: 郭树虎; 赵雄; 楚东旭; 姜利霞; 王磊; 万烨; 严大洲
Original assignee: LUOYANG ZHONGGUI HIGH-TECH Co Ltd; China ENFI Engineering Corp
Current assignee: LUOYANG ZHONGGUI HIGH-TECH Co Ltd; China ENFI Engineering Corp
Priority date: 2016-10-24
Filing date: 2016-10-24
Publication date: 2017-04-19

Abstract

本发明公开了一种光纤用四氯化硅在线检测装置。该检测装置包括待检测产品输送装置、氮气吹扫装置、样品池以及红外检测仪，样品池通过连接管路选择性地与待检测产品输送装置或氮气吹扫装置相连通；红外检测仪用以对样品池中的光纤用四氯化硅进行检测。该检测装置通过连接管路选择性地将样品池和待检测产品输送装置或氮气吹扫装置相连通。如此设置后，可以先利用氮气吹扫装置将连接管路和样品池乃至整个四氯化硅流通通道中的空气和颗粒杂质等污染源进行吹扫除去，然后通过连接管路将位于待检测产品输送装置中的光纤用四氯化硅流入样品池中，以红外检测仪对样品池中的光纤用四氯化硅进行检测。利用该装置进行检测，系统密闭，检测在线，结果准确。

Description

光纤用四氯化硅在线检测装置

技术领域

本发明涉及光纤用四氯化硅在线检测装置制造领域，具体而言，涉及一种光纤用四氯化硅在线检测装置。

背景技术

四氯化硅可用于制备很多高附加值的硅产业链产品，如气相白炭黑、光纤预制棒和硅酸乙酯等。其中高纯四氯化硅是光纤预制棒的重要原料，是光通信行业发展不可或缺的原材料。目前80～90％光纤用四氯化硅原料都来自于进口，一方面受限于国内企业的提纯工艺，另外一方面则受限于光纤用四氯化硅的检测技术。光纤用四氯化硅的纯度相当高(6N以上)，而且遇空气极易发生水解反应，生成HCl、SiOCl₂、SiO₂等，容易给检测系统带来污染，并影响检测结果。所以光纤用四氯化硅检测系统非常重要，需要在全密封的系统中进行，才能准确反映光纤用四氯化硅的质量情况。此外，检测系统管路内部存在化学微污染以及颗粒杂质污染等潜在污染源，因此需要合理设计检测系统等。

发明内容

本发明旨在提供一种光纤用四氯化硅在线检测装置，以解决现有技术中光纤用四氯化硅质量检测不准确的问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种光纤用四氯化硅在线检测装置，包括：待检测产品输送装置；氮气吹扫装置；样品池，样品池通过连接管路选择性地与待检测产品输送装置或氮气吹扫装置相连通；以及红外检测仪，红外检测仪用以对样品池中的光纤用四氯化硅进行检测。

进一步地，连接管路包括：第一管段，设置有第一入口和第一出口，第一入口与待检测产品输送装置相连通，第一管段上还设置有第一支管；第二管段，设置有第二入口和第二出口，第二入口与氮气吹扫装置相连通；第三管段，设置有第三入口和第三出口，第三入口可选择地与第一出口或第二出口相连通，第三出口与样品池的进样口相连通；以及第四管段，设置有第四入口和第四出口，第四入口与样品池的出样口相连通。

进一步地，第一管段上设置有第一开关阀和第二开关阀，第一支管设置在第一开关阀和第二开关阀之间的管路上，且第一支管上还设置有第三开关阀；第二管段上设置有第一止回阀和第四开关阀；第三管段上设置有第五开关阀；以及第四管段上设置有第六开关阀。

进一步地，还包括废液罐，废液罐与第四出口相连通。

进一步地，还包括尾气系统，尾气系统与第四出口相连通。

进一步地，连接管路还包括：第五管段，设置有第五入口和第五出口，第五入口与第四出口相连通；第六管段，设置有第六入口和第六出口，第六出口与废液罐相连通；以及第七管段，设置有第七入口和第七出口，第七出口与尾气系统相连通，且第五出口可选择地与第六入口或第七入口相连通。

进一步地，第五管段上设置有第七开关阀；第六管段上设置有第八开关阀和第二止回阀；以及第七管段上设置有第九开关阀和第三止回阀。

进一步地，第五管段位于第七开关阀和第五出口之间的管路上还设置有第二支管，且第二支管上设置有第十开关阀。

进一步地，第三管段和第四管段之间还设置有与样品池并联设置的第八管段，且第八管段上设置有第十一开关阀。

进一步地，红外检测仪为Nicolet 5700。

本发明提供了一种光纤用四氯化硅在线检测装置，通过连接管路选择性地将样品池和待检测产品输送装置或氮气吹扫装置相连通。如此设置后，在实际操作过程中，可以先利用氮气吹扫装置将连接管路和样品池乃至整个四氯化硅流通通道中的空气和颗粒杂质等污染源进行吹扫除去，然后通过连接管路将位于待检测产品输送装置中的光纤用四氯化硅流入样品池中，以红外检测仪对样品池中的光纤用四氯化硅进行检测。利用该装置进行检测，系统密闭，检测在线，结果准确。总而言之，本发明所提供的检测装置非常适宜光纤用四氯化硅的检测。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明一种实施方式中的光纤用四氯化硅在线检测装置；以及

图2示出了本发明实施例1中检测装置的检测FT-IR图。

其中，附图标记如下：

10、待检测产品输送装置；20、氮气吹扫装置；30、样品池；40、连接管路；50、红外检测仪；41、第一管段；401、第一支管；42、第二管段；43、第三管段；44、第四管段；411、第一开关阀；412、第二开关阀；413、第三开关阀；414、第十二开关阀；421、第一止回阀；422、第四开关阀；431、第五开关阀；441、第六开关阀；60、废液罐；70、尾气系统；45、第五管段；46、第六管段；47、第七管段；451、第七开关阀；461、第八开关阀；462、第二止回阀；471、第九开关阀；472、第三止回阀；402、第二支管；452、第十开关阀；48、第八管段；481、第十一开关阀。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

正如背景技术部分所介绍的，现有的光纤用四氯化硅在线检测装置存在质量检测不准确的问题。为了解决这一问题，本发明提供了一种光纤用四氯化硅在线检测装置，如图1所示其包括待检测产品输送装置10、氮气吹扫装置20、样品池30以及红外检测仪50；其中样品池30通过连接管路40选择性地与待检测产品输送装置10或氮气吹扫装置20相连通；红外检测仪50用以对样品池30中的光纤用四氯化硅进行检测。

本发明提供的上述检测装置，通过连接管路40选择性地将样品池30和待检测产品输送装置10或氮气吹扫装置20相连通。如此设置后，在实际操作过程中，可以先利用氮气吹扫装置20将连接管路40和样品池30乃至整个四氯化硅流通通道中的空气和颗粒杂质等污染源进行吹扫除去，然后通过连接管路40将位于待检测产品输送装置10中的光纤用四氯化硅流入样品池30中，以红外检测仪50对样品池30中的光纤用四氯化硅进行检测。利用该装置进行检测，系统密闭，检测在线，结果准确。总而言之，本发明所提供的检测装置非常适宜光纤用四氯化硅的检测。

在一种优选的实施例中，连接管路40包括：第一管段41，第二管段42，第三管段43以及第四管段44；第一管段41设置有第一入口和第一出口，第一入口与待检测产品输送装置10相连通；第一管段41上还设置有第一支管401；第二管段42设置有第二入口和第二出口，第二入口与氮气吹扫装置20相连通；第三管段43设置有第三入口和第三出口，第三入口可选择地与第一出口或第二出口相连通，第三出口与样品池30的进样口相连通；第四管段44设置有第四入口和第四出口，第四入口与样品池30的出样口相连通。第二出口可选择地与第一出口相连通，第三入口可选择地与第一出口或第二出口相连通。在实际操作过程中，该设置方式能够使氮气吹扫装置20在检测之前将样品池30和待检测产品输送装置10之间的管段全部进行吹扫，从而能够更为彻底地清楚装置中的空气和颗粒杂质等污染物，是检测结果更加准确。需要说明的是，第二出口与第一出口也可以相连通，此时，打开第一支管401，即可对第一管段进行吹扫。

需要说明的是，在实际应用的过程中，可以有多个待检测产品输送装置10进行检测，只需要设置多个第一管段41即可(如图1所示，有两个待检测产品输送装置10，通过两个第一管段41与样品池30进行连通)，按照依次检测的方式分别检测不同待检测产品输送装置10中的四氯化硅。

在一种优选的实施例中，第一管段41上设置有第一开关阀411和第二开关阀412，第一支管401设置在第一开关阀411和第二开关阀412之间的管路上，且第一支管401上还设置有第三开关阀413；第二管段42上设置有第一止回阀421和第四开关阀422；第三管段43上设置有第五开关阀431；以及第四管段44上设置有第六开关阀441。更优选地，如图1所示，第一管段41上在第二开关阀412和第一出口之间的管路上还设置有第十二开关阀414。优选地，本发明中涉及的管道及阀门均为EP等级。

在一种优选的实施例中，上述光纤用四氯化硅在线检测装置还包括废液罐60，废液罐60与第四出口相连通。更优选地，还包括尾气系统70，尾气系统70与第四出口相连通。设置废液罐60有利于对经检测后四氯化硅样品进行回收，设置尾气系统70能够对残留在系统中的微量四氯化硅进行处理。

在一种优选的实施例中，连接管路40还包括第五管段45、第六管段46及第七管段47，其中第五管段45设置有第五入口和第五出口，第五入口与第四出口相连通；第六管段46设置有第六入口和第六出口，第六出口与废液罐60相连通；第七管段47设置有第七入口和第七出口，第七出口与尾气系统70相连通，且第五出口可选择地与第六入口或第七入口相连通。

在一种优选的实施例中，第五管段45上设置有第七开关阀451；第六管段46上设置有第八开关阀461和第二止回阀462；以及第七管段47上设置有第九开关阀471和第三止回阀472。

在一种优选的实施例中，第五管段45位于第七开关阀451和第五出口之间的管路上还设置有第二支管402，且第二支管402上设置有第十开关阀452。设置第二支管402方便对样品池30后续的管路进行吹扫。

在一种优选的实施例中，第三管段43和第四管段44之间还设置有与样品池30并联设置的第八管段48，且第八管段48上设置有第十一开关阀481。设置第八管段48和第十一开关阀481，方便对样品池30前后的管段进行吹扫。与此同时，通过切换第十一开关阀481的开关状态，能够随时对样品池30中的四氯化硅进行在线检测。

在一种优选的实施例中，红外检测仪50为Nicolet 5700。该红外检测仪50的测量性更准确，更适于用以测量四氯化硅的质量。

在一种优选的实施例中，氮气吹扫装置20为整个系统提供含水量低于3ppm的高纯氮气。

在一种优选的实施例中，上述检测装置还包括通风装置。更优选地，如图1所示，虚线框内的管道及阀门安装在通风橱内，PI表示是现场可见压力表。

以下详细说明利用本发明提供的光纤用四氯化硅产品检测装置进行检测的方法(检测装置如图1所示)，包含以下步骤：

1)打开第二开关阀412、第三开关阀413、第四开关阀422以及第十二开关阀414，用氮气吹扫装置20对其中一个待检测产品输送装置10前端管路进行反向吹扫，吹扫过程中其他阀门保持关闭。吹扫一段时间后，通过第二开关阀412检测该段管路内的含水量及颗粒度，检测合格后停止吹扫，并关闭相应阀门。同样的方法对另一个待检测产品输送装置10的前端管路进行反向吹扫。

2)反向吹扫结束后，打开第四开关阀422、第十一开关阀481、第七开关阀451及第九开关阀471，对检测系统后端管路进行正向吹扫，吹扫过程中其他阀门保持关闭。吹扫一段时间后，通过第十开关阀452检测该段管路内的含水量及颗粒度，检测合格后停止吹扫，并关闭相应阀门。

3)检测系统管路吹扫结束后，打开第四开关阀422、第五开关阀431，用高纯氮气对第五开关阀431阀前管路进行吹扫，吹扫合格后关闭第五开关阀431，打开第十一开关阀481及第六开关阀441，对第六开关阀441阀前管路进行吹扫。

4)第五开关阀431及第六开关阀441吹扫合格后，通过软管将样品池30与第五开关阀431及第六开关阀441进行连接，打开第四开关阀422、第五开关阀431、第六开关阀441、第七开关阀451以及第九开关阀471，对样品池30及其管道、阀门进行吹扫，并通过第十开关阀452检测含水量及颗粒度，检测合格后对样品池空白进行检测。

5)整个连接管路40吹扫合格后，开始对其中一个待检测产品输送装置10的高纯四氯化硅进行检测。打开第一开关阀411、第二开关阀412、第十二开关阀414、第五开关阀431、第六开关阀441、第七开关阀451及第十开关阀452，四氯化硅进入检测系统，待四氯化硅充满整个检测系统后，关闭第一开关阀411及第六开关阀441，打开第十二开关阀414及红外检测仪50，对样品池30内的四氯化硅进行分析检测。检测完毕后，打开第五开关阀431、第六开关阀441，关闭第十二开关阀414，排出样品池内的四氯化硅。通过操控第五开关阀431、第六开关阀441、第十二开关阀414，可随时对四氯化硅进行分析检测。

6)按照步骤5的原理，对另一个待检测产品输送装置10的四氯化硅进行分析检测。

7)检测完毕后，关闭第一开关阀411、第二开关阀412、第十二开关阀414，打开第四开关阀422对后端管路及阀门进行吹扫，管道内液体排入废液罐内，液体排放干净后，关闭第八开关阀461并打开第九开关阀471，将吹扫气体排入尾气系统。通过第十开关阀452检测管道内的含水量及颗粒度，检测合格后，停止吹扫，并关闭所有阀门。对空阀门盖上保护帽。

以下通过实施例进一步说明本发明的有益效果：

实施例1

使用图1所示的检测装置对洛阳某多晶硅厂生产的高纯四氯化硅进行密闭在线分析检测，FT-IR图见图2。结果与国外Merk公司标准相比(见表1)，基本达到光纤生产要求。高纯级产品经武汉一家光纤公司试用，所生产的光纤各项指标合格，证明了分析方法的准确性。

表1FT-IR结果图

实施例2

与上海测试中心对照分析：原料为洛阳某多晶硅厂生产的高纯四氯化硅，四氯化硅含量99％以上，稳定运行15天后，在产品罐内同时取样A、B，其中A样送上海测试中心检测，B样使用如图1所示的检测装置进行检测对照，分析结果见表2，由表2可知结果基本一致。

表2与上海测试中心对照分析结果

由上述数据可知，采用本发明所提供的检测装置，能够在密闭的条件下对四氯化硅进行质量检测，其检测结果较为准确。总之，利用该装置进行检测，系统密闭，检测在线，结果准确，该检测装置非常适宜光纤用四氯化硅的检测。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种光纤用四氯化硅在线检测装置，其特征在于，包括：

待检测产品输送装置(10)；

氮气吹扫装置(20)；

样品池(30)，所述样品池(30)通过连接管路(40)选择性地与所述待检测产品输送装置(10)或所述氮气吹扫装置(20)相连通；以及

红外检测仪(50)，所述红外检测仪(50)用以对所述样品池(30)中的光纤用四氯化硅进行检测。

2.根据权利要求1所述的光纤用四氯化硅在线检测装置，其特征在于，所述连接管路(40)包括：

第一管段(41)，设置有第一入口和第一出口，所述第一入口与所述待检测产品输送装置(10)相连通，所述第一管段(41)上还设置有第一支管(401)；

第二管段(42)，设置有第二入口和第二出口，所述第二入口与所述氮气吹扫装置(20)相连通；

第三管段(43)，设置有第三入口和第三出口，所述第三入口可选择地与所述第一出口或所述第二出口相连通，所述第三出口与所述样品池(30)的进样口相连通；以及

第四管段(44)，设置有第四入口和第四出口，所述第四入口与所述样品池(30)的出样口相连通。

3.根据权利要求2所述的光纤用四氯化硅在线检测装置，其特征在于，

所述第一管段(41)上设置有第一开关阀(411)和第二开关阀(412)，所述第一支管(401)设置在所述第一开关阀(411)和所述第二开关阀(412)之间的管路上，且所述第一支管(401)上还设置有第三开关阀(413)；

所述第二管段(42)上设置有第一止回阀(421)和第四开关阀(422)；

所述第三管段(43)上设置有第五开关阀(431)；以及

所述第四管段(44)上设置有第六开关阀(441)。

4.根据权利要求2或3所述的光纤用四氯化硅在线检测装置，其特征在于，还包括废液罐(60)，所述废液罐(60)与所述第四出口相连通。

5.根据权利要求4所述的光纤用四氯化硅在线检测装置，其特征在于，还包括尾气系统(70)，所述尾气系统(70)与所述第四出口相连通。

6.根据权利要求5所述的光纤用四氯化硅在线检测装置，其特征在于，所述连接管路(40)还包括：

第五管段(45)，设置有第五入口和第五出口，所述第五入口与所述第四出口相连通；

第六管段(46)，设置有第六入口和第六出口，所述第六出口与所述废液罐(60)相连通；以及

第七管段(47)，设置有第七入口和第七出口，所述第七出口与所述尾气系统(70)相连通，且所述第五出口可选择地与所述第六入口或第七入口相连通。

7.根据权利要求6所述的光纤用四氯化硅在线检测装置，其特征在于，

所述第五管段(45)上设置有第七开关阀(451)；

所述第六管段(46)上设置有第八开关阀(461)和第二止回阀(462)；以及

所述第七管段(47)上设置有第九开关阀(471)和第三止回阀(472)。

8.根据权利要求7所述的光纤用四氯化硅在线检测装置，其特征在于，所述第五管段(45)位于所述第七开关阀(451)和所述第五出口之间的管路上还设置有第二支管(402)，且所述第二支管(402)上设置有第十开关阀(452)。

9.根据权利要求3所述的光纤用四氯化硅在线检测装置，其特征在于，所述第三管段(43)和所述第四管段(44)之间还设置有与所述样品池(30)并联设置的第八管段(48)，且所述第八管段(48)上设置有第十一开关阀(481)。

10.根据权利要求1所述的光纤用四氯化硅在线检测装置，其特征在于，所述红外检测仪(50)为Nicolet 5700。