CN102288660B - 一种工业气体中痕量水份和痕量氧检测的联检方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种工业气体中痕量水份和痕量氧检测的联检方法和装置，装置由下述五个部分组成：痕量水份检测：电解测水份的尾气用于氧量标校；痕量氧检测：脱氧气用于校零，测量尾气用于清除空气污染；共用旁路排放和压力调控与水、氧检测并联；使水氧联检具备“检测”和“待命”功能及状态自动转换的辅助气系统；快速清除采样污染的排洗式采样输入部分。装置用于检测含水份和氧＜3PPMv的工业气体时，五分钟内就能获取准确含量值。本发明可以彻底解决在检测范围内的工业气体中，痕量水份和痕量氧长期以来检测不准，传感器容易损坏，检测系统操作费时费事等一系列老大难题，使中国工业气体痕量水份和痕量氧检测技术，首次步入国际同行的前列。

Description

一种工业气体中痕量水份和痕量氧检测的联检方法和装置

技术领域

本发明涉及一种工业气体中痕量水份和痕量氧检测的联检方法和装置，特别是一种一次进样，就能快速准确地检测工业气体中痕量水份和痕量氧的联检方法和装置。 

背景技术

痕量水份和痕量氧的含量，是工业气体最主要的质量指标，也是必检的项目。过去的检测方法一直都是两种成分由痕量水份检测仪器、痕量氧检测仪器分别检测。没有一次进样，就能快速准确地检测痕量水份和痕量氧的联检方法和装置。 

目前市场上使用的燃料电池传统痕量氧检测器，用的都是外带标准，检测过程费时费事，检测结果的较零、标校受外界干扰因素较多，检测结果还不准确。 

另外，由于痕量水份检测气路中避不开空气中水份的污染，痕量氧检测气路中避不开空气中大量氧的污染，检测结果不准确。 

检测时气路需吹洗时间较长，有时需7-8小时，甚至2-5天或更长时间。 

传统的检测时间太长，不论是气体生产厂家还是气体用户，要检测一瓶含氧和水份<3PPMv的工业气体，在较顺利的情况下，两个项目的检测也需要用数十分钟，甚至更长时间。 

实际检测时，由于气路的压力控制不好，经常由于压力过大，造成传感器损坏，影响正常生产和工作。 

由于两个项目都很难测准，所以过去痕量氧和痕量水份的检测数据，一直比较混乱。 

痕量氧的检测面临许多困难，而痕量水份的检测，多年来更一直是国内外公认的难题。因此，痕量氧和痕量水份的检测仪器，其功能及配套采样系统都急待改进，否则，不仅难以改变检测数据混乱的状况，还经常会因为电子气质量不过关，造成电器产品报废率过高及其他严重后果。 

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题缺陷，提供了一种工业气体中痕量水份和痕量氧检测的联检方法和装置，特别是只需一次进样，就能快速准确地检测工业气体中痕量氧和痕量水份的联检方法和装置。 

一种工业气体中痕量水份和痕量氧检测的联检装置，待测气瓶1连接的进气管经样气入口3一路连接痕量水份检测气路的水份检测器5，由第一数字显示器6显示水份数据，之后的尾气输出管道经流量调节阀7和电磁阀8，连通到标校四通阀14，然后经然后经第一流量计9联结到水份出口10；另一路经第一流量调节阀11依次连结氧检测气路的校零四通阀12、标校四通阀14、检测四通阀15和氧检测器16，由第二数字显示器17显示氧量数据，之后的 尾气输出管道又依次连通到痕量氧检测器16、检测四通阀15、标校四通阀14和校零四通阀12的壳套内，然后经第二流量计18连接到氧量出口19，待测气进气管另分出一旁路，经第一压力表20、旁路压力调控器21和第三流量计22连接到样气旁通排放口23，该旁路通过三通阀与痕量水份检测气路和痕量氧检测气路进气管并联；另有一辅助气进样系统，辅助气瓶24连接的进气管，经第二压力表29、辅助气压力调控器30和第四流量计31，连接到辅助气旁通排放口32，该路进气管由三通阀分出一路，经第二流量调节阀28，与痕量水份检测气路和痕量氧检测气路进气管联接。 

所述的痕量氧检测气路进气管道通过的校零四通阀12联接有脱氧管13。 

所述的待测气进气管道经组合排洗式采样阀2与痕量水份检测气路和痕量氧检测气路联接，排洗式采样阀由并联的阀门2a，和串联的阀门2b、2c组成。 

一种检测工业气体中痕量水份和痕量氧的联检方法，痕量水份检测气路和痕量氧检测气路并联连接，同时测量，经痕量水份检测器电解池检测后的尾气与痕量氧检测气路上的标校四通阀14联接，作为痕量氧检测器的标校气，痕量水份检测气路和痕量氧检测气路还并联有一旁路压力调控器，待测气在该气路中提供痕量水份和痕量氧检测工作压力后，经放空口排出；待测气检测系统另并联一路辅助气进样系统，待测气关闭时，辅助气即流过痕量水份检测气路和痕量氧检测气路，联检装置进入待命态。 

所述的痕量氧检测气路上串联有校零四通阀12，校零四通阀12联接有脱氧管13，校零四通阀12之后连接标校四通阀14和检测四通阀15和痕量氧检测器16。 

待测气通过痕量氧检测器16检测后的尾气，依次吹洗痕量氧检测器16、检测四通阀15、标校四通阀14和校零四通阀12的壳套与阀芯端头和阀座后端间的空隙，然后放空。 

所述的待测气经过组合排洗式采样阀进入痕量水份检测气路和痕量氧检测气路，排洗式采样阀由并联的阀门2a，和串联的阀门2b、2c构成。 

痕量水份检测气路上串联有一电磁阀，开启和关闭气路，及检测中途断电时自动关闭检测气路。 

痕量水份采用国内外最常用也是最可靠的电解电解池法检测。电解电流与水份含量之间具有非常准确的一次函数线性关系。用电解池电解产生的氧，作为痕量氧检测的标校气，标校氧检测器的测量数值做成本方法和装置的内标方法。 

本发明采用如下五个子系统，组成工业气体中痕量氧和痕量水份的联检装置。 

第一、痕量水份检测子系统： 

气路流程： 

待测气瓶1→样气入口3→第一滤器4→电解式水份检测器5(第一数字显示器6输出 数字数据)→第三流量调节阀7→电磁阀8→氧量标校四通阀14→第一流量计9→水份出口10。 

功能和特点： 

1、水份检测器为电解池，用来检测痕量水份； 

2、流量调节阀用于调节测量气体流量； 

3、电磁阀为开关，点压一下即可开、可关。其作用为： 

(1)停电时，能自动关断气路，停止电解池反应。避免电路断，气路不断，气体过于饱和，损坏仪器部件。 

(2)测定电解池本底，进行校零。关断后，电解池停止反应，稳定下来后就没有氢气了，应该为零。但由于气体中其他物质的存在，对传感器有响应，与传感器连接的显示器数值不为零，此数值即为气体中其他物质干扰－－本底。减去该本底即可校零。 

(3)使仪器迅速响应，关断后，点压一下，仪器重新开启，系统马上进入测试状态，即可检测。 

4、经水份检测器检测后的尾气作为痕量氧检测器的标校气。 

第二、痕量氧检测子系统： 

气路流程： 

待测气瓶1→样气入口3→第一滤器4→第一流量调节阀11→校零四通阀12→脱氧管13→标校四通阀14→检测四通阀15→氧传感器16(第二数字显示器17输出数字数据)→检测四通阀15→第二流量计18→氧传感器16壳套→检测四通阀15壳套→标校四通阀14壳套→校零四通阀12壳套→氧量出口19。 

功能和特点 

1、痕量氧测量传感器采用的是燃料电池式； 

2、校零四通阀中的脱氧管，能够提供机内脱氧气，用于痕量氧检测器的校零； 

3、标校四通阀用于痕量氧检测值的校验； 

4、检测四通阀，氧停检时转到“关闭”，测量时转到“检测”，即可开关氧量检测器，保护检测器，延长检测器的使用寿命； 

5、流量计用于计量气体流量； 

6、待测气通过痕量氧检测器检测后的尾气，吹洗氧检测器和三个四通阀的壳套与阀芯或/和阀座间的空隙，以清除残留空气并防止空气中的氧渗入四通阀内，尾气最后经氧量出口放空； 

第三、耦合并联子系统 

气路流程 

待测气瓶1→样气入口3→第一压力表20→旁路压力调控器21→第三流量计22→样气旁通排放口23。 

功能和特点 

1、旁路压力调控器与水份检测和氧量检测系统，构成并联； 

2、旁路压力调控器用于调控水份和氧检测子系统的压力； 

3、实现水份和氧检测的待命态和检测态的自动转换。 

第四、辅助气子系统 

气路流程 

功能和特点 

1、样气关断时，辅助气自动进入氧和水份检测系统，这样， 

(1)可防止空气污染； 

(2)使检测系统保持处于待命状态； 

(3)养护电解池； 

(4)保证低本底低水份即低湿气样时的水检测器能快速响应。 

2、在样气检测时，辅助气自动退出检测系统，辅气转入待命状态。 

第五、采样子系统 

气路流程 

待测气瓶1→排洗式采样阀2(→阀门2a→阀门2b→阀门2c)→采样输出管道→检测输入接口3 

功能和特点 

1、阀门2a为并联，用于快速清除气瓶阀门出口通道内的残留空气。 

2、阀门2b、2c用于减压、限流。 

3、阀门输出开关2c用于防止采样时空气串入联检系统。 

五个子系统按附图结构，组成痕量水份和痕量氧检测的联检装置。在这套装置上，只需一次进样，就能又快又准的检测工业瓶装气体中的痕量氧和痕量水份。 

本发明的联检装置，已制作成正式样机四台，并已试用两年以上，所有功能全部达到或超过设计指标，与同类产品相比，其优点是： 

1、检测快速、准确，操作安全、简便； 

2、能快速彻底的消除空气污染； 

3、彻底避免了氧和水份检测器在瓶装气体检测中，因操作不慎所致的传感器过压损坏； 

4、氧检测有机内脱氧气和标校气，能确保检测数据准确、可靠； 

5、水份检测，在辅助气的养护下，能保证低本底下的反应速度； 

6、节约检测时间90%以上； 

7、装置的使用寿命长，而且几乎是免维修。 

本发明的总体效果是：使费时、费事的分别检测，改进为一次进样，3～5分钟就能又快又准的完成工业气体中<3PPMv的氧和水份的检测。本发明的推广、应用，必将使国内痕量水份和痕量氧的检测，在本方法检测范围内，告别多年检测数据混乱的局面。并可彻底解决工业气体检测领域长期存在传感器容易损坏和检测操作费时、费事等一系列老大难题。这种检测技术和装置的应用可使中国痕量氧和痕量水份的检测技术，首次步入国际同行的前列。 

下面结合附图，通过实施例的具体实施方式再对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的保护范围内。 

附图说明

图1为工业气体中痕量水份和痕量氧检测的联检装置气路系统图。 

其中：1、待测气瓶，2、排洗式采样阀，3、样气入口，4、第一滤器，5、水份检测器，6、第一数字显示器，7、第三流量调节阀，8、电磁阀，9、第一流量计，10、水份出口，11、第一流量调节阀，12、校零四通阀，13、脱氧管，14、标校四通阀，15、检测四通阀，16、氧检测器，17、第二数字显示器，18、第二流量计，19、氧量出口，20、第一压力表，21、旁路压力调控器，22、第三流量计，23、样气旁通排放口，24、辅助气瓶，25、减压器、26、辅助气进入口，27、第二滤器，28、第二流量调节阀，29、第二压力表，30、辅助气压力调控器，31、第四流量计，32、辅助气旁通排放口，33、主机机箱。 

具体实施方式

结合图1说明本发明工业气体中痕量氧和痕量水份联检方法和装置检测过程中的技术参数设定： 

待测气瓶1经过采样阀2，连接于主机机箱33的样气入口3处。 

辅助气瓶24经过减压器25，连接于主机机箱33的辅助气进入口26处。 

辅助气一般和待测气成分相同（或者为氮和氩），但纯度较低，价格低廉。 

待测气在检测时流量一般为500～800mL/min，检测结束，即刻关断；辅助气流量120mL/min，在气瓶使用过程中为常开，气瓶停检后，可关断。 

气瓶检测时，待测气分为三路同时进入氧量和水份检测系统： 

第一路经电解池5检测痕量水份含量，由第一数字显示器6输出数据，然后经第三流量调节阀7和开关电磁阀8。待测气一般以100mL/min的流量进行水份检测。检测后的尾气输入氧量检测的标校四通阀14，作为氧量检测的标校气，最后经第一流量计9计量后，从水份出口10放空； 

第二路经第一流量调节阀11调节至100mL/min，再经校零四通阀12、通过脱氧管13，标校四通阀14、检测四通阀15，进入氧传感器16检测氧含量，并输出数据，检测后的尾气再经检测四通阀15、第二流量计18进入氧传感器16、检测四通阀15、标校四通阀14和校零四通阀12的壳套以清除四通阀内残留空气并防止空气的渗入，最后经氧量出口19放空； 

第三路经第一压力表20、旁路压力调控器21，提供氧量和水份检测子系统的工作压力，尾气经第三流量计22计量后，从样气旁通排放口23放空。 

辅助气瓶24的辅助气经减压器25减压、稳压（0.3MPa）、排洗后，调至120mL/min，由辅助气进入口26进入装置，经第二滤器27之后分为两路， 

一路经第二压力表29、辅助气压力调控器30，提供辅助气的工作压力，然后经第四流量计31计量后，从辅助气旁通排放口32放空。 

另一路则经第二流量调节阀28调节流量后，在样气停检时，自动进入氧量和水份检测子系统，使联检系统处于待命态； 

在样气检测时，自动退出氧量和水份检测系统，转入辅助气压力调控器30和第四流量计31，从辅助气旁通排放口32放空。 

本装置的优点： 

1.一台仪器拥有两种不同的传感器； 

2.水份传感器采用国际上通用的内绕式玻璃电解池(内径0.8mm极距0.08mm或内径1.0mm极距0.1mm)和特制涂液，膜层附着均匀、牢固、不流失、响应快，使用周期长； 

3.氧传感器系选用进口燃料电池传感器，不仅性能好，而且响应快，寿命可达五年以上； 

4.具有机内脱氧气，装置校零简便、快速； 

5.配套高效采样器，能迅速清除采样污染； 

6.机内自带标准，在样气检测中，随时可标定，并可在一分钟完成； 

7.一次进样，能同时完成样气中痕量水和痕量氧含量的分析检测。既保证了检测的简便、快速和准确，又省时、省气，大大提高了检测效率，具有明显的经济效益，很适合于高纯、超纯和贵重气体中的痕量水份检测； 

8.独特而又先进的气路系统，即使用于高压的不稳定气源，仪器的工作压力和测量流量仍十分稳定； 

9.多功能的检测操作盘，能快速完成仪器的“吹扫”、“检测”、“标定”和“校零”； 

10.特制的辅气系统，使仪器的检测系统长期处于＜5PPMv的待命态，痕级量的检测只需3～5分钟就可完成，测量精度可达±0.01PPMv。 

该仪器主要用于工业在线、实验室以及瓶装高纯气中痕量水和氧的检测，尤其实用于空分装置和各气体分装厂高纯气体中的痕量水、氧的快速检测。同时也适用于石油化工、电子、冶金等行业的高纯度工艺性气体、保护性气体中的痕量水、氧的检测。 

Claims (8)

1.一种工业气体中痕量水份和痕量氧检测的联检装置，待测气瓶(1)连接的进气管经样气入口(3),一路连接痕量水份检测气路的水份检测器(5)，由第一数字显示器(6)显示水份数据，之后的尾气输出管道经流量调节阀(7)和电磁阀(8)，连通到标校四通阀(14)，然后经第一流量计(9)联结到水份出口(10)；另一路经第一流量调节阀(11)依次连结氧检测气路的校零四通阀(12)、标校四通阀(14)、检测四通阀(15)和氧检测器(16)，由第二数字显示器(17)显示氧量数据，之后的尾气输出管道又依次连通到痕量氧检测器(16)、检测四通阀(15)、标校四通阀(14)和校零四通阀(12)的壳套内，然后经第二流量计(18)连接到氧量出口(19)，其特征是：待测气进气管另分出一旁路，经第一压力表(20)、旁路压力调控器(21)和第三流量计(22)连接到样气旁通排放口(23)，该旁路通过三通阀与痕量水份检测气路和痕量氧检测气路进气管并联；另有一辅助气进样系统，辅助气瓶(24)连接的进气管，经第二压力表(29)、辅助气压力调控器(30)和第四流量计(31)，连接到辅助气旁通排放口(32)，该路进气管由三通阀分出一路，经第二流量调节阀(28)，与痕量水份检测气路和痕量氧检测气路进气管联接。

2.如权利要求1所述的联检装置，其特征在于：痕量氧检测气路进气管道通过的校零四通阀(12)联接有脱氧管(13)。

3.如权利要求1或2所述的联检装置，其特征是：待测气进气管道经组合排洗式采样阀(2)与痕量水份检测气路和痕量氧检测气路联接，排洗式采样阀由并联的阀门(2a)，和串联的阀门(2b)、(2c)组成。

4.一种检测工业气体中痕量水份和痕量氧的联检方法，痕量水份检测气路和痕量氧检测气路并联连接，同时测量，经痕量水份检测器电解池检测后的尾气与痕量氧检测气路上的标校四通阀(14)联接，作为痕量氧检测器的标校气，其特征是：痕量水份检测气路和痕量氧检测气路还并联有一旁路压力调控器，待测气在该气路中提供痕量水份和痕量氧检测工作压力后，经放空口排出；待测气检测系统另并联一路辅助气进样系统，待测气关闭时，辅助气即流过痕量水份检测气路和痕量氧检测气路，联检装置进入待命态。

5.如权利要求4所述的联检方法，其特征在于：痕量氧检测气路上串联有校零四通阀(12)，校零四通阀(12)联接有脱氧管(13)，校零四通阀(12)之后连接标校四通阀(14)和检测四通阀(15)和痕量氧检测器(16)。

6.如权利要求5所述的联检方法，其特征在于：待测气通过痕量氧检测器(16)检测后的尾气，依次吹洗痕量氧检测器(16)、检测四通阀(15)、标校四通阀(14)和校零四通阀(12)的壳套与阀芯端头和阀座后端间的空隙，然后放空。

7.如权利要求4或5所述的联检方法，其特征是：待测气经过组合排洗式采样阀进入痕量水份检测气路和痕量氧检测气路，排洗式采样阀由并联的阀门(2a)，和串联的阀门(2b)、(2c)构成。

8.如权利要求4所述的联检方法，其特征是：痕量水份检测气路上串联有一电磁阀，开启和关闭气路，及检测中途断电时自动关闭检测气路。