CN104807763B - 一种适用于测定avs及sem的扩散‑吸收装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于测定AVS及SEM的扩散‑吸收装置及方法。其特征在于：通入氮气检查装置气密性，之后取沉积物样品放入反应瓶中，通过分液漏斗加入盐酸，之后将反应瓶置于磁力搅拌器上，以恒定的速度搅拌，待充分反应后再次通入氮气，然后取吸收瓶中的溶液，用分光光度计比色测定吸光度，得到AVS及SEM值。该测定方法综合了吸收法和扩散法的优点，采用挡片收集扩散的硫化氢气体，残余的少量气体被氮气吹入装有碱液的吸收瓶中，通过设置串联式环形挡片使气泡呈螺旋状上升，减少了反应时间，提高了AVS测定的准确度。

Description

一种适用于测定AVS及SEM的扩散-吸收装置及方法
技术领域
本发明属于环境监测技术领域，特别涉及一种适用于测定AVS及SEM的扩散-吸收装置及方法。
背景技术
一直以来，水体重金属的生态风险评价是一个艰巨的任务，其中的主要原因之一在于沉积重金属含量测定费时费力，且不能保证精度。近年来，AVS-SEM模型成为沉积重金属生物有效性的热点。AVS(Acid Volatile Sulfide，酸可挥发性硫)，定义为能被1mol·L-1冷盐酸提取的硫化物；SEM(Simultaneously Extracted Metals，同步提取金属)，在提取AVS过程中同步提取的金属。AVS是沉积硫化物中最具活性的部分，SEM代表最具生物有效性(生物毒性)的那部分沉积重金属。当AVS大于SEM时，沉积物重金属大部分以金属硫化物的形式存在，大大降低了其生物毒性，因此SEM和AVS的相对值可作为表征沉积物重金属生物有效性的重要参数。USEPA(美国环境保护署)认为AVS/SEM方法是1种有前途的新方法，有巨大的发展潜力：“AVS/SEM方法是建立在坚实的理论基础上，运用平衡分配理论及金属活动性来预测沉积重金属生物有效性的方法。这一方法最终将成为比现有的方法更易行和更具准确性的方法”(USEPA,1995)。借助相关判据，AVS/SEM法在理化数据及生物数据之间建立了浓度-生物毒性响应关系，因而对沉积物质量基准(SQC或SQGs)的制订具有重要作用；AVS及SEM测定虽然对操作技术要求较高，但是测量的时间较短，总工作量小于重金属全量及形态(分步提取法)测定，能够在短时间内对采样区域重金属毒性作出评价。
目前通常采用二种方法测试AVS和SEM：(1)氮载气冷酸溶硫化物(the purge-and-trap method)，简称“吸收法”；(2)硫化氢气体扩散法(the diffusion method)，简称“扩散法”。这二种方法各有优缺点，吸收法反应时间较短，但检出率偏低；扩散法检出率略高于吸收法，操作也相对简单，但反应时间很长。由于AVS的测试要求较高(样品保存不易)，在短时间内必须完成大量样品的测试工作，所以需要开发一种既快又好的方法。本发明提供了一种测定AVS及SEM的扩散-吸收装置及方法，集合二者的优点，避免各自的缺陷，可以在相对较短的时间内较好地完成大量样品的测试分析工作。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种测定AVS及SEM的扩散-吸收装置及方法，解决上述现有方法及装置存在的不足。
本发明技术方案如下。
一种适用于测定AVS及SEM的方法，包括如下步骤：通入氮气检查装置气密性，之后取沉积物样品放入反应瓶中，通过进料装置加入盐酸，然后将反应瓶置于磁力搅拌器上，以恒定速度搅拌，待充分反应后再次通入氮气，并取吸收瓶中的溶液，用分光光度计比色测定吸光度，得到AVS及SEM值。
上述方法中，所述取沉积物样品是指取1～3g底泥，称重后在80～100℃下烘干至含水率为20％～25％；所述盐酸体积为10～15mL，浓度为5～7mol/L。
上述方法中，磁力搅拌器是以100～120r/min的速度搅拌50～70min；所述通入氮气检查装置气密性步骤中通入氮气流速为180～300cm3/min，时间为3～10min；所述待充分反应后再次通入氮气步骤中通入氮气流速为180～300cm3/min，反应时间为3～10min。
上述方法中，所述进料装置为分液漏斗；所述分光光度计是在670nm或665nm处进行测定。
上述方法中，的具体步骤为：
(1)向反应瓶中加入除氧去离子水，第一吸收瓶和第一吸收瓶中各加入NaOH溶液，装置通入N2，检查装置气密性；
(2)取底泥样品，加入到反应瓶中，另取相同质量的底泥样品称重后烘干，并计算底泥含水量；
(3)停止通入氮气，通过进料装置向反应瓶中加入盐酸，然后关闭阀门，同时打开磁力搅拌器，充分反应；
(4)将吸收杯、第一吸收瓶和第一吸收瓶中的溶液转入容量瓶中，依次加入对氨基二甲苯胺溶液和硫酸铁铵溶液，在670nm或者665nm处用分光光度计比色测定吸光度，得到AVS值；
(5)将反应瓶中的反应液体取上部浑浊液用滤膜过滤，用ICP测定滤液重金属含量，计算SEM的加和值。
一种适用于测定AVS及SEM的扩散-吸收装置，所述扩散-吸收装置包括氮气瓶、第一洗气瓶、第二洗气瓶、反应瓶、吸收杯、进料装置、第一吸收瓶和第一吸收瓶；所述氮气瓶与第一洗气瓶、第二洗气瓶、反应瓶、第一吸收瓶和第一吸收瓶顺次连接；所述进料装置设置于反应瓶瓶口处；所述吸收杯设置于反应瓶内部；所述氮气瓶，洗气瓶，反应瓶，吸收瓶通过导气管连接。
上述装置中，所述扩散-吸收装置还包括流量计、磁力搅拌器和磁力转子，所述流量计安装在洗气瓶与氮气瓶之间；所述磁力转子位于反应瓶中；所述磁力搅拌器放置于反应瓶下方。所述反应瓶通过涂有玻璃胶的橡胶塞密封，橡胶塞上装有进料装置和导气管。
上述装置中，所述进料装置还通过橡胶管与反应瓶连通，以保持装置内外压力平衡，使液体顺利流入。
上述装置中，其中所述反应瓶内壁装有扇形挡片，位于装置1/3～1/2高度处，且扇形挡片的高度不高于吸收杯，高于反应瓶中液体水平面；当硫化氢气体从溶液中逸出时，受到挡片的阻挡，扩散至吸收杯附近，提高了气体的吸收效率。所述第一吸收瓶和第一吸收瓶为倒置式导管，内部装有串联式环形挡片，每排挡片间隔10-12cm。所述吸收杯通过支架安装在反应瓶内壁上。
上述装置中，所述第一洗气瓶和第二洗气瓶中装有去离子除氧高纯水；所述进料装置中装有盐酸；所述吸收杯中装有质量百分比浓度为2～4％的碱性乙酸锌溶液；所述反应瓶中装高纯水；所述第一吸收瓶和第一吸收瓶装有NaOH溶液。
现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：
1、本发明兼具扩散法和吸收法的优点，避免了两者的缺陷，具有速度快，检出率高的优势，可在短时间内完成大量样品的测试。
2、通过安装扇形挡片，延长了所提取出的硫化氢气体的气路，使吸收时间延长，提高了气体的吸收效率。
3、采用倒置的吸收管，在吸收装置中设置串联式环形挡片，使气泡呈螺旋状上升，增大了气体的吸收效率。
附图说明
图1本发明中的AVS-SEM测定装置示意图
图2反应瓶详图
图3串联式环形挡片详图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
由图1-图3所示，所述扩散-吸收装置包括氮气瓶1、第一洗气瓶3、第二洗气瓶4、反应瓶5、吸收杯6、进料装置8、第一吸收瓶12和第一吸收瓶13；所述氮气瓶1与第一洗气瓶3、第二洗气瓶4、反应瓶5、第一吸收瓶12和第一吸收瓶13顺次连接；所述进料装置8设置于反应瓶5瓶口处；所述吸收杯6设置于反应瓶5内部；所述氮气瓶1，洗气瓶3，反应瓶4，吸收瓶10通过导气管11连接。所述扩散-吸收装置还包括流量计2、磁力搅拌器10和磁力转子7，所述流量计2安装在洗气瓶3与氮气瓶1之间；所述磁力转子7位于反应瓶5中；所述磁力搅拌器10放置于反应瓶5下方。所述进料装置8还通过橡胶管9与反应瓶5连通。其中所述反应瓶5内壁装有扇形挡片，位于装置1/2高度处，且扇形挡片的高度不高于吸收杯6，高于反应瓶5中液体水平面；所述第一吸收瓶12和第一吸收瓶13为倒置式导管，内部装有串联式环形挡片，每排挡片间隔11cm。
应用本发明以及扩散法、吹气法，分别设置三组对照实验，详见下述实施例。
实施例1
标准曲线的制备方法：向反应瓶中加入100mL高纯水，吸收瓶中加入70mL 0.5mol/L的NaOH溶液。连接装置,并向装置通入N2,调整气体流速至250cm3/min，持续通气3min，以检查装置气密性并去除残留氧，防止S2-被氧化。随后关闭氮源，向反应瓶中，分别加入一定浓度的标准浓度S2-溶液(0、1、3、5、7、9、10mg/L)。通过进料装置加入15mL 6mol/L的HCl溶液，与反应生成H2S气体，然后用碱液吸收逸出的S2-。
然后打开磁力搅拌器，以120r/min的速度搅拌60min。
使用上述装置进行测量，待充分反应后，再次通入N210min(气速为250cm3/min)，将残余的硫化氢气体吹入吸收瓶中，然后将吸收瓶中溶液转入100mL的容量瓶(用高纯水淋洗吸收杯，将洗涤液转入容量瓶中)，向容量瓶中加入2mL 0.25mol/L的硫酸铁铵溶液，定容并且静置30min后，在670nm处用分光光度计比色测定吸光度，测得AVS值。然后将反应瓶中的反应液体取上部浑浊液用滤膜过滤并编号，滤液用ICP测定重金属含量，计算SEM值。
测量：
向反应瓶中加入100mL高纯水，吸收瓶中加入70mL 0.5mol/L的NaOH溶液。连接装置,并向装置通入N2,调整气体流速至250cm3/min，持续通气3min，以检查装置气密性并去除残留氧，防止S2-被氧化。随后关闭氮源，用注射器取3g底泥，迅速注入反应瓶中，另取相同重量的底泥，称重后在100℃的烘箱中进行烘干，并计算含水率。通过进料装置加入15mL6mol/L的HCl溶液，与底泥反应生成H2S气体，然后用碱液吸收逸出的S2-。
然后打开磁力搅拌器，以120r/min的速度搅拌60min。
使用上述装置进行测量，待充分反应后，再次通入N210min(气速为250cm3/min)，将残余的硫化氢气体吹入吸收瓶中，然后将吸收瓶中溶液转入100mL的容量瓶(用高纯水淋洗吸收杯，将洗涤液转入容量瓶中)，向容量瓶中加入2mL 0.25mol/L的硫酸铁铵溶液，定容并且静置30min后，在670nm处用分光光度计比色测定吸光度，测得AVS值。然后将反应瓶中的反应液体取上部浑浊液用滤膜过滤并编号，滤液用ICP测定重金属含量，计算SEM值。
对比实施例1
吹气法：向反应瓶中加入100mL高纯水，吸收瓶中加入70mL 0.5mol/L的NaOH溶液。向装置通入N210min(气速为250cm3/min)，检查装置气密性，之后用注射器取3g底泥，迅速注入反应瓶中，在另外的装置中，分别加入一定浓度的标准浓度S2-溶液(0、1、3、5、7、9、10mg/L)，另取相同重量的底泥，称重后在100取下烘干，并计算含水率。用分液漏斗加入15mL6mol/L的HCl溶液，然后打开磁力搅拌器，以120r/min的速度搅拌80minh。
反应过程中不断通入N2(气速为250cm3/min)，将提取出的硫化氢气体吹入吸收瓶中，然后将吸收瓶中溶液转入100mL的容量瓶(用高纯水淋洗吸收杯，将洗涤液转入容量瓶中)，向容量瓶中加入2mL 0.25mol/L的硫酸铁铵溶液，定容并且静置30min后，在670nm处用分光光度计比色测定吸光度并记录。然后将反应瓶中的反应液体取上部浑浊液用滤膜过滤并编号，滤液用ICP测定重金属含量，计算SEM值。
对比实施例2
扩散法：向反应瓶中加入100mL高纯水，吸收瓶中加入70mL 0.5mol/L的NaOH溶液。向装置通入N210min(气速为250cm3/min)，检查装置气密性，之后用注射器取3g底泥，迅速注入反应瓶中，在另外的装置中，分别加入一定浓度的标准浓度S2-溶液(0、1、3、5、7、9、10mg/L)，另取相同重量的底泥，称重后在100取下烘干，并计算含水率。用分液漏斗加入15mL 6mol/L的HCl溶液，然后打开磁力搅拌器，以120r/min的速度搅拌3h。
反应过程中无需通N2，通过气体在密闭装置中的扩散作用，用碱液吸收提取出的硫化氢，然后将吸收瓶中溶液转入100mL的容量瓶(用高纯水淋洗吸收杯，将洗涤液转入容量瓶中)，向容量瓶中加入2mL 0.25mol/L的硫酸铁铵溶液，定容并且静置30min后，在670nm处用分光光度计比色测定吸光度并记录。然后将反应瓶中的反应液体取上部浑浊液用滤膜过滤并编号，滤液用ICP测定重金属含量，计算SEM值。
三组对照实验所得的AVS值结果如下表所示：
由上表可知，向装置中加入等量的标准浓度S2-溶液，在相同的反应时间内，本发明方法测得的平均检出率高于吹气法及扩散法。这说明本发明能充分提取沉积物中的硫化物，更加真实测得沉积物重金属含量，为进一步判定重金属毒性及生物有效性提供依据。
以加入3μmol/g的标准溶液为例，在检出率接近的情况下，比较三种方法的反应时间。
本发明检出率略高于其他两种方法，反应充分所需的时间最短。可得出结论：在反应条件一致的情况下，本发明中的扇形挡片及串联式挡片，通过延长气体的气路，提高了气体的吸收效率，且在保证高检出率的前提下，极大地缩短了反应时间，这对快速检测AVS-SEM具有十分重要的意义。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种适用于测定AVS及SEM的方法，其特征在于，通入氮气检查装置气密性，之后取沉积物样品放入反应瓶中，通过进料装置加入盐酸，然后将反应瓶置于磁力搅拌器上，以恒定速度搅拌，待充分反应后再次通入氮气，并取吸收瓶中的溶液，用分光光度计比色测定吸光度，得到AVS及SEM值；
所述取沉积物样品是指取1~3g底泥，称重后在80~100℃下烘干至含水率为20％~25％；所述盐酸体积为10~15mL，浓度为5~7mol/L；
磁力搅拌器是以100~120r/min的速度搅拌50~70min；所述通入氮气检查装置气密性步骤中通入氮气流速为180~300cm3/min，时间为3~10min；所述待充分反应后再次通入氮气步骤中通入氮气流速为180~300cm3/min，反应时间为3~10min；
所述进料装置为分液漏斗；所述分光光度计是在670nm或665nm处进行测定；
所述方法的具体步骤为：
（1）向反应瓶中加入除氧去离子水，第一吸收瓶和第二吸收瓶中各加入NaOH溶液，装置通入N2，检查装置气密性；
（2）取底泥样品，加入到反应瓶中，另取相同质量的底泥样品称重后烘干，并计算底泥含水量；
（3）停止通入氮气，通过进料装置向反应瓶中加入盐酸，然后关闭阀门，同时打开磁力搅拌器，充分反应；
（4）将吸收杯、第一吸收瓶和第二吸收瓶中的溶液转入容量瓶中，依次加入对氨基二甲苯胺溶液和硫酸铁铵溶液，在670nm或者665nm处用分光光度计比色测定吸光度，得到AVS值；
（5）将反应瓶中的反应液体取上部浑浊液用滤膜过滤，用ICP测定滤液重金属含量，计算SEM的加和值。
2.一种适用于测定AVS及SEM的扩散-吸收装置，其特征在于，所述扩散-吸收装置包括氮气瓶（1）、第一洗气瓶（3）、第二洗气瓶（4）、反应瓶（5）、吸收杯（6）、进料装置（8）、第一吸收瓶（12）和第二吸收瓶（13）；所述氮气瓶（1）与第一洗气瓶（3）、第二洗气瓶（4）、反应瓶（5）、第一吸收瓶（12）和第二吸收瓶（13）顺次连接；所述进料装置（8）设置于反应瓶（5）瓶口处；所述吸收杯（6）设置于反应瓶（5）内部；所述氮气瓶（1），第一洗气瓶（3），第二洗气瓶（4），反应瓶（5），第一吸收瓶（12），第二吸收瓶（13）通过导气管（11）连接；
所述反应瓶(5)内壁装有扇形挡片，位于装置1/3~1/2高度处，且扇形挡片的高度不高于吸收杯（6），高于反应瓶（5）中液体水平面；所述第一吸收瓶（12）和第二吸收瓶（13）为倒置式导管，内部装有串联式环形挡片，每排挡片间隔10-12cm。
3.根据权利要求2所述适用于测定AVS及SEM的扩散-吸收装置，其特征在于，所述扩散-吸收装置还包括流量计（2）、磁力搅拌器（10）和磁力转子（7），所述流量计（2）安装在第一洗气瓶（3）与氮气瓶（1）之间；所述磁力转子（7）位于反应瓶（5）中；所述磁力搅拌器（10）放置于反应瓶（5）下方。
4.根据权利要求2所述适用于测定AVS及SEM的扩散-吸收装置，其特征在于，所述进料装置（8）还通过橡胶管（9）与反应瓶（5）连通。
5.根据权利要求2所述适用于测定AVS及SEM的扩散-吸收装置，其特征在于，所述第一洗气瓶（3）和第二洗气瓶（4）中装有去离子除氧高纯水；所述进料装置（8）中装有盐酸；所述吸收杯（6）中装有质量百分比浓度为2~4%的碱性乙酸锌溶液；所述反应瓶（5）中装高纯水；所述第一吸收瓶（12）和第二吸收瓶（13）装有NaOH溶液。
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