CN103080844B - 光刻用清洗液以及使用其的图案形成方法 - Google Patents

光刻用清洗液以及使用其的图案形成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供可同时改良图案倒塌和熔化的光刻用清洗液以及使用其的图案形成方法。具体提供包含烷基胺等特定的含氮化合物和水的光刻用清洗液以及使用其的图案形成方法。清洗液也可根据需要包含非离子性表面活性剂。

Description

光刻用清洗液以及使用其的图案形成方法
技术领域
本发明涉及光刻用清洗液。本发明更具体涉及光刻用清洗液以及使用了该光刻用清洗液的图案形成方法，该光刻用清洗液优选在用于制造半导体器件、液晶显示元件等平板显示器(FPD)、滤色器等的感光性树脂组合物的显影工序中使用。
背景技术
在以LSI等半导体集成电路或FPD的显示面板的制造、滤色器、热能头等的电路基板的制造等为代表的宽范围的领域，为了进行微细元件的形成或者微细加工，历来利用有光刻技术。在光刻法中，为了形成抗蚀图案而使用正型或者负型的感光性树脂组合物。这些感光性树脂组合物之中，作为正型光致抗蚀剂，广泛利用有例如包含碱可溶性树脂和作为感光性物质的醌二叠氮化合物的感光性树脂组合物。
然而，近年对LSI的高集成化的需求在增高，对抗蚀图案的微细化提出了要求。为了对应于这样的需求，使用短波长的KrF准分子激光(248nm)、ArF准分子激光(193nm)、极远紫外线(EUV；13nm)、X射线、电子射线等的光刻工艺正在得到实用化。为了对应于这样的图案的微细化，对于在微细加工时用作光致抗蚀剂的感光性树脂组合物也要求开发出高分辨率的感光性树脂组合物。进一步，对于感光性树脂组合物，在分辨率的基础上还同时要求实现灵敏度、图案形状、图像尺寸的准确度等的性能提高。对此， 作为对短波长的辐射线具有感光性的高分辨率的射线敏感性树脂组合物，提出了“化学放大型感光性树脂组合物”。该化学放大型感光性树脂组合物包含通过照射辐射线而产生酸的化合物，通过照射辐射线从该产酸化合物产生酸，基于所产生的酸而进行催化性的图像形成，通过这样的催化性的图像形成工序从而可获得高的灵敏度，在这一点等方面有利，因此正在取代现有的感光性树脂组合物并逐渐普及。
但是如上述那样推进微细化时，则倾向于引发图案倒塌、图案粗糙度恶化等问题。对于这样的问题，正在研究例如利用变更抗蚀组合物的成分等手段而进行改良等方法。
另外，图案倒塌可认为是在显影后用纯水洗涤图案时，因纯水的表面张力而在图案间产生负压从而引发的。从这样的观点考虑，为了改良图案倒塌，提出了替代现有的纯水，通过包含特定成分的清洗液来洗涤的方法(参照专利文献1～4)。这些专利文献中提出了将包含特定的非离子性表面活性剂的光刻用清洗用于洗涤的方法。
现有技术文献 
专利文献
专利文献1：日本特开2004-184648号公报
专利文献2：日本特开平05-299336号公报
专利文献3：日本特开平07-140674号公报
专利文献4：日本特开2008-146099号公报
发明内容
发明要解决的问题
但是，这些引用文献中记载的方法在图案倒塌方面确认有改 良效果，但是期望更进一步的改良，另外在因将图案进行微细化而引发的图案的熔化方面还有改良的余地。由此，期望开发出可同时解决图案倒塌和熔化这样的问题的光刻用清洗液或者抗蚀基板的处理方法。
用于解决问题的方案
本发明的光刻用清洗液的特征在于，包含由下述通式(1)～(3)中选出的至少一种含氮化合物和水，
[化学式1]
(式中，R1、R2、以及R3各自独立地为氢、碳原子数1～10的饱和或者不饱和的烃链，此处，与构成前述烃链的碳原子结合的氢也可置换为-OH、-F、=O或者-NH2，前述烃链的途中也可包含-(CO)-、-(COO)-、-(CONH)-、-O-、-NH-、或者-N=，
R1、R2、以及R3之中的两个也可结合而形成环状结构，
R1、R2、以及R3之中的一个的末端也可结合于碳原子数20,000以下的聚合物主链，
并且，R1、R2、以及R3之中的至少一个的碳原子数为2以上)，
[化学式2]
(式中，R4、R5、R6、以及R7各自独立地为氢、碳原子数1～10的饱和或者不饱和的烃链，此处，与构成前述烃链的碳原子结合 的氢也可置换为-OH、-F、=O或者-NH2，前述烃链的途中也可包含-(CO)-、-(COO)-、-(CONH)-、-O-、-NH-、或者-N=，
R4、R5、R6、以及R7之中的两个也可结合而形成环状结构，
并且，R4、R5、R6、以及R7不能全部同时为氢，
L为碳原子数1～10的烃链)，以及
[化学式3]
(式中，R8、R9、R10、以及R11各自独立地为氢、碳原子数1～10的饱和或者不饱和的烃链，此处，与构成前述烃链的碳原子结合的氢也可置换为-OH、-F、=O或者-NH2，前述烃链的途中也可包含-(CO)-、-(COO)-、-(CONH)-、-O-、-NH-、或者-N=，
R8、R9、R10、以及R11之中的两个也可结合而形成环状结构，
并且，R8、R9、R10、以及R11不能全部同时为氢，
L’是碳原子数1～10的烃链，
m是表示1～1000的重复数目的数)。
另外，本发明的图案形成方法的特征在于，其包含如下工序：
(1)在基板上涂布感光性树脂组合物而形成感光性树脂组合物层，
(2)将前述感光性树脂组合物层曝光，
(3)利用显影液将完成曝光的感光性树脂组合物层显影，
(4)用上述的光刻用清洗液处理。
发明的效果 
通过使用本发明的光刻用清洗液，可同时防止微细化了的抗蚀图案、特别是可同时防止基于ArF用抗蚀剂、极远紫外线用抗 蚀剂而得到的微细化了的图案的图案倒塌以及熔化，可形成更精细且正确的抗蚀图案。
具体实施方式
关于本发明的实施方式，若详细地说明，则如以下那样。
本发明的光刻用清洗液包含具有有机基团的特定的含氮化合物和水。本发明中使用的含氮化合物是由下述通式(1)～(3)中任一个表示的化合物。
[化学式4]
(式中，R1、R2、以及R3各自独立地为氢、碳原子数1～10的饱和或者不饱和的烃链，此处，与构成前述烃链的碳原子结合的氢也可置换为-OH、-F、=O或者-NH2，前述烃链的途中也可包含-(CO)-、-(COO)-、-(CONH)-、-O-、-NH-、或者-N=，
R1、R2、以及R3之中的两个也可结合而形成环状结构，
R1、R2、以及R3之中的一个的末端也可结合于碳原子数20,000以下的聚合物主链，
并且，R1、R2、以及R3之中的至少一个的碳原子数为2以上)，
[化学式5]
(式中，R4、R5、R6、以及R7各自独立地为氢、碳原子数为1～10、优选为1～4的饱和或者不饱和的烃链，此处，与构成前述烃链的碳原子结合的氢也可置换为-OH、-F、=O或者-NH2，前述烃链的途中也可包含-(CO)-、-(COO)-、-(CONH)-、-O-、-NH-、或者-N=，
R4、R5、R6、以及R7之中的两个也可结合而形成环状结构，
并且，R4、R5、R6、以及R7不能全部同时为氢，优选R4、R5、R6、以及R7之中3个以上为烃链，最优选R4、R5、R6、以及R7的全部为烃链，
L是碳原子数为1～10、优选为1～6、特别优选为1～4的烃链)，
以及
[化学式6]
(式中，R8、R9、R10、以及R11各自独立地为氢、碳原子数1～10的饱和或者不饱和的烃链，此处，与构成前述烃链的碳原子结合的氢也可置换为-OH、-F、=O或者-NH2，前述烃链的途中也可包含-(CO)-、-(COO)-、-(CONH)-、-O-、-NH-、或者-N=，
R8、R9、R10、以及R11之中的两个也可结合而形成环状结构，
并且，R8、R9、R10、以及R11不能全部同时为氢，
L’是碳原子数为1～10、优选为1～5的烃链，
m为表示1～1000、优选1～50的重复数目的数)。
另外，通式(1)～(3)的各个通式中，一个分子中所含的R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、以及R11之中任意两个也可结合而形成环状结构。即，例如也可形成哌嗪环、哌啶环、吡啶 环、吡唑啉环、吡唑烷环、吡咯啉环、或者吗啉环等。
另外，在通式(1)中，R1、R2、以及R3之中的一个的末端也可结合于聚合物主链。在此情况下，通式(1)的含氮化合物构成结合于聚合物主链的侧链。聚合物主链的结构没有特别限定，可使用通过乙烯基的加聚、基于酰胺键的缩聚、酸基的脱水缩合等一般的方法进行聚合而得到的聚合物。此时，在聚合物主链过长、疏水性高的情况下有时会使水溶性低劣而在图案表面残留下残留物，因而聚合物主链的碳原子数优选为20,000以下，更优选为10,000以下，最优选为1,000以下。
又，在各式中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、以及R11不能全部同时为氢。即，各式中的R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、以及R11之中，至少一个为前述的烃链，优选全部为烃链。
由这些通式(1)～(3)表示的含氮化合物之中，通式(2)的含氮化合物所取得的本发明效果显著，因而优选。其中，四烷基烷撑二胺也容易获取，效果显著，因而优选。作为具体的优选的含氮化合物，优选由如下含氮化合物组成的组中选出的含氮化合物：
N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、
N,N,N’,N’-四乙基乙二胺、
N,N,N’,N’-四丙基乙二胺、
N,N,N’,N’-四异丙基乙二胺、
N,N,N’,N’-四丁基乙二胺、
N,N,N’,N’-四异丁基乙二胺、
N,N,N’,N’-四甲基-1,2-丙二胺、
N,N,N’,N’-四乙基-1,2-丙二胺、
N,N,N’,N’-四丙基-1,2-丙二胺、
N,N,N’,N’-四异丙基-1,2-丙二胺、
N,N,N’,N’-四丁基-1,2-丙二胺、
N,N,N’,N’-四异丁基-1,2-丙二胺、
N,N,N’,N’-四甲基-1,3-丙二胺、
N,N,N’,N’-四乙基-1,3-丙二胺、
N,N,N’,N’-四丙基-1,3-丙二胺、
N,N,N’,N’-四异丙基-1,3-丙二胺、
N,N,N’,N’-四丁基-1,3-丙二胺、
N,N,N’,N’-四异丁基-1,3-丙二胺、
N,N,N’,N’-四甲基-1,2-丁二胺、
N,N,N’,N’-四乙基-1,2-丁二胺、
N,N,N’,N’-四丙基-1,2-丁二胺、
N,N,N’,N’-四异丙基-1,2-丁二胺、
N,N,N’,N’-四丁基-1,2-丁二胺、
N,N,N’,N’-四异丁基-1,2-丁二胺、
N,N,N’,N’-四甲基-1,3-丁二胺、
N,N,N’,N’-四乙基-1,3-丁二胺、
N,N,N’,N’-四丙基-1,3-丁二胺、
N,N,N’,N’-四异丙基-1,3-丁二胺、
N,N,N’,N’-四丁基-1,3-丁二胺、
N,N,N’,N’-四异丁基-1,3-丁二胺、
N,N,N’,N’-四甲基-1,4-丁二胺、
N,N,N’,N’-四乙基-1,4-丁二胺、
N,N,N’,N’-四丙基-1,4-丁二胺、
N,N,N’,N’-四异丙基-1,4-丁二胺、
N,N,N’,N’-四丁基-1,4-丁二胺、
N,N,N’,N’-四异丁基-1,4-丁二胺、
N,N,N’,N’-四甲基-1,5-戊二胺、
N,N,N’,N’-四乙基-1,5-戊二胺、
N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺、以及
N,N,N’,N’-四乙基-1,6-己二胺。
作为其它的含氮化合物，也优选由下述通式(a1)～(a8)表示的含氮化合物。
[化学式7]
式中，各个R’独立地为氢、碳原子数1～10的饱和或者不饱和的烃链，此处，与构成前述烃链的碳原子结合的氢也可置换为-OH、-F、=O或者-NH2。R’优选为甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、三氟甲基等。
另外，x为结合于环的取代基的数目，n为1或2。即，通式(a5)～(a7)所示的环状结构为5元环或者6元环。另外，x的最小值为0，最大值是根据环的大小以及其它的取代基而确定的数目。
另外，作为其它的优选的含氮化合物，也可列举出由下述通式(b1)～(b4)表示的含氮化合物。
[化学式8]
式中，R’、x、以及n如前述那样， 
p为0～2，
q为1～10,000，优选为1～1,000。
这些通式(b1)～(b4)所示的含氮化合物是具有前述通式(1)所示的含氮化合物作为碳链的侧链的聚合物。
这些含氮化合物，也可根据需要组合两种以上而使用。
另外，本发明的光刻用清洗液除了包含前述的含氮化合物之外还包含水作为溶剂。作为所使用的水，采用通过蒸馏、离子交换处理、过滤器处理、各种吸附处理等而去除了有机杂质、金属离子等的水，特别优选纯水。
本发明的光刻用清洗液可进一步包含表面活性剂。表面活性剂通过改良基于清洗液而得到的抗蚀层表面的润湿性，另外调整表面张力，从而改良图案倒塌、图案剥离，因而优选使用。
作为表面活性剂，也可使用非离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、阴离子性表面活性剂、两性表面活性剂等中的任一种。但是，它们之中非离子性表面活性剂、特别是具有亚烷基氧基的非离子性表面活性剂与前述的含氮化合物组合时，更强地显现本发明的效果，因而优选。具体而言，优选由下述通式(S1)或者 (S2)表示的表面活性剂。
[化学式9]
此处，EO表示-(CH2)2-O-，PO表示-CH2-CH(CH3)-O-，EO以及PO的单元分别可以无规地结合，也可形成嵌段。
L1为碳原子数1～30的烃链，也可包含不饱和键。L1优选为由下述式表示的烃链。
[化学式10]
式中，各个Rb独立地为碳原子数3～10的直链或者支链状的、饱和或者不饱和的烃链，与构成前述烃链的碳原子结合的氢也可由-OH置换。
另外，Ra为碳原子数5～30的饱和或者不饱和的烃链。
另外，r1～r3以及s1～s3表示EO或者PO的重复数目，是20以下的整数。此处，r1＋s1、以及r2＋s2各自独立地为0～20的整数，并且，r1＋s1＋r2＋s2为1以上的整数。r1＋s1、以及r2＋s2优选为2～10的整数。另外，r3＋s3为1～20的整数，优选为2～10 的整数。
这样的表面活性剂之中，亲水性比较高的EO基或者PO基少、L1或者Ra的碳原子数多、并且疏水性高的表面活性剂的防止熔化效果倾向为强，因而优选。
这些表面活性剂，也可根据需要组合两种以上而使用。
本发明的光刻用清洗液，可根据需要包含更进一步的添加剂。作为这样的添加剂，例如列举出酸、碱、或者有机溶剂等。
酸或者碱为了调整处理液的pH，或改良各成分的溶解性而使用。所使用的酸或者碱可在不损害本发明的效果的范围任意选择，但是例如列举出羧酸、胺类、铵盐。它们中包含脂肪酸、芳香族羧酸、伯胺、仲胺、叔胺、铵化合物类，它们也可由任意的取代基置换。更具体列举出甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸、邻苯二甲酸、水杨酸、乳酸、苹果酸、柠檬酸、乙二酸、丙二酸、琥珀酸、富马酸、马来酸、乌头酸、戊二酸、己二酸、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、四甲基铵等。
另外，也可将除了水以外的有机溶剂用作共溶剂。有机溶剂存在有可具有调整清洗液的表面张力的作用，另外可改良对抗蚀层表面的润湿性的情况。可在这样的情况下使用的有机溶剂选自可溶于水的有机溶剂。具体列举出甲醇、乙醇、异丙醇、以及叔丁醇等醇类，乙二醇以及二乙二醇等二醇类，丙酮、甲乙酮等酮类，乙酸甲酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯等酯类，二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲基溶纤剂、溶纤剂、丁基溶纤剂、溶纤剂乙酸酯、烷基溶纤剂乙酸酯、丙二醇烷基醚、丙二醇烷基醚乙酸酯、丁基卡必醇、卡必醇乙酸酯、四氢呋喃等溶剂。
但是，这些有机溶剂有时会使构成图案的抗蚀剂溶解、或改 性，因此在使用的情况下被限定为少量。具体而言，以清洗液的总重量为基准，有机溶剂的含量通常为15%以下，优选为0.1%以上。并且，为了实现防止抗蚀剂的溶解或者改性的目的，优选完全不使用有机溶剂。
本发明的光刻用清洗液也可进一步包含灭菌剂、抗菌剂、防腐剂、及/或防霉剂。这些化学试剂为了防止细菌或者菌类随时间推移于清洗液中繁殖而使用。它们的例子中包含苯氧基乙醇、异噻唑啉酮等醇。由日本曹达株式会社市售的Bestcide(商品名)是特别有效的防腐剂、防霉剂、以及灭菌剂。典型地，这些化学试剂不对光刻用清洗液的性能造成影响，以清洗液的总重量为基准通常为1%以下，优选为不足0.1%，另外优选为0.001重量以上的含量。
本发明的光刻用清洗液是将各成分溶解于作为溶剂的水而得到的光刻用清洗液。各成分的含有率根据清洗液的用途、想要处理的抗蚀剂的种类、各成分的溶解度等而任意确定。一般而言，含氮化合物的含有率越高则图案倒塌的改良效果越大，因而优选，含氮化合物的含有率越低则熔化越倾向为优异，因而优选。实际上根据它们的平衡、清洗液的成分而选择适当的含有率。具体而言，以清洗液的总重量为基准，优选为0.005%以上5%以下。更具体而言，本发明的清洗液不包含表面活性剂的情况下，以清洗液的总重量为基准，含氮化合物的含有率优选为0.01%以上，更优选为0.05%以上，另外优选为5%以下，更优选为2%以下。另外，本发明的清洗液包含表面活性剂的情况下，以清洗液的总重量为基准，含氮化合物的含有率优选为0.005%以上，更优选为0.01%以上，另外，优选为1%以下，更优选为0.5%以下。另外，表面 活性剂的含有率一般为0.01%以上，优选为0.03%以上，更优选为0.1%以上，另外一般为10%以下，优选为1%以下，更优选为0.5%以下。又，在任一种情况下，水、含氮化合物、以及表面活性剂都成为主要成分，以清洗液的总重量为基准，除此以外的成分的含有率优选为1%以下，更优选为0.5%以下。
下面，对本发明的图案的形成方法进行说明。本发明的图案形成方法中的光刻工序可以为，作为使用公知的正型的感光性树脂组合物、负型的感光性树脂组合物而形成抗蚀图案的方法而已知的任一种方法。列举出适用本发明的光刻用清洗液的代表性的图案形成方法时，则列举出以下那样的方法。
首先，在根据需要进行了前处理的硅基板、玻璃基板等基板的表面上，通过旋涂法等历来公知的涂布法而涂布感光性树脂组合物，从而形成感光性树脂组合物层。在涂布感光性树脂组合物之前，也可在抗蚀层上层或者下层涂布形成抗反射膜。通过这样的抗反射膜而可改善剖面形状以及曝光裕度。
本发明的图案形成方法中，也可使用现有知道的任一种感光性树脂组合物。例示出可用于本发明的图案形成方法的感光性树脂组合物的代表性的物质时，则在正型感光性树脂组合物中，例如列举出：包含醌二叠氮化物类感光剂和碱可溶性树脂的感光性树脂组合物、化学放大型感光性树脂组合物等，在负型感光性树脂组合物中，例如列举出：包含聚肉桂酸乙烯酯等具有感光性基团的高分子化合物的感光性树脂组合物、含有芳香族叠氮基化合物的感光性树脂组合物或者含有由环化橡胶和双叠氮基化合物形成的那样的叠氮基化合物的感光性树脂组合物、包含重氮基树脂的感光性树脂组合物、包含加聚性不饱和化合物的光聚合性组合 物、化学放大型负型感光性树脂组合物等。
此处，作为在包含醌二叠氮化物类感光剂和碱可溶性树脂的正型感光性树脂组合物中使用的醌二叠氮化物类感光剂的例子，列举出1,2-苯并醌二叠氮化物-4-磺酸、1,2-萘并醌二叠氮化物-4-磺酸、1,2-萘并醌二叠氮化物-5-磺酸、它们的磺酸酯或者酰胺等，另外作为碱可溶性树脂的例子，列举出酚醛清漆树脂、聚乙烯基酚、聚乙烯醇、丙烯酸或者甲基丙烯酸的共聚物等。作为酚醛清漆树脂，作为优选物而列举出由苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、二甲苯酚等酚类中的一种或两种以上与甲醛、多聚甲醛等醛类中的一种以上制造的酚醛清漆树脂。
另外，关于化学放大型的感光性树脂组合物，正型以及负型中的任一个都可用于本发明的图案形成方法。关于化学放大型抗蚀剂，通过辐射线照射而产生酸，通过基于该酸的催化剂作用而进行的化学变化而使得辐射线照射部分对显影液的溶解性发生变化从而形成图案，因此例如列举出：包含通过辐射线照射而产生酸的酸产生化合物、在酸的存在下分解并且生成酚羟基或者羧基这样的碱可溶性基的含有酸感应性基的树脂的化学放大型抗蚀剂，包含碱可溶树脂与交联剂、酸产生剂的化学放大型抗蚀剂。
关于形成于基板上的感光性树脂组合物层，例如通过在热板上预烘烤而去除感光性树脂组合物中的溶剂，成为厚度通常为0.5～2.5微米左右的光致抗蚀膜。预烘烤温度因所使用的溶剂或者感光性树脂组合物而不同，但是通常在20～200℃、优选在50～150℃左右的温度下进行。
对于光致抗蚀膜，在其后使用高压水银灯、金属卤化物灯、超高压水银灯、KrF准分子激光器、ArF准分子激光器、软X射 线照射装置、电子射线描绘装置等公知的照射装置，根据需要通过掩模而进行曝光。
曝光后，根据需要进行烘烤后，例如通过水坑式(旋覆浸没法)显影等方法进行显影，形成抗蚀图案。抗蚀层的显影通常使用碱性显影液而进行。作为碱性显影液，可使用例如氢氧化钠、四甲基氢氧化铵(TMAH)等的水溶液或者水性溶液。显影处理后，使用清洗液进行抗蚀图案的清洗(洗涤)。又，所形成的抗蚀图案用作蚀刻、镀敷、离子扩散、染色处理等的防蚀涂层，其后根据需要而剥离。
本发明的图案形成方法特别是对于微细、且深宽比高的抗蚀图案也可有效地改善图案倒塌以及熔化。此处，深宽比是抗蚀图案的高度相对于宽度的比。因此，本发明的图案形成方法优选组合有形成这样的微细的抗蚀图案的光刻工序，即，包含如下曝光的光刻工序，所述曝光为：使用KrF准分子激光、ArF准分子激光作为曝光光源，进一步使用X射线、电子射线等作为曝光光源，在250nm以下的曝光波长下的曝光。进一步，优选为包含如下工序的图案形成方法，所述工序为：以抗蚀图案的图案尺寸观察时，形成线宽和间距图案中的线宽、或者接触孔图案中的孔径为300nm以下、特别是为50nm以下的抗蚀图案的光刻工序。
在本发明的图案形成方法中，将抗蚀图案显影后，用前述的光刻用清洗液处理。使光刻用清洗液接触于抗蚀基板的时间、即、处理时间没有特别限制，但是一般而言通过使处理时间为一秒以上而显现本发明的效果。使清洗液接触于抗蚀层的方法也为任意，例如可通过如下而进行：将抗蚀基板浸没于清洗液，或者朝向旋转着的抗蚀基板表面将清洗液滴加、喷雾或者喷涂而供给。
在本发明的图案形成方法中，在显影后，在利用本发明的特 定的清洗液进行处理之前，及/或在进行基于本发明的清洗液的处理后，可利用纯水进行洗涤处理。前一洗涤处理是为了洗涤附着于抗蚀图案的显影液而进行的洗涤处理，后一洗涤处理是为了洗涤清洗液而进行的洗涤处理。基于纯水进行洗涤处理的方法可通过任意的方法来进行，例如可通过如下进行：将抗蚀基板浸没于纯水，或者朝向旋转着的抗蚀基板表面将纯水滴加、喷雾或者喷涂而供给。这些基于纯水的洗涤处理可仅进行任一者，或者进行两者。在显影处理后，通过洗涤处理而去除显影后残存的抗蚀层残渣和/或显影液，从而可更强地显现本发明的效果因而优选。另外，在本发明中，后一洗涤处理可以为了去除清洗液而进行。特别是在使用了超过1%那样的浓度的清洗液的情况下，在用清洗液处理后利用纯水进行洗涤处理，从而有时会使熔化改良效果变强，可最大限度发挥本发明的效果。
关于使用本发明的光刻用清洗液对显影后的抗蚀层进行了处理的情况下使熔化得到改良的原由，虽然目前没有完全弄清楚，但是如以下所述推测。
可认为，在显影处理后的抗蚀层表面上存在多个脱保护后的羧酸基。使该抗蚀层接触于清洗液等水性溶液时，则羧酸基发生离子化，由此水溶性变高因此容易引起熔化。然而，在用本发明的清洗液处理后的情况下，含氮化合物结合于羧酸基。这样的结合与有机盐的结构同样，不易如羧酸基那样离子化，对于水性溶剂的溶解度相对变低。由此，根据本发明，基于清洗液而使熔化得到改良。因此存在有如下倾向：结合于羧酸基的含氮化合物中所含的疏水性部分、即、烃链越长则越强地显现熔化防止效果。
另外，在使用了一个分子中包含两个以上的碱性基团的含氮化合物的情况下，抗蚀层表面存在的多个羧酸基通过含氮化合物而交联。由此，进一步使熔化改良的效果变强。由此，一个分子中存在的碱性基团的数目越多，则固化越倾向于变强。
另一方面，在含氮化合物的分子量小的情况下，清洗液中的含氮化合物在清洗处理时从抗蚀层表面渗透至内部，结合至抗蚀层内部的羧酸基，因而在此情况下熔化改良的效果也变强。
使用诸例而说明本发明时则如以下所述。又，本发明的实施方式不受限于这些例子。
比较例A101
使用对应于KrF曝光的底面抗反射膜用组合物(AZELECTRONIC MATERIALS株式会社制KrF-17B(商品名))，在硅基板上以80nm的膜厚制膜出了抗反射膜。在其上按照膜厚为620nm的方式涂布ArF抗蚀剂组合物(AZ ELECTRONICMATERIALS株式会社制DX6270(商品名))，在130℃/90秒的条件下烘烤处理而准备了具有抗蚀膜的基板。用KrF曝光装置(CanonInc.制FPA-EX5(商品名))对所获得的基板进行曝光、显影，从而制作出具有线图案的显影完成后的抗蚀基板。又，通过在曝光时变化曝光条件而变化线宽，从而形成了深宽比不同的多种图案。
首先，观察所形成的图案，对没有引发图案倒塌的最大的深宽比为多少进行了评价。在比较例A101中，不引起图案倒塌的深宽比为3.0。
下面，对所形成的图案的熔化进行了评价。将所形成的图案导入加热炉，在130℃加热70秒后，确认出图案形状，结果确认出略微地熔化。
比较例A102～A105和实施例A101～A113
相对于比较例A101，在显影后追加用清洗液处理的工序，从而进行了评价。清洗处理通过如下进行：在对显影后的抗蚀图案进行基于纯水的洗涤之后，浸没于表1中记载的包含含氮化合物的清洗液8～10秒。所获得的结果如表1所示。
表1
注
四甲基乙二胺=N,N,N’,N’-四甲基乙二胺
四乙基乙二胺=N,N,N’,N’-四乙基乙二胺
四甲基丙二胺=N,N,N’,N’-四甲基-1,3-丙二胺
四乙基丁二胺=N,N,N’,N’-四甲基-1,4-丁二胺
四甲基己二胺=N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺
四乙基丙二胺=N,N,N’,N’-四乙基-1,3-丙二胺
表中的图案倒塌的评价基准如以下那样。 
A：引起图案倒塌的深宽比超过4.0，图案倒塌改良效果显著
B：引起图案倒塌的深宽比为3.4以上4.0以下，确认出图案倒塌改良效果
C：引起图案倒塌的深宽比不足3.4，基本上没有或者完全没有确认出图案倒塌改良效果
另外，表中的熔化的评价基准如以下那样。
A：完全没有引发熔化
B：略微地引发熔化，但是实用上没有问题
C：熔化显著且不能实用
比较例A201和实施例A201～A208
使用包含三甲胺或者N,N,N’,N’-四甲基乙二胺作为含氮化合物的清洗液，进行了与比较例A101同样的评价。此时，使含氮化合物的浓度如表2所示那样变化。所获得的结果如表2所示。
表2
表中，熔化的评价基准如前所述。
比较例B101～B104和实施例B101～B104
使用包含含氮化合物及/或非离子性表面活性剂的清洗液，进行了与比较例A101同样的评价。此时作为含氮化合物，使用了N,N,N’,N’-四甲基乙二胺。另外，作为表面活性剂，使用了下述式(S-1)、(S-2)、或者(S-3)所示的表面活性剂。所获得的结果如表3所示。
[化学式11]
式中，Rb1为甲基，Rb2为异丁基，r11、s11、r21、以及s21是分别满足r11＋r21=5、s11＋s21=2的整数，
Ra2为C18H37，r12=15，
Ra3为C18H37，r13=10、s13=5。
表3
比较例B201～B202和实施例B201～B216
使用对应于ArF曝光的底面抗反射膜用组合物(AZELECTRONIC MATERIALS株式会社制ArF1C5D(商品名))，在硅基板上以37nm的膜厚制膜出了抗反射膜。在其上按照膜厚为90nm的方式涂布ArF抗蚀剂组合物(AZ ELECTRONICMATERIALS株式会社制AX2110P(商品名))，在110℃/60秒的条件下烘烤处理而准备了具有抗蚀膜的基板。用ArF曝光装置(NikonCorporation制NSR-S306C(商品名))对所获得的基板进行曝光、显影，从而制作出具有线图案的显影完成后的抗蚀基板。又，通过在曝光时变化曝光条件以变化线宽，从而形成了深宽比不同的多种图案(比较例B101)。对于比较例B101，与比较例A101同样地进行了图案倒塌以及熔化的评价。
进一步，使用包含含氮化合物及/或非离子性表面活性剂的清洗液，从而进行了与比较例B101同样的评价。此时作为非离子性表面活性剂，使用了表面活性剂(S-1)。另外，含氮化合物使用了表4所示的含氮化合物。所获得的结果如表4所示。
表4
实施例C101～C102
以下的例子是：显示出可改良光刻清洗液的贮藏寿命的灭菌剂添加的效果的例子。
将2L的实施例B217的清洗液进行二等分(实施例C101以及C102)。在实施例C102的清洗液中添加了作为市售的灭菌剂的Bestcide600C(商品名，日本曹达株式会社制)的5%水溶液0.2g。 将这些清洗液分别分为9份，在没有盖上盖的烧杯中放置了12小时。接着，将这些烧杯密闭，如表5所示在一定温度保持了一定时间。其后，使用Nomura Micro Science Co.,Ltd.开发的单独的培养方法进行评价，测定了清洗液中的细菌数。可知，包含灭菌剂的清洗液C102相对于不包含灭菌剂的C101具有非常长的贮藏寿命。
表5
实施例D101～D102
准备相对于1L的实施例B218的清洗液将N,N,N’,N’-四丁基乙二胺的浓度变更为1.0%而得到的清洗液1升，将该清洗液进行了二等分(实施例D101以及D102)。在它们之中，向实施例D102的清洗液中添加了10ml的异丙醇，向实施例D101的清洗液中添加了10ml的水。充分搅拌了各个清洗液后，放入玻璃瓶在室温下放置了7天。进行了目视观察，结果任一种清洗液都透明。
然而，在通过与比较例A101同样的方法而准备的涂布了抗蚀剂的未曝光的8英寸晶圆上，将这些清洗液用手涂布，进行目视观察，结果可知，实施例D102的清洗液的润湿性优异。

Claims (10)

1.一种光刻用清洗液，其特征在于，其包含水和从由如下物质组成的组中选出的至少一种含氮化合物：
N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、
N,N,N’,N’-四乙基乙二胺、
N,N,N’,N’-四丙基乙二胺、
N,N,N’,N’-四异丙基乙二胺、
N,N,N’,N’-四丁基乙二胺、
N,N,N’,N’-四异丁基乙二胺、
N,N,N’,N’-四甲基-1,2-丙二胺、
N,N,N’,N’-四乙基-1,2-丙二胺、
N,N,N’,N’-四丙基-1,2-丙二胺、
N,N,N’,N’-四异丙基-1,2-丙二胺、
N,N,N’,N’-四丁基-1,2-丙二胺、
N,N,N’,N’-四异丁基-1,2-丙二胺、
N,N,N’,N’-四甲基-1,3-丙二胺、
N,N,N’,N’-四乙基-1,3-丙二胺、
N,N,N’,N’-四丙基-1,3-丙二胺、
N,N,N’,N’-四异丙基-1,3-丙二胺、
N,N,N’,N’-四丁基-1,3-丙二胺、
N,N,N’,N’-四异丁基-1,3-丙二胺、
N,N,N’,N’-四甲基-1,2-丁二胺、
N,N,N’,N’-四乙基-1,2-丁二胺、
N,N,N’,N’-四丙基-1,2-丁二胺、
N,N,N’,N’-四异丙基-1,2-丁二胺、
N,N,N’,N’-四丁基-1,2-丁二胺、
N,N,N’,N’-四异丁基-1,2-丁二胺、
N,N,N’,N’-四甲基-1,3-丁二胺、
N,N,N’,N’-四乙基-1,3-丁二胺、
N,N,N’,N’-四丙基-1,3-丁二胺、
N,N,N’,N’-四异丙基-1,3-丁二胺、
N,N,N’,N’-四丁基-1,3-丁二胺、
N,N,N’,N’-四异丁基-1,3-丁二胺、
N,N,N’,N’-四甲基-1,4-丁二胺、
N,N,N’,N’-四乙基-1,4-丁二胺、
N,N,N’,N’-四丙基-1,4-丁二胺、
N,N,N’,N’-四异丙基-1,4-丁二胺、
N,N,N’,N’-四丁基-1,4-丁二胺、
N,N,N’,N’-四异丁基-1,4-丁二胺、
N,N,N’,N’-四甲基-1,5-戊二胺、
N,N,N’,N’-四乙基-1,5-戊二胺、
N,N,N’,N’-四甲基-1,6-己二胺、以及
N,N,N’,N’-四乙基-1,6-己二胺。
2.根据权利要求1所述的光刻用清洗液，其中，以清洗液的总重量为基准，所述含氮化合物的含有率为0.005％以上5％以下。
3.根据权利要求1或2所述的光刻用清洗液，其进一步包含具有亚烷基氧基的非离子性表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的光刻用清洗液，其中，所述非离子性表面活性剂由下述通式(S1)和(S2)表示：
式中，EO表示-(CH2)2-O-，PO表示-CH2-CH(CH3)-O-，EO以及PO的单元分别可以无规地结合，也可形成嵌段，
L1为碳原子数1～30的烃链，也可包含不饱和键，
Ra为碳原子数5～30的饱和或者不饱和的烃链，
r1～r3以及s1～s3表示EO或者PO的重复数目，是20以下的整数，r1+s1、以及r2+s2各自独立地为0～20的整数，并且，r1+s1+r2+s2为1以上的整数，
r3+s3为1～20的整数。
5.根据权利要求3所述的光刻用清洗液，其中，以所述光刻用清洗液的总质量为基准，所述非离子性表面活性剂的含有率为0.01～10％。
6.根据权利要求1所述的光刻用清洗液，其进一步包含灭菌剂、抗菌剂、防腐剂、或者防霉剂。
7.根据权利要求6所述的光刻用清洗液，其中，以清洗液的总重量为基准，灭菌剂、抑菌剂、防腐剂、或者抗菌剂的含量为0.001％以上1％以下。
8.根据权利要求1所述的光刻用清洗液，其进一步包含可溶于水的有机溶剂。
9.根据权利要求8所述的光刻用清洗液，其中，以清洗液的总重量为基准，所述有机溶剂的含量为0.1％以上15％以下。
10.一种图案形成方法，其特征在于，其包含如下工序：
(1)在基板上涂布感光性树脂组合物而形成感光性树脂组合物层，
(2)将所述感光性树脂组合物层曝光，
(3)利用显影液将完成曝光的感光性树脂组合物层显影，
(4)用权利要求1～9中任一项所述的光刻用清洗液处理。
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