CN103012645A - 高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到79m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到6.5mmol/g。

Description

高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A料，包括以下步骤：
称取下列重量的水相原料，混合、升温至40-50℃充分搅拌；
去离子水  580-600
明胶       30-35
聚乙烯醇   50-55
羟甲基纤维素  50-60
三乙烯四胺  15-20
硫酸钠    50-55
过硫酸铵    1-2
用硫酸调水相PH为中性
Figure 402669DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量份的油相原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；
苯乙烯         520-530
二乙烯苯       50-55
三烯丙基异三聚氰酸酯   30-35
乙酸乙酯       20-25
200# 溶剂油    10-15
二茂铁          8-10
偶氮二异丁腈      5-8
Figure 928328DEST_PATH_IMAGE006
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 335038DEST_PATH_IMAGE008
在75-79℃保温4-5h，再以320-40分钟升温至95±1℃保温6-7h；
Figure 629754DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球体数遍至水清澈为止；
Figure 965182DEST_PATH_IMAGE012
抽干水，烘干，分筛得到A料；
（2）、磺化反应制备树脂
Figure 978138DEST_PATH_IMAGE002
按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A料，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
A料         620-630kg
硫酸（以浓度91%~92%计） 1800-2200L
二氯乙烷     240-260L
缓慢升温，用2-3h将温度升至79℃±1，保温反应8-10h；
Figure 275444DEST_PATH_IMAGE006
用1-2h升温至80-86℃保温反应4-5h；
Figure 280309DEST_PATH_IMAGE008
以5℃/小时的速度升温至110-116℃，减压蒸馏2-3h；
Figure 273236DEST_PATH_IMAGE010
降温至45℃以下放料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到79m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到6.5mmol/g。
具体实施方式
 
高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A料，包括以下步骤：
称取下列重量（公斤）的水相原料，混合、升温至40-50℃充分搅拌；
去离子水  580
明胶       30
聚乙烯醇   50
羟甲基纤维素  50
三乙烯四胺  15
硫酸钠    50
过硫酸铵    1
用硫酸调水相PH为中性
Figure 228740DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量（公斤）的油相原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；
苯乙烯         520
二乙烯苯       50
三烯丙基异三聚氰酸酯   30
乙酸乙酯       20
200# 溶剂油    10
二茂铁          8
偶氮二异丁腈      5
Figure 404506DEST_PATH_IMAGE006
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 392054DEST_PATH_IMAGE008
在75-79℃保温4-5h，再以320-40分钟升温至95±1℃保温6-7h；
Figure 180143DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球体数遍至水清澈为止；
Figure 569536DEST_PATH_IMAGE012
抽干水，烘干，分筛得到A料；
（2）、磺化反应制备树脂
按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A料，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
A料         630kg
硫酸（以浓度91%~92%计） 2200L
二氯乙烷     260L
Figure 63152DEST_PATH_IMAGE004
缓慢升温，用2-3h将温度升至79℃±1，保温反应8-10h；
用1-2h升温至80-86℃保温反应4-5h；
以5℃/小时的速度升温至110-116℃，减压蒸馏2-3h；
Figure 413471DEST_PATH_IMAGE010
降温至45℃以下放料。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到79m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到6.5mmol/g。

Claims (1)

1.高交换量强酸苯乙烯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A料，包括以下步骤：
Figure 499620DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量的水相原料，混合、升温至40-50℃充分搅拌；
去离子水  580-600
明胶       30-35
聚乙烯醇   50-55
羟甲基纤维素  50-60
三乙烯四胺  15-20
硫酸钠    50-55
过硫酸铵    1-2
用硫酸调水相PH为中性
Figure 828970DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量份的油相原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；
苯乙烯         520-530
二乙烯苯       50-55
三烯丙基异三聚氰酸酯   30-35
乙酸乙酯       20-25
200# 溶剂油    10-15
二茂铁          8-10
偶氮二异丁腈      5-8
Figure 90188DEST_PATH_IMAGE006
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 759066DEST_PATH_IMAGE008
在75-79℃保温4-5h，再以320-40分钟升温至95±1℃保温6-7h；
Figure 814747DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球体数遍至水清澈为止；
Figure 132858DEST_PATH_IMAGE012
抽干水，烘干，分筛得到A料；
（2）、磺化反应制备树脂
Figure 197766DEST_PATH_IMAGE002
按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A料，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
A料         620-630kg
硫酸（以浓度91%~92%计） 1800-2200L
二氯乙烷     240-260L
Figure 783468DEST_PATH_IMAGE004
缓慢升温，用2-3h将温度升至79℃±1，保温反应8-10h；
Figure 947733DEST_PATH_IMAGE006
用1-2h升温至80-86℃保温反应4-5h；
Figure 251676DEST_PATH_IMAGE008
以5℃/小时的速度升温至110-116℃，减压蒸馏2-3h；
Figure 359090DEST_PATH_IMAGE010
降温至45℃以下放料。
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