CN103012643A - 强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的生产方法 - Google Patents

强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的生产方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为48%。

Description

强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的生产方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的生产方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的生产方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球，包括以下步骤：
Figure 113349DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相原料，混合后，升温至40-50℃充分搅拌；
去离子水   530-580
甘油        50-55
羟甲基纤维素  40-45
乙二胺     15-20
氯化钠      60-65
用硫酸调PH为6.8-7.2
称取下列重量份的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；
苯乙烯         520-530
二乙烯苯       70-80
三烯丙基异三聚氰酸酯   40-45
二甲苯              20-25
乙酸乙酯    15-18
二茂铁             8-10
偶氮二异丁腈        5-8
Figure 983402DEST_PATH_IMAGE006
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 910906DEST_PATH_IMAGE008
在75-79℃保温4-5h，再以320-40分钟升温至95±1℃保温6-7h；
Figure 613545DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球体数遍至水清澈为止；
抽干水，烘干，分筛得到A球；
（2）、磺化反应制备树脂
Figure 774585DEST_PATH_IMAGE002
按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
A球         620-630kg
硫酸（以浓度91%~92%计） 1800-2200L
二氯乙烷     240-260L
Figure 556596DEST_PATH_IMAGE004
缓慢升温，用2-3h将温度升至79℃±1，保温反应8-10h；
Figure 928672DEST_PATH_IMAGE006
用1-2h升温至80-86℃保温反应4-5h；
Figure 577826DEST_PATH_IMAGE008
以5℃/小时的速度升温至110-116℃，减压蒸馏2-3h；
降温至45℃以下放料。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。
具体实施方式
强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球，包括以下步骤：
称取下列重量（公斤）的水相原料，混合后，升温至40-50℃充分搅拌；
去离子水   530
甘油        50
羟甲基纤维素  40
乙二胺     15
氯化钠      60
用硫酸调PH为6.8-7.0
Figure 76307DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量（公斤）的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；
苯乙烯         520
二乙烯苯       70
三烯丙基异三聚氰酸酯   40
二甲苯              20
乙酸乙酯    15
二茂铁             8
偶氮二异丁腈        5
Figure 696644DEST_PATH_IMAGE006
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 851944DEST_PATH_IMAGE008
在75-79℃保温4-5h，再以320-40分钟升温至95±1℃保温6-7h；
Figure 670864DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球体数遍至水清澈为止；
Figure 588005DEST_PATH_IMAGE012
抽干水，烘干，分筛得到A球；
（2）、磺化反应制备树脂
Figure 990911DEST_PATH_IMAGE002
按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
A球         630kg
硫酸（以浓度91%~92%计） 2200L
二氯乙烷     240L
Figure 448437DEST_PATH_IMAGE004
缓慢升温，用2-3h将温度升至79℃±1，保温反应8-10h；
Figure 325126DEST_PATH_IMAGE006
用1-2h升温至80-86℃保温反应4-5h；
以5℃/小时的速度升温至110-116℃，减压蒸馏2-3h；
Figure 40721DEST_PATH_IMAGE010
降温至45℃以下放料，水洗球体至中性。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到70m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到5.5mmol/g。含水率为48%。

Claims (1)

1.强酸三烯丙基异三聚氰酸酯系阳离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球，包括以下步骤：
Figure 169632DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相原料，混合后，升温至40-50℃充分搅拌；
去离子水   530-580
甘油        50-55
羟甲基纤维素  40-45
乙二胺     15-20
氯化钠      60-65
用硫酸调PH为6.8-7.2
Figure 798060DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量份的原料，混合后加入水相中，开机搅拌，视粒度情况调整转速；
苯乙烯         520-530
二乙烯苯       70-80
三烯丙基异三聚氰酸酯   40-45
二甲苯              20-25
乙酸乙酯    15-18
二茂铁             8-10
偶氮二异丁腈        5-8
以5-6℃/10分钟的速度升温至79±1℃，观察球体粒度及定型情况；
Figure 850515DEST_PATH_IMAGE008
在75-79℃保温4-5h，再以320-40分钟升温至95±1℃保温6-7h；
Figure 538767DEST_PATH_IMAGE010
用热水洗球体数遍至水清澈为止；
Figure 908568DEST_PATH_IMAGE012
抽干水，烘干，分筛得到A球；
（2）、磺化反应制备树脂
Figure 127060DEST_PATH_IMAGE002
按比例称取下列原料，先向反应釜中加入硫酸，再加入A球，搅拌情况下均匀加入二氯乙烷；
A球         620-630kg
硫酸（以浓度91%~92%计） 1800-2200L
二氯乙烷     240-260L
Figure 986431DEST_PATH_IMAGE004
缓慢升温，用2-3h将温度升至79℃±1，保温反应8-10h；
Figure 657584DEST_PATH_IMAGE006
用1-2h升温至80-86℃保温反应4-5h；
Figure 129279DEST_PATH_IMAGE008
以5℃/小时的速度升温至110-116℃，减压蒸馏2-3h；
Figure 202277DEST_PATH_IMAGE010
降温至45℃以下放料。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4431785A (en) * 1978-05-08 1984-02-14 Rohm And Haas Company Ion exchange resins
CN102190753A (zh) * 2010-03-19 2011-09-21 周家付 一种大孔弱酸性阳离子交换树脂的制备方法

Patent Citations (2)

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Non-Patent Citations (1)

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吴茉莉等: "丙烯腈-氯化聚乙烯-三丙烯基异氰尿酸酯-苯乙烯树脂的制备和研究", 《化工新型材料》 *

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