CN103012655A - 大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 - Google Patents

大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，在传统生产工艺基础上，本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布均匀，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g以上，大于2nm的中孔比例大于50％，全交换容量达到10.5mmol/g。

Description

大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法
技术领域
本发明属于一种离子交换树脂的制备方法，具体是一种大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法。
背景技术
阴、阳离子交换树脂广泛地用于水处理、物质的净化、浓缩、分离、物质离子组成的转变、物质的脱色以及催化剂等领域。虽然目前的阴、阳离子交换树脂的交换容量得到了有效的提高，但孔径分布不均，小孔比例过大，交换速度低。交换容量不足等问题，满足不了客户的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，本发明通过水相的改进，使得分散性、悬浮性提高，进而达到增加离子交换树脂的交换容量，孔径分布均匀的效果。
本发明的技术方案如下：
大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球
Figure 637823DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水   300-350
聚乙烯醇   50-55
乙醇        10-15
乙二胺   15-20
三乙烯四胺  10-15
硫酸钾    40-45
过硫酸钠    1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
Figure 992580DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量份的油相原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯        325-335
二乙烯苯          50-55
TAIC              14-18
二茂铁             8-10
白油              115-125
过氧化苯甲酰        2-3
偶氮二异丁腈        3-5
Figure 164192DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至62-65℃，注意观察球体粒度及定型情况；
定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 385406DEST_PATH_IMAGE010
用20-40分钟，升温至82-85℃保温2-3h；
用1-2 h升温91-96℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 810943DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、胺化反应制备B球
Figure 712034DEST_PATH_IMAGE002
在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，搅拌；
A球         380-420
三乙烯四胺  1560-1620
Figure 41384DEST_PATH_IMAGE004
升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于8.5mmol/g合格；
Figure 283360DEST_PATH_IMAGE006
中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
Figure 14556DEST_PATH_IMAGE008
大量水洗至中性，抽干，制得B球；
（3）、甲基化制备树指
Figure 86548DEST_PATH_IMAGE002
将B球加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1180-2200
水   200-240
甲醛  60-65
磺基水杨酸   50-55
Figure 637615DEST_PATH_IMAGE004
升温至45-50℃，保持30-50分钟；
Figure 951791DEST_PATH_IMAGE006
抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
本发明通过合理搭配悬浮保护剂、分散剂、致孔剂、络合剂，优化工艺参数，使得本方法制备的阴离子交换树脂，孔径分布不均，交换容量提高的效果，本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到10.5mmol/g。
具体实施方式
大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球
Figure 537493DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量（公斤）的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水   300
聚乙烯醇   50
乙醇        10
乙二胺   15
三乙烯四胺  10
硫酸钾    40
过硫酸钠    1
用硫酸调PH为6.8-7.2
称取下列重量（公斤）的油相原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯        325
二乙烯苯          50
TAIC              14
二茂铁             8
白油              115
过氧化苯甲酰        2
偶氮二异丁腈        3
Figure 818749DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至62-65℃，注意观察球体粒度及定型情况；
Figure 673966DEST_PATH_IMAGE008
定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 114175DEST_PATH_IMAGE010
用20-40分钟，升温至82-85℃保温2-3h；
Figure 527970DEST_PATH_IMAGE012
用1-2 h升温91-96℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 709607DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、胺化反应制备B球
Figure 269902DEST_PATH_IMAGE002
在干净的反应釜中加入下列重量（公斤）的三乙烯四胺和A球，搅拌；
A球         380
三乙烯四胺  1560
Figure 589019DEST_PATH_IMAGE004
升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于8.5mmol/g合格；
Figure 867553DEST_PATH_IMAGE006
中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
Figure 58713DEST_PATH_IMAGE008
大量水洗至中性，抽干，制得B球；
（3）、甲基化制备树指
Figure 473514DEST_PATH_IMAGE002
将B球加入到下列重量（公斤）的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1180
水   200
甲醛  60
磺基水杨酸   50
Figure 963533DEST_PATH_IMAGE004
升温至45-50℃，保持30-50分钟；
Figure 463784DEST_PATH_IMAGE006
抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
本发明制得的离子交换树脂比表面积能达到60m2/g 以上，大于2nm 的中孔比例大于50％，全交换容量达到10.5mmol/g。

Claims (1)

1.大交换量弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、聚合反应制备A球
Figure 296660DEST_PATH_IMAGE002
称取下列重量份的水相原料，混合、搅拌均匀；
去离子水   300-350
聚乙烯醇   50-55
乙醇        10-15
乙二胺   15-20
三乙烯四胺  10-15
硫酸钾    40-45
过硫酸钠    1-2
用硫酸调PH为6.8-7.2
Figure 345519DEST_PATH_IMAGE004
称取下列重量份的油相原料，混合后加入到水相中，搅拌，视粒度情况调整转速；
丙烯酸甲酯        325-335
二乙烯苯          50-55
TAIC              14-18
二茂铁             8-10
白油              115-125
过氧化苯甲酰        2-3
偶氮二异丁腈        3-5
Figure 667785DEST_PATH_IMAGE006
缓慢升温至62-65℃，注意观察球体粒度及定型情况；
Figure 698058DEST_PATH_IMAGE008
定型时放热，保持降温，放热后保持温度在68-70℃，保温2-3小时；
Figure 607239DEST_PATH_IMAGE010
用20-40分钟，升温至82-85℃保温2-3h；
Figure 115581DEST_PATH_IMAGE012
用1-2 h升温91-96℃保温5-6h；
用热水洗球数遍至水清澈为止；
Figure 762036DEST_PATH_IMAGE016
抽干水，烘干，分筛制得A球；
（2）、胺化反应制备B球
Figure 158514DEST_PATH_IMAGE002
在干净的反应釜中加入下列重量份的三乙烯四胺和A球，搅拌；
A球         380-420
三乙烯四胺  1560-1620
Figure 470546DEST_PATH_IMAGE004
升温至130-135℃，保温反应15-18h，测中控交换大于8.5mmol/g合格；
Figure 767404DEST_PATH_IMAGE006
中控合格后，抽母液，回收三乙烯四胺；
Figure 139480DEST_PATH_IMAGE008
大量水洗至中性，抽干，制得B球；
（3）、甲基化制备树指
Figure 23253DEST_PATH_IMAGE002
将B球加入到下列重量份的混合原料中，开动搅拌；
甲酸1180-2200
水   200-240
甲醛  60-65
磺基水杨酸   50-55
Figure 447632DEST_PATH_IMAGE004
升温至45-50℃，保持30-50分钟；
Figure 349729DEST_PATH_IMAGE006
抽干母液，大量水洗至中性，抽干，出料即得。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101781437A (zh) * 2010-01-12 2010-07-21 南京大学 一种磁性丙烯酸系强碱阴离子交换微球树脂及其制备方法
CN102234352A (zh) * 2011-04-20 2011-11-09 安徽美佳新材料股份有限公司 D213大孔强碱性丙烯酸系阳离子交换树脂的制备方法
CN102641754A (zh) * 2012-05-11 2012-08-22 南开大学 一种新型丙烯酸酯骨架的弱碱性阴离子交换树脂的制备

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华坚: "《环境污染控制工程材料》", 30 September 2009, article "丙烯酸系碱性阴离子交换树脂的合成" *

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