CN103011303A - 氧化铁粒子及其制备方法与电流变液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化铁粒子的制备方法,首先将铁盐、碱性化合物与分散剂混合,反应后得到纳米氢氧化氧铁;再将纳米氢氧化氧铁进行二氧化硅包覆,然后进行热处理,使氢氧化氧铁去羟基化,得到二氧化硅包覆的氧化铁,最后将二氧化硅包覆的氧化铁在碱性化合物中进行超声处理,从而得到纳米空心氧化铁粒子。由于氧化铁粒子为空心结构,其内部的中空结构使粒子的平均密度较小,从而有利于粒子在基础油中抗沉淀性能的提升;其次,氧化铁粒子为纳米粒子,则由其配置的电流变液的抗沉淀性能比普通分散相粒子配置的电流变液更优异。
Description
技术领域
本发明涉及电流变液材料技术领域,尤其涉及氧化铁粒子及其制备方法与电流变液。
背景技术
电流变液是由高介电常数的固体微颗粒和低介电常数的绝缘基础液组成的悬浮液。在外加电场的作用下,它可以瞬间由液态变为固态,其粘度急剧增加以至失去流动性。在电场的作用下电流变液表现出类似固体的行为,具有一定的屈服强度,并且可以通过改变外加电场的大小实现对材料强度的连续调控。在外电场撤销后电流变液材料迅速恢复到初始状态。基于电流变液响应速度快、可连续调控等特性,其在汽车减振器、碰撞缓冲装置、制动装置、离合器、阻尼器、变速器和隔振缓冲器等中的应用引起了广泛关注。另外某些具有特殊功能的装置也逐渐被开发出来,如控制阀、假肢膝关节、活塞组件和抛光装置等。由此可知,电流变液已经成为辅助传统机械智能化的重要材料。
电流变液在长期使用过程中,性能会逐步退化或减弱,当退化或减弱到一定程度时,电流变液体就无法工作或失效。电流变液性能的退化和失效,主要有两方面原因:一、电的击穿;二、非电原因,即分散相粒子的凝聚和沉淀,这将阻碍在电场作用下粒子链的形成,而粒子链是屈服应力产生的根源,因此分散相粒子的抗沉淀性能是电流变液体的一个非常重要的指标,并且抗沉淀性能也是决定电流变液寿命的一个重要的因素。因此获得具有良好的抗沉淀性能的分散相粒子具有重要的意义。
电流变液主要分为无机体系电流变液和有机高分子聚合物体系电流变液。无机类材料曾经是电流变液的主要研究对象,无机类材料分为金属氧化物和金属盐类两大类,金属氧化物作为分散相粒子的种类很多,已知的有二氧化硅、二氧化锡、二氧化钛和三氧化二铝等。但其中很多的分散相粒子的抗沉淀性能较差。
为了改善分散相粒子的抗沉淀性能,研究者开始采用复合材料作为分散相粒子,通过粒子芯部控制或调节整个粒子的密度或比重;另外也有采用空心粒子作为电流变液的分散相粒子,如空心铝球、空心银球等。但上述材料作为电流变液的分散性粒子抗沉淀性能仍然较差。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种抗沉淀性能较好的氧化铁粒子的制备方法。
本发明提供了一种氧化铁粒子的制备方法,包括以下步骤:
a)将铁盐、碱性化合物与分散剂在溶剂中混合,反应后得到氢氧化氧铁,将所述氢氧化氧铁进行二氧化硅包覆;
b)将步骤a)得到的产物进行热处理;
c)将步骤b)得到的产物在碱性化合物溶液中进行超声处理,得到氧化铁粒子。
优选的,得到氧化铁粒子后还包括:
采用改性剂对所述氧化铁粒子进行改性,得到改性后的氧化铁粒子。
优选的,所述分散剂为聚乙二醇。
优选的,所述热处理的温度为350℃~500℃。
优选的,氢氧化氧铁进行二氧化硅包覆的过程具体为:
将氢氧化氧铁、表面活性剂与正硅酸乙酯混合,反应后得到二氧化硅包覆的氢氧化氧铁。
优选的,所述表面活性剂为硅烷偶联剂或聚乙烯吡咯烷酮。
优选的,所述分散剂与所述铁盐的质量比为0.01~0.3:1。
本发明还提供了一种上述方案制备的氧化铁粒子,所述氧化铁粒子为纳米空心结构。
本发明还提供了一种电流变液,包括:
上述方案制备的氧化铁粒子;
基础液;
所述氧化铁粒子与所述基础液的质量比为0.2~0.4:1。
优选的,所述电流变液中还包括添加剂,所述添加剂为丙三醇或硅烷偶联剂。
本发明提供了一种氧化铁粒子的制备方法,首先将铁盐、碱性化合物与分散剂混合,反应后得到纳米氢氧化氧铁;再将纳米氢氧化氧铁进行二氧化硅包覆,然后进行热处理,使氢氧化氧铁去羟基化,得到二氧化硅包覆的氧化铁,最后将二氧化硅包覆的氧化铁在碱性化合物中进行超声处理,除去氧化铁粒子外层包覆的二氧化硅,从而得到纳米空心氧化铁粒子。由于氧化铁粒子制备成空心粒子后,其内部的中空结构使得粒子的平均密度较小,从而有利于粒子在基础油中抗沉淀性能的提升。另一方面,氧化铁粒子为纳米结构,也有利于其抗沉淀性能的提高。
附图说明
图1为本发明实施例与对比例制备的电流变液在20℃下电场强度与剪切应力的关系曲线图;
图2为本发明实施例与对比例制备的电流变液在20℃下电场强度与电流密度的关系曲线图;
图3为本发明实施例与对比例制备的电流变液的抗沉淀率与放置时间的关系曲线图;
图4为本发明的实施例二制备的电流变液在不同电场强度下剪切速率与剪切应力的关系曲线图;
图5为本发明的实施例二制备的电流变液在不同电场强度下温度与电流密度的关系曲线图;
图6为本发明的实施例二制备的电流变液的电场强度与屈服应力的关系曲线图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
本发明实施例公开了一种氧化铁粒子的制备方法,包括以下步骤:
a)将铁盐、碱性化合物与分散剂在溶剂中混合,反应后得到氢氧化氧铁,将所述氢氧化氧铁进行二氧化硅包覆;
b)将步骤a)得到的产物进行热处理;
c)将步骤b)得到的产物在碱性化合物中进行超声处理,得到氧化铁粒子。
按照本发明,在制备氧化铁粒子的过程中,首先将铁盐、碱性化合物与分散剂反应,得到纳米氢氧化氧铁;再将纳米氢氧化氧铁进行二氧化硅包覆,然后进行热处理,使氢氧化氧铁去羟基化,得到二氧化硅包覆的氧化铁,最后将二氧化硅包覆的氧化铁在碱性化合物中进行超声处理,除去氧化铁粒子外层包覆的二氧化硅,从而得到纳米空心氧化铁粒子。由于氧化铁粒子制备成空心粒子后,其内部的中空结构使得粒子的平均密度更小,从而有利于粒子在基础油中抗沉淀性能的提升。另一方面,氧化铁粒子为纳米结构,也有利于其抗沉淀性能的提高。
本发明首先进行了纳米氢氧化氧铁的制备,将铁盐、碱性化合物与分散剂在溶剂中混合,反应后即得到氢氧化氧铁(FeOOH)。所述铁盐优选为氯化铁或硝酸铁,所述碱性化合物优选为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。所述分散剂优选为非离子表面活性剂,更优选为聚乙二醇。所述分散剂的大分子量与多羟基特征可以稳定反应中生成的纳米粒子,阻止纳米粒子的相互团聚,从而有利于形成纳米颗粒。所述溶剂本发明没有特别的限制,但在制备氧化铁粒子的过程中,为了减少杂元素的引入,所述溶剂优选为去离子水或乙醇与去离子水的混合溶液,所述分散剂与铁盐的质量比为0.01~0.1:1;所述铁盐在溶剂中的浓度为0.01~1mol/L,更优选为0.1~0.5mol/L。在制备纳米氢氧化氧铁的过程中,可以优选加入阴离子调节粒子的轴相比,从而得到最优的粒子形状。所述阴离子优选为磷酸盐或次磷酸盐。为了得到更加细小的纳米氢氧化氧铁,所述氢氧化氧铁的制备过程具体按下述方法制备:
将铁盐、分散剂与溶剂置于磁力搅拌器中搅拌加热,再加入碱性化合物,反应后得到纳米氢氧化氧铁。
所述纳米氢氧化氧铁制备完成后,即将氢氧化氧铁进行二氧化硅的包覆,所述二氧化硅包覆的过程本发明没有特别的限制,为本领域技术人员熟知的包覆方式即可,但是为了使二氧化硅在氢氧化氧铁表面包覆的更加紧密,本发明所述氢氧化氧铁的二氧化硅包覆过程具体按下述方法进行:
将氢氧化氧铁、表面活性剂与正硅酸乙酯混合,反应后得到二氧化硅包覆的氢氧化氧铁。
所述表面活性剂优选为硅烷偶联剂或聚乙烯吡咯烷酮,所述表面活性剂不仅可以稳定纳米粒子,而且在后续反应过程中能够促进二氧化硅在纳米粒子表面的沉积,使二氧化硅能够紧密的包覆在纳米氢氧化氧铁粒子表面。所述反应的时间优选为5~72h,更优选为15~36h。
氢氧化氧铁进行二氧化硅包覆后,即将得到的二氧化硅包覆的氢氧化氧铁进行热处理。所述热处理的过程使氢氧化氧铁发生去羟基化,从而得到二氧化硅包覆的氧化铁,由于氢氧化氧铁的密度小于氧化铁,SiO2外壳内层和纳米Fe2O3的相互作用,在热处理过程中Fe2O3紧贴SiO2外壳,因此在氧化铁中心形成了空心结构,如此不仅能够得到纳米氧化铁空心粒子,还防止了纳米FeOOH热处理过程中的团聚。所述热处理的温度优选为350~500℃,更优选为400~450℃,所述热处理的时间优选为3~5h,更优选为3.5~4.5h。
按照本发明,二氧化硅包覆的纳米粒子进行完热处理后,将得到的纳米粒子在碱性化合物溶液中进行超声处理,从而去除二氧化硅外壳,得到氧化铁粒子。所述碱性溶液优选为氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的浓度为1~4mol/L,更优选为2~3mol/L。超声处理中的碱性化合物与得到氢氧化氧铁的过程中的碱性化合物可以相同也可以不同,但是为了减少在反应体系中引入杂元素,本发明优选选用同样的碱性化合物。所述超声的时间优选大于12h,更优选为15~24h。
在制备纳米空心氧化铁粒子的过程中,氧化铁空心结构的形成过程是在热处理阶段,对于内核为纳米氢氧化氧铁(FeOOH),外层包覆SiO2外壳的复合粒子,在热处理过程中去羟基化过程的逐渐完成,则中间形成小孔,体积变化主要因为β-FeOOH的密度为3g·cm-3,生成的Fe2O3的密度为5.3g·cm-3,远远大于之前β-FeOOH的密度,而且由于内壳和外层的相互作用,增加了界面之间的吸附能力,在发生去羟基化过程中,内壳是紧贴SiO2外壳的内层的,因此在二氧化硅包覆的氧化铁粒子的内部中心形成中空结构。
本发明制备的氧化铁粒子用于作为电流变液的分散相粒子,为了提高电流变液的性能,本发明优选对所述氧化铁粒子进行改性,所述改性的过程具体为:采用改性剂对所述氧化铁粒子进行改性,得到改性后的氧化铁粒子。所述改性及优选为尿素、氨基酸、乙二胺、十二烷基苯环酸钠或丙三醇。所述十二烷基苯磺酸钠能够改善氧化铁粒子的表面性质,增强颗粒与硅油的润湿性,改善电流变液的介电性质。另一方面,十二烷基苯磺酸钠改性后的氧化铁粒子极化后的电荷将在粒子表面分布,表面的性质影响吸附电子的能力,从而影响电流变效应。所述丙三醇为极性化合物,能够增加电流变液体的极化性能。极化性能的提高意味着在电场作用下电流变液体分散相粒子可被极化的程度增加,由于极化产生的极化电荷的静电引力作用增强,静电引力形成的分子链更加牢固,电流变液体的抗屈服应力增强,则电流变效应增强。
本发明还提供了一种由上述方案制备的氧化铁粒子,所述氧化铁粒子为纳米空心结构。本发明还提供了一种电流变液,所述电流变液包括基础油与上述方案制备的空心纳米氧化铁粒子,所述氧化铁粒子与所述基础油的质量比为0.2~0.4:1。所述基础油优选为硅油、二甲基硅油或植物油。
本发明制备的空心纳米氧化铁粒子具有空心结构,平均粒子密度低于粒子原来的密度,则沉降的速度远低于现有技术的分散相粒子,因此整个电流变液体的稳定性得到很大的提升。另外本发明中使用了硅烷偶联剂、十二烷基苯磺酸钠等改性剂对氧化铁粒子进行改性,能够进一步提升粒子在基础油中的润湿性能,使每个粒子都均匀的、完全的融入基础油中,提升电流变液的稳定性。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的氧化铁粒子及其制备方法进行详细说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例一
采用电子分析天平称取20.2012gFe(NO3)3·9H2O与3.0007g聚乙二醇400,溶于250ml去离子水中,在140℃下用磁力搅拌器加热搅拌,保持反应体系温度在100℃,加热2~3h,然后缓慢滴加1M的NaOH溶液直至体系pH为9~10,得到氢氧化氧铁;然后将氢氧化氧铁离心分离,用去离子水洗涤2次后,再用无水乙醇洗涤2~3次,除去体系中的水分,然后将洗涤后的粒子用100ml的乙醇与400ml的环己烷的混合溶液超声分散,再向体系中加入6ml硅烷偶联剂,30wt%的氨水溶液15ml,分散均匀后,在搅拌下连续缓慢加入50ml正硅酸乙酯(TEOS),在常温下反应24h,得到二氧化硅包覆的氢氧化氧铁,将得到的核壳粒子依次用丁醇、异丙醇、乙醇洗涤,洗涤后离心分散、干燥;将经过包覆的纳米氢氧化氧铁粒子置于电热干燥箱中高温加热处理,500℃下处理5h,得到二氧化硅包覆的氧化铁粒子;将氧化铁粒子分散于2M的NaOH溶液中超声24h;将超声后的产物离心分离,分别用去离子水、无水乙醇洗涤数次、干燥,与二甲基硅油500按质量比为30%混合均匀,同时加入0.05ml丙三醇与0.5ml硅烷偶联剂,用分散机分散均匀,得到电流变液。
将上述制备的电流变液进行电流变效应和抗沉淀性能的测试,如图所示:图1中的●曲线为本发明实施例制备的电流变液在20℃下电场强度与剪切应力的曲线;图2中的●曲线为本发明实施例制备的电流变液在20℃下电场强度与电流密度的曲线;图3中的●曲线为本发明实施例制备的电流变液的抗沉淀率与放置时间的曲线。
实施例二
采用电子分析天平称取20.2032g Fe(NO3)3·9H2O与3.0022g聚乙二醇400,溶于250ml去离子水中,在140℃下用磁力搅拌器加热搅拌,保持反应体系温度在100℃,加热2~3h,然后缓慢滴加1M NaOH溶液直至体系pH为9~10,得到氢氧化氧铁溶液;将氢氧化氧铁溶液离心分离,用去离子水洗涤2次后,再用无水乙醇洗涤2~3次,除去体系中的水分,然后将洗涤后的粒子用400ml环己烷和100ml乙醇的混合溶液超声分散,再向体系中加入6ml硅烷偶联剂,30wt%的氨水溶液15ml,分散均匀后,在搅拌下连续缓慢加入50ml正硅酸乙酯(TEOS),常温下反应24h,得到二氧化硅包覆的氢氧化氧铁;将得到的核壳粒子依次用丁醇、异丙醇与乙醇洗涤,洗涤后离心分散、干燥,然后将经过包覆的纳米粒子置于电热干燥箱中高温加热处理,500℃下处理5h,高温处理后的粒子分散于2M的NaOH溶液中超声24小时;将超声后的产物离心分离,分别用去离子水洗涤数次,最后分散于200ml去离子水中。
将0.5002g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶于50ml去离子水中,充分搅拌溶解,然后加入超声分散后的空心纳米Fe2O3水溶液中,80℃下反应5h后离心分离,分别用去离子水、无水乙醇洗涤数次后置于真空干燥箱中干燥。将经过十二烷基苯磺酸钠改性的空心纳米氧化铁粒子与二甲基硅油500按质量比为30%混合均匀,加入0.05ml丙三醇与0.5ml硅烷偶联剂,用分散机分散均匀,得到电流变液。
将所述电流变液进行电流变效应和抗沉淀性能的测试,结果如图所示,图1中的▲曲线为本发明实施例制备的电流变液在20℃下电场强度与剪切应力的曲线;图2中的▲曲线为本发明实施例制备的电流变液在20℃下电场强度与电流密度的曲线;图3中的▲曲线为本发明实施例制备的电流变液的抗沉淀率与放置时间的曲线;图4为本实施例制备的电流变液在不同的电场强度下的剪切速率与剪切应力的关系曲线图,其中曲线●、曲线▲、曲线曲线曲线分别为1kV·mm-1、2kV·mm-1、3kV·mm-1、4kV·mm-1、5kV·mm-1下的剪切速率与剪切应力的关系曲线;图5为本实施例制备的电流变液在不同的电场强度下的温度与电流密度的关系曲线图,其中■曲线、●曲线、▲曲线、曲线与曲线分别为1kV·mm-1、2kV·mm-1、3kV·mm-1、4kV·mm-1、5kV·mm-1下的温度与电流密度的关系曲线;图6为本实施例提供的电流变液屈服强度与电场强度关系曲线。
实施例三
实施例四
采用电子分析天平称取8.1110g FeCl3与3.0003g聚乙二醇400,并溶于250ml去离子水中,用漏斗过滤后转移至三颈烧瓶中,在140℃下用磁力搅拌器加热搅拌,保持反应体系温度在100℃,加热2~3h,缓慢滴加1M NaOH溶液直至体系pH为9~10,得到氢氧化氧铁溶液;然后将氢氧化氧铁溶液离心分离,用去离子水洗涤2次后,再用无水乙醇洗涤2~3次,除去体系中的水分,然后将洗涤后的粒子在400ml环己烷和100ml乙醇的混合溶液超声分散,再向体系中加入6ml硅烷偶联剂,25wt%的氨水溶液15ml,分散均匀后,在搅拌下连续缓慢加入50ml正硅酸乙酯(TEOS),常温下反应24h后得到二氧化硅包覆的氢氧化氧铁,然后得到的核壳粒子依次用丁醇、异丙醇、乙醇洗涤,每次洗涤后离心分散、干燥。将经过包覆的纳米粒子置于电热干燥箱中高温加热处理,500℃下处理5h,高温处理后的粒子分散于2M的NaOH中超声24h,将超声后的产物离心分离,分别用去离子水洗涤数次,最后分散于200ml去离子水中。
将0.5011g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶于50ml去离子水中,充分搅拌溶解,然后加入上述超声分散后的空心纳米Fe2O3的水溶液中,80℃下反应5h后离心分离,分别用去离子水、无水乙醇洗涤数次后置于真空干燥箱中干燥。将经过十二烷基苯磺酸钠改性的空心纳米氧化铁粒子与二甲基硅油500按质量比为30%混合均匀,同时加入0.05ml丙三醇与0.5ml,分散机分散均匀,得到电流变液。
对本实施例制备的电流变液进行电流变性能测试,结果表明其具有良好的电流变效应;对本实施例提供的电流变液进行温度稳定性测试,结果表明其具有良好的温度稳定性;对本实施例提供的电流变液进行抗沉淀性能测试,结果表明其具有优异的抗沉淀性能。
实施例五
采用电子分析天平称取32.4462g FeCl3与5.0023g聚乙烯醇400,并将其于2.5L去离子水溶解,将溶液抽滤后加入2.5L无水乙醇混匀,转移至5L容量的不锈钢反应釜中,在100℃下反应5d。将得到的反应产物离心分离,用去离子水洗涤2次后,再用无水乙醇洗涤2~3次,除去体系中的水分,然后将洗涤后的粒子用1600ml环己烷和400ml乙醇的混合溶液超声分散,再向体系中加入24ml硅烷偶联剂,30wt%的氨水溶液60ml,分散均匀后,在搅拌下连续缓慢加入200ml正硅酸乙酯(TEOS),在常温下反应24h,得到二氧化硅包覆的氢氧化氧铁,将得到的核壳粒子依次用丁醇、异丙醇与乙醇洗涤,每次洗涤后离心分散、干燥。将经过包覆的纳米粒子置于电热干燥箱中高温加热处理,500℃下电热5h,高温处理后的粒子分散于2M的NaOH溶液中超声24h;将超声后的产物离心分离,分别用去离子水洗涤数次,最后分散于500ml去离子水中。
将2.2006g十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶于50ml去离子水中,充分搅拌溶解,然后加入上述超声分散后的空心纳米Fe2O3水溶液中,80℃下反应5h后离心分离,分别用去离子水、无水乙醇洗涤数次后置于真空干燥箱中干燥。
将经过十二烷基苯磺酸钠改性的空心纳米氧化铁粒子与二甲基硅油500按质量比为30%混合均匀,加入0.05ml丙三醇与0.5ml硅烷偶联剂,用分散机分散均匀,配置成电流变液。
对本实施例制备的电流变液进行电流变性能测试,结果表明其具有良好的电流变效应;对本实施例制备的电流变液进行温度稳定性测试,结果表明其具有良好的温度稳定性;对本实施例制备的电流变液进行抗沉淀性能测试,结果表明其具有优异的抗沉淀性能。
对比例一
用电子分析天平称取20.2004g Fe(NO3)3·9H2O与3.0001g聚乙二醇400,溶于250ml去离子水中;在140℃下用磁力搅拌器加热搅拌,保持反应体系温度在100℃,加热2~3h,缓慢滴加1M NaOH溶液直至体系pH为9~10,得到氢氧化氧铁溶液,然后将氢氧化氧铁离心分离,用去离子水洗涤2次后用400ml去离子水分散后,在磁力搅拌器中140℃下加热搅拌,加热5h,得到纳米氧化铁;再将加热分散的纳米Fe2O3离心,用去离子水洗涤4次除去其中的电解质离子,再用无水乙醇洗涤3次,真空干燥箱中50℃下真空烘干,得到纳米氧化铁粒子。将纳米氧化铁粒子与二甲基硅油500按质量比为30%混合均匀,加入0.05ml丙三醇与0.5ml硅烷偶联剂,用分散机分散均匀,得到电流变液。
对上述电流变液进行电流变效应和抗沉淀性能的测试,如图所示,图1的■曲线为本发明对比例提供的电流变液在20℃下电场强度与剪切应力的曲线;图2的■曲线为本发明对比例提供的电流变液在20℃下电场强度与电流密度的曲线;图3的■曲线为本发明对比例提供的电流变液的抗沉淀率与放置时间的曲线。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种氧化铁粒子的制备方法,包括以下步骤:
a)将铁盐、碱性化合物与分散剂在溶剂中混合,反应后得到氢氧化氧铁,将所述氢氧化氧铁进行二氧化硅包覆;
b)将步骤a)得到的产物进行热处理;
c)将步骤b)得到的产物在碱性化合物溶液中进行超声处理,得到氧化铁粒子。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,得到氧化铁粒子后还包括:
采用改性剂对所述氧化铁粒子进行改性,得到改性后的氧化铁粒子。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚乙二醇。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的温度为350℃~500℃。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,氢氧化氧铁进行二氧化硅包覆的过程具体为:
将氢氧化氧铁、表面活性剂与正硅酸乙酯混合,反应后得到二氧化硅包覆的氢氧化氧铁。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为硅烷偶联剂或聚乙烯吡咯烷酮。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述分散剂与所述铁盐的质量比为0.01~0.3:1。
8.权利要求1~7任一项所制备的氧化铁粒子,所述氧化铁粒子为纳米空心结构。
9.一种电流变液,包括:
权利要求1~7任一项所制备的氧化铁粒子或权利要求8所述的氧化铁粒子;
基础液;
所述氧化铁粒子与所述基础液的质量比为0.2~0.4:1。
10.根据权利要求9所述的电流变液,其特征在于,所述电流变液中还包括添加剂,所述添加剂为丙三醇或硅烷偶联剂。
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Cited By (6)
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---|---|---|---|---|
CN103803660A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-05-21 | 陕西科技大学 | 一种α-氧化铁纳米空心球的制备方法 |
CN104986759A (zh) * | 2015-07-03 | 2015-10-21 | 苏州大学 | 石墨烯/多孔氧化铁纳米棒复合物及其制备方法 |
CN107987561A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-05-04 | 景德镇陶瓷大学 | 一种高分散性和高包裹率的纳米球状硅铁红色料的制备方法 |
CN108003966A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-05-08 | 青岛海澄知识产权事务有限公司 | 一种二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料 |
CN109321328A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-02-12 | 安徽省华腾农业科技有限公司 | 一种电流变液及其制备方法 |
CN110759755B (zh) * | 2019-11-22 | 2021-01-05 | 天津大学 | 一种沼渣快速堆肥方法及应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060116282A1 (en) * | 2004-11-05 | 2006-06-01 | Toda Kogyo Corporation | Nanostructural substance |
CN101318709A (zh) * | 2008-06-25 | 2008-12-10 | 华东理工大学 | 一种纳米γ-Fe2O3空心磁性微球的制备方法 |
CN102533403A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-07-04 | 云南云天化股份有限公司 | 用于电流变液的纳米Fe2O3材料、其制备方法及电流变液 |
-
2013
- 2013-01-07 CN CN201310004803.XA patent/CN103011303B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060116282A1 (en) * | 2004-11-05 | 2006-06-01 | Toda Kogyo Corporation | Nanostructural substance |
CN101318709A (zh) * | 2008-06-25 | 2008-12-10 | 华东理工大学 | 一种纳米γ-Fe2O3空心磁性微球的制备方法 |
CN102533403A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-07-04 | 云南云天化股份有限公司 | 用于电流变液的纳米Fe2O3材料、其制备方法及电流变液 |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103803660A (zh) * | 2014-02-19 | 2014-05-21 | 陕西科技大学 | 一种α-氧化铁纳米空心球的制备方法 |
CN103803660B (zh) * | 2014-02-19 | 2016-03-23 | 陕西科技大学 | 一种α-氧化铁纳米空心球的制备方法 |
CN104986759A (zh) * | 2015-07-03 | 2015-10-21 | 苏州大学 | 石墨烯/多孔氧化铁纳米棒复合物及其制备方法 |
CN104986759B (zh) * | 2015-07-03 | 2017-06-09 | 苏州大学 | 石墨烯/多孔氧化铁纳米棒复合物及其制备方法 |
CN107987561A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-05-04 | 景德镇陶瓷大学 | 一种高分散性和高包裹率的纳米球状硅铁红色料的制备方法 |
CN107987561B (zh) * | 2017-11-09 | 2020-04-03 | 景德镇陶瓷大学 | 一种高分散性和高包裹率的纳米球状硅铁红色料的制备方法 |
CN108003966A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-05-08 | 青岛海澄知识产权事务有限公司 | 一种二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料 |
CN109321328A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-02-12 | 安徽省华腾农业科技有限公司 | 一种电流变液及其制备方法 |
CN110759755B (zh) * | 2019-11-22 | 2021-01-05 | 天津大学 | 一种沼渣快速堆肥方法及应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103011303B (zh) | 2014-12-03 |
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