CN102533403A - 用于电流变液的纳米Fe2O3材料、其制备方法及电流变液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于电流变液的纳米Fe2O3材料，为含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3，其中，所述极性溶剂占所述纳米Fe2O3的1wt％～30wt％，所述十二烷基苯磺酸盐与所述纳米Fe2O3的质量比为1∶(10～100)。本发明还提供了一种用于电流变液的纳米Fe2O3材料的制备方法及电流变液。本发明提供的纳米Fe2O3材料用于电流变液时具有良好的电流变效应、温度稳定性和抗沉淀性能。本发明提供的制备方法原料来源广泛、操作简单、适于工业化生产。将所述纳米Fe2O3材料与基础液按质量比为(0.1～0.5)∶1混合即可得到电流变液，该电流变液具有良好的电流变效应、温度稳定性和抗沉淀性能。
Description
技术领域
本发明属于智能材料技术领域，尤其涉及一种用于电流变液的纳米Fe2O3材料、其制备方法及电流变液。
背景技术
电流变液是一种近年来备受关注的新型智能材料，其在没有外电场的情况下是悬浮液，与机械润滑油相似；在通电情况下，其粘度随外电场的增加而变稠，实现液体向固体的转变：当外电场足够大时，电流变液表现出类似固体的性质；当除去外电场时，又可以恢复到液态。由于电流变液的电流变性能可由外加电场控制，而且响应速度极快，其可广泛应用于机械传动、减振隔振、液压阀、机器人和智能执行机构等领域。
电流变液是一种由介电微粒与绝缘液体混合而成的复杂流体，一般由基础液、固体粒子和添加剂组成。其中，基础液需要具有绝缘性能好、耐高压、低粘度、在无电场作用下具有良好流动性等特点，一般为煤油、矿物油、植物油、硅油等经理化处理的物质；固体粒子一般具有较高的介电常数和较强极性；添加剂通常由水、酸、碱、盐类物质和表面活性剂组成。早期开发的传统电流变液中一般以水为添加剂增强其稳定性和电流变效应，但是，受水的气化和凝固的限制，含水电流变液的工作温度范围仅为-20℃～70℃，存在高温下电流损失大、易造成设备腐蚀、长期放置易沉降等缺点。因此，开发不含水的电流变液是目前的研究热点之一。
在电流变液中，固体粒子的性质决定了电流变液性能的好坏，是电流变液的关键组分。固体粒子可以采用多种材料制成，常用的有包括硅胶、硅铝酸盐、复合金属氧化物、复合金属氢氧化物等的无机材料；包括高分子半导体粒子等的高分子材料和由高分子材料和/或无机材料复合形成的复合材料等。其中，高分子材料作为固体粒子具有力学值较高、抗沉降性较好等优点，但其存在初始粘度高、热稳定性差、高电场强度下漏电流大、制备工艺复杂、毒性大、工业化生产困难等缺点；无机材料一直是电流变液的主要研究对象，如欧洲专利EP0396237利用规律酸盐作为电流变液的固体粒子，其成分为(A12O3)b(SiO2)c，其中，b∶c为1∶1～1∶9，但是，该电流变液存在抗沉淀稳定性差、对设备磨损大等缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种用于电流变液的纳米Fe2O3材料、其制备方法及电流变液，本发明提供的电流变液结构稳定，不易沉降，具有良好的电流变效应和温度稳定性。
本发明提供了一种用于电流变液的纳米Fe2O3材料，为含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3，其中，所述极性溶剂占所述纳米Fe2O3的1wt％～30wt％，所述十二烷基苯磺酸盐与所述纳米Fe2O3的质量比为1∶(10～100)。
优选的，所述极性溶剂为二甲基亚砜、丙三醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、吡啶或四甲基乙二胺。
优选的，所述十二烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。
本发明还提供了一种用于电流变液的纳米Fe2O3材料的制备方法，包括以下步骤：
将亚铁盐、极性溶剂和弱碱溶于去离子水中，搅拌反应后得到前驱体；
煅烧所述前驱体，得到含有极性溶剂的纳米Fe2O3；
将所述含有极性溶剂的纳米Fe2O3和十二烷基苯磺酸盐在水中混合，发生水热反应后，得到含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3。
优选的，所述亚铁盐为氯化亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁；所述极性溶剂为二甲基亚砜、丙三醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、吡啶或四甲基乙二胺；所述弱碱为尿素、氨水或碳酸氢钠；所述十二烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。
优选的，所述搅拌反应的温度为50℃～80℃，所述搅拌反应的时间为1h～5h。
优选的，所述煅烧的温度为200℃～500℃，所述煅烧的时间不低于1h。
优选的，所述水热反应的温度为200℃～400℃，所述水热反应的时间不低于2h。
本发明还提供了一种电流变液，包括：
上述技术方案所述的纳米Fe2O3材料或按照上述技术方案所述的方法制备的纳米Fe2O3材料；
基础液；
所述纳米Fe2O3材料和所述基础液的质量比为(0.1～0.5)∶1。
优选的，所述基础液为硅油、植物油或甲基硅油。
与现有技术相比，本发明提供的用于电流变液的纳米Fe2O3材料为含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3，其中，所述极性溶剂占所述纳米Fe2O3的1wt％～30wt％，所述十二烷基苯磺酸盐与所述纳米Fe2O3的质量比为1∶(10～100)。在所述纳米Fe2O3材料中，所述极性溶剂作为添加剂与纳米Fe2O3形成一体，不仅能够提高电流变液的温度稳定性和电流变效应，而且使得到的电流变液不易沉降；所述十二烷基苯磺酸盐作为表面活性剂对纳米Fe2O3进行改性，能够丰富纳米Fe2O3的电荷载流子数目，从而提高电流变液的电流变效应；同时，所述纳米Fe2O3具有良好的力学性能，使得得到的纳米Fe2O3材料用于电流变液时具有良好的电流变效应、温度稳定性和抗沉淀性能。另外，本发明提供的制备方法原料来源广泛、操作简单、适于工业化生产。将所述用于电流变液的纳米Fe2O3材料与基础液按质量比为(0.1～0.5)∶1混合即可得到电流变液，该电流变液具有良好的电流变效应、温度稳定性和抗沉淀性能。
附图说明
图1为本发明实施例提供的电流变液在23℃下的剪切应力与电场强度的关系曲线图；
图2为本发明实施例提供的电流变液在23℃下的电流密度与电场强度的关系曲线图；
图3为本发明实施例2提供的电流变液的剪切应力与温度的关系曲线图；
图4为本发明实施例2提供的电流变液的电流强度与温度的关系曲线图；
图5为发明实施例提供的电流变液的抗沉淀率与时间的曲线图；
图6为本发明实施例3提供的电流变液在23℃下的剪切应力与切变速率的关系曲线图；
图7为本发明实施例4提供的电流变液在23℃下的剪切应力与切变速率的关系曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种用于电流变液的纳米Fe2O3材料，为含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3，其中，所述极性溶剂占所述纳米Fe2O3的1wt％～30wt％，所述十二烷基苯磺酸盐与所述纳米Fe2O3的质量比为1∶(10～100)。
在所述纳米Fe2O3材料中，所述极性溶剂作为添加剂与纳米Fe2O3形成一体，不仅能够提高电流变液的温度稳定性和电流变效应，而且使得到的电流变液不易沉降；所述十二烷基苯磺酸盐作为表面活性剂对纳米Fe2O3进行改性，能够丰富纳米Fe2O3的电荷载流子数目，从而提高电流变液的电流变效应；同时，所述纳米Fe2O3具有良好的力学性能，使得得到的纳米Fe2O3材料用于电流变液时具有良好的电流变效应、温度稳定性和抗沉淀性能。
在所述纳米Fe2O3材料中，其主体材料为纳米Fe2O3，其中包含有极性溶剂，并用十二烷基苯磺酸盐进行改性。
在所述纳米Fe2O3材料中，所述极性溶剂优选为二甲基亚砜、丙三醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、吡啶或四甲基乙二胺，更优选为二甲基亚砜或丙三醇；所述极性溶剂占所述纳米Fe2O3的1wt％～30wt％，优选为5wt％～25wt％。
在所述纳米Fe2O3材料中，所述十二烷基苯磺酸盐优选为十二烷基苯磺酸钠，所述十二烷基苯磺酸盐与所述纳米Fe2O3的质量比为1∶(10～100)，优选为1∶(20～80)。
在所述电流变液中，所述极性溶剂作为添加剂与纳米Fe2O3形成一体，不仅能够提高电流变液的温度稳定性和电流变效应，而且使得到的电流变液不易沉降；所述十二烷基苯磺酸盐作为表面活性剂对纳米Fe2O3进行改性，能够丰富纳米Fe2O3的电荷载流子数目，从而提高电流变液的电流变效应。同时，所述纳米Fe2O3具有良好的力学性能。因此，所述纳米Fe2O3材料用作电流变液时具有良好的电流变效应、温度稳定性和抗沉淀性能。
本发明还提供了一种纳米Fe2O3材料的制备方法：
将亚铁盐、极性溶剂和弱碱溶于去离子水中，搅拌反应后得到前驱体；
煅烧所述前驱体，得到含有极性溶剂的纳米Fe2O3；
将所述含有极性溶剂的纳米Fe2O3和十二烷基苯磺酸盐在水中混合，发生水热反应后，得到含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3。
本发明首先将亚铁盐、极性溶剂和弱碱溶于去离子水中，搅拌反应后得到前驱体，具体包括以下步骤：
将亚铁盐和极性溶剂溶于水中，得到混合溶液；
向所述混合溶液中加入弱碱水溶液，搅拌反应后得到前驱体。
本发明首先将亚铁盐和极性溶剂溶于水中，优选在50℃～80℃，更优选55℃～75℃下搅拌，得到混合溶液后向其中加入弱碱水溶液，优选在50℃～80℃，更优选55℃～75℃下搅拌反应1h～5h，更优选搅拌反应2h～4h。在搅拌过程中，亚铁盐与弱碱发生反应，生成沉淀的同时将极性溶剂包裹或以其他方式结合，即得到含有极性溶剂的前驱物。
在本发明中，所述亚铁盐为可溶于水的亚铁盐，优选为氯化亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁，更优选为硫酸亚铁；所述极性溶剂优选为二甲基亚砜、丙三醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、吡啶或四甲基乙二胺，更优选为二甲基亚砜或丙三醇；所述弱碱优选为尿素、氨水或碳酸氢钠，更优选为尿素。
将所述亚铁盐溶于水中后，所述亚铁盐的浓度优选为0.01mol/L～1mol/L，更优选为0.05mol/L～0.8mol/L；所述极性溶剂优选占得到的纳米Fe2O3的1wt％～30wt％，更优选为5wt％～25wt％；所述弱碱与所述亚铁离子的摩尔比优选为1∶(5～80)，更优选为1∶(10～75)。
反应完毕后，将得到的反应悬浮液进行固液分离，对得到的固体产物进行洗涤和干燥处理，得到前驱体。本发明优选将得到的反应悬浮液静置分层，倾去上清液后将得到的沉淀抽滤，用去离子水洗涤至无阴离子，再用无水乙醇洗涤至无水分后，将沉淀优选在60℃～100℃、更优选为70℃～90℃下，在空气中烘干1h～3h，得到含有极性溶剂的前驱体。
得到含有极性溶剂的前驱体后，在空气中煅烧所述前驱体，煅烧过程中，亚铁沉淀失水、氧化，生成纳米Fe2O3；由于本发明采用的极性溶剂沸点较高，在煅烧过程中不会挥发，从而得到的Fe2O3中也含有极性溶剂。在本发明中，所述煅烧的温度优选为200℃～500℃，更优选为250℃～450℃，所述煅烧的时间优选为不少于1h，更优选为不少于2h。
煅烧完毕后，得到含有极性溶剂的纳米Fe2O3粉末，以十二烷基苯磺酸盐对所述纳米Fe2O3进行改性，具体包括以下步骤：
将所述含有极性溶剂的纳米Fe2O3和十二烷基苯磺酸盐在水中混合，发生水热反应后，得到含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3。
首先将十二烷基苯磺酸盐溶于水中，向所述十二烷基苯磺酸盐溶液中加入所述含有极性溶剂的纳米Fe2O3，水热反应后得到含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3。在本发明中，所述十二烷基苯磺酸盐优选为十二烷基苯磺酸钠；所述十二烷基苯磺酸盐的浓度优选为0.001mol/L～0.1mol/L，更优选为0.005mol/L～0.09mol/L；所述十二烷基苯磺酸盐与所述纳米Fe2O3的质量比优选为1∶(10～100)，更优选为1∶(20～80)。所述水热反应的温度优选为200℃～400℃，更优选为250℃～350℃；所述水热反应的时间优选为2h以上，更优选为3h以上。
水热反应完毕后，将得到的反应混合物与甲苯混合，搅拌后静置分离，将分离后得到的沉淀物用蒸馏水洗涤、抽滤、烘干后得到含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3。在本发明中，所述烘干的温度优选为60℃～100℃，更优选为70℃～90℃。
本发明以亚铁盐、弱碱、极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐为原料制备纳米Fe2O3材料，原料来源广泛、操作简单、适于工业化生产。
本发明还提供了一种电流变液，包括：
上述技术方案所述的纳米Fe2O3材料或按照上述技术方案所述的方法制备的纳米Fe2O3材料；
基础液；
所述纳米Fe2O3材料和所述基础液的质量比为(0.1～0.5)∶1。
本发明提供的电流变液中除了上述技术方案所述的纳米Fe2O3材料或按照上述技术方案所述的方法制备的纳米Fe2O3材料外还包括基础液，所述基础液优选为硅油、植物油或甲基硅油，更优选为甲基硅油。在本发明中，所述含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3和所述基础液的质量比为(0.1～0.5)∶1，优选为(0.2～0.4)∶1。
本发明提供的电流变液以纳米Fe2O3为固体粒子，以极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐为添加剂，并将所述添加剂与纳米Fe2O3结合为一体，得到的电流变液结构稳定，不易沉降，具有良好的电流变效应和温度稳定性。
在本发明中，将上述技术方案所述的纳米Fe2O3材料或按照上述技术方案所述的方法制备的纳米Fe2O3材料与基础液混合即可得到电流变液。在与所述基础液混合之前，本发明优选对所述含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3进行进一步干燥，所述干燥的温度优选为100℃～150℃，更优选为120℃～140℃，所述干燥的时间优选为30min以上，更优选为1h以上。
将所述含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3进一步干燥后，将其按照本领域技术人员熟知的方法与基础液进行混合，得到电流变液。所述基础液优选为硅油、植物油或甲基硅油，更优选为甲基硅油；所述含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3和所述基础液的质量比为(0.1～0.5)∶1，优选为(0.2～0.4)∶1。
得到电流变液后，对其进行电流变效应测试，结果表明，本发明提供的电流变液具有良好的电流变效应；
得到电流变液后，对其进行温度稳定性测试，结果表明，本发明提供的电流变液具有良好的温度稳定性。
得到电流变液后，对其进行抗沉淀性能测试，结果表明，本发明提供的电流变液具有良好的抗沉淀性，即其不易沉淀。
本发明提供的电流变液包括含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3和基础液，所述极性溶剂占所述纳米Fe2O3的1wt％～30wt％，所述十二烷基苯磺酸盐与所述纳米Fe2O3的质量比为1∶(10～100)；所述含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3和所述基础液的质量比为(0.1～0.5)∶1。在所述电流变液中，所述极性溶剂作为添加剂与纳米Fe2O3形成一体，不仅能够提高电流变液的温度稳定性和电流变效应，而且使得到的电流变液不易沉降；所述十二烷基苯磺酸盐作为表面活性剂对纳米Fe2O3进行改性，能够丰富纳米Fe2O3的电荷载流子数目，从而提高电流变液的电流变效应。同时，所述纳米Fe2O3具有良好的力学性能。另外，本发明提供的制备方法原料来源广泛、操作简单、适于工业化生产。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的用于电流变液的纳米Fe2O3材料、其制备方法及电流变液进行详细描述。
实施例1
将13.910g硫酸亚铁和0.4g丙三醇溶于100mL去离子水中，恒温70℃搅拌的条件下滴加0.150g尿素与20mL去离子水的混合溶液，70℃恒温搅拌反应3小时；反应完毕后，将得到的悬浮液静置分层，倾去上层清液，抽滤，将得到的前驱体沉淀物用去离子水洗至无硫酸根离子，再用无水乙醇洗涤去除前驱体中的水分，将所述前驱体在60℃下烘干3小时；将烘干后的前驱体在空气中煅烧，煅烧温度为350℃，煅烧时间为2小时，得到含有丙三醇的纳米Fe2O3粉末；
将0.053g十二烷基苯磺酸钠溶于50mL蒸馏水中，充分搅拌至完全溶解，调节pH值至7后，加入2.632g所述含有丙三醇的纳米Fe2O3粉末，搅拌2小时，将得到的混合溶液转移至水热反应器中，250℃条件下反应5小时，将反应后混合液与50mL甲苯混合，搅拌2h后静置分离，将分离后的沉淀物用蒸馏水洗涤、抽滤，80℃烘干24h，得到含有十二烷基苯磺酸钠改性的含有丙三醇的纳米Fe2O3；将所述含有十二烷基苯磺酸钠改性的含有丙三醇的纳米Fe2O3在120℃条件下干燥后，与甲基硅油按质量比为0.3∶1混合均匀，得到电流变液，所述电流变液中，所述丙三醇占所述纳米Fe2O3的5％。
对所述电流变液进行电流变效应测试，结果参见图1和图2，图1为本发明实施例提供的电流变液在23℃下的剪切应力与电场强度的关系曲线图，其中，曲线11为本发明实施例1提供的电流变液在23℃下的剪切应力与电场强度的关系曲线图，曲线12为本发明实施例2提供的电流变液在23℃下的剪切应力与电场强度的关系曲线图，曲线13为本发明实施例3提供的电流变液在23℃下的剪切应力与电场强度的关系曲线图；图2为本发明实施例提供的电流变液在23℃下的电流密度与电场强度的关系曲线图，其中，曲线21为本发明实施例1提供的电流变液在23℃下的电流密度与电场强度的关系曲线图，曲线22为本发明实施例2提供的电流变液在23℃下的电流密度与电场强度的关系曲线图，曲线23为本发明实施例提供的电流变液在23℃下的电流密度与电场强度的关系曲线图。由图1和图2可知，本发明提供的电流变液具有良好的电流变效应。
对所述电流变液进行温度稳定性测试，结果表明其具有良好的温度稳定性。
对所述电流变液进行抗沉淀性能测试，结果表明其具有良好的抗沉淀性能。
实施例2
将13.910g硫酸亚铁和1.2g丙三醇溶于100mL去离子水中，恒温70℃搅拌的条件下滴加0.150g尿素与20mL去离子水的混合溶液，70℃恒温搅拌反应3小时；反应完毕后，将得到的悬浮液静置分层，倾去上层清液，抽滤，将得到的前驱体沉淀物用去离子水洗至无硫酸根离子，再用无水乙醇洗涤去除前驱体中的水分，将所述前驱体在60℃下烘干3小时；将烘干后的前驱体在空气中煅烧，煅烧温度为350℃，煅烧时间为2小时，得到含有丙三醇的纳米Fe2O3粉末；
将0.053g十二烷基苯磺酸钠溶于50mL蒸馏水中，充分搅拌至完全溶解，调节pH值至7后，加入2.632g所述含有丙三醇的纳米Fe2O3粉末，搅拌2小时，将得到的混合溶液转移至水热反应器中，250℃条件下反应5小时，将反应后混合液与50mL甲苯混合，搅拌2h后静置分离，将分离后的沉淀物用蒸馏水洗涤、抽滤，80℃烘干24h，得到含有十二烷基苯磺酸钠改性的含有丙三醇的纳米Fe2O3；将所述含有十二烷基苯磺酸钠改性的含有丙三醇的纳米Fe2O3在120℃条件下干燥后，与甲基硅油按质量比为0.3∶1混合均匀，得到电流变液，所述电流变液中，所述丙三醇占所述纳米Fe2O3的15％。
对所述电流变液进行电流变效应测试，结果参见图1和图2，图1为本发明实施例提供的电流变液在23℃下的剪切应力与电场强度的关系曲线图，其中，曲线11为本发明实施例1提供的电流变液在23℃下的剪切应力与电场强度的关系曲线图，曲线12为本发明实施例2提供的电流变液在23℃下的剪切应力与电场强度的关系曲线图，曲线13为本发明实施例3提供的电流变液在23℃下的剪切应力与电场强度的关系曲线图；图2为本发明实施例提供的电流变液在23℃下的电流密度与电场强度的关系曲线图，其中，曲线21为本发明实施例1提供的电流变液在23℃下的电流密度与电场强度的关系曲线图，曲线22为本发明实施例2提供的电流变液在23℃下的电流密度与电场强度的关系曲线图，曲线23为本发明实施例提供的电流变液在23℃下的电流密度与电场强度的关系曲线图。由图1和图2可知，本发明提供的电流变液具有良好的电流变效应。
对对所述电流变液进行温度稳定性测试，结果参见图3和图4，图3为本发明实施例2提供的电流变液的剪切应力与温度的关系曲线图，其中，曲线31为20℃下的曲线，曲线32为40℃下的曲线，曲线33为60℃下的曲线，曲线34为80℃下的曲线；图4为本发明实施例2提供的电流变液的电流强度与温度的关系曲线图，其中，曲线41为20℃下的曲线，曲线42为40℃下的曲线，曲线43为60℃下的曲线，曲线44为80℃下的曲线。由图3和图4可知，本发明提供的电流变液具有良好的温度稳定性。
对所述电流变液的抗沉淀性能进行测试，结果参见图5，图5为发明实施例提供的电流变液的抗沉淀率与时间的曲线图，其中，曲线51为发明实施例2提供的电流变液的抗沉淀率与时间的曲线图，曲线52为发明实施例3提供的电流变液的抗沉淀率与时间的曲线图，曲线54为发明实施例4提供的电流变液的抗沉淀率与时间的曲线图。由图5可知，本发明提供的电流变液具有良好的抗沉淀性能。
实施例3
按照实施例2提供的方法和步骤制备电流变液，区别在于，将所述含有十二烷基苯磺酸钠改性的含有丙三醇的纳米Fe2O3在120℃条件下干燥后，与甲基硅油按质量比为0.2∶1混合均匀，得到电流变液。
对所述电流变液的抗沉淀性能进行测试，结果参见图5，图5为发明实施例提供的电流变液的抗沉淀率与时间的曲线图，其中，曲线51为发明实施例2提供的电流变液的抗沉淀率与时间的曲线图，曲线52为发明实施例3提供的电流变液的抗沉淀率与时间的曲线图，曲线54为发明实施例4提供的电流变液的抗沉淀率与时间的曲线图。由图5可知，本发明提供的电流变液具有良好的抗沉淀性能。
对所述电流变液进行电流变效应测试，结果参见图6，图6为本发明实施例3提供的电流变液在23℃下的剪切应力与切变速率的关系曲线图，其中，曲线61为0kV/mm下的关系曲线图，曲线62为1.0kV/mm下的关系曲线图，曲线63为2.0kV/mm下的关系曲线图，曲线64为3.0kV/mm下的关系曲线图，由图6可知，本发明提供的电流变液具有良好的电流变效应。
对所述电流变液进行温度稳定性测试，结果表明其具有良好的温度稳定性。
实施例4
按照实施例2提供的方法和步骤制备电流变液，区别在于，将所述含有十二烷基苯磺酸钠改性的含有丙三醇的纳米Fe2O3在120℃条件下干燥后，与甲基硅油按质量比为0.4∶1混合均匀，得到电流变液。
对所述电流变液的抗沉淀性能进行测试，结果参见图5，图5为发明实施例提供的电流变液的抗沉淀率与时间的曲线图，其中，曲线51为发明实施例2提供的电流变液的抗沉淀率与时间的曲线图，曲线52为发明实施例3提供的电流变液的抗沉淀率与时间的曲线图，曲线54为发明实施例4提供的电流变液的抗沉淀率与时间的曲线图。由图5可知，本发明提供的电流变液具有良好的抗沉淀性能。
对所述电流变液进行电流变效应测试，结果参见图7，图7为本发明实施例4提供的电流变液在23℃下的剪切应力与切变速率的关系曲线图，其中，曲线71为0kV/mm下的关系曲线图，曲线72为1.0kV/mm下的关系曲线图，曲线73为2.0kV/mm下的关系曲线图，曲线74为3.0kV/mm下的关系曲线图，由图7可知，本发明提供的电流变液具有良好的电流变效应。
对所述电流变液进行温度稳定性测试，结果表明其具有良好的温度稳定性。
实施例5
将13.910g硫酸亚铁和2.0g丙三醇溶于100mL去离子水中，恒温70℃搅拌的条件下滴加0.150g尿素与20mL去离子水的混合溶液，70℃恒温搅拌反应3小时；反应完毕后，将得到的悬浮液静置分层，倾去上层清液，抽滤，将得到的前驱体沉淀物用去离子水洗至无硫酸根离子，再用无水乙醇洗涤去除前驱体中的水分，将所述前驱体在60℃下烘干3小时；将烘干后的前驱体在空气中煅烧，煅烧温度为350℃，煅烧时间为2小时，得到含有丙三醇的纳米Fe2O3粉末；
将0.053g十二烷基苯磺酸钠溶于50mL蒸馏水中，充分搅拌至完全溶解，调节pH值至7后，加入2.632g所述含有丙三醇的纳米Fe2O3粉末，搅拌2小时，将得到的混合溶液转移至水热反应器中，250℃条件下反应5小时，将反应后混合液与50mL甲苯混合，搅拌2h后静置分离，将分离后的沉淀物用蒸馏水洗涤、抽滤，80℃烘干24h，得到含有十二烷基苯磺酸钠改性的含有丙三醇的纳米Fe2O3；将所述含有十二烷基苯磺酸钠改性的含有丙三醇的纳米Fe2O3在120℃条件下干燥后，与甲基硅油按质量比为0.3∶1混合均匀，得到电流变液，所述电流变液中，所述丙三醇占所述纳米Fe2O3的25％。
对所述电流变液进行电流变效应测试，结果参见图1和图2，图1为本发明实施例提供的电流变液在23℃下的剪切应力与电场强度的关系曲线图，其中，曲线11为本发明实施例1提供的电流变液在23℃下的剪切应力与电场强度的关系曲线图，曲线12为本发明实施例2提供的电流变液在23℃下的剪切应力与电场强度的关系曲线图，曲线13为本发明实施例3提供的电流变液在23℃下的剪切应力与电场强度的关系曲线图；图2为本发明实施例提供的电流变液在23℃下的电流密度与电场强度的关系曲线图，其中，曲线21为本发明实施例1提供的电流变液在23℃下的电流密度与电场强度的关系曲线图，曲线22为本发明实施例2提供的电流变液在23℃下的电流密度与电场强度的关系曲线图，曲线23为本发明实施例提供的电流变液在23℃下的电流密度与电场强度的关系曲线图。由图1和图2可知，本发明提供的电流变液具有良好的电流变效应。
对所述电流变液进行温度稳定性测试，结果表明其具有良好的温度稳定性。
对所述电流变液进行抗沉淀性能测试，结果表明其具有良好的抗沉淀性能。
实施例6
将13.910g硫酸亚铁和2.0g二甲基亚砜溶于100mL去离子水中，恒温70℃搅拌的条件下滴加0.150g碳酸氢钠与20mL去离子水的混合溶液，70℃恒温搅拌反应3小时；反应完毕后，将得到的悬浮液静置分层，倾去上层清液，抽滤，将得到的前驱体沉淀物用去离子水洗至无硫酸根离子，再用无水乙醇洗涤去除前驱体中的水分，将所述前驱体在60℃下烘干3小时；将烘干后的前驱体在空气中煅烧，煅烧温度为350℃，煅烧时间为2小时，得到含有二甲基亚砜的纳米Fe2O3粉末；
将0.053g十二烷基苯磺酸钠溶于50mL蒸馏水中，充分搅拌至完全溶解，调节pH值至7后，加入2.632g所述含有二甲基亚砜的纳米Fe2O3粉末，搅拌2小时，将得到的混合溶液转移至水热反应器中，250℃条件下反应5小时，将反应后混合液与50mL甲苯混合，搅拌2h后静置分离，将分离后的沉淀物用蒸馏水洗涤、抽滤，80℃烘干24h，得到含有十二烷基苯磺酸钠改性的含有二甲基亚砜的纳米Fe2O3；将所述含有十二烷基苯磺酸钠改性的含有二甲基亚砜的纳米Fe2O3在120℃条件下干燥后，与甲基硅油按质量比为0.3∶1混合均匀，得到电流变液，所述电流变液中，所述二甲基亚砜占所述纳米Fe2O3的25％。
对所述电流变液进行电流变效应测试，结果表明其具有良好的电流变效应。
对所述电流变液进行温度稳定性测试，结果表明其具有良好的温度稳定性。
对所述电流变液进行抗沉淀性能测试，结果表明其具有良好的抗沉淀性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于电流变液的纳米Fe2O3材料，为含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3，其中，所述极性溶剂占所述纳米Fe2O3的1wt％～30wt％，所述十二烷基苯磺酸盐与所述纳米Fe2O3的质量比为1∶(10～100)。
2.根据权利要求1所述的纳米Fe2O3材料，其特征在于，所述极性溶剂为二甲基亚砜、丙三醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、吡啶或四甲基乙二胺。
3.根据权利要求1所述的纳米Fe2O3材料，其特征在于，所述十二烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。
4.一种用于电流变液的纳米Fe2O3材料的制备方法，包括以下步骤：
将亚铁盐、极性溶剂和弱碱溶于去离子水中，搅拌反应后得到前驱体；
煅烧所述前驱体，得到含有极性溶剂的纳米Fe2O3；
将所述含有极性溶剂的纳米Fe2O3和十二烷基苯磺酸盐在水中混合，发生水热反应后，得到含有极性溶剂和十二烷基苯磺酸盐的纳米Fe2O3。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述亚铁盐为氯化亚铁、硝酸亚铁或硫酸亚铁；所述极性溶剂为二甲基亚砜、丙三醇、甲酰胺、二甲基甲酰胺、六甲基磷酰胺、吡啶或四甲基乙二胺；所述弱碱为尿素、氨水或碳酸氢钠；所述十二烷基苯磺酸盐为十二烷基苯磺酸钠。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的温度为50℃～80℃，所述搅拌反应的时间为1h～5h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为200℃～500℃，所述煅烧的时间不低于1h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为200℃～400℃，所述水热反应的时间不低于2h。
9.一种电流变液，包括：
权利要求1～3任意一项所述的纳米Fe2O3材料或按照权利要求4～8任意一项所述的方法制备的纳米Fe2O3材料；
基础液；
所述纳米Fe2O3材料和所述基础液的质量比为(0.1～0.5)∶1。
10.根据权利要求9所述的电流变液，其特征在于，所述基础液为硅油、植物油或甲基硅油。
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| CN103011303A (zh) * | 2013-01-07 | 2013-04-03 | 云南云天化股份有限公司 | 氧化铁粒子及其制备方法与电流变液 |
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