CN109321328A - 一种电流变液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种电流变液，包括包覆氧化钛的沸石‑铁氧化物微粒，添加剂和基础油；所述包覆氧化钛的沸石‑铁氧化物微粒在电流变液中的含量为0.5‑2wt％；添加剂在电流变液中的含量为0.5‑5wt％。其中包覆氧化钛的沸石‑铁氧化物微粒的粒径为1‑100μm。该电流变液具有良好的悬浮稳定性和电流变性能，在电场强度为5kv/mm时动态屈服应力能达到120kPa。

Description

一种电流变液及其制备方法
技术领域
本发明属于电流变液领域，具体而言涉及一种纳米氧化钛电流变液及其制备方法。
背景技术
电流变液(ERF)是一种智能软材料，它通常是由可极化的微纳米尺寸的介电分散相分散在绝缘油中形成的一种智能流体。对其施加电场后，电流变液体系的微观结构和流变性能会发生明显的变化。施加外加电场后，自由分散在基液中的介电颗粒将形成较细的链状结构。随着电场强度的增加，链状结构相互吸引，逐渐形成更粗更坚固的柱状结构，此时电流变液的黏度显著增大，流动性逐渐变小，剪切屈服强度逐渐增大，体系由液态变为固态。电流变液这两种状态的变化是可逆的变化，随着外加电场的撤离，电流变液能够快速恢复为初始状态。电流变液具有毫秒级的响应速率，耗散的能量(相变所需能量)也较低。电流变液的这一优异特性使其在制动系统、机械控制、阻尼系统、显示技术、液体阀门、人工肌肉、机器人等领域存在很大的应用价值。兙俥
电流变液在国外的研究工作开展的比较早，而我国是在上一世纪80年代末期开始对电流变液进行研究。电流变液主要经历了两个研究阶段：一是传统电流变液研究阶段，二是巨电流变液研究阶段。巨电流变液的出现将电流变液的剪切屈服强度提高了一个数量级，使得电流变液的性能有了很大的提高。传统电流变液根据介电理论的预测的最大剪切强度为10kPa左右，而近几年发现的巨电流变液在电场强度为5kv/mm时最大能达到250kPa左右。兙俥
影响电流变液结构和流变学性能的因素很多，由于电流变液一般包括悬浮颗粒、基液和添加剂，这三种组分都可能对电流变液的性能造成影响。从力学角度考虑，颗粒间的作用力如静电吸引力、流体动力、布朗力、短程排斥力、胶体相互作用、水桥粘附力以及其他作用力，这些力的互相竞争最终影响了电流变液的结构和性能，而这些力都是由不同电流变材料本身的性质和外场因素对电流变液性能的影响造成的。基液的密度、粘度、电学性质和其他物化性质对电流变液性也有重要影响。添加剂在电流变液中用量很少，但它对电流变液的某些性能能够起到有效的改善作用。添加剂一般分为两种：电流变效应激活剂以及颗粒悬浮稳定剂。
CN104774675A公开了一种改进的巨电流变液及其制备方法。所述GER液包含：由尿素包被的金属盐纳米复合物；极性分子添加剂；和高润湿性绝缘液；其中所述金属盐纳米复合物悬浮于所述高润湿性绝缘液中。通过添加极性分子添加剂，在电场下GER液的屈服应力提高了超过50％，而电流密度降低至小于原始GER的四分之一。可逆响应时间仍然保持相同，而沉降稳定性得到明显提高。
CN102719295A公开了一种核壳型金属氧化物/氧化钛复合物电流变液及其制备方法，以非球形金属氧化物为核，包覆上氧化钛极性分子层，金属氧化物与氧化钛产生协同作用，提高复合物材料的电流变性能；
CN101659895A公开了一种在常规制备SBA－15材料体系的基础上加氟化铵及以癸烷或十二烷作溶剂制得椭圆SBA－15功能材料，使该材料孔道方向沿短轴，且在其中添加铁电材料，在电场下该种颗粒能被铁电材料所带动，转向而形成短轴相连的结构，颗粒间有效接触面积较大，其中可容纳的有效极性分子数量也增多，从而提高电流变效应。
发明内容
本发明公开了一种以包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒为分散相的电流变液，其中包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒的粒径为1-100μm。该电流变液具有良好的悬浮稳定性和电流变性能，在电场强度为5kv/mm时动态屈服应力能达到120kPa。
一种电流变液，包括包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒，添加剂和基础油；所述包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒在电流变液中的含量为0.5-2wt％；添加剂在电流变液中的含量为0.5-5wt％。
所述包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒的制备方法包括以下步骤：
(1)将可溶性铁盐化合物溶于水和乙醇的混合溶剂中，得到铁盐溶液，再加入沸石，混合均匀，调节pH值为8-10，得到悬浊液a；
其中，铁盐溶液的摩尔浓度为0.1-0.5mol/L，沸石和铁盐的质量比为1:0.05-0.5；所述的水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的体积比为1∶0.1-1；
(2)将草酸溶于水和乙醇的混合溶剂中，再滴加入钛盐化合物，边滴加边搅拌，直至形成溶液b；
其中，所述的溶液b中钛离子的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L，且钛离子与草酸的摩尔比为1∶0.1～3.5；所述的水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的体积比为1∶0.3～3；
(3)边搅拌边将悬浊液a滴加到溶液b中，逐渐形成乳白色沉淀，反应完全后，将生成的沉淀陈化后洗涤离心，得到的沉淀物经真空干燥和，得到包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒。
步骤(1)中，所述的可溶性铁盐化合物选自硝酸铁，硫酸铁，氯化铁等。
步骤(1)中所述沸石是中孔分子筛，孔径为5-50nm，更优选为10-30nm，优选是以模板剂法制备的中孔分子筛，如中孔A型分子筛、中孔ZSM-5分子筛或中孔磷铝沸石；所述沸石的粒径为1-100μm，更优选是5-30μm。
步骤(2)中，所述的钛盐化合物选用常用的钛盐化合物，可选用四氯化钛、四溴化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸异丙酯。
步骤(3)中，所述的陈化条件优选为：在20-50℃下陈化1-10h。
所述的真空干燥条件优选为：在90-120℃真空干燥10-24h。
所述基础油选用本领域电流变液用的液体绝缘介质，可选用硅油，优选甲基硅油或羟基硅油。
所述添加剂是表面活性剂，如甘油、聚酰胺、琥珀酸酰亚胺、磺酸盐中的一种或多种。
所述电流变液的方法，将包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒在70-110℃下干燥24-72h，取出后分散至基础油中，超声波分散1-3h，加入添加剂，得到所述电流变液。
本发明的有益技术效果：本发明首次提出以包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒作为电流变液中的悬浮颗粒，制备的电流变液具有分散稳定性好，屈服应力高的特点。
本发明中所述百分比，如无特别说明，都是指质量百分比。
具体实施方式
实施例1
包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒的制备：(1)将硝酸铁溶于水和乙醇的混合溶剂中，得到铁盐溶液，再加入中孔ZSM-5沸石，混合均匀，调节pH值为8，得到悬浊液a；其中，铁盐溶液的摩尔浓度为0.5mol/L，沸石和铁盐的质量比为1:0.01；所述的水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的体积比为1∶0.1；
(2)将草酸溶于水和乙醇的混合溶剂中，再滴加入四氯化钛化合物，边滴加边搅拌，直至形成溶液b；其中，所述的溶液b中钛离子的浓度为0.1mol/L，且钛离子与草酸的摩尔比为1∶0.5；所述的水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的体积比为1∶0.5；(3)边搅拌边将悬浊液a滴加到溶液b中，逐渐形成乳白色沉淀，反应完全后，将生成的沉淀在20℃下陈化10h陈化，在90℃真空干燥24h后洗涤离心，得到的沉淀物经真空干燥和，得到包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒。
包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒在电流变液中的含量为0.5wt％；甘油0.5wt％，石油磺酸钠0.2wt％。
实施例2
包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒的制备：(1)将氯化铁溶于水和乙醇的混合溶剂中，得到铁盐溶液，再加入沸石，混合均匀，调节pH值为10，得到悬浊液a；其中，氯化铁的摩尔浓度为0.3mol/L，沸石和铁盐的质量比为1:0.2；所述的水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的体积比为1∶1；(2)将草酸溶于水和乙醇的混合溶剂中，再滴加入钛酸四丁酯，边滴加边搅拌，直至形成溶液b；其中，所述的溶液b中钛离子的浓度为0.3mol/L，且钛离子与草酸的摩尔比为1∶3；所述的水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的体积比为1∶2；(3)边搅拌边将悬浊液a滴加到溶液b中，逐渐形成乳白色沉淀，反应完全后，将生成的沉淀陈化后洗涤离心，得到的沉淀物50℃下陈化5h陈化，在120℃真空干燥12h后洗涤离心，得到包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒。
包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒在电流变液中的含量为0.5wt％；甘油0.5wt％，石油磺酸钠0.2wt％。
实施例3
包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒的制备：(1)将硫酸铁溶于水和乙醇的混合溶剂中，得到铁盐溶液，再加入沸石，混合均匀，调节pH值为10，得到悬浊液a；
其中，铁盐溶液的摩尔浓度为0.5mol/L，沸石和铁盐的质量比为1:0.5；所述的水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的体积比为1∶0.2；(2)将草酸溶于水和乙醇的混合溶剂中，再滴加入钛酸四乙酯，边滴加边搅拌，直至形成溶液b；其中，所述的溶液b中钛离子的浓度为0.2mol/L，且钛离子与草酸的摩尔比为1∶0.5；所述的水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的体积比为1∶0.3；(3)边搅拌边将悬浊液a滴加到溶液b中，逐渐形成乳白色沉淀，反应完全后，将生成的沉淀陈化后洗涤离心，得到的沉淀物70℃下陈化5h陈化，在100℃真空干燥15h后洗涤离心，得到包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒。
包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒在电流变液中的含量为0.5wt％；甘油0.5wt％，石油磺酸钠0.2wt％。
对比例1
所述微粒不添加沸石，以铁氧化物作为核，包覆氧化钛，制备的电流变液，其他同实施例1相同。
对比例2
仅用氧化钛颗粒制备的电流变液，其他同实施例1相同。
对比例3
用介孔ZSM-5分子筛作为核，包覆氧化钛制备的电流变液，其它同实施例1相同。
对实施例1-3和对比例1-3得到的电流变液进行性能测试，结果如下表所示：
其中所述漏电流密度是电场强度为1kv/mm下测得的数值；所述动态屈服应力是在5kv/mm时测得的数值。
通过以上对比例的性能分析，可以明显看出，本发明所述电流变液具有稳定性好，较高的动态屈服应力，较低的漏电流密度，具有较为均衡的性能表现。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种电流变液，包括包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒，添加剂和基础油；所述包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒在电流变液中的含量为0.5-2wt％；添加剂在电流变液中的含量为0.5-5wt％。
2.如权利要求1所述的电流变液，其特征在于所述包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒的制备方法包括以下步骤：
(1)将可溶性铁盐化合物溶于水和乙醇的混合溶剂中，得到铁盐溶液，再加入沸石，混合均匀，调节pH值为8-10，得到悬浊液a；
其中，铁盐溶液的摩尔浓度为0.1-0.5mol/L，沸石和铁盐的质量比为1:0.05-0.5；所述的水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的体积比为1∶0.1-1；
(2)将草酸溶于水和乙醇的混合溶剂中，再滴加入钛盐化合物，边滴加边搅拌，直至形成溶液b；
其中，所述的溶液b中钛离子的浓度为0.1mol/L～0.3mol/L，且钛离子与草酸的摩尔比为1∶0.1～3.5；所述的水和乙醇的混合溶剂中水与乙醇的体积比为1∶0.3～3；
(3)边搅拌边将悬浊液a滴加到溶液b中，逐渐形成乳白色沉淀，反应完全后，将生成的沉淀陈化后洗涤离心，得到的沉淀物经真空干燥和，得到包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒。
3.如权利要求1所述的电流变液，其特征在于步骤(1)中，所述的可溶性铁盐化合物选自硝酸铁，硫酸铁，氯化铁等。
4.如权利要求1所述的电流变液，其特征在于步骤(1)中所述沸石是中孔分子筛，孔径为5-50nm，更优选为10-30nm，优选是以模板剂法制备的中孔分子筛，如中孔A型分子筛、中孔ZSM-5分子筛或中孔磷铝沸石；所述沸石的粒径为1-100μm，更优选是5-30μm。
5.如权利要求1所述的电流变液，其特征在于步骤(2)中，所述的钛盐化合物选用常用的钛盐化合物，可选用四氯化钛、四溴化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯或钛酸异丙酯。
6.如权利要求1所述的电流变液，其特征在于步骤(3)中，所述的陈化条件优选为：在20-50℃下陈化1-10h；所述的真空干燥条件优选为：在90-120℃真空干燥10-24h。
7.如权利要求1所述的电流变液，其特征在于所述基础油选用本领域电流变液用的液体绝缘介质，可选用硅油，优选甲基硅油或羟基硅油。
8.如权利要求1所述的电流变液，其特征在于所述添加剂是表面活性剂，如甘油、聚酰胺、琥珀酸酰亚胺、磺酸盐中的一种或多种。
9.一种制备如权利要求1-8所述电流变液的方法，将包覆氧化钛的沸石-铁氧化物微粒在70-110℃下干燥24-72h，取出后分散至基础油中，加入添加剂，超声波分散1-3h，得到所述电流变液。
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