KR20110105311A - 표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법 - Google Patents

표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법에 관한 것으로, 계면활성제를 실리카/이산화티타늄코어-셀 나노입자의 표면에 도입한 후, 표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 절연유체에 도입하여 분산시켜서 제조되는 표면에 계면활성제가 처리된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 도입된 계면활성제는 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자와 절연유체의 상용성을 크게 향상시켜 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 분산을 향상시킴으로써, 높은 안정성을 가지는 전기유변유체를 용이하게 제조할 수 있는 장점을 가진다. 더욱이, 본 발명에서 제조될 수 있는 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체는 절연유체와 나노입자가 이루는 표면적이 증가하게 되어 항복응력 또한 증가하였다.

Description

표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법 {Fabrication of electrorheological fluids containing silica/titania core-shell nanoparticles with surfactants onto the surface}
본 발명은 표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법에 관한 것으로, 계면활성제를 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 표면에 도입한 후, 표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 절연유체에 도입하여 분산시켜서 제조되는 표면에 계면활성제가 처리된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법에 관한 것이다.
전기유변유체 (electrorheological fluid) 는 절연유체에 분극성능 (polarizability) 이 강한 미립자 형태의 입자를 분산시킨 현탁액 (suspension) 을 말하며, 외부에서 가해지는 전기장 (electrical field) 의 크기에 따라서 유변학적 거동을 용이하게 조절할 수 있는 전기유변현상을 가지는 유체이다.
전기유변현상은 절연유체 내에 분산되어 있는 분극성이 강한 입자들이 전기장이 인가될 때, 유전분극 (dielectric polarization) 과정을 통하여 도입된 전기장과 같은 방향으로 사슬구조 (fibril structure) 를 형성하게 되며, 사슬구조는 외부에서 가해지는 전단력 (shear force) 에 있어서 저항하게 되고 점도 (viscosity) 와 항복응력 (yield stress) 이 상승하게 되는 과정으로 설명할 수 있다. 따라서 전기유변현상은 흐름, 즉 전단력을 유도하는 유체역학적 힘 (hydrodynamic force) 과 유전분극을 통한 사슬구조를 유도하는 정전기적 힘 (electrostatic force) , 두 힘의 상호작용 (interaction) 으로 설명할 수 있으며, 전단력의 크기에 따라 빙햄유체 (Bingham fluid) 와 뉴턴유체 (Newtonian fluid) 의 거동을 나타낸다.
전기유변유체는 절연유체에 분극성능의 입자를 현탁액에 분산시키는 과정으로 제조되며, 분극성능의 입자로는 전도성고분자 입자와 높은 유전상수를 가지는 물질로 구성된 입자가 이용된다.
그러나, 전도성고분자 입자를 포함한 전기유변유체의 경우, 낮은 분극성능으로 인하여 전기유변현상이 약하게 나타나 낮은 항복응력을 가지는 전기유변유체가 제조된다. 또한, 유전상수가 높은 물질로 구성된 입자의 경우 전구체의 가격의 고가이며, 입자를 제조하기 어렵다는 경제성과 공정성이 낮다는 단점을 가지고 있다. 상기 전도성고분자와 높은 유전상수의 물질로 이루어진 입자를 포함한 전기유변유체는 자기유변유체에 비하여 낮은 항복응력을 가지며, 효율적인 유변유체로의 응용에 있어서 제한적인 요소로 나타나고 있다.
이를 개선하기 위한 방법으로써, 높은 유전상수를 가지는 물질인 이산화티타늄과 실리카가 이루는 계면을 증가시켜 역평행패어링 효과를 감소시키고, 분극성능을 향상시키는 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하는 방법이 최근에 제시되었다. (본 실험실 출원특허 10-2010-0013101, 대한민국) 그러나, 분극성능이 향상되어 높은 항복응력을 가지는 전기유변유체가 제조되었지만, 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자와 절연유체와 상용성 (compatibility) 이 낮아 도입된 나노입자의 가라앉는 특성 (semdimentation property) 이 발현되어 사용시간에 따라 나노입자가 가라앉게 되고 이로 인하여 부분적인 전기유변현상으로 발생하며, 전체적으로는 전기유변현상이 나타나지 않게 된다.
따라서, 가라앉는 특성이 감소하면서도, 이산화티타늄과 실리카의 계면이 존재하여 높은 분극성능과 항복응력을 가지는 전기유변유체의 효율적인 제조방법이 강력히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 이러한 종래기술의 문제점들을 일거에 해결하고자 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 표면에 계면활성제를 도입하여 절연유체와 상용성을 높여 가라앉는 특성이 낮으며 높은 항복응력을 가지는 전기유변유체를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 방법으로 제조된 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자로 구성된 전기유변유체를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 수많은 실험과 심도있는 연구를 거듭한 끝에, 이제껏 알려진 방법과는 전혀 다른 방법, 즉 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 표면에 계면활성제를 도입함으로써, 절연유체와의 상용성을 향상시켜 가라앉는 특성이 낮으면서도 높은 항복응력을 가지는 효율적인 전기유변유체를 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명에 이르게 되었다.
본 발명은 5 나노미터에서 5 마이크로미터의 크기를 가지며, 1 나노미터에서 1 마이크로미터의 이산화티타늄 셀 두께를 가지는 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 표면에 계면활성제를 도입한 후, 절연유체에 도입, 분산함으로써, 전기유변유체를 제조하는 것을 내용으로 한다.
본 발명에 따른 표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법은,
(A) 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 수용액에 도입하는 단계;
(B) 상기 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 수용액에 계면활성제를 도입하는 단계; 및,
(C) 상기 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 수용액을 진공오븐에서 건조하는 단계; 및,
(D) 상기 건조된 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 절연유체에 도입하는 단계; 및,
(E) 상기 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자가 도입된 절연유체에서 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 분산하는 단계로 구성되어 있다.
본 발명에 따른 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법은 이제껏 보고된 바가 없는 전혀 새로운 방법으로써, 계면활성제를 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 표면에 도입하여 절연유체와의 상용성을 향상시켜 가라앉는 특성을 현저하게 낮추며, 실리카와 이산화티타늄이 코어-셀 구조를 이루고 계면을 가지기 때문에 높은 항복응력을 가지는 전기유변유체의 제조가 가능하다. 또한 이전의 방법에서 문제시 되었던 가라앉는 특성으로 인한 전기유변유체의 안정성의 문제도 현격하게 줄인다. 계면활성제의 도입이 간단하며, 대량생산이 가능하며 간단한 공정으로 제조되는 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 이용하여 전기유변유체가 제조되기 때문에 이전의 접근법과는 달리 매우 저렴한 방법으로 전기유변유체가 제조될 수 있다. 이렇게 얻어진 표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체는 자동차 범퍼, 충격 흡수기, 햅틱 센서, 기계적 밸브의 구성요소로 응용될 수 있다.
도 1은 발명의 실시예 2에서 제조된 전기유변유체의 전기장의 세기에 따른 항복응력의 크기를 나타낸 그림이고;
도 2는 발명의 실시예 3에서 제조된 전기유변유체와 비교물질의 나노입자의 가라앉는 성질을 의미하는 시간에 따른 나노입자의 가라앉지 않는 비율을 나타낸 그림이다.
단계 (A) 에서 사용되는 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 경우, 일반적으로 알려진 졸-겔 반응 (sol-gel reaction) 을 이용하여 실리카 나노입자의 표면에 이산화티타늄 셀이 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 제조할 수 있으며, 형상은 특정 형상에만 제한되는 것은 아니지만, 구형입자가 바람직하며, 특별히 계면 졸-겔 반응을 이용하여 제조된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 (본 실험실 공개특허 10-2009-0033953, 대한민국) 가 바람직하다.
실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 크기는 바람직하게는 5 나노미터에서 5 마이크로미터이며, 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자에서 도입된 이산화티타늄의 셀 두께는 특별히 제한적이지 않으나 1 나노미터에서 1 마이크로미터인 것이 바람직하다. 이산화티타늄의 부가량은 실리카 나노입자 100 중량부 대비 5 에서 50 중량부인 것이 바람직하며, 이산화티타늄의 부가량이 5 중량부 미만이면, 이산화티타늄으로 인한 분극성이 나타나지 않아 전기유변성능을 나타내지 않는다.
실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 부가량은 수용액 100 중량부 대비 5 에서 50 중량부가 바람직하며, 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 부가량이 5 중량부 미만이면, 수용액이 나노입자에 비해 과도하게 들어가 경제성 측면에서 단점을 가지며, 50 중량부 이상이면 수용액에 있어서 코어-셀 나노입자의 분산이 용이하게 이루어지지 않는다.
단계 (B) 에서 사용되는 계면활성제의 경우, 소듐도데실썰페이트 (sodium dodecyl sulfate), 소듐도데실벤젠썰포네이트 (sodium dodecyl benzene sulfonate), 옥틸트라이메틸암모늄브로마이드 (octyl trimethyl ammonium bromide, OTAB), 데실트라이메틸암모늄브로마이드 (decyl trimethyl ammonium bromide, DeTAB), 도데실트라이메틸암모늄브로마이드 (dodecyl trimethyl ammonium bromide, DTAB), 세틸트라이메틸암모늄브로마이드 (cetyl trimethyl ammonium bromide, CTAB) 이 계면활성제로 사용될 수 있다. 계면활성제의 부가량은 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 100 중량부 대비 5 에서 50 중량부가 바람직하며, 계면활성제의 부가량이 5 미만이면, 계면활성제의 양이 적어 절연유체와의 상용성이 크게 개선되지 않으며, 50 이상이면, 계면활성제의 표면 도입량이 과도하게 많아 입자간의 간격이 멀어져 분극성능이 낮아 항복응력이 감소된 전기유변유체가 제조되게 된다.
단계 (C) 에서 진공오븐에서 건조 시, 건조의 온도는 30 에서 150 ℃ 인 것이 바람직하며, 이들 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 많거나 적을 수 있다. 30 ℃ 의 미만의 건조온도에서는 나노입자에 남아있는 수분의 제거가 효율적으로 이뤄지지 않아 고전압에서 단락현상이 발생하여 전기유변현상이 나타나지 않는 단점이 있다. 건조 시 감압의 정도는 1 에서 76 cmHg 인 것이 바람직하다. 건조시 감압의 정도가 1 cmHg 미만이면, 표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자에 흡착되어 있는 수분의 제거가 효과적으로 이루어지지 않으므로, 표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함하는 전기유변유체를 제조하였을 경우, 전기유변유체 내에 수분이 존재하게 되고 이로 인하여 표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 분극성능이 저해될 뿐만 아니라 고전압에서 전기의 단락이 나타나 전기유변현상이 나타나지 않게 된다.
단계 (D) 에서 사용되는 절연유체의 종류는 특정 절연유체에 한정된 것이 아니며, 실리콘 오일, 트랜스포머 오일, 트랜스포머 인슐레이팅 오일, 하이드로 카본 오일, 파라핀 오일, 미네랄 오일, 올리브 오일, 콘 오일, 소이빈 오일이 절연유체로 사용될 수 있다. 사용되는 절연유체의 점도는 20 에서 500 cs 인 것이 바람직하며, 이들 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 많거나 적을 수 있다.
절연유체의 부가량은 표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 100 부피중량부에 대하여 200 에서 10,000 부피중량부가 바람직하나, 이들 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 많거나 적을 수 있다. 절연유체의 부가량이 200 미만이면, 절연유체의 양이 적어 표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 효과적으로 분산하지 못하며, 절연유체의 부가량이 10,000 부피중량부 이상이면, 표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자가 절연유체 내에 적게 존재하고 전기장을 인가하였을 때에 사슬 구조를 형성하기 힘들어 효율적인 전기유변유체현상을 나타내기에 어려운 단점을 나타낸다.
표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 부가량의 기준이 절연유체와의 부피중량부이기 때문에 나노입자의 부피를 계량하기 위하여 비중계 (pycnometer) 를 사용하여 밀도를 구하고, 구하여진 밀도를 통하여 부피를 계산하여 부피중량부의 기준으로 계면활성제가 도입된 코어-셀 나노입자를 절연유체에 도입하게 된다.
단계 (E) 에서 표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 분산 시, 분산의 방법은 자성막대 (magnetic bar) 를 이용한 교반, 볼밀링 (ball milling) 을 이용한 쉐이킹, 초음파장치 (sonicator) 를 이용한 초음파분산이 이용될 수 있다. 분산의 시간은 24 시간이 바람직하며, 절연유체에 도입된 표면에 계면활성제가 도입된 코어-셀 나노입자가 고르게 분산되는 것이 바람직하다. 표면에 계면활성제가 도입된 코어-셀 나노입자가 고르게 절연유체에 분산되지 않는 경우, 전기유변현상이 표면에 계면활성제가 도입된 코어-셀 나노입자가 섞인 부분적인 현탁액에서만 제한적으로 일어나 사슬구조가 부분적으로 형성되기 때문에, 전체적인 표면에 계면활성제가 도입된 코어-셀 나노입자가 도입된 절연유체에서는 전기유변현상이 나타나지 않는다.
제조된 표면에 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 낮은 가라앉는 성격은 도입된 계면활성제의 구조에 기인한다. 계면활성제는 친수성인 관능기와 비친수성을 가지는 관능기를 모두 포함한 물질을 말하며, 친수성인 관능기는 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 표면과 친화력이 있으며, 친수성 관능기의 반대편에 존재하는 비친수성 관능기는 도입되는 절연유체와 친화력을 가지게 되므로 상용성이 상이한 두 물질의 분산을 용이하게 하는데 중요한 요소로 작용하게 된다.
또한 제조된 표면에 계면활성제가 도입된 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 경우, 나노입자의 분산이 고르게 되어 나노입자의 표면에 절연유체와 더 많은 표면적에서 만나게 되고 이로 인하여 분극성능도 증가하게 되므로, 전기유변유체의 성능에 있어서도 향상을 유도하게 된다.
[실시예]
이하 실시예를 참조하여 본 발명의 구체적인 예를 설명하지만, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
이하 실시예를 참조하여 본 발명의 구체적인 예를 설명하지만, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
25 나노미터의 크기와 1 나노미터의 이산화티타늄 두께와 실리카 나노입자 100 중량부 대비 5 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 1 g 을 수용액 20 g 에 도입한 뒤, 소듐도데실썰페이트 0.05 g 을 추가적으로 도입한 후, 24 시간동안 교반한 후, 상기 수용액 30 ℃, 1 cmHg 조건의 진공오븐에서 24 시간 건조한 후, 20 cS 의 점도를 가지는 실리콘 오일 100 mL 에 을 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 1 mL 를 도입한 후, 자석막대를 이용한 교반을 24 시간 진행함으로써, 실리콘 오일에 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 분산시켜 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체를 전기장 인가장치가 추가적으로 도입된 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 41 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다.
[실시예 2]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여 25 나노미터의 크기와 5 나노미터의 이산화티타늄 두께와 실리카 나노입자 100 중량부 대비 30 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 50 g 을 수용액 100 g 에 도입한 후, 소듐도데실벤젠썰포네이트 2.5 g 을 첨가하고 상기 수용액을 150 ℃, 76 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 100 cs 의 점도를 가지는 실리콘 오일 100 mL 에 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 50 mL 를 도입한 후, 볼밀을 이용한 쉐이커를 통하여 계면활성제가 표면에 도입된 코어-셀 나노입자를 분산시켜 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과 전기장의 세기에 따라서 항복응력이 선형으로 증가하는 것 표면포화분극의 거동을 관찰할 수 있으며, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 201 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다. (도 1)
[실시예 3]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여 100 나노미터의 크기와 25 나노미터의 이산화티타늄 두께와 실리카 나노입자 100 중량부 대비 50 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 2 g 을 수용액 4 g 에 도입한 후, 옥틸트라이메틸암모늄브로마이드 1.0 g 을 추가적으로 도입한 후, 상기 수용액을 150 ℃, 76 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 500 cs 의 점도를 가지는 트랜스포머 오일 10 mL 에 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 1 mL 를 도입한 후, 초음파장치를 통하여 계면활성제가 표면에 도입된 코어-셀 나노입자를 분산시켜 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 37 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다. 30 일이 지난 후, 도입된 계면활성제가 표면에 도입된 나노입자의 가라앉는 비율을 측정하였을 때, 23 % 가 가라앉아 존재하는 것으로 확인되었으며, 상대적 비교물질인 동일한 지름의 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 동일한 부피비로 포함한 전기유변유체는 41 % 가 가라앉는 것을 관찰하였다. (도 2)
[실시예 4]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여 500 나노미터의 크기와 50 나노미터의 이산화티타늄 두께와 실리카 나노입자 100 중량부 대비 25 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 1 g 을 수용액 2 g 에 도입한 후, 데실트라이메틸암모늄브로마이드 0.5 g 을 추가적으로 도입한 후, 상기 수용액을 30 ℃, 76 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 300 cs 의 점도를 가지는 트랜스포머 인슐레이팅 오일 50 mL 에 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 0.5 mL 를 도입한 후, 초음파장치를 통하여 계면활성제가 표면에 도입된 코어-셀 나노입자를 분산시켜 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 9 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다.
[실시예 5]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여 1 마이크로미터의 크기와 100 나노미터의 이산화티타늄 두께와 실리카 나노입자 100 중량부 대비 30 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 15 g 을 수용액 50 g 에 도입한 후, 추가적으로 도데실트라이메틸암모늄브로마이드 0.5 g 을 도입한 후, 상기 수용액을 150 ℃, 1 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 500 cs 의 점도를 가지는 파라핀 오일 20 mL 에 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 10 mL 를 도입한 후, 초음파장치를 통하여 계면활성제가 표면에 도입된 코어-셀 나노입자를 분산시켜 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 8 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다.
[실시예 6]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여 5 마이크로미터의 크기와 1 마이크로미터의 이산화티타늄 두께와 실리카 나노입자 100 중량부 대비 50 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 30 g 을 수용액 60 g 에 분산시킨 후, 추가적으로 세틸트라이메틸암모늄브로마이드 1.5 g 를 도입한 후 상기 수용액을 30 ℃, 760 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 20 cs 의 점도를 가지는 미네랄 오일 50 mL 에 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 25 mL 를 도입한 후, 초음파장치를 통하여 계면활성제가 표면에 도입된 코어-셀 나노입자를 분산시켜 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 3 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다.
[실시예 7]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여 25 나노미터의 크기와 5 나노미터의 이산화티타늄 두께와 실리카 나노입자 100 중량부 대비 30 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 20 g 을 수용액 40 g 에 분산시킨 후, 소듐도데실썰페이트 10 g 을 추가적으로 도입한 후, 상기 수용액을 150 ℃, 760 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 200 cs 의 점도를 가지는 올리브 오일 30 mL 에 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 15 mL 를 도입한 후, 초음파장치를 통하여 계면활성제가 표면에 도입된 코어-셀 나노입자를 분산시켜 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 91 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다.
[실시예 8]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여 25 나노미터의 크기와 5 나노미터의 이산화티타늄 두께와 실리카 나노입자 100 중량부 대비 30 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 50 g 을 수용액 1000 g 에 분산시킨 후, 추가적으로 소듐도데실벤젠썰포네이트 2.5 g 을 도입한 후, 상기 수용액 150 ℃, 760 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 50 cs 의 점도를 가지는 콘 오일 100 mL 에 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 50 mL 를 도입한 후, 초음파장치를 통하여 계면활성제가 표면에 도입된 코어-셀 나노입자를 분산시켜 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 68 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다.
[실시예 9]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여 25 나노미터의 크기와 5 나노미터의 이산화티타늄 두께와 실리카 나노입자 100 중량부 대비 30 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 20 g 을 수용액 50 g 에 도입한 후, 추가적으로 소듐도데실벤젠썰포네이트 10 g 을 도입한 후, 상기 수용액을 150 ℃, 1 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 100 cs 의 점도를 가지는 소이밀 오일 30 mL 에 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 15 mL 를 도입한 후, 초음파장치를 통하여 계면활성제가 표면에 도입된 코어-셀 나노입자를 분산시켜 계면활성제가 표면에 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 73 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다.
없음.

Claims (13)

  1. 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 수용액에 도입하는 단계;
    상기 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 수용액에 계면활성제를 도입하는 단계; 및,
    상기 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 수용액을 진공오븐에서 건조하는 단계; 및,
    상기 건조된 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 절연유체에 도입하는 단계; 및,
    상기 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자가 도입된 절연유체에서 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 분산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 표면에 계면활성제를 포함한 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 크기가 5 나노미터에서 5 마이크로미터인 것을 특징으로 하는 표면에 계면활성제를 포함한 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 이산화티타늄 셀의 두께가 1 나노미터에서 1 마이크로미터인 것을 특징으로 하는 표면에 계면활성제를 포함한 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 이산화티타늄 셀의 도입량이 실리카 100 중량부 대비 5 에서 50 중량부인 것을 특징으로 하는 표면에 계면활성제를 포함한 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 부가량이 수용액 100 중량부 대비 5 에서 50 중량부인 것을 특징으로 하는 표면에 계면활성제를 포함한 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 계면활성제가 소듐도데실썰페이트, 소듐도데실벤젠썰포네이트, 옥틸트라이메틸암모늄브로마이드, 데실트라이메틸암모늄브로마이드, 도데실트라이메틸암모늄브로마이드, 세틸트라이메틸암모늄브로마이드에서 하나를 선택하는 것을 특징으로 하는 표면에 계면활성제를 포함한 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 계면활성제의 부가량이 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 100 중량부 대비 5 에서 50 중량부인 것을 특징으로 하는 표면에 계면활성제를 포함한 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 건조 시, 진공오븐의 온도가 30 에서 150 ℃ 인 것을 특징으로 하는 표면에 계면활성제를 포함한 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 건조 시, 진공오븐의 감압정도가 1 에서 76 cmHg 인 것을 특징으로 하는 표면에 계면활성제를 포함한 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 절연유체가 실리콘 오일, 트랜스포머 오일, 트랜스포머 인슐레이팅 오일, 파라핀 오일, 미네랄 오일, 올리브 오일, 콘 오일, 소이밀 오일에서 하나를 선택하는 것을 특징으로 하는 표면에 계면활성제를 포함한 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  11. 제 1항에 있어서, 상기 절연유체의 점도가 20 에서 500 cs 인 것을 특징으로 하는 표면에 계면활성제를 포함한 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  12. 제 1항에 있어서, 상기 절연유체의 부가량이 계면활성제가 도입된 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자 100 부피중량부 대비 200 에서 10,000 인 것을 특징으로 하는 표면에 계면활성제를 포함한 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  13. 제 1항에 있어서, 상기 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 분산이 자석막대를 이용한 교반, 볼밀링을 이용한 쉐이킹, 초음파장치를 이용한 초음파분산에서 하나를 선택하는 것을 특징으로 하는 표면에 계면활성제를 포함한 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
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