KR101092685B1 - 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함하는 전기유변유체의 제조방법 - Google Patents

실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함하는 전기유변유체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법에 관한 것으로, 유전상수가 높은 이산화티타늄을 역평행패어링 효과를 감소시키고, 전기장에 반응하는 계면을 증가시키기 위하여 실리카와 혼합하여 중공구조 입자의 외부벽을 이루게 한 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 절연유체에 도입한 후, 분산시켜 전기유변현상이 효율적으로 나타나는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자가 이산화티타늄과 실리카가 혼합된 외부벽을 가지고, 이로 인하여 많은 이산화티타늄과 실리카의 계면을 가지며, 상기 계면이 전기유변유체에 있어서 저해요소인 역평행패어링 효과를 감소시키고 분극성능을 향상시킴으로써, 높은 항복응력을 가지는 전기유변유체를 용이하게 제조할 수 있는 장점을 가진다. 더욱이, 본 발명에서 제조될 수 있는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체는 중공구조 나노입자의 함량, 나노입자의 크기, 이산화티타늄의 도입량에 따라서 항복응력의 용이한 조절이 가능하다.

Description

실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함하는 전기유변유체의 제조방법 {Fabrication of electrorheological fluids containing silica-titania mixed hollow nanoparticles}
본 발명은 실리카와 이산화티타늄으로 이루어진 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법에 관한 것으로서, 유전상수가 높은 이산화티타늄이 실리카와 혼합되어 중공구조를 이루는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 절연유체에 도입하여 분산시켜서 제조되는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함하는 전기유변유체의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 전기유변유체 (electrorheological fluids) 는 절연유체에 분극성능 (polarizability) 가 강한 미립자 형태의 입자를 분산시킨 현탁액 (suspension) 을 말하며, 외부에서 인가되는 전기장 (electrical field) 의 크기에 따라서 유변학적 거동이 달라지는 전기유변현상을 가지는 유체이다. 상기 전기유변유체는 추가적인 운동장치가 없이 전기장만을 외부에서 인가함으로써, 기계적인 물성을 용이하게 제어할 수 있으므로 기계장치에 있어서 단순화를 가져올 수 있으며, 전기장의 크기 제어를 통하여 유체특성을 달리하며 정밀한 유동특성의 조절이 가능하다.
전기유변현상은 절연유체에 분산되어 있는 분극성이 강한 입자들이 전기장을 인가할 때에 유전분극 (dielectric polarization) 과정을 통하여서 도입된 전기장과 같은 방향으로 사슬구조 (fibril structure) 를 형성하게 되며, 사슬구조는 외부에서 가해지는 전단력 (shear force) 에 있어서 저항하게 되고 이로 인하여 점도 (viscosity)와 항복응력 (yield stress)이 상승하게 된다. 전기유변현상은 흐름, 즉 전단력을 유도하는 유체역학적 힘 (hydrodynamic force) 와 유전분극을 통한 사슬구조를 유도하는 정전기적 힘, 두 힘의 상호작용으로 설명할 수 있으며, 전단력의 크기를 조절함으로써, 두 힘의 상호작용과 그로 인한 효과를 확인할 수 있다. 전단력이 낮은 경우, 즉 전단속도 (shear rate) 가 낮은 경우에는 사슬구조가 유지되고, 유체역학적 힘에 의해 사슬구조가 무너지더라도 빠른 시간 안에 다시 사슬구조가 형성되어 항복응력이 일정하게 나타나는 빙햄유체 (Bingham fluid) 의 형태를 가지며 전단력이 높은 경우에는 유체역학적 힘에 의하여 정전기적 힘으로 형성된 사슬구조가 무너지고 다시 사슬구조로 형성되지 않기 때문에 항복응력이 전단속도에 따라서 증가하는 뉴턴유체 (Newtonian fluid) 거동을 보이게 된다. 상기의 전기유변현상은 10-3 초 수준으로 매우 빠른 반응과 가역적인 반응의 거동을 나타내며, 상변화에 필요한 전기장은 높지만 전류는 매우 낮으므로 소비전력이 낮은 장점을 가지고 있다. 따라서 전기유변유체는 자동차의 댐퍼 (dampler), 충격 흡수장치 (shock absorber), 엑츄에이터 (actuator) 등의 기계식 시스템에 응용이 가능하다.
전기유변유체는 절연유체에 분극성이 강한 미립자 형태의 입자를 분산하는 과정으로 제조되며, 분극성을 가지는 입자로는 전도성고분자 (conducting polymer) 로 이루어진 입자와 높은 유전상수 (dielectric constant) 를 가지는 물질로 구성된 입자가 이용되며, 상기 입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법이 많이 연구되고 있다.
그러나, 전도성고분자로 이루어진 입자를 포함한 전기유변유체는 전도성고분자의 낮은 분극성능으로 인하여 제한된 범위, 즉 낮은 항복응력의 범위에서만 제한적으로 항복응력이 조절이 가능하며, 이로 인하여 비효율적인 전기유변현상을 가지게 된다.
이를 개선하기 위한 방법으로써, 유전상수가 큰 물질로 구성된 입자를 포함한 전기유변유체를 제조하는 방법이 많이 연구되고 있다. 그러나, 유전상수가 큰 물질로 구성된 입자를 포함한 전기유변유체는 유전상수가 큰 물질의 전구체가 고가이며, 공정이 복잡하고 고온에서 이루어지기 때문에 경제성과 공정성에 있어서 단점을 나타낸다. 제조된 전기유변유체도 자기유변유체에서 나타나는 항복응력에 비하여 낮은 항복응력을 나타나기에 다양한 유변유체의 응용에 있어서 제한적인 요소로 작용하고 있다. 특별히, 이산화티타늄 (titanium dioxide, titania, TiO2)은 대표적인 높은 유전상수를 가지는 물질이며, 공정이 간단하고 전구체의 비용이 경제적이지만, 전기유변유체로 제조하였을 경우 낮은 항복응력을 나타내는 단점을 나타낸다.
본 연구실에서는 최근에 높은 유전상수를 가지는 이산화티타늄을 셀로 도입한 코어-셀 나노구조로 이루어진 입자를 포함한 전기유변유체가 제조하였으며, 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노구조는 이산화티타늄 나노입자에 비하여 역평행패어링 (antiparallel pairing) 효과를 감소시키며, 전기장에 반응하는 계면 (interface) 을 증가시킴으로써, 높은 분극성능을 가지기 때문에, 코어-셀 나노구조를 포함한 높은 항복응력을 가지는 전기유변유체를 제조하였다. (본 실험실 출원특허, 10-2010-XXXXX, 대한민국) 또한, 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체는 일반적인 전기유변유체를 설명하는 선형유도분극 (linear induced polarization) 현상에서 벗어난 표면포화분극 (surface saturation polarization) 현상을 나타내며, 전기장의 세기에 따라서 항복응력이 증가하며, 입자의 크기가 작아질수록 항복응력이 커지는 경향을 나타내는 것이 특징이다. 그러나, 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 경우, 역평행패어링 효과를 감소시키는, 즉 분극성능을 향상시키는 실리카-이산화티타늄 계면이 코어-셀의 계면에 한정적으로 제한되어 존재하기 때문에 항복응력의 크기에 있어서 제한이 있는 단점이 있다.
따라서, 역평행패어링 효과를 감소시키는 실리카-이산화티타늄 계면을 증가시켜 높은 항복응력을 나타내는 전기유변유체의 효율적인 제조방법이 강력히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 이러한 종래기술의 문제점들을 일거에 해결하고자 높은 유전상수를 가지는 이산화티타늄의 역평행패어링 효과를 감소시키 위하여 실리카와 이산화티타늄이 혼합된 외부벽 (outer shell) 을 가지는 실리카-이산화티타늄 중공구조로 구성된 전기유변유체를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 방법으로 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 높은 항복응력을 가지는 전기유변유체를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 수많은 실험과 심도있는 연구를 거듭한 끝에, 이제껏 알려진 방법과는 전혀 다른 방법, 실리카와 이산화티타늄이 혼합되어 역평행패어링 효과를 감소시키고 분극성능을 증가시키는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 절연유체에 도입함으로써, 높은 항복응력을 나타내는 효율적인 전기유변유체를 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명에 이르게 되었다.
본 발명은 7 나노미터에서 5 마이크로미터의 크기를 가지며, 2 나노미터에서 1 마이크로미터의 실리카-이산화티타늄이 혼합된 외부벽의 두께를 가지는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 절연유체에 도입, 분산함으로써 전기유변유체를 제조하는 것을 내용으로 한다.
본 발명에 따른 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법은
(A) 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 진공오븐에서 건조하는 단계;
(B) 상기 건조된 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 절연유체에 도입하는 단계; 및,
(C) 상기 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자가 도입된 절연유체에서 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 분산하는 단계로 구성되어 있다.
본 발명에 따른 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법은 이제껏 보고된 바가 없는 전혀 새로운 방법으로써, 유전상수가 큰 이산화티타늄이 실리카와 혼합된 외부벽을 가지는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 절연유체에 도입하고 분산함으로써, 안티패어링 효과를 감소시키며 분극성능을 증가시키고 이로 인하여 높은 항복응력을 가지는 전기유변유체의 제조가 가능하다. 또한 이전의 방법 등에서 문제시되었던 낮은 분극성능으로 인한 낮은 항복응력의 문제를 안티패어링 효과를 감소시키는 실리카-이산화티타늄 계면이 증가된 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 도입함으로써, 낮은 항복응력의 문제를 현격하게 줄인다. 또한 대량생산이 가능하며 간단한 공정으로 제조되는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하기 때문에 이전의 접근법과는 달리 매우 경제적인 방법으로 전기유변유체가 제조될 수 있다. 이렇게 얻어진 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체는 자동차 범퍼 (bumper), 충격 흡수기 (shock adsorber), 햅틱 센서 (haptic sensor), 기계적 밸브 (mechanical valve) 의 기본 구성요소로 이용될 수 있다.
도 1은 발명의 실시예 1에서 제조된 전기유변유체의 전기장의 세기에 따른 항복응력의 크기를 나타낸 그림이고;
도 2는 발명의 실시예 1에서 제조된 전기유변유체의 전단속도의 크기에 따른 항복응력의 크기와 거동을 나타낸 그림이다.
단계 (A) 에서 사용되는 실리카-이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 경우, 일반적인 졸-겔 반응 (sol-gel reaction) 과 에칭반응 (etching reaction) 을 이용하여 실리카와 이산화티타늄이 혼합된 외부벽을 가지는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 제조할 수 있으며, 형상은 특정 형상에만 제한되는 것은 아니지만, 구형입자가 바람직하며, 특별히 초음파유도 부식-재증착 방법을 이용하여 제조된 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자 (본 실험실 출원특허 10-2009-130987, 대한민국) 가 바람직하다.
실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자의 크기는 바람직하게는 7 나노미터에서 5 마이크로미터이며, 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자에서 실리카-이산화티타늄이 혼합된 외부벽의 두께는 특별히 제한적이지 않으나 2 나노미터에서 1 마이크로미터이 것이 바람직하다. 이산화티타늄의 부가량은 실리카 100 중량부 대비 5 에서 50 중량부인 것이 바람직하며, 이산화티타늄의 부가량이 5 중량부 미만이면, 이산화티타늄으로 인한 분극성이 나타나지 않아 전기유변성능을 나타내지 않는다.
진공오븐에서 건조 시, 건조의 온도는 30 에서 150 ℃ 인 것이 바람직하며, 이들 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 많거나 적을 수 있다. 건조 시 감압의 정도는 1 에서 76 cmHg 인 것이 바람직하다. 건조 시, 온도가 30 ℃ 미만이면, 중공구조 나노입자의 표면에 흡착되어 있던 수분의 제거가 효율적으로 이루어지지 않아, 표면에 수분이 남아있게 되며 높은 분극율을 가지는 중공구조 나노입자의 분극성능이 낮아지며, 고전압을 가하였을 때 전기의 단락현상이 발생하여 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체에서 전기유변유체현상이 나타나지 않게 된다. 건조시 감압의 정도가 1 cmHg 미만이면, 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자에 흡착되어 있는 수분의 제거가 효과적으로 이루어지지 않으므로, 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자로 구성된 전기유변유체를 제조하였을 경우, 전기유변유체 내에 수분이 존재하게 되고 이로 인하여 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자의 분극성능이 저해되고, 고전압에서 전기의 단락이 나타나 전기유변현상이 나타나지 않게 된다.
단계 (B) 에서 사용되는 절연유체의 종류는 특정 절연유체에 한정된 것이 아니며, 실리콘 오일, 트랜스포머 오일, 트랜스포머 인슐레이팅 오일, 하이드로 카본 오일, 파라핀 오일, 미네랄 오일, 올리브 오일, 콘 오일, 소이빈 오일이 절연유체로 사용될 수 있다. 사용되는 절연유체의 점도는 20 에서 500 cs 인 것이 바람직하며, 이들 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 많거나 적을 수 있다.
절연유체의 부가량은 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자 100 부피중량부에 대하여 200 에서 10,000 부피중량부가 바람직하나, 이들 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 많거나 적을 수 있다. 절연유체의 부가량이 200 미만이면, 절연유체의 양이 적어 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 효과적으로 분산하지 못하며, 절연유체의 부가량이 10,000 부피중량부 이상이면, 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자가 절연유체 내에 적게 존재하고 전기장을 인가하였을 때에 사슬 구조를 형성하기 힘들어 효율적인 전기유변유체현상을 나타내기에 어려운 단점을 나타낸다.
중공구조 나노입자의 부가량의 기준이 절연유체와의 부피중량부이기 때문에, 중공구조 나노입자의 부피를 계량하기 위하여 비중계 (pycnometer) 를 사용하여 중공구조 나노입자의 밀도를 구하고 구하여진 밀도를 통하여 중공구조 나노입자의 부피를 계산하여 부피중량부의 기준으로 중공구조 나노입자를 절연유체에 도입하게 된다.
단계 (C) 에서 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자의 분산 시, 분산의 방법은 자성막대 (magnetic bar) 를 이용한 교반, 볼밀링 (ball milling) 을 이용한 쉐이킹, 초음파장치 (sonicator) 를 이용한 초음파분산이 이용될 수 있다. 분산의 시간은 24 시간이 바람직하며, 절연유체에 도입된 중공구조 나노입자가 절연유체에 고르게 분산되는 것이 바람직하다. 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자가 고르게 절연유체에 분산되지 않는 경우, 전기유변현상이 나노입자가 섞인 부분적인 현탁액에서만 제한적으로 일어나 사슬구조가 부분적으로 형성되기 때문에, 전체적인 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자가 도입된 절연유체에서는 전기유변현상이 나타나지 않는다.
제조된 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체는 역평행패어링 효과가 나타나지 않는 실리카와 이산화티타늄의 계면을 실리카와 이산화티타늄이 혼합된 외부벽을 통하여 증가시키고 이로 인하여 역평행패어링의 효과를 감소시켜 분극성능을 높이게 되고, 항복응력을 크게 증가시키게 된다. 특별히 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자의 제한적인 코어-셀 계면에 비하여 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자는 크게 증가된 실리카와 이산화티타늄의 계면을 나타내며, 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 포함한 전기유변유체에서 나타나는 항복응력의 값에 비하여 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체는 3 배의 높은 항복응력 값을 가진다.
또한 제조된 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체는 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자의 중공구조로 인하여 밀도 (densitiy) 가 일반적인 나노입자에 비하여 적으므로, 절연유체 내에서 가라앉는특성 (sedimentation property) 이 현저하게 줄어든다. 일반적으로 높은 유전상수가 큰 물질로 이루어진 입자가 도입된 전기유변유체의 경우에는 밀도가 크기 때문에 절연유체 내에 분산된 후, 사용시간에 따라 가라앉고 전기유변현상이 현저하게 저하되는 것이 관찰된다. 그러나, 제조된 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체는 중공구조로 인하여 밀도가 적은 입자를 도입하였기 때문에, 낮은 가라앉는 비율 (sedimentation ratio) 을 나타낸다.
[실시예]
이하 실시예를 참조하여 본 발명의 구체적인 예를 설명하지만, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
25 나노미터의 크기와 3 나노미터의 실리카와 이산화티타늄이 혼합된 외부벽의 두께와 실리카 100 중량부 대비 40 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 30 ℃, 1 cmHg 조건의 진공오븐에서 24 시간 건조한 후, 100 cs 점도를 가지는 실리콘 오일 100 mL 에 을 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자 50 mL 를 도입한 후, 자석막대를 이용한 교반을 24 시간 진행하므로써 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 분산시켜 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 레오미터 (rheometer) 를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 전기장의 세기에 따라서 항복응력이 선형으로 증가하는 것, 즉 표면포화분극의 거동을 관찰할 수 있으며, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 300 kPa 의 항 복응력을 가지는 것을 관찰하였다.(도 1) 낮은 전단속도에서는 일정한 항복응력을 가지는 빙햄유체의 거동과 높은 전단속도에서는 항복응력의 증가하는 뉴턴유체의 거동을 나타내는 전기유변유체의 전기유변현상 또한 관찰할 수 있었다. (도 2) 30 일이 지난 후, 도입된 중공구조 나노입자의 가라앉는 비율을 측정하였을 때, 21 % 가 가라앉아 존재하는 것으로 확인되었으며, 상대적 비교물질인 동일한 지름의 실리카/이산화티타늄 코어-셀 나노입자를 동일한 부피비로 포함한 전기유변유체는 39 % 가 가라앉는 것을 관찰하였다.
[실시예 2]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여, 7 나노미터의 크기와 2 나노미터의 실리카와 이산화티타늄의 혼합 외부벽의 두께와 실리카 100 중량부 대비 50 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 150 ℃, 760 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 20 cs 의 점도를 가지는 실리콘 오일 100 mL 에 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자 1 mL 를 도입한 후, 볼밀을 이용한 쉐이커를 통하여 중공구조 나노입자를 분산시켜 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 전기장 인가장치가 추가적으로 도입된 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 102 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다.
[실시예 3]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여, 100 나노미터의 크기와 3 나노미터의 실리카와 이산화티타늄의 혼합 외부벽의 두께와 실리카 100 중량부 대비 5 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 150 ℃, 1 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 500 cs 의 점도를 가지는 트랜스포머 오일 50 mL 에 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자 5 mL 를 도입한 후, 볼밀을 이용한 쉐이커를 통하여 중공구조 나노입자를 분산시켜 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 전기장 인가장치가 추가적으로 도입된 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 87 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다.
[실시예 4]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여, 500 나노미터의 크기와 80 나노미터의 실리카와 이산화티타늄의 혼합 외부벽의 두께와 실리카 100 중량부 대비 30 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 30 ℃, 760 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 300 cs 의 점도를 가지는 트랜스포머 인슐레이팅 오일 50 mL 에 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자 0.5 mL 를 도입한 후, 볼밀을 이용한 쉐이커를 통하여 중공구조 나노입자를 분산시켜 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 전기장 인가장치가 추가적으로 도입된 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 32 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다.
[실시예 5]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여, 1 마이크로미터의 크기와 80 나노미터의 실리카와 이산화티타늄의 혼합 외부벽의 두께와 실리카 100 중량부 대비 35 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 150 ℃, 760 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 500 cs 의 점도를 가지는 파라핀 오일 20 mL 에 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자 10 mL 를 도입한 후, 초음파장치를 이용한 초음파분산을 통하여 중공구조 나노입자를 분산시켜 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 전기장 인가장치가 추가적으로 도입된 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 29 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다.
[실시예 6]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여, 5 마이크로미터의 크기와 1 마이크로미터의 실리카와 이산화티타늄의 혼합 외부벽의 두께와 실리카 100 중량부 대비 35 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 150 ℃, 1 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 20 cs 의 점도를 가지는 미네랄 오일 10 mL 에 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자 5 mL 를 도입한 후, 초음파장치를 이용한 초음파분산을 통하여 중공구조 나노입자를 분산시켜 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 전기장 인가장치가 추가적으로 도입된 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 7 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다.
[실시예 7]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여, 25 나노미터의 크기와 3 나노미터의 실리카와 이산화티타늄의 혼합 외부벽의 두께와 실리카 100 중량부 대비 40 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 150 ℃, 760 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 200 cs 의 점도를 가지는 올리브 오일 100 mL 에 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자 50 mL 를 도입한 후, 볼밀링을 이용한 쉐이킹을 통하여 중공구조 나노입자를 분산시켜 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 전기장 인가장치가 추가적으로 도입된 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 218 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다.
[실시예 8]
실시예 1과 마찬가지의 방법을 이용하여, 25 나노미터의 크기와 3 나노미터의 실리카와 이산화티타늄의 혼합 외부벽의 두께와 실리카 100 중량부 대비 40 중량부의 이산화티타늄의 도입량을 가진 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 30 ℃, 760 cmHg 조건의 진공오븐에서 건조한 후, 50 cs 의 점도를 가지는 올리브 오일 200 mL 에 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자 100 mL 를 도입한 후, 자석막대를 이용한 교반을 통하여 중공구조 나노입자를 분산시켜 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체를 제조하였다.
제조된 전기유변유체를 전기장 인가장치가 추가적으로 도입된 레오미터를 통해서 전기유변유체 성능을 측정한 결과, 5 kV mm- 1 의 전기장, 0.1 s- 1 의 전단속도에서 123 kPa 의 항복응력을 가지는 것을 관찰하였다.
없음.

Claims (10)

  1. 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 진공오븐에서 건조하는 단계;
    상기 건조된 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 절연유체에 도입하는 단계; 및,
    상기 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자가 도입된 절연유체에서 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 분산하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자의 크기가 7 나노미터에서 5 마이크로미터인 것을 특징으로 하는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자의 실리카와 이산화티타늄이 혼합된 외부벽의 두께가 2 나노미터에서 1 마이크로미터인 것을 특징으로 하는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자의 이산화티타늄의 도입량이 실리카 100 중량부 대비 5 에서 50 중량부인 것을 특징으로 하는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 건조 시, 진공오븐의 온도가 30 에서 150 ℃ 인 것을 특징으로 하는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 건조 시, 진공오븐의 감압정도가 1 에서 76 cmHg 인 것을 특징으로 하는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 절연유체가 실리콘 오일, 트랜스포머 오일, 트랜스포머 인슐레이팅 오일, 파라핀 오일, 미네랄 오일, 올리브 오일, 콘 오일, 소이밀 오일에서 하나를 선택하는 것을 특징으로 하는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 절연유체의 점도가 20 에서 500 cs 인 것을 특징으로 하는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 절연유체의 부가량이 실리카/이산화티타늄 100 부피중량부 대비 200 에서 10,000 인 것을 특징으로 하는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
  10. 제 1항에 있어서, 상기 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자의 분산이 자석막대를 이용한 교반, 볼밀링을 이용한 쉐이킹, 초음파장치를 이용한 초음파분산에서 하나를 선택하는 것을 특징으로 하는 실리카-이산화티타늄 중공구조 나노입자를 포함한 전기유변유체의 제조방법.
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