CN110835111B - 油基钻井液用膨润土的制备工艺 - Google Patents

油基钻井液用膨润土的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种油基钻井液用膨润土的制备工艺所述工艺，包括如下步骤：步骤S1:原料膨润土粗选，粉碎至一定粒径备用；步骤S2：制浆，将步骤S1的原料膨润土，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂由木质磺酸钠和氨基三元醇构成；步骤S3：人工钠化，对步骤S2的浆料中添加一定量的钠盐，钠化反应一段时间；步骤S4：提纯；步骤S5：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐与钨磷杂多酸PW12的混合物；步骤S6：过滤、烘干、粉碎过筛，获得油基钻井液用膨润土。极大的改善蒙脱石的分散性，提高钠化效果，进而改善有机化，大大提高有机膨润土的性能。

Description

油基钻井液用膨润土的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种油基钻井液用膨润土的制备工艺，属于膨润土改性加工技术领域。
背景技术
有机膨润土是近年来发展起来的一种新领域的精细化学品，广泛应用于特种市场，是油漆、涂料、石油、化妆品、催化剂载体等工业不可缺少的添加剂。作为防沉助剂用于油漆中，可以防止颜料沉底结块，用于乳化液，可以做流速控变剂，用于石油钻井，可以作为配置油基泥浆助剂，增加泥浆的稠度、提高泥浆分散性和悬浮性。
公开号104031623A，公开日2014年09月10日的中国发明专利，公开了一种白油基钻井液用有机膨润土及其制备方法，它提高了有机膨润土的疏水亲油性和耐高温性、配伍性好、体系粘度高、动切力适中。其技术方案：所用原料及质量百分比为，膨润土60～80，用钠膨润土；季铵盐10～30，用m-烷基三甲基卤化铵；阴离子表面活性剂2～10，用十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠。其制备方法：将膨润土过筛、加水配制膨润土悬浮液；在膨润土悬浮液中加入季铵盐溶液一次改性；再往悬浮液中加入阴离子表面活性剂溶液二次改性；最后陈化、干燥、粉碎过筛制得本有机膨润土。
其仍存如下的不足：蒙脱石是由多层叠置的晶片组成，由于电荷不平衡，晶层底面带有负电荷，端面为正电荷，从而在水介质中形成端面吸附的卡房式结构，所谓的卡房式结构即蒙脱石晶片是以几十乃至成千上万的聚集簇形式悬浮于浆液中，此种结构下，不利于钠离子、氢离子与聚集簇中心的蒙脱石内部可交换离子充分交换，影响有机化的充分进而影响产品的最终性能。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种油基钻井液用膨润土的制备工艺，极大的改善蒙脱石的分散性，提高钠化效果，进而改善有机化，大大提高有机膨润土的性能。
为了使多层叠置的晶片分散及离子交换充分，本发明借助于制浆助剂实现分散效果的提升，提高钠化的效率。另外，有机活化过程中，加入一定量的活化助剂，提高了活性效果，获得蒙脱石含量98.5％以上的钠基膨润土。
一种油基钻井液用膨润土的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：
步骤S1:原料膨润土粗选，粉碎至一定粒径备用；
步骤S2：制浆，将步骤S1的原料膨润土，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂由木质磺酸钠和氨基三元醇构成；
步骤S3：人工钠化，对步骤S2的浆料中添加一定量的钠盐，钠化反应一段时间；
步骤S4：提纯；
步骤S5：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐与钨磷杂多酸PW12的混合物；
步骤S6：过滤、烘干、粉碎过筛，获得油基钻井液用膨润土。
木质素磺酸钠可以显著改善浆液的分散性，氨基三元醇可以改善原料膨润土的润湿性，促使膨润土原料与制浆用水良好的混合，二者以特定的用量搭配使用，协同作用提高原料膨润土的分散性能，间接改善了浆液的粘度，粘度均一，便于钠离子以相对均匀的扩散速度深入聚集簇核心内部，提高钠化效率和效果。
本发明中，还添加了一定量的活化助剂，这些活化助剂，可以促进有机活化反应的进行，加快有机活化的效率，提高有机活化的效果，尤其是1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐与钨磷杂多酸PW12是否联用，对有机活化的效率和有机化的效果有极大的影响，而且实践中发现，这两种助剂的联合使用量尤其敏感，稍多或者稍少，都达不到理想效果。
优选的，制浆助剂的添加量为原料膨润土质量的3-8％，制浆助剂中木质磺酸钠的质量比为30-50％。
优选的，制浆助剂的添加量为原料膨润土质量的5％，制浆助剂中木质磺酸钠的质量比为40％。
优选的，钠盐选自碳酸钠、磷酸钠、焦磷酸钠和氟化钠中的任意一种或几种的混合物。
优选的，有机活化中，有机铵盐为双十八烷基二甲基氯化铵、双十八烷基二羟基氯化铵、十八烷基铵盐、十二烷基三级甲盐酸盐中的任意一种或几种的混合物。
优选的，所述活化助剂的添加量为原料膨润土质量的1-3％，活化助剂中，钨酸杂多酸PW12的质量比为10-15％。
优选的，所述活化助剂的添加量为原料膨润土质量的2％，活化助剂中，钨酸杂多酸PW12的质量比为12％。
本发明的有益效果：
极大的改善蒙脱石的分散性，提高钠化效果，进而改善有机化，大大提高有机膨润土的性能。
为了使多层叠置的晶片分散及离子交换充分，本发明借助于制浆助剂实现分散效果的提升，提高钠化的效率。另外，有机活化过程中，加入一定量的活化助剂，提高了活性效果，获得蒙脱石含量98.5％以上的钠基膨润土。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步的阐述说明。本发明制备方法是基于现有技术的膨润土的制备工艺优化而来，核心创新点在于制浆助剂以及活化助剂的添加种类及用量，其它工艺参数，包括反应温度、反应pH、反应时间以及物理辅助手段，本发明未特别强调的，均采用现有技术中的手段。
实施例1
一种油基钻井液用膨润土的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：
步骤S1:原料膨润土粗选，粉碎至一定粒径备用；
步骤S2：制浆，将步骤S1的原料膨润土，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂由木质磺酸钠和氨基三元醇构成；
步骤S3：人工钠化，对步骤S2的浆料中添加一定量的钠盐，钠化反应一段时间；
步骤S4：提纯；
步骤S5：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐与钨磷杂多酸PW12的混合物；
步骤S6：过滤、烘干、粉碎过筛，获得油基钻井液用膨润土。
本发明中，制浆助剂的添加量为原料膨润土质量的3％，制浆助剂中木质磺酸钠的质量比为30％，钠盐选自碳酸钠，有机活化中，有机铵盐为双十八烷基二甲基氯化铵，所述活化助剂的添加量为原料膨润土质量的1％，活化助剂中，钨酸杂多酸PW12的质量比为10％。
实施例2
一种油基钻井液用膨润土的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：
步骤S1:原料膨润土粗选，粉碎至一定粒径备用；
步骤S2：制浆，将步骤S1的原料膨润土，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂由木质磺酸钠和氨基三元醇构成；
步骤S3：人工钠化，对步骤S2的浆料中添加一定量的钠盐，钠化反应一段时间；
步骤S4：提纯；
步骤S5：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐与钨磷杂多酸PW12的混合物；
步骤S6：过滤、烘干、粉碎过筛，获得油基钻井液用膨润土。
本发明中，制浆助剂的添加量为原料膨润土质量的8％，制浆助剂中木质磺酸钠的质量比为50％，钠盐选自磷酸钠，有机活化中，有机铵盐为双十八烷基二羟基氯化铵，所述活化助剂的添加量为原料膨润土质量的3％，活化助剂中，钨酸杂多酸PW12的质量比为15％。
实施例3
一种油基钻井液用膨润土的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：
步骤S1:原料膨润土粗选，粉碎至一定粒径备用；
步骤S2：制浆，将步骤S1的原料膨润土，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂由木质磺酸钠和氨基三元醇构成；
步骤S3：人工钠化，对步骤S2的浆料中添加一定量的钠盐，钠化反应一段时间；
步骤S4：提纯；
步骤S5：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐与钨磷杂多酸PW12的混合物；
步骤S6：过滤、烘干、粉碎过筛，获得油基钻井液用膨润土。
本发明中，制浆助剂的添加量为原料膨润土质量的5％，制浆助剂中木质磺酸钠的质量比为40％，钠盐选自焦磷酸钠，有机活化中，有机铵盐为十二烷基三级甲盐酸盐，所述所述活化助剂的添加量为原料膨润土质量的2％，活化助剂中，钨酸杂多酸PW12的质量比为12％。
对比例1
一种油基钻井液用膨润土的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：
步骤S1:原料膨润土粗选，粉碎至一定粒径备用；
步骤S2：制浆，将步骤S1的原料膨润土，加入一定量的水制成浆料；
步骤S3：人工钠化，对步骤S2的浆料中添加一定量的钠盐，钠化反应一段时间；
步骤S4：提纯；
步骤S5：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐与钨磷杂多酸PW12的混合物；
步骤S6：过滤、烘干、粉碎过筛，获得油基钻井液用膨润土。
本发明中，钠盐选自碳酸钠，有机活化中，有机铵盐为双十八烷基二甲基氯化铵，所述活化助剂的添加量为原料膨润土质量的2％，活化助剂中，钨酸杂多酸PW12的质量比为12％。
对比例2
一种油基钻井液用膨润土的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：
步骤S1:原料膨润土粗选，粉碎至一定粒径备用；
步骤S2：制浆，将步骤S1的原料膨润土，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂由木质磺酸钠和氨基三元醇构成；
步骤S3：人工钠化，对步骤S2的浆料中添加一定量的钠盐，钠化反应一段时间；
步骤S4：提纯；
步骤S5：有机活化，添加一定量的有机铵盐，活化反应一定时间；
步骤S6：过滤、烘干、粉碎过筛，获得油基钻井液用膨润土。
本发明中，制浆助剂的添加量为原料膨润土质量的5％，制浆助剂中木质磺酸钠的质量比为40％，钠盐选自碳酸钠，有机活化中，有机铵盐为双十八烷基二羟基氯化铵。
对比例3
一种油基钻井液用膨润土的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：
步骤S1:原料膨润土粗选，粉碎至一定粒径备用；
步骤S2：制浆，将步骤S1的原料膨润土，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂为木质磺酸钠；
步骤S3：人工钠化，对步骤S2的浆料中添加一定量的钠盐，钠化反应一段时间；
步骤S4：提纯；
步骤S5：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐与钨磷杂多酸PW12的混合物；
步骤S6：过滤、烘干、粉碎过筛，获得油基钻井液用膨润土。
本发明中，制浆助剂的添加量为原料膨润土质量的5％，钠盐选自焦磷酸钠，有机活化中，有机铵盐为十二烷基三级甲盐酸盐，所述活化助剂的添加量为原料膨润土质量的2％，活化助剂中，钨酸杂多酸PW12的质量比为12％。
对比例4
一种油基钻井液用膨润土的制备工艺，所述工艺包括如下步骤：
步骤S1:原料膨润土粗选，粉碎至一定粒径备用；
步骤S2：制浆，将步骤S1的原料膨润土，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂为氨基三元醇；
步骤S3：人工钠化，对步骤S2的浆料中添加一定量的钠盐，钠化反应一段时间；
步骤S4：提纯；
步骤S5：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐与钨磷杂多酸PW12的混合物；
步骤S6：过滤、烘干、粉碎过筛，获得油基钻井液用膨润土。
本发明中，制浆助剂的添加量为原料膨润土质量的5％，钠盐选自焦磷酸钠，有机活化中，有机铵盐为十二烷基三级甲盐酸盐，所述活化助剂的添加量为原料膨润土质量的2％，活化助剂中，钨酸杂多酸PW12的质量比为12％。
实施例1-3和对比例1-4制备的膨润土的技术指标如下，粘度及防沉降性能按照HG/T2248-91，QB/2-01-2002测定。
Figure BDA0002299005510000071
本发明的膨润土，用于油基钻井液体系粘度高、动切力适中、滤失量小，与其它处理剂配伍性好，加重后体系性能满足要求，形成的滤饼薄且光滑致密，有利于井壁的稳定，使用量为2-3％。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (4)

1.一种油基钻井液用膨润土的制备工艺，其特征在于：所述工艺包括如下步骤：
步骤S1：原料膨润土粗选，粉碎至一定粒径备用；
步骤S2：制浆，将步骤S1的原料膨润土，加入一定量的水和制浆助剂，制成浆料，所述制浆助剂由木质磺酸钠和氨基三元醇构成；
步骤S3：人工钠化，对步骤S2的浆料中添加一定量的钠盐，钠化反应一段时间；
步骤S4：提纯；
步骤S5：有机活化，添加一定量的有机铵盐与活化助剂，活化反应一定时间，活化助剂为1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐与钨磷杂多酸PW12的混合物；
步骤S6：过滤、烘干、粉碎过筛，获得油基钻井液用膨润土；
制浆助剂的添加量为原料膨润土质量的3-8%，制浆助剂中木质磺酸钠的质量比为30-50%；
有机活化中，有机铵盐为双十八烷基二甲基氯化铵；所述活化助剂的添加量为原料膨润土质量的1-3%，活化助剂中，钨磷杂多酸PW12的质量比为10-15%。
2.根据权利要求1所述的油基钻井液用膨润土的制备工艺，其特征在于：制浆助剂的添加量为原料膨润土质量的5%，制浆助剂中木质磺酸钠的质量比为40%。
3.根据权利要求1所述油基钻井液用膨润土的制备工艺，其特征在于：钠盐选自碳酸钠、磷酸钠、焦磷酸钠和氟化钠中的任意一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的油基钻井液用膨润土的制备工艺，其特征在于：所述活化助剂的添加量为原料膨润土质量的2%，活化助剂中，钨磷杂多酸PW12的质量比为12%。
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