CN112876851B - 一种医用抗菌密封件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种医用抗菌密封件及其制备方法，涉及医用密封件材料技术领域。一种医用抗菌密封件，主要由包括以下重量份的密封件原料制得：硅橡胶60‑100份，沸石粉3‑8份，白炭黑8‑15份，四氯化钛1‑1.5份，乙醇7‑10份；所述密封件原料还包括调节剂，所述调节剂包括以下重量份原料：硬脂酸2‑3.5份，交联剂0.8‑2份，交联助剂0.5‑1.5份。其具有生产成本低的优点。其制备方法包括以下步骤：抗菌剂制备、混炼和硫化等。其制备方法具有便于降低产品生产成本的优点。

Description

一种医用抗菌密封件及其制备方法
技术领域
本申请涉及医用密封件材料技术领域，尤其涉及一种医用抗菌密封件及其制备方法。
背景技术
硅橡胶具有优异的抗高低温性能和合适的弹性，在密封材料领域被广泛使用。在一些密封件材料领域，如医用密封件材料领域，还要求密封件材料具有一定的抗菌作用。因此，在医用抗菌密封件材料中通常会加入具有抗菌作用的二氧化钛等物质。为了改善硅橡胶抗菌密封件的抗菌效果，目前常用的抗菌密封件用纳米二氧化钛作抗菌物质，且一般纳米二氧化钛用量较大。
CN107286660A公开了一种LED照明灯具用的防水密封硅胶圈，包括以下组分且各组分的质量百分比为：硅胶28-38％，纳米TiO28-15％，ZnO6-12％，环氧树脂16-24％，乙烯基硅油8-15％，氮化硼5-10％，石墨粉4-10％，硅烷偶联剂0.3-1％，触变剂0.2-1％，增韧剂0.3-1％，稳定剂0.3-1％。该技术方案通过加入纳米TiO2改善了密封胶圈的抗菌性能。
针对上述相关技术，发明人认为，由于价格昂贵的纳米二氧化钛用量较大，增加了抗菌密封件的生产成本。
发明内容
为了降低抗菌密封件的生产成本，本申请提供一种医用抗菌密封件及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种医用抗菌密封件，采用如下的技术方案：
一种医用抗菌密封件，主要由包括以下重量份的密封件原料制得：硅橡胶60-100份，沸石粉3-8份，白炭黑8-15份，四氯化钛1-1.5份，乙醇7-10份；所述密封件原料还包括调节剂，所述调节剂包括以下重量份原料：硬脂酸2-3.5份，交联剂0.8-2份，交联助剂0.5-1.5份；重量份基于密封件总重量计。
通过采用上述技术方案，本申请在制备医用抗菌密封件的原料中加入白炭黑、沸石粉、乙醇和四氯化钛。加入白炭黑和沸石粉一方面具有填充作用，提高产品耐磨性能和抗拉伸性能，有助于改善产品力学性能。另一方面，四氯化钛吸附在高比表面积的白炭黑表面，部分乙醇吸附在沸石粉微孔孔道中，在制备抗菌剂的过程中，乙醇与钛离子发生醇解反应，形成溶胶，通过焙烧形成纳米二氧化钛粘附在高比表面积的白炭黑表面，再随白炭黑均匀分散在硅橡胶中，有助于抗菌组分均匀分散在硅橡胶中，有助于更好地发挥抗菌作用。用沸石粉吸附乙醇，在制备抗菌剂的过程中乙醇从沸石粉微孔孔道和表面逐渐脱附出来，有助于控制钛离子的醇解速率，有助于避免因醇解速率过快而造成抗菌组分聚集的现象发生，有助于抗菌组分均匀分散在白炭黑表面，有助于更好地发挥抗菌作用，有助于降低抗菌剂用量。本申请使用廉价的材料代替价格昂贵的纳米二氧化钛，且四氯化钛用量较少，有助于降低产品生产成本。
优选的，主要由包括以下重量份的密封件原料制得：硅橡胶75-85份，沸石粉5-6份，白炭黑10.5-12.5份，四氯化钛1-1.5份，乙醇7-10份，硬脂酸2-3.5份，交联剂1.2-1.6份，交联助剂0.9-1.1份。更优的，硅橡胶80份，沸石粉5.5份，白炭黑11.5份，四氯化钛1.2份，乙醇9份，硬脂酸2.5份，交联剂1.4份，交联助剂1份。
通过采用上述技术方案，使用更优的原料投料配比，有助于改善产品抗拉伸性能。
优选的，所述交联剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯。
通过采用上述技术方案，使用合适的交联剂，与硅橡胶反应生成交联键，有助于提高硫化后产品的力学性能。
优选的，所述交联助剂为三丙烯基氰脲酸酯。
通过采用上述技术方案，使用合适的交联助剂，促进硅橡胶与交联剂发生交联反应，提高产品硬度和抗拉伸强度，改善产品力学性能。
优选的，所述沸石粉的粒径不大于10μm；所述白炭黑的比表面积大于200㎡/g。
通过采用上述技术方案，使用小粒径的沸石粉，有助于控制钛离子醇解速度，有助于抗菌组分均匀分散在白炭黑表面；使用大比表面积的白炭黑，有助于抗菌组分均匀分散在硅橡胶中，更好地发挥抗菌作用。
优选的，所述调节剂还包括0.6-0.9重量份的橡胶增粘剂。
通过采用上述技术方案，加入橡胶增粘剂，使原料在硫化过程中具有合适的粘度，有助于更好地改善产品抗拉伸性能。
优选的，所述调节剂还包括0.5-0.8重量份的2-甲基戊醇。
通过采用上述技术方案，加入2-甲基戊醇，具有一定的分散作用，有助于抗菌组分均匀分散在橡胶中，更好地改善产品抗拉伸性能和抗菌性能。
第二方面，本申请提供一种医用抗菌密封件的制备方法，采用如下的技术方案：
一种医用抗菌密封件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1抗菌剂制备：取白炭黑和四氯化钛，混合均匀，制得钛源；取沸石粉和乙醇，搅拌，加入钛源，继续搅拌不少于30min，烘干，400-500℃焙烧100-180min，制得抗菌剂；
S2混炼：取硅橡胶，加入调节剂和抗菌剂，混合均匀，加入混炼机中混炼15-35min，制得混合胶；
S3硫化：将混合胶转入模具，于155-170℃，以140-180kg/cm2的压力硫化90-270s，制得医用抗菌密封件。
通过采用上述技术方案，四氯化钛与乙醇发生醇解反应形成溶胶，再通过烘干和焙烧脱除氯离子，形成纳米级的二氧化钛。先将白炭黑与四氯化钛混合，有助于钛离子吸附在白炭黑表面，将沸石粉与乙醇混合，部分乙醇吸附在沸石粉微孔孔道中，有助于控制钛离子与乙醇发生醇解的反应速率，有助于防止醇解速率过快发生抗菌组分聚集的现象，有助于抗菌组分均匀分散在白炭黑表面，再随白炭黑均匀分散在硅橡胶中，更好地改善产品抗菌性能。
优选的，所述步骤S1烘干温度为50-60℃，烘干时间不少于120min。
通过采用上述技术方案，在低温条件下进行烘干，缓慢脱除氯离子，有助于控制反应速率，有利于抗菌组分均匀分散在白炭黑表面，有助于更好地产品发挥抗菌作用。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请在制备医用抗菌密封件的原料中加入白炭黑、沸石粉、乙醇和四氯化钛，四氯化钛吸附在高比表面积的白炭黑表面，部分乙醇吸附在沸石粉微孔孔道中，在制备抗菌剂的过程中，乙醇与钛离子发生醇解反应，形成溶胶，通过焙烧形成纳米二氧化钛粘附在高比表面积的白炭黑表面，再随白炭黑均匀分散在硅橡胶中，有助于抗菌组分均匀分散在硅橡胶中，有助于更好地发挥抗菌作用；用沸石粉吸附乙醇，在制备抗菌剂的过程中乙醇从沸石粉微孔孔道和表面逐渐脱附游离出来，有助于控制钛离子的醇解速率，有助于避免发生因醇解速率过快而造成抗菌组分聚集的现象，有助于抗菌组分均匀分散在白炭黑表面，有助于更好地发挥抗菌作用，有助于降低抗菌剂用量；本申请使用廉价的材料代替价格昂贵的纳米二氧化钛，且四氯化钛用量较少，有助于降低产品生产成本；
2.本申请通过选用合适的交联剂和交联助剂，加入橡胶增粘剂和2-甲基戊醇，有助于改善产品力学性能；
3.本申请先将白炭黑与四氯化钛混合，有助于钛离子吸附在白炭黑表面，将沸石粉与乙醇混合，部分乙醇吸附在沸石粉微孔孔道中，有助于控制钛离子与乙醇发生醇解的反应速率，有助于防止醇解速率过快发生抗菌组分聚集的问题，有助于抗菌组分均匀分散在白炭黑表面，再随白炭黑均匀分散在硅橡胶中，更好地改善产品抗菌性能。
具体实施方式
发明人在研究中发现，在制备医用抗菌密封件的原料中加入纳米二氧化钛有助于提高密封件的抗菌性能，但纳米二氧化钛用量较大，纳米二氧化钛价格昂贵，增加了医用抗菌密封件的生产成本。基于上述技术背景，本申请提出一种可降低医用抗菌密封件产品生产成本的技术方案，具体通过以下具体实施方式说明。纳米二氧化钛的价格13万元/吨左右，四氯化钛价格0.8万元/吨左右，白炭黑价格1万元/吨左右，沸石粉和乙醇价格均不高，本申请使用廉价的材料代替价格昂贵的纳米二氧化钛，且四氯化钛用量较少，有助于降低产品生产成本。本申请通过加入沸石粉和白炭黑，还有助于快速地扩散四氯化钛醇解过程中产生的反应热，有助于更好地调节反应速率，提高产品抗菌性能。沸石粉含水率为10％，沸石粉中含有的水分对钛离子醇解反应具有一定的促进作用。实际生产过程中，可根据需要生产不同尺寸大小和形状的密封件产品。
本申请所涉及的原料均为市售，原料的型号及来源如表1所示。
表1原料的规格型号及来源
Figure BDA0002930391820000051
实施例
实施例1：医用抗菌密封件，具体采用如下的方法制备而成，包括如下步骤：
S1抗菌剂制备：取10kg白炭黑和1.2kg四氯化钛，以100转/分钟的转速搅拌5min，混合均匀，制得钛源；取6.5kg沸石粉和9kg乙醇，以100转/分钟的转速搅拌2min，加入钛源，继续搅拌60min，55℃干燥180min，450℃焙烧150min，制得抗菌剂。
S2混炼：取80kg硅橡胶，加入2kg硬脂酸、1.8kg双叔丁基过氧化二异丙基苯交联剂、0.7kg三丙烯基氰脲酸酯交联助剂和步骤S1制得的抗菌剂，混合均匀，加入混炼机中，以10转/分钟的转速混炼25min，制得混合胶。
S3硫化：将混合胶铺平，裁剪成需要的尺寸，转入含有模具的注射成型机中，于165℃，以160kg/cm2的压力硫化180s，制得尺寸为400mm*200mm*2mm医用抗菌密封件。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，实施例2在步骤S2中加入了0.8kg橡胶增粘剂，其它均与实施例1保持一致。
实施例3
实施例3与实施例2的区别在于，实施例3在步骤S2中加入了0.6kg的2-甲基戊醇，其它均与实施例2保持一致。
实施例4-13
实施例4-13与实施例3的区别在于，实施例4-13各原料的添加量不同，其它均与实施例3保持一致，实施例4-8各原料的添加量见表2，实施例9-13各原料的添加量见表3。
表2实施例4-8的各原料的添加量
Figure BDA0002930391820000061
Figure BDA0002930391820000071
表4实施例9-13的各原料的添加量
Figure BDA0002930391820000072
Figure BDA0002930391820000081
实施例14
实施例14与实施例13的区别在于，实施例14将沸石粉与四氯化钛混合均匀，制得钛源；将白炭黑与乙醇混合，再加入钛源，其它均与实施例13保持一致。
实施例15-18
实施例15-18与实施例13的区别在于，实施例15-18各步骤工艺参数不同，其它均与实施例13保持一致，实施例15-18各步骤工艺参数见表4。
表4实施例15-18各步骤中的参数
Figure BDA0002930391820000082
Figure BDA0002930391820000091
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1不按本申请的方法制备抗菌剂，对比例1取1.2kg纳米二氧化钛(R105，杜邦公司)、10kg白炭黑和6.5kg沸石粉，混合均匀，制得抗菌剂，其它均与实施例1保持一致。
对比例2
对比例2与对比例1的区别在于，对比例2将纳米二氧化钛用量从1.2kg提高至5kg，其它均与对比例1保持一致。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，对比例3不加入白炭黑，其它均与实施例1保持一致。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于，对比例4将不加入沸石粉，其它均与实施例1保持一致。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于，对比例5直接将白炭黑、沸石粉、乙醇和四氯化钛混合均匀，制得抗菌剂，不经干燥和焙烧处理，其它均与实施例1保持一致。
性能检测
1、拉伸强度：参照GBT528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》，在硫化步骤中制备成需要的试验样件，进行拉伸强度测试，实验结果如表5。
2、抗菌检测：菌种使用链球菌，杀菌率采用GB21551.2-2010《家用和类似用途电器的抗菌、除菌、净化功能抗菌材料的特殊要求》中贴膜法进行抗菌检测，实验结果如表5。
表5不同密封件产品性能测试结果对比表
样品编号 拉伸强度(MPa) 杀菌率(％)
实施例1 8.7 72.8
实施例2 9.1 72.6
实施例3 9.6 73.4
实施例4 9.5 68.7
实施例5 9.7 75.2
实施例6 9.2 70.4
实施例7 9.3 76.8
实施例8 10.1 74.3
实施例9 10.4 77.2
实施例10 10.5 69.4
实施例11 10.3 72.3
实施例12 10.9 76.5
实施例13 11.2 76.8
实施例14 10.7 57.4
实施例15 11.5 70.6
实施例16 11.4 77.2
实施例17 11.3 76.4
实施例18 11.7 77.5
对比例1 9.4 43.8
对比例2 9.2 71.5
对比例3 7.5 35.3
对比例4 8.1 49.7
对比例5 8.7 31.4
相比于实施例1，对比例1用市场上现有的纳米二氧化钛，纳米二氧化钛用量较少，制得的抗菌密封件产品的拉伸强度较高，但抗菌效率不佳。对比例2在对比例1的基础上提高了纳米二氧化钛用量，制得的抗菌密封件产品的抗菌效率明显提高，但由于价格昂贵的纳米二氧化钛用量较大，产品的生产成本较高，不利于产品市场推广。对比例3不加入白炭黑，制得的抗菌密封件产品拉伸性能不佳，抗菌性能不佳。对比例4不加入沸石粉，制得的抗菌密封件产品抗拉伸性能和抗菌性能均不佳。对比例5未按本申请公开的方法制备抗菌剂，直接将白炭黑、沸石粉、乙醇和四氯化钛混合均匀制得抗菌剂，不经干燥和焙烧处理，制得的产品力学性能较好，但抗菌性能不佳。
对比实施例1和对比例1-5的实验结果，可以看出，在制备医用抗菌密封件的过程中，加入以白炭黑、沸石粉、乙醇和四氯化钛为原料，并按本申请公开的方法制备的抗菌剂，制得的医用抗菌密封件产品具有优异的力学性能和抗菌性能，使用廉价的白炭黑、沸石粉、乙醇和四氯化钛为原料，不加入价格昂贵的纳米二氧化钛，且四氯化钛用量较少，有助于降低医用抗菌密封件产品的生产成本，有利于产品市场推广。
对比实施例1和实施例2的实验结果，实施例2中加入了橡胶增粘剂，有助于改善产品力学性能，制得的抗菌密封件产品具有更好的抗拉伸性能。对比实施例2和实施例3的实验结果，实施例3加入了2-甲基戊醇，有助于抗菌剂均匀分散在硅橡胶中，制得的医用抗菌密封件产品具有优异的力学性能和抗菌性能，有助于产品市场推广。
相比于实施例3，实施例4-13中各原料的添加量不同，其中实施例4-7未使用合适的原料投料配比，制得的产品的拉伸性能无明显变化；实施例8-11使用较优的原料投料配比，制得的产品具有更优的抗拉伸性能；实施例12-13使用最佳的原料投料配比，制得的抗菌密封件产品具有更优的抗拉伸性能和抗菌性能，有利于产品市场推广。
相比于实施例13，实施例14制备抗菌剂过程中加料顺序不一样，实施例14先将沸石粉与四氯化钛混合，钛离子容易进入沸石粉孔道中，不利于氯化钛发生醇解，且不利于钛离子附着在白炭黑表面醇解形成纳米二氧化钛，不利于抗菌剂中的抗菌组分均匀分散在白炭黑表面，不利于抗菌组分均匀分散在硅橡胶中，降低了医用抗菌密封件的抗菌性能。
相比于实施例13，实施例15-18中各步骤工艺参数有所不同；其中实施例15步骤S1中烘干温度较高，不利于控制钛离子醇解速度，不利于抗菌剂中的抗菌组分均匀分散在白炭黑表面，不利于抗菌组分均匀分散在硅橡胶中，制得的抗菌密封件产品的抗拉伸性能无明显变化，但抗菌性能有所降低。实施例15-17选用合适的工艺参数，制得的抗菌密封件产品均同样具有优异的抗拉伸性能和抗菌性能，有利于产品市场推广。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种医用抗菌密封件，其特征在于，包括以下重量份的密封件原料制得：硅橡胶60-100份，沸石粉3-8份，白炭黑8-15份，四氯化钛1-1.5份，乙醇7-10份；所述密封件原料还包括调节剂，所述调节剂包括以下重量份原料：硬脂酸2-3.5份，交联剂0.8-2份，交联助剂0.5-1.5份；重量份基于密封件总重量计；所述沸石粉的粒径不大于10μm；所述白炭黑的比表面积大于200㎡/g；
所述密封件的制备方法包括以下步骤：
S1抗菌剂制备：取白炭黑和四氯化钛，混合均匀，制得钛源；取沸石粉和乙醇，搅拌，加入钛源，继续搅拌不少于30min，烘干，400-500℃焙烧100-180min，制得抗菌剂；
S2混炼：取硅橡胶，加入调节剂和抗菌剂，混合均匀，加入混炼机中混炼15-35min，制得混合胶；
S3硫化：将混合胶转入模具，于155-170℃，以140-180kg/cm2的压力硫化90-270s，制得医用抗菌密封件。
2.根据权利要求1所述的一种医用抗菌密封件，其特征在于，包括以下重量份的密封件原料制得：硅橡胶75-85份，沸石粉5-6份，白炭黑10.5-12.5份，四氯化钛1-1.5份，乙醇7-10份，硬脂酸2-3.5份，交联剂1.2-1.6份，交联助剂0.9-1.1份。
3.根据权利要求1所述的一种医用抗菌密封件，其特征在于：所述交联剂为双叔丁基过氧化二异丙基苯。
4.根据权利要求1所述的一种医用抗菌密封件，其特征在于：所述交联助剂为三丙烯基氰脲酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种医用抗菌密封件，其特征在于：所述调节剂还包括0.6-0.9重量份的橡胶增粘剂。
6.根据权利要求1所述的一种医用抗菌密封件，其特征在于：所述调节剂还包括0.5-0.8重量份的2-甲基戊醇。
7.根据权利要求1所述的一种医用抗菌密封件，其特征在于：所述步骤S1烘干温度为50-60℃，烘干时间不少于120min。
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