CN114806185A - 一种二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅气凝胶球磨得到气凝胶粉末，将气凝胶粉末与橡胶基体进行混炼得到混炼胶，静置一段时间后，加入交联剂进一步混炼，然后硫化成型得到二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料。此制备方法使用高比表面积、高孔隙率的二氧化硅气凝胶作为填料，有效的提升了纳米填料在橡胶基体中的分散度，显著的提升了复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子复合材料领域，更具体地，本发明涉及一种二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料的制备方法。
背景技术
橡胶复合材料由于其优异的性能，在汽车、航天、军工、信息传感等领域均得到广泛的应用。而橡胶高分子本身来讲其力学性能较差，大多数橡胶均需经过填料补强才具有实用价值，因此填料的发展对橡胶工业的技术进步具有重要的意义。近年来一系列的填料如二氧化硅、碳纳米管、石墨等均用来提升橡胶材料的力学性能，其中二氧化硅由于表面优异的羟基、高比表面积等优点成为橡胶复合材料体系中重要填料。其增强机理在于纳米颗粒在橡胶基底中形成填料网络，通过网络的形变、重构等过程实现其力学性能的提升，因此纳米颗粒在橡胶基体中的分散、聚集态结构等是橡胶纳米复合材料能否展现优异性能的核心问题。虽然现在发展了多种二氧化硅来增强复合材料，如气相法二氧化硅、沉淀法二氧化硅等，但在橡胶基体中二氧化硅聚集态结构及分散性仍然需要进一步的改进从而实现硅橡胶复合材料的力学性能提升及寿命增强，由此需要探索新型不易于团聚的新型二氧化硅体系在橡胶复合材料中应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料的制备方法，其将二氧化硅气凝胶作为填料，经研磨后与高分子基体经过混炼、交联等工序，制备得到橡胶复合材料。由于气凝胶其本身优异的高表面积、高孔隙率、高介孔结构等特点，使其在橡胶基体中分散性增强，易于形成纳米填料网络，其增强效果显著的优于同等条件沉淀法/气相法二氧化硅体系。在这个过程中只是改变了二氧化硅的种类而无需设备等改变，即可以实现其力学性能的提升，方法简单，易于量产。
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
一种二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：将二氧化硅气凝胶球磨得到气凝胶粉末，将气凝胶粉末与橡胶基体进行混炼得到混炼胶，静置一段时间后，加入交联剂进一步混炼，然后硫化成型得到二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料。
进一步的技术方案为，所述二氧化硅气凝胶为未改性的二氧化硅气凝胶或改性的二氧化硅气凝胶。
进一步的技术方案为，所述改性的二氧化硅气凝胶为疏水性二氧化硅气凝胶或亲水性二氧化硅气凝胶。
其中，改性的二氧化硅气凝胶通过硅氧烷、硅氮烷进行表面改性。
进一步的技术方案为，所述二氧化硅气凝胶进行球磨分散后表面积不小于500m2/g。
进一步的技术方案为，所述橡胶选自丁基橡胶、苯基硅橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶中的任意一种。
进一步的技术方案为，所述二氧化硅气凝胶的添加量为每100份橡胶基体中加入10-90份二氧化硅气凝胶，所述二氧化硅气凝胶分次加入橡胶基体中，混炼后静置时间为3h～24d。
进一步的技术方案为，所述交联剂选自过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯过氧化氢二异丙苯、二叔丁基过氧化物、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷中的任意一种。
进一步的技术方案为，所述硫化条件为硫化温度为50～300℃，硫化压力为0～150Mpa，硫化时间为5～48h。。
进一步的技术方案为，所述交联剂的含量为橡胶基体质量的0.1～20％。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明方法将高比表面积、高介孔结构的二氧化硅气凝胶引入到橡胶基体中，增强了填料在橡胶基体中的分散均匀性，使填料更易于在高分子体系中形成纳米网络，从而实现复合材料的力学性能提升和寿命增强。
(2)本发明方法无需改变制备工艺条件，只是将常用的气相法等二氧化硅等替换成二氧化硅气凝胶，无需购买或者改变设备，无需额外增加经济投入即可实现材料的性能提升，易于量产，工艺设备等都比较成熟。
附图说明
图1为二氧化硅气凝胶(SA)及六甲基二硅氮烷疏水改性气凝胶(HSA)的热重曲线图(a)、红外曲线图(b)、BET曲线图(c)及孔径分布曲线图；
图2为疏水二氧化硅气凝胶(HSA)及球磨后的疏水二氧化硅气凝胶扫描电镜图片；
图3为二氧化硅气凝胶(SA)及六甲基二硅氮烷疏水改性气凝胶(HSA)的不同组分(5/10/20/40/60phr)与苯基甲基乙烯基硅橡胶进行复合形成复合材料图片；
图4为疏水改性后的二氧化硅气凝胶(HSA)以不同含量(10phr、20phr、40phr、60phr)填充苯基甲基乙烯基硅橡胶后的应力-应变图。
图5为二氧化硅气凝胶(SA)、疏水改性后的二氧化硅气凝胶(HSA)、气相法二氧化硅R812S、H2000不同含量(20phr、40phr、60phr)填充的苯基甲基乙烯基硅橡胶复合材料的阻尼性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
(1)称取六甲基二硅氮烷疏水改性后二氧化硅气凝胶(HSA)10g,以500rpm球磨10h获取球磨后二氧化硅。
(2)二氧化硅按照每100份重量份(phr)苯基甲基乙烯基硅橡胶生胶中的用量5phr，在120℃下进行密炼，转速设置为60r/min，加料按生胶→1/3二氧化硅→1/3二氧化硅→1/3二氧化硅顺序进行，加料间隔时间为5min，待所有物料加入密炼腔中后，继续密炼至25min时停止，取出物料在相同温度和转速条件下进行返炼，返炼时间为15min。返炼结束后，取出样品，用聚酯薄膜包裹并在常温放置一周后进行后续实验。
(3)将干燥的BPO粉末分别与苯基硅生胶按1:1混合均匀，制成BPO膏母剂备用。按100份生胶使用1.5份BPO膏剂计算BPO膏剂用量。在常温下将称取好的混胶至完全包辊，薄通10遍后然后加入相应量的BPO硫化膏剂，在开炼机上薄通10～15次，开炼混合均匀后取下即获得含硫化剂的混炼胶。
(4)利用平板硫化机进行苯基硅橡胶的模压成型，温度为115℃，硫化压力为200bar，硫化时间为30min。
实施例2
方法同实施例1，不同的是步骤(2)中二氧化硅气凝胶按照每100份重量份(phr)苯基甲基乙烯基硅橡胶生胶中的用量10phr。
实施例3
方法同实施例1，不同的是步骤(2)中二氧化硅按照每100份重量份(phr)苯基甲基乙烯基硅橡胶生胶中的用量20phr。
实施例4
方法同实施例1，不同的是步骤(2)中二氧化硅按照每100份重量份(phr)苯基甲基乙烯基硅橡胶生胶中的用量40phr。
实施例5
方法同实施例1，不同的是步骤(2)中二氧化硅按照每100份重量份(phr)苯基甲基乙烯基硅橡胶生胶中的用量60phr。
对上述实施例1～5所得二氧化硅气凝胶及其苯基硅橡胶复合材料进行扫描电镜、BET、应力-应变、储能模量、损耗因子等测试分析。
本发明采用实施例1的方法步骤(1)中，经热重和红外分析证明六甲基二硅氮烷疏水改性后二氧化硅气凝胶(HSA)表面甲基含量增加。从BET等中可以看出疏水改性气凝胶HAS其BET依然可达890m2g-1，改性前后气凝胶均含有小于50nm的介孔。
图2所示为球磨后疏水改性的气凝胶，在球磨后仍然保持着三维网络结构。图3显示实施案例(1)～(5)中二氧化硅气凝胶及疏水改性后二氧化硅气凝胶以不同含量复合形成的硅橡胶复合材料图片，从图中可以看出，复合材料均保持透明状态，说明二氧化硅在聚合物中分散良好。
图4所示为不同含量的疏水改性二氧化硅气凝胶填充苯基硅橡胶复合材料的应力-应变图，从图中可以看出，随着改性二氧化硅含量的增加，复合材料断裂应变从其高分子本体66％(0phr)升至690％(60phr)，断裂强度从2.6MPa升至65.9MPa，分别增强10和25倍。
图5当填料浓度为60phr时，疏水二氧化硅气凝胶填充的硅橡胶复合材料的G’和ΔG’均约为R812S/PVMQ的2倍和H2000/PVMQ的4倍，说明疏水改性气凝胶填充的复合材料其佩恩效应最为显著，得益于填充气凝胶的三维网络结构，易于在聚合物中均匀分散。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (9)
1.一种二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将二氧化硅气凝胶球磨得到气凝胶粉末，将气凝胶粉末与橡胶基体进行混炼得到混炼胶，静置一段时间后，加入交联剂进一步混炼，然后硫化成型得到二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶为未改性的二氧化硅气凝胶或改性的二氧化硅气凝胶。
3.根据权利要求2所述的二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性的二氧化硅气凝胶为疏水性二氧化硅气凝胶或亲水性二氧化硅气凝胶。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶进行球磨分散后其表面积不小于500m2/g。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述橡胶选自丁基橡胶、苯基硅橡胶、天然橡胶、丁苯橡胶中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶的添加量为每100份橡胶基体中加入10-90份二氧化硅气凝胶，所述二氧化硅气凝胶分次加入橡胶基体中，混炼后静置时间为3h～24d。
7.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯过氧化氢二异丙苯、二叔丁基过氧化物、2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧化己烷中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫化条件为硫化温度为50～300℃，硫化压力为0～150Mpa，硫化时间为5～48h。
9.根据权利要求1所述的二氧化硅气凝胶增强橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，所述交联剂的含量为橡胶基体质量的0.1～20％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220729 |
|
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