CN102977137A - 一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法 - Google Patents
一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102977137A CN102977137A CN2012104962355A CN201210496235A CN102977137A CN 102977137 A CN102977137 A CN 102977137A CN 2012104962355 A CN2012104962355 A CN 2012104962355A CN 201210496235 A CN201210496235 A CN 201210496235A CN 102977137 A CN102977137 A CN 102977137A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- depolymerization
- solution
- glyphosate
- synthesis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法，在以甲醇为溶剂、三乙胺为催化剂，投入多聚甲醛进行解聚反应，得到解聚液；在解聚液中投入甘氨酸进行加成，得到加成液；在加成液中，加入亚磷酸二甲酯进行缩合，得到缩合液；缩合液冷却后即得合成液；冷凝液回收：合成液的生产和放料过程中，会有大量的气体排出，在合成液放空管线上增加冷凝器，在0-30℃下冷凝合成液放空气体，得到的冷凝液体流入冷凝液收集罐。本发明将草甘膦生产过程中原本要放空的气体，回收冷凝成为反应原料，增加了合成工序中有效反应物料，减少副反应的产生，实现了草甘膦原药收率增加0.2%，大大减少废气的产生，优化作业环境。
Description
技术领域
本发明涉及草甘膦生产技术领域，具体涉及一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法。
背景技术
现有的草甘膦原药生产中存在收率低、原料浪费、环保压力大，作业化境恶劣等缺点，生产过程中有大量的放空气体会造成对环境的污染，同时也造成收率不稳定，原料利用率低等诸多问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的就是要提供将一种将草甘膦生产过程中的放空气体进行回收，作为反应原料重新利用的草甘膦合成液的冷凝液回收方法。
本发明的目的是这样实现的：一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法，包括收下步骤：
1）在以甲醇为溶剂、三乙胺为催化剂，投入多聚甲醛进行解聚反应，得到解聚液；
2）在解聚液中投入甘氨酸进行加成，得到加成液；
3）在加成液中，加入亚磷酸二甲酯进行缩合，得到缩合液；
4）缩合液冷却后即得合成液；
5）冷凝液回收：合成液的生产和放料过程中，会有大量的气体排出，在合成液放空管线上增加冷凝器，在0-30℃下冷凝合成液放空气体，得到的冷凝液体流入冷凝液收集罐。
合成液放空气体的冷凝温度为0-10℃。
所述的放空气休中含有甲醛、半缩醛、甲缩醛、甲醇、三乙胺等草甘膦生产有效成分。
冷凝液收集罐收集的冷凝液体回用于合成工序里的解聚反应中，得到解聚液。
生产解聚液的解聚反应的温度控制在40-45℃。
本发明提供的草甘膦合成液的冷凝液回收方法，合成液放空管线上增加冷凝器，冷凝合成液放空气体，得到的冷凝液体流入冷凝液收集罐，定期回用于合成工序里的解聚反应中，即将原本要放空的气体，回收冷凝成为反应原料，增加了合成工序中有效反应物料，减少副反应的产生，实现了草甘膦原药收率增加0.2%，大大减少废气的产生，优化作业环境。
具体实施方式
实施例1：
一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法，
1）在以甲醇为溶剂、三乙胺为催化剂，投入多聚甲醛进行解聚反应，反应温度为40－42℃，得到解聚液；
2）在解聚液中投入甘氨酸进行加成，得到加成液；
3）在加成液中，加入亚磷酸二甲酯进行缩合，得到缩合液；
4）缩合液冷却后即得合成液；
5）冷凝液回收：合成液的生产和放料过程中，会有大量的气体排出，在合成液放空管线上增加冷凝器，在0-10℃下冷凝合成液放空气体，得到的冷凝液体流入冷凝液收集罐。冷凝液收集罐收集的冷凝液体回用于合成工序里的解聚反应中
实施例2：
一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法，
1）在以甲醇为溶剂、三乙胺为催化剂，投入多聚甲醛进行解聚反应，反应温度为40－43℃，得到解聚液；
2）在解聚液中投入甘氨酸进行加成，得到加成液；
3）在加成液中，加入亚磷酸二甲酯进行缩合，得到缩合液；
4）缩合液冷却后即得合成液；
5）冷凝液回收：合成液的生产和放料过程中，会有大量的气体排出，在合成液放空管线上增加冷凝器，在8－15℃下冷凝合成液放空气体，得到的冷凝液体流入冷凝液收集罐。冷凝液收集罐收集的冷凝液体回用于合成工序里的解聚反应中。
实施例3：
一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法，
1）在以甲醇为溶剂、三乙胺为催化剂，投入多聚甲醛进行解聚反应，反应温度为42－45℃，得到解聚液；
2）在解聚液中投入甘氨酸进行加成，得到加成液；
3）在加成液中，加入亚磷酸二甲酯进行缩合，得到缩合液；
4）缩合液冷却后即得合成液；
5）冷凝液回收：合成液的生产和放料过程中，会有大量的气体排出，在合成液放空管线上增加冷凝器，在12－25℃下冷凝合成液放空气体，得到的冷凝液体流入冷凝液收集罐。冷凝液收集罐收集的冷凝液体回用于合成工序里的解聚反应中。
上述实施例中的放空气休中含有甲醛、半缩醛、甲缩醛、甲醇、三乙胺等草甘膦生产有效成分。
Claims (5)
1.一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法，其特征在于：包括收下步骤：
1）在以甲醇为溶剂、三乙胺为催化剂，投入多聚甲醛进行解聚反应，得到解聚液；
2）在解聚液中投入甘氨酸进行加成，得到加成液；
3）在加成液中，加入亚磷酸二甲酯进行缩合，得到缩合液；
4）缩合液冷却后即得合成液；
5）冷凝液回收：合成液的生产和放料过程中，会有大量的气体排出，在合成液放空管线上增加冷凝器，在0-30℃下冷凝合成液放空气体，得到的冷凝液体流入冷凝液收集罐。
2.根据权利要求1所述的草甘膦合成液的冷凝液回收方法，其特征在于：合成液放空气体的冷凝温度为0-10℃。
3.根据权利要求1或2所述的草甘膦合成液的冷凝液回收方法，其特征在于：所述的放空气休中含有甲醛、半缩醛、甲缩醛、甲醇、三乙胺等草甘膦生产有效成分。
4.根据权利要求1所述的草甘膦合成液的冷凝液回收方法，其特征在于：冷凝液收集罐收集的冷凝液体回用于合成工序里的解聚反应中，得到解聚液。
5.根据权利要求1或4所述的草甘膦合成液的冷凝液回收方法，其特征在于：生产解聚液的解聚反应的温度控制在40-45℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012104962355A CN102977137A (zh) | 2012-11-29 | 2012-11-29 | 一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012104962355A CN102977137A (zh) | 2012-11-29 | 2012-11-29 | 一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102977137A true CN102977137A (zh) | 2013-03-20 |
Family
ID=47851527
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012104962355A Pending CN102977137A (zh) | 2012-11-29 | 2012-11-29 | 一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102977137A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103288595A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-09-11 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种草甘膦原料甲醇的回收方法及装置 |
| CN103344095A (zh) * | 2013-07-25 | 2013-10-09 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种草甘膦原药干燥自动返料的回收方法 |
| CN103408408A (zh) * | 2013-08-28 | 2013-11-27 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种甘氨酸法生产草甘膦原药中副产物甲缩醛的回收方法及设备 |
| CN106631735A (zh) * | 2016-12-03 | 2017-05-10 | 宜都市多邦化工有限公司 | 一种多聚甲醛再解聚的系统及其方法和应用 |
| CN106699536A (zh) * | 2017-01-12 | 2017-05-24 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种无水甲醛醇溶液的制备方法及装置 |
| CN107325126A (zh) * | 2017-07-13 | 2017-11-07 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种草甘膦生产工艺的酸化工序 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101343209A (zh) * | 2008-08-11 | 2009-01-14 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 由氯甲烷混合气体分离回收氯甲烷的方法 |
| CN101407444A (zh) * | 2008-11-25 | 2009-04-15 | 湖北泰盛化工有限公司 | 草甘膦/亚磷酸二甲酯生产排放尾气中氯甲烷的回收方法 |
| CN101591352A (zh) * | 2008-05-28 | 2009-12-02 | 北京紫光英力化工技术有限公司 | 甘氨酸法制备草甘膦新工艺 |
| CN101928299A (zh) * | 2009-06-18 | 2010-12-29 | 李宽义 | 甘氨酸制备高纯草甘膦的清洁工艺方法 |
| CN102101821A (zh) * | 2009-12-18 | 2011-06-22 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一氯甲烷的回收方法 |
-
2012
- 2012-11-29 CN CN2012104962355A patent/CN102977137A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101591352A (zh) * | 2008-05-28 | 2009-12-02 | 北京紫光英力化工技术有限公司 | 甘氨酸法制备草甘膦新工艺 |
| CN101343209A (zh) * | 2008-08-11 | 2009-01-14 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 由氯甲烷混合气体分离回收氯甲烷的方法 |
| CN101407444A (zh) * | 2008-11-25 | 2009-04-15 | 湖北泰盛化工有限公司 | 草甘膦/亚磷酸二甲酯生产排放尾气中氯甲烷的回收方法 |
| CN101928299A (zh) * | 2009-06-18 | 2010-12-29 | 李宽义 | 甘氨酸制备高纯草甘膦的清洁工艺方法 |
| CN102101821A (zh) * | 2009-12-18 | 2011-06-22 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一氯甲烷的回收方法 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103288595A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-09-11 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种草甘膦原料甲醇的回收方法及装置 |
| CN103288595B (zh) * | 2013-06-08 | 2015-03-25 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种草甘膦原料甲醇的回收方法及装置 |
| CN103344095A (zh) * | 2013-07-25 | 2013-10-09 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种草甘膦原药干燥自动返料的回收方法 |
| CN103408408A (zh) * | 2013-08-28 | 2013-11-27 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种甘氨酸法生产草甘膦原药中副产物甲缩醛的回收方法及设备 |
| CN106631735A (zh) * | 2016-12-03 | 2017-05-10 | 宜都市多邦化工有限公司 | 一种多聚甲醛再解聚的系统及其方法和应用 |
| CN106631735B (zh) * | 2016-12-03 | 2023-10-20 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种多聚甲醛再解聚的系统及其方法和应用 |
| CN106699536A (zh) * | 2017-01-12 | 2017-05-24 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种无水甲醛醇溶液的制备方法及装置 |
| CN106699536B (zh) * | 2017-01-12 | 2023-03-31 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种无水甲醛醇溶液的制备方法及装置 |
| CN107325126A (zh) * | 2017-07-13 | 2017-11-07 | 安徽东至广信农化有限公司 | 一种草甘膦生产工艺的酸化工序 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102977137A (zh) | 一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法 | |
| CN104513141A (zh) | 一种制备聚甲氧基二甲基醚的反应系统和方法 | |
| CN102584513A (zh) | 一种采用离子液体催化和耐酸性分子筛膜脱水制备缩酮的方法 | |
| CN103992214B (zh) | 一种从废水中回收有机物的节能减排方法 | |
| CN101851520A (zh) | 污泥热解气分级冷凝回收生物油方法 | |
| CN102557898A (zh) | 一种高浓度甲缩醛的制备方法及装置 | |
| CN111138347A (zh) | 一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化方法和装置 | |
| CN104190104A (zh) | 一种甘氨酸法生产草甘膦副产物的甲缩醛精制工艺设备及方法 | |
| CN102585283B (zh) | 低聚物中溶剂回收方法 | |
| CN102030711B (zh) | 一种2-咪唑烷酮的合成方法 | |
| CN108218678A (zh) | 聚甲氧基二甲醚的分离精制方法和装置 | |
| CN100509727C (zh) | 分离纯化多元醇的方法 | |
| CN103328464B (zh) | 1,3,5-三氧杂环己烷的制备方法 | |
| CN204281663U (zh) | 一种醇解回收聚氨酯泡沫反应釜的精馏冷凝装置 | |
| CN102408349A (zh) | 去除二甲基甲酰胺回收过程中产生的甲酸的系统 | |
| CN102452645A (zh) | 回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工艺 | |
| CN109456463A (zh) | 一种酚羟基环氧化工艺 | |
| RU2009120385A (ru) | Способ получения водной (мет) акриловой кислоты | |
| CN202322674U (zh) | 去除二甲基甲酰胺回收过程中产生的甲酸的系统 | |
| CN105817228B (zh) | 直接使用粉煤灰催化制备环己酮二醇缩酮类化合物的方法 | |
| CN103342688B (zh) | 一种一步法选择性催化裂解制备糠醛的方法 | |
| CN202141236U (zh) | 蒸汽凝结水热能回收装置 | |
| CN112479929A (zh) | 一种乙腈废溶液的综合利用方法 | |
| CN101781204B (zh) | 一种连续制备醋酸苯酯的方法 | |
| CN101182329B (zh) | 一种水解甲基苯基硅氧烷的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130320 |