CN102452645A - 回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工艺。是这样实现的，在糠醛生产中，当完成用分压蒸汽将生成的糠醛吹出水解锅这一步骤时，当水解锅内的压力降到1.5～2.0Kg/cm2时，向水解锅内注入重量为糠醛渣重量10％～20％的水，并开启真空泵使水解锅内的真空度保持为650mmHg，持续抽真空15分钟；被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽进入到冷凝器中冷凝，冷凝器中的冷却水在水进口的温度保持在15℃～20℃，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口温度为48～52℃。本发明妈减少了对空气的污染，降低了硫酸对后续设备的腐蚀，同时又增加了糠醛所得率4～5个百分点，得到的硫酸可循环利用，既提高了经济效益又实现了减排。

Description

回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工艺
技术领域
本发明涉及糠醛生产技术领域，尤其是涉及回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工艺。
背景技术
糠醛又称为2-呋喃甲醛，是一种重要的工业原料，糠醛为常用的优良溶剂，也是有机合成的重要原料，与苯酚缩合可生成类似电木的酚糠醛树脂。在糠醛生产传统工艺中，一般都采用以下方法：主要以玉米芯、棉籽壳、甘蔗渣等原料干燥后，在混酸机(或拌酸机)中与配好的稀酸进行均匀混合，再将混合好的物料送入水解锅中，在酸性催化剂(硫酸、醋酸盐酸、甲酸、磷酸等)作用下升温加压水解得到戊糖，同时戊糖又被脱水环合形成糠醛，再用蒸气将生成的糠醛吹出，反应后的原料成为糠醛渣用气排法排出水解锅；从水解锅排出的糠醛蒸汽进入蒸馏塔和冷凝器进行处理，形成稀糠醛；将冷凝后的稀糠醛溶液送入蒸馏塔，经多级蒸馏而得到浓缩的糠醛溶液，再经过中和、精制等步骤后，糠醛纯度达到标准。
糠醛生产中水解产生的糠醛主要分布在玉米芯中，通常在水解过程后靠蒸汽速吹把玉米芯中反应出来的糠醛带出水解锅，反应后的物料形成糠醛渣被排到渣棚内，作为燃料用来烧锅炉用，采用这种工艺所产生的糠醛渣内残留一定量的糠醛和硫酸，直接排放不但会造成糠醛和硫酸的白白流失、资源浪费，还会造成排放物污染环境。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明的目的在于提供一种回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工艺，以解决传统生产工艺中糠醛渣内糠醛和硫酸提取不充分、糠醛渣污染环境的技术问题，本发明可以提高糠醛的产出率，实现硫酸的循环利用。
本发明采用的技术方案是：一种回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工艺，包括以下步骤：
(1)在糠醛生产中，当完成用分压蒸汽将生成的糠醛吹出水解锅这一步骤时，关闭送汽管道节门与送醛管道节门，将糠醛渣留在水解锅中，打开抽真空节门，水醛蒸汽通过冷凝器冷凝、变成水醛混合物储存在水醛罐中，当水解锅内的压力降到1.5～2.0Kg/cm2时，向水解锅内注入重量为糠醛渣重量10％～20％的水，并开启真空泵使水解锅内的真空度保持为650mmHg，持续抽真空15分钟，所述抽真空节门通过管道与冷凝器连通、冷凝器通过管道与水醛罐连通、水醛罐通过管道与真空缓冲罐连通、真空缓冲罐通过管道与真空泵连通；
(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽进入到冷凝器中冷凝，冷凝器中的冷却水在水进口的温度保持在15℃～20℃，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口温度为48～52℃。
当所述水解锅的压力降到1.5Kg/cm2时，向水解锅内注入重量为糠醛渣重量10％的水，并开启真空泵使水解锅内的真空度保持为650mmHg，持续抽真空15分钟；所述冷凝器中的冷却水在水进口的温度保持在19℃，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液的出口温度为50℃。
完成上述工艺需要的真空泵、真空缓冲罐、水醛罐、冷凝器，为常用的现有设备。本发明中用分压蒸气将生成的糠醛从水解锅中吹出的方法、水醛蒸汽进入到冷凝器中冷凝工艺属于现有技术。冷凝器的出口温度通过控制冷却水的流量来调节。判断完成用分压蒸汽将生成的糠醛吹出水解锅的这个工艺步骤的标准是，测定水解锅中糠醛的重量百分含量小于0.3％时为完成，这是行业内的公识常识。
本发明的有益效果是：糠醛渣中含有40％的水份，再加入10％的水，共含水为50％，通过抽真降低了锅内压力，这时锅内就会产生醛水共沸，通过抽真空可以吸出25％的硫酸醛水。当水解锅装有两吨玉米芯原料时，就可吸出500公斤硫酸醛水。硫酸醛水含醛量为2％左右，500公斤醛水中就含有10公斤糠醛，就等于提高出醛率4％～5％。最后排出的糠醛渣少了、糠醛渣中的糠醛和硫酸少了，减少了对空气的污染，降低了硫酸对后续设备的腐蚀，同时又增加了糠醛所得率4～5个百分点，得到的硫酸可循环利用，既提高了经济效益又实现了减排。
本发明投资少，可以对任何糠醛生产厂家进行改造，操作简单、运行费用低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
1-送汽管道节门，2-水解锅，3-送醛管道节门，4-抽真空节门，5-冷凝器，6-水醛罐，7-真空缓冲罐，8-真空泵，501-水进口，502-冷凝出口。
具体实施方式
实施例1：
(1)当完成用分压蒸汽将生成的糠醛吹出水解锅2这一步骤时，关闭送汽管道节门1与送醛管道节门3，将糠醛渣留在水解锅2中，打开抽真空节门4，水醛蒸汽通过冷凝器5冷凝、变成水醛混合物储存在水醛罐6中，当水解锅2内的压力降到1.5Kg/cm2时，向水解锅2内注入重量为糠醛渣重量10％的水，并开启真空泵8，水解锅2内的真空度保持在650mmHg，持续抽15分钟，所述抽真空节门4通过管道与冷凝器5连通、冷凝器5通过管道与水醛罐6连通、水醛罐6通过管道与真空缓冲罐7连通、真空缓冲罐7通过管道与真空泵8连通；
(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽进入到冷凝器5中冷凝，冷凝器5中的冷却水在水进口501的温度保持在15℃，冷凝器5中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口502温度为48℃。
本工艺可提高出醛率4％。
实施例2：
(1)当完成用分压蒸汽将生成的糠醛吹出水解锅2这一步骤时，关闭送汽管道节门1与送醛管道节门3，将糠醛渣留在水解锅2中，打开抽真空节门4，水醛蒸汽通过冷凝器5冷凝、变成水醛混合物储存在水醛罐6中，当水解锅2内的压力降到2.0Kg/cm2时，向水解锅内2注入重量为糠醛渣重量20％的水，并开启真空泵8，水解锅2内的真空度保持在650mmHg，持续抽15分钟，所述抽真空节门4通过管道与冷凝器5连通、冷凝器5通过管道与水醛罐6连通、水醛罐6通过管道与真空缓冲罐7连通、真空缓冲罐7通过管道与真空泵8连通；
(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽进入到冷凝器5中冷凝，冷凝器5中的冷却水在水进口501的温度保持在20℃，冷凝器5中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口502温度为52℃。
本工艺可提高糠醛产率4.5％。
实施例3：
(1)当完成用分压蒸汽将生成的糠醛吹出水解锅2这一步骤时，关闭送汽管道节门1与送醛管道节门3，将糠醛渣留在水解锅2中，打开抽真空节门4，水醛蒸汽通过冷凝器5冷凝、变成水醛混合物储存在水醛罐6中，当水解锅2内的压力降到1.5Kg/cm2时，向水解锅2内注入重量为糠醛渣重量10％的水，并开启真空泵8，水解锅2内的真空度保持在650mmHg，持续抽15分钟，所述抽真空节门4通过管道与冷凝器5连通、冷凝器5通过管道与水醛罐6连通、水醛罐6通过管道与真空缓冲罐7连通、真空缓冲罐7通过管道与真空泵8连通；
(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽进入到冷凝器5中冷凝，冷凝器5中的冷却水在水进口501的温度保持在19℃，冷凝器5中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口502温度为50℃。
本工艺可提高糠醛产率5％。

Claims (2)

1.回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在糠醛生产中，当完成用分压蒸汽将生成的糠醛吹出水解锅这一步骤时，关闭送汽管道节门与送醛管道节门，将糠醛渣留在水解锅中，打开抽真空节门，水醛蒸汽通过冷凝器冷凝、变成水醛混合物储存在水醛罐中，当水解锅内的压力降到1.5～2.0Kg/cm2时，向水解锅内注入重量为糠醛渣重量10％～20％的水，并开启真空泵使水解锅内的真空度保持为650mmHg，持续抽真空15分钟，所述抽真空节门通过管道与冷凝器连通、冷凝器通过管道与水醛罐连通、水醛罐通过管道与真空缓冲罐连通、真空缓冲罐通过管道与真空泵连通；
(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽进入到冷凝器中冷凝，冷凝器中的冷却水在水进口的温度保持在15℃～20℃，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口温度为48～52℃。
2.根据权利要求1所述的回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工艺，其特征在于，当所述水解锅的压力降到1.5Kg/cm2时，向水解锅内注入重量为糠醛渣重量10％的水，并开启真空泵使水解锅内的真空度保持为650mmHg，持续抽真空15分钟；所述冷凝器中的冷却水在水进口的温度保持在19℃，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液的出口温度为50℃。
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