CN110143937A - 一种从糠醛渣中同时回收糠醛产品和硫酸催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从糠醛渣中同时回收糠醛产品和硫酸催化剂的方法，所述一种从糠醛渣中同时回收糠醛产品和硫酸催化剂的方法分为三个步骤，第一步，用循环废水洗涤糠醛渣，将其中残留的糠醛和硫酸溶解于循环废水中，第二步，将糠醛渣和循环废水混合物进行固液分离，第三步，将溶解了残留的糠醛和硫酸的循环废水在废水蒸发器中进行蒸发浓缩，同时回收产品糠醛和催化剂硫酸。所述一种从糠醛渣中同时回收糠醛产品和硫酸催化剂的方法避免了额外的能量消耗和水消耗，避免了糠醛渣中的糠醛和硫酸对大气的污染，实现了糠醛的增产和硫酸催化剂的循环利用，可显著提高糠醛生产的经济性。

Description

一种从糠醛渣中同时回收糠醛产品和硫酸催化剂的方法
技术领域
本发明涉及一种糠醛渣环保处理的方法，具体是一种利用糠醛工艺中的废水蒸发器从糠醛渣中同时回收糠醛产品和硫酸催化剂的方法。
背景技术
糠醛渣是糠醛厂采用玉米芯提取糠醛后的剩余固体反应产物，主要是纤维素和木质素，同时残留有小部分未汽提出去的糠醛和大部分硫酸催化剂。目前糠醛厂采用糠醛渣作为锅炉燃料。糠醛渣进入锅炉燃烧之前，利用烟气的余热烘烤含水糠醛渣，使得糠醛渣的含水量降到35％以下，再送入锅炉燃烧。但是在烘烤糠醛渣的过程中，糠醛渣中残留的部分糠醛和水形成的共沸物的常压沸点为79.7℃，糠醛和水的共沸物进入大气，造成大气污染，另外，在烘烤过程中，糠醛渣中残留的硫酸催化剂也有部分挥发到大气中，造成空气污染。烘烤过后，仍然残留在糠醛渣中的部分硫酸在随后的锅炉炉膛中燃烧分解分三氧化硫，如果直接排放到大气中，会造成大气污染，如果采用脱硫塔回收，需要较高的设备成本和操作成本。因此，急需适用于糠醛渣环保利用处理的新技术。
发明内容
为了克服现有糠醛渣处理中残留糠醛和硫酸污染大气的缺陷，本发明给出了一种同时从糠醛渣中回收糠醛产品和硫酸催化剂的方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
第一步，用循环废水洗涤糠醛渣，将其中残留的糠醛和硫酸溶解于循环废水中，
第二步，将糠醛渣和循环废水混合物进行固液分离，
第三步，将溶解了残留的糠醛和硫酸的循环废水在废水蒸发器中进行蒸发浓缩，所述废水蒸发器中蒸发的水蒸汽、糠醛和少量硫酸混合汽引入反应器底部，所述废水蒸发器中底部浓缩的硫酸溶液作为循环酸液，与补充硫酸液混合进入配料罐，与配料罐中的生物质原料混合配料，配料进入反应器进行反应生成糠醛。
本发明技术方案的具体操作流程如附图所示，流程描述如下：将糠醛渣S1和循环废水 S2按照质量比1:2～1:4混合在洗涤槽1中，充分搅拌，将糠醛渣中残留的糠醛和硫酸充分溶解于循环废水S2中，然后将洗涤槽1中的固液混合物S3输送到压滤机2中进行固液分离，滤渣S4排入滤渣罐3，其中的滤渣烘干作锅炉燃料，滤液S5输入蒸发器4，蒸发器4温度控制在170～190℃，蒸发的水蒸汽、糠醛和少量硫酸混合汽S7引入反应器6底部，其中的水蒸汽作为汽提介质，其中的糠醛和新生成的糠醛一并被汽提出反应器得以回收，其中的硫酸截留在生物质原料和液态水中，起到强化催化生物质原料水解反应的作用，蒸发器4底部的液体浓缩到硫酸质量含量为4％～6％时，作为浓缩硫酸循环液进料S8输入酸液罐7，与硫酸质量含量为5％补充硫酸液S11混合后，作为浓缩硫酸循环液出料S9，输入配料罐8，与固体生物质原料按照液固比35:100～55:100的比例混合，混合物料作为反应器进料S10输入反应器 6，反应器温度控制在170～190℃进行反应生成糠醛，蒸发器4底部沉积的少量渣泥S6输入渣泥罐5，渣泥烘干后作为制备碳材料的原料。
与已有技术相比，本发明有益效果体现在：
本发明利用糠醛厂的废水蒸发器，达到使得糠醛渣中的糠醛和硫酸同时回收的效果，避免了额外的能量消耗和水消耗，避免了糠醛渣中的糠醛和硫酸对大气的污染，而且实现了糠醛的增产和硫酸催化剂的循环利用，可显著提高糠醛生产的经济性。
附图说明
图1是本发明工艺流程示意图。
图中标号：1洗涤槽，2压滤机，3滤渣罐，4 蒸发器，5渣泥罐，6反应器，7酸液罐，8配料罐，S1糠醛渣，S2循环废水，S3 固液混合料，S4滤渣，S5滤液，S6渣泥，S7混合汽，S8浓缩硫酸循环液进料，S9浓缩硫酸循环液出料，S10反应器进料，S11补充硫酸液
具体实施例
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1
将糠醛渣S1和循环废水S2按照质量比1:2.5混合在洗涤槽1中，充分搅拌，将糠醛渣中残留的糠醛和硫酸充分溶解于循环废水S2中，然后将洗涤槽1中的固液混合物S3输送到压滤机2中进行固液分离，滤渣S4排入滤渣罐3，滤液S5输入蒸发器4，蒸发器4温度控制在180℃，蒸发的水蒸汽、糠醛和少量硫酸混合汽S7引入反应器6底部，蒸发器4底部的液体浓缩到硫酸质量含量为5.4％时，作为浓缩硫酸循环液进料S8输入酸液罐7，与硫酸质量含量为5％补充硫酸液S11混合后，作为浓缩硫酸循环液出料S9，输入配料罐8，与固体生物质原料按照液固比45:100的比例混合，混合物料作为反应器进料S10输入反应器6，反应器温度控制在180℃进行反应生成糠醛，蒸发器4底部沉积的少量渣泥S6输入渣泥罐5，渣泥烘干后作为制备碳材料的原料，按照以上操作糠醛可以提产2％，硫酸回收95％。
实施例2
将糠醛渣S1和循环废水S2按照质量比1:4混合在洗涤槽1中，充分搅拌，将糠醛渣中残留的糠醛和硫酸充分溶解于循环废水S2中，然后将洗涤槽1中的固液混合物S3输送到压滤机2中进行固液分离，滤渣S4排入滤渣罐3，滤液S5输入蒸发器4，蒸发器4温度控制在190℃，蒸发的水蒸汽、糠醛和少量硫酸混合汽S7引入反应器6底部，蒸发器4底部的液体浓缩到硫酸质量含量为4.5％时，作为浓缩硫酸循环液进料S8输入酸液罐7，与硫酸质量含量为5％补充硫酸液S11混合后，作为浓缩硫酸循环液出料S9，输入配料罐8，与固体生物质原料按照液固比55:100的比例混合，混合物料作为反应器进料S10输入反应器6，反应器温度控制在180℃进行反应生成糠醛，蒸发器4底部沉积的少量渣泥S6输入渣泥罐5，渣泥烘干后作为制备碳材料的原料，按照以上操作糠醛可以提产1.5％，硫酸回收96％。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，在不脱离本发明精神实质的情况下，都属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种从糠醛渣中同时回收糠醛产品和硫酸催化剂的方法，其特征是按照如下过程操作，将糠醛渣和循环废水混合并充分搅拌，然后将固液混合物在压滤机中进行固液分离，滤渣烘干作锅炉燃料，滤液输入废水蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发的水蒸汽、糠醛和少量硫酸混合汽引入反应器底部，蒸发器底部的液体浓缩后，作为浓缩硫酸循环液与补充硫酸液混合后输入配料罐，与固体生物质原料混合，将混合物料输入反应器催化反应制备糠醛。
2.根据权利要求1所述的一种从糠醛渣中同时回收糠醛产品和硫酸催化剂的方法，其特征在于，糠醛渣和循环废水混合的质量比为1:2～1:4，蒸发器温度为170～190℃，蒸发器底部的液体浓缩到硫酸质量含量为4％～6％，输入反应器的反应物料的液固质量比为35:100～55:100，反应器温度为170～190℃。
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