CN103880792A - 一种高压两釜串酸法水解糠醛生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种高压两釜串酸法水解糠醛生产方法,包括步骤如下:将植物纤维原料与5%-8%稀硫酸均匀混合后送入水解釜,通入1.3Mpa饱和蒸汽进行水解,水解过程中产生的糠醛随1.3Mpa饱和蒸汽提出;其中,该过程中采用两釜串酸法,即一组3台水解釜,其中2台依饱和蒸汽流向串联接入,另1台保持摘除状态,装入植物纤维原料,当2台水解釜水解完毕后,将水解两次的水解釜摘除,装入植物纤维原料,另外两台串联并连通饱和蒸汽进行水解和提出,以实现粗糠醛的稳定连续生产。本发明的有益效果是:(1)提高30%的设备利用率。(2)提高约5%的糠醛得率。(3)简化了串汽程序降低了人工成本。

Description

一种高压两釜串酸法水解糠醛生产方法
技术领域
本发明属于化工行业糠醛生产领域,特别涉及一种高压两釜串酸法水解生产糠醛的工艺。
背景技术
糠醛又名呋喃甲醛,是一种重要的杂环类有机化合物,以糠醛为原料直接或间接衍生出的化工产品达1600多种,广泛应用于医药、农药、树脂、日化、铸造、纺织和石油等工业。
糠醛生产首先是粗糠醛的制备,然后是粗糠醛的提纯。我国主要是酸法水解生产粗糠醛。即用一定浓度的稀硫酸作为催化剂,把特定压力的饱和蒸汽加入水解釜中,完成植物纤维原料中的多缩戊糖的水解及脱水,从而生成糠醛。同时,利用流动的饱和蒸汽完成糠醛的提出。
目前,我国生产过程中大多数采用中压(0.5-0.8Mpa饱和蒸汽)3台水解釜串联水解生产工艺技术,大部分生产线在制备粗糠醛的水解周期中使用12台水解釜,分成3组,每组中摘除1台水解釜装入原料,其它3台水解釜串联使用,然后12台水解釜分成的3组并联使用,以实现粗醛的连续生产。
该工艺现在看来存在着许多缺点,生产效率低下,设备利用率不高,糠醛得率较低;并且操作工艺复杂,人工成本较高。
发明内容
本发明的目的在于,克服现有技术的不足,提供了一种以高压饱和蒸汽为基础的两釜串酸法水解糠醛生产工艺,用于替代目前常用的,但是弊端很多的三釜串酸法水解糠醛生产工艺。
本发明的技术方案是这样的:
一种高压两釜串酸法水解糠醛生产方法,包括步骤如下:将植物纤维原料与质量百分比为5%-8%稀硫酸均匀混合后送入水解釜,通入1.3Mpa饱和蒸汽进行水解,水解过程中产生的糠醛随1.3Mpa饱和蒸汽提出;其中,该过程中采用两釜串酸法,即一组3台水解釜,其中2台依饱和蒸汽流向串联接入,另1台保持摘除状态,装入植物纤维原料,当2台水解釜水解完毕后,将水解两次的水解釜摘除,装入植物纤维原料,另外两台串联并连通饱和蒸汽进行水解和提出,以实现粗糠醛的稳定连续生产。
优选的,所述水解的反应条件为温度180-200℃。
优选的,所述水解釜的尺寸为高度9m,直径2.0m。
优选的,所述饱和蒸汽由蒸汽锅炉提供。
优选的,所述饱和蒸汽的压力是稳定的。这是为了保证水解釜内多缩戊糖的水解及脱水过程工艺条件稳定,反应速率稳定,保持水解釜内糠醛气体浓度稳定。
优选的,所述2台串联的水解釜中,饱和蒸汽由第一台水解釜的下部进入,用管道从上部引出(此时蒸汽中含有糠醛气体,称为醛汽)后进入第二台水解釜的下部,再由第二台水解釜的上部经管道经冷凝进入原液罐。
优选的,所述植物纤维原料为玉米芯。
本发明的有益效果是:
(1)提高30%的设备利用率。三釜串联生产方式需要12台水解釜才能组成一条稳定的糠醛生产线,而2釜串联只需要9台水解釜即可完成;
(2)提高约15%的糠醛得率。2釜串联有效降低了糠醛蒸汽在管路中的运行时间,从而缩短了糠醛树脂化的时间,提高了糠醛得率;
(3)简化了串汽程序降低了人工成本。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1为本发明的工艺流程图。
图中:1-原材料,2-圆筛,3-粉碎机,4-提升机,5-串汽平台,6-水解釜,7-原液罐,8-冷凝器,9-初馏塔,10-冷凝器,11-分相器,12-精制车间,13-精醛储罐。
具体实施方式
下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
下面参照图1描述根据本发明实施例的高压两釜串酸法水解糠醛生产方法。
本发明方法所用装置包括圆筛2、粉碎机3、提升机4、串汽平台5、水解釜6、原液罐7、冷凝器8、初馏塔9、冷凝器10、分相器11、精制车间12和精醛储罐13。其中,原材料1与圆筛2相连,圆筛2与粉碎机3相连,粉碎机3与提升机4相连,提升机4与顶部料仓相连,顶部料仓通过传送带与3个水解釜相连,3个水解釜分别为1、2、3号水解釜6,每个水解釜6的尺寸为高度9m,直径2.0m。3个水解釜6之间1号水解釜串联2号水解釜,2号水解釜串联3号水解釜,3号水解釜串联1号水解釜。其中,串联即指饱和蒸汽由第一个水解釜的上部引出后进入第二个水解釜的下部,再由第二台水解釜的上部引出。3个水解釜6的下部分别连接串汽平台5,串汽平台5(串汽平台5也可以称为阀门组),串汽平台5连接饱和蒸汽。3个水解釜6的上部均连接冷凝器8,冷凝器8依次与原液罐7、初馏塔9、冷凝器10、分相器11、精制车间12和精醛储罐13相连。
原材料1玉米芯经过圆筛2除去尘土,然后进入粉碎机3粉碎为蚕豆大小的颗粒(粒径范围为0.5-1.2cm),经提升机4提升至装置顶部料仓,与质量百分比为6%稀硫酸拌匀经输送带送入已从蒸汽流程中摘除的3号水解釜中待用。
此时本组1号水解釜正与2号水解釜串联,呈现1号作为蒸汽釜2号作为出醛釜的状态。此时1号水解釜内已经提前装有玉米芯和6%稀硫酸的混合物,通入1.3Mpa饱和蒸汽进行水解,饱和蒸汽由蒸汽锅炉提供,压力保持稳定,水解反应温度为180℃,水解过程中产生的糠醛随1.3Mpa饱和蒸汽提出。当1号水解釜内原材料中的多缩戊糖水解完毕(2小时以后)后,釜内醛气浓度进入尾浓阶段(尾浓阶段即最后醛汽浓度越来越低阶段),摘除(关闭)1号水解釜投入3号水解釜。呈现2号釜串3号釜的工作状态,从燃渣锅炉来的高压饱和蒸汽从2号水解釜底部蒸汽管道进入,从顶部蒸汽管道引出,经3号水解釜蒸汽管道从底部进入3号水解釜,然后从顶部蒸汽管道引入冷凝器。
摘除的1号水解釜装满原料后,等待2号水解釜摘除时投入运行,呈现3号釜串1号釜的工作状态。这样,本组内的3台水解釜,经过串汽平台5的阀门调节(即合理的打开相应的阀门),总能保持1台处于摘除装入原料的状态,另外2台处于在系统中运行的状态。经过1号串2号,2号串3号,3号串1号实现本组内水解釜的循环。
从水解釜内引出的含醛蒸汽进入冷凝器8降温转为液态形成粗糠醛原液进入原液罐7,缓冲后进入初馏塔9提升浓度,后经冷凝器10形成浓度90%以上的粗糠醛,然后进入精制环节进行提纯,生产出合格的精糠醛。
对比实验:以每11吨玉米芯所得糠醛为例,保持其它条件不变,分别用0.8、1.0、1.2、1.3、1.4的蒸汽压力,和3釜串和2釜串,对比本实施例的方法进行实验,糠醛得率如下表。
3釜2釜串及0.8、1.0等糠醛得率的具体数据
蒸汽压力(Mpa) 3釜串糠醛得量(T) 普通2釜串得量(T) 我厂2釜串糠醛得量(T)
0.8 1.0 0.9 0.9
1.0 0.98 0.95 1.0
1.2 0.95 0.90 1.0
1.3 0.94 0.85 1.15
1.4 0.8 0.84 1.0
结论:原来0.8Mpa压力3釜串联,11吨玉米芯的1吨糠醛,用本实施例1.3Mpa2釜串联,11吨玉米芯可得1.15吨糠醛,提高15%的糠醛得率。
本发明利用1.3兆帕蒸汽压力和2釜串联的配合,并且可以与特定水解釜的尺寸结合,常规生产采用3釜串的原因在于:玉米芯在水解过程中糠醛蒸汽的浓度并不稳定,浓度是先低后高再低,若醛汽浓度不稳定,则影响初馏塔的分离效果。若采用高压蒸汽中水解,水解速度加快,3釜串使糠醛损失加大(树脂化)而简单的使用标准化的水解釜+2釜串,则会造成:1、蒸汽耗量大2、醛汽浓度不稳定。我厂采用的水解釜尺寸是使用高压水解+2釜串联的最佳配合,优点有:1、醛汽浓度稳定;2、醛汽行程短,树脂化损失小;3、水解时间短,生产周期短,同样设备产量大;4、单位产品能耗低。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种高压两釜串酸法水解糠醛生产方法,其特征在于,包括步骤如下:将植物纤维原料与5%-8%稀硫酸均匀混合后送入水解釜,通入1.3Mpa饱和蒸汽进行水解,水解过程中产生的糠醛随1.3Mpa饱和蒸汽提出;其中,该过程中采用两釜串酸法,即一组3台水解釜,其中2台依饱和蒸汽流向串联接入,另1台保持摘除状态,装入植物纤维原料,当2台水解釜水解完毕后,将水解两次的水解釜摘除,装入植物纤维原料,另外两台串联并连通饱和蒸汽进行水解和提出,以实现粗糠醛的稳定连续生产。
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述水解的反应条件为温度180-200℃。
3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述水解釜的尺寸为高度9m,直径2.0m。
4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述饱和蒸汽由蒸汽锅炉提供。
5.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述饱和蒸汽的压力是稳定的。
6.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述2台串联的水解釜中,饱和蒸汽由第一台水解釜的下部进入,用管道从上部引出后进入第二台水解釜的下部,再由第二台水解釜的上部经管道经冷凝进入原液罐。
7.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述植物纤维原料为玉米芯。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106432146A (zh) * 2016-09-07 2017-02-22 河北科技大学 一种采用玉米芯制造糠醛的设备
CN110247064A (zh) * 2019-06-26 2019-09-17 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种速生构树制备催化氧还原反应(orr)活性炭的新方法
CN115536620A (zh) * 2022-10-11 2022-12-30 河南省生物基材料产业研究院有限公司 一种纤维素类生物质连续生产糠醛和5-羟甲基糠醛的系统和方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1803785A (zh) * 2006-01-23 2006-07-19 济南圣泉集团股份有限公司 一种利用棉杆制取糠醛的方法
CN1858044A (zh) * 2006-06-07 2006-11-08 济南圣泉集团股份有限公司 一种利用植物秸秆造粒制取糠醛的方法
CN102766120A (zh) * 2012-08-14 2012-11-07 河南省科学院高新技术研究中心 气相酸催化生物质水解连续生产糠醛的方法
WO2013025564A2 (en) * 2011-08-12 2013-02-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Furfural production from biomass

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1803785A (zh) * 2006-01-23 2006-07-19 济南圣泉集团股份有限公司 一种利用棉杆制取糠醛的方法
CN1858044A (zh) * 2006-06-07 2006-11-08 济南圣泉集团股份有限公司 一种利用植物秸秆造粒制取糠醛的方法
WO2013025564A2 (en) * 2011-08-12 2013-02-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Furfural production from biomass
CN102766120A (zh) * 2012-08-14 2012-11-07 河南省科学院高新技术研究中心 气相酸催化生物质水解连续生产糠醛的方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106432146A (zh) * 2016-09-07 2017-02-22 河北科技大学 一种采用玉米芯制造糠醛的设备
CN110247064A (zh) * 2019-06-26 2019-09-17 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种速生构树制备催化氧还原反应(orr)活性炭的新方法
CN110247064B (zh) * 2019-06-26 2023-01-20 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种速生构树制备催化氧还原反应(orr)活性炭的新方法
CN115536620A (zh) * 2022-10-11 2022-12-30 河南省生物基材料产业研究院有限公司 一种纤维素类生物质连续生产糠醛和5-羟甲基糠醛的系统和方法

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