CN103288595A - 一种草甘膦原料甲醇的回收方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种草甘膦原料回收方法及装置，具体涉及到一种稀甲醇和缩甲醛、成品甲醇经分流冷凝的回收方法。稀甲醇储罐与回流甲缩醛的放空管合并后经通入-10~-18℃冷冻盐水的冷凝器，冷凝液流入甲缩醛回流罐；成品甲醇储罐与甲醇回流罐的放空管合并流经通入3~-3℃盐水的冷凝器，冷凝液流入甲醇回流罐。该发明可使草甘膦原药收率提高0.3%以上，提高甲缩醛回收率10kg/t以上，甲醇含量提高0.3%-0.8%，实现了节能降耗，清洁生产。

Description

一种草甘膦原料甲醇的回收方法及装置
技术领域
本发明涉及一种草甘膦原料回收方法及装置，具体涉及到一种稀甲醇和缩甲醛、成品甲醇经分流冷凝的回收方法。
背景技术
随着美国孟山都公司宣布关停装置将复产并将新增装置消息的出台，国内小企业忙于套现低价抛售，其价格也一路下行。在短期内行业经过产能释放的冲击和洗牌后，行业发展及盈利水平已经回归理性。因此，提高产品收率、自主创新、降低成本，缩小与国外企业生产技术差距，才能使企业在任何时候都极具竞争力。目前草甘膦行业稀甲醇回收主要采用塔板蒸馏，馏分经冷却回收使用。其尾气回收工艺简单，所有稀甲醇、成品甲醇、回流甲缩醛、回流甲醇等储罐的放空管集中经过冷凝器冷凝，冷凝液（主要为甲缩醛）流进回流甲醇储罐，未冷凝的气体放空。这样回流及成品甲醇的含量在99.0%-99.5%之间；甲缩醛的回收率不到40%。甲醇作为合成草甘膦的一种原材料，甲醇含量偏低一直困扰草甘膦收率，同时一部分气态放空给环保带来极大影响，天气炎热气态放空量增大，系统压力剧增，很容易造成安全事故。
对于草甘膦原药的生产，现在的生产厂家对于草甘膦稀甲醇回收主要采用蒸馏，通过蒸汽加热，甲醇、甲缩醛等低沸点馏分经塔顶流进冷凝器冷凝，冷凝液流入回流罐，合格采出至成品罐。整个系统的放空管集中经过一个0℃盐水的冷凝器冷凝，冷凝液流进甲醇储罐，这样就会使冷凝下来的甲缩醛渗入到甲醇当中，气态的甲缩醛也可以挥发至成品甲醇储罐（甲缩醛的沸点远低于甲醇的沸点），这样就严重影响到甲醇的含量；同时随着外界温度越来越热，冷凝器的冷凝效果不佳，整个系统的压力会越来越大，导致物料经冷凝器放空管喷出，安全环保事故增大。甲醇含量偏低或不合格，严重影响草甘膦收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种草甘膦原料甲醇的回收方法，增加2台介质为-10~-18℃冷冻盐水冷凝器和3~-3℃盐水冷凝器，增大冷凝面积和换热效果。具体为采用分流冷凝的方法，将稀甲醇储罐和甲缩醛回流罐的放空管合并后通入-10~-18℃冷冻盐水冷凝器，冷凝液流进甲缩醛回流罐；成品甲醇储罐和回流甲醇储罐的放空管合并后通入3~-3℃盐水冷凝器，冷凝液流入甲醇回流罐来确保冷凝效果，降低安全环保系数，进而提高甲醇含量及甲缩醛的回收率。
本发明的又一目的是提供一种草甘膦原料甲醛的回收装置，其装置包括稀甲醇和甲缩醛的混合气体的回收装置及成品甲醇的回收装置，将稀甲醇和甲缩醛混合气体的回收装置中增加一台冷凝器，脱醇釜经三级冷凝器与两个稀甲醇储罐连接，稀甲醇储罐与甲缩醛回流罐的放空管合并后与冷凝器进气口连接，冷凝器出气口与甲缩醛回流罐连接；成品甲醛的回收装置中增加一台盐水冷凝器，成品甲醇储罐与甲醇回流罐的放空管合并后与冷凝器进气口连接，冷凝器出气口与甲醇回流罐连接。
本发明的优点在于：该发明可使草甘膦原药收率提高0.3%以上，提高甲缩醛回收率10kg/t以上，甲醇含量提高0.3%-0.8%，实现了节能降耗，清洁生产。
该方法简单，操作方便，实现了分流冷凝，增加了冷凝面积，提高了甲醇的含量及甲缩醛的回收率，实现了节能降耗，清洁生产的效果。
附图说明
图1为稀甲醇和甲缩醛混合气体的回收装置。
其中1. 脱醇釜，2. 三级冷凝器，3. 稀甲醇储罐，4. 冷凝器，5. 甲缩醛回流罐。
图2为成品甲醇的回收装置。
其中4. 冷凝器，6. 放空管，7. 成品甲醇储罐，8. 甲醇回流罐。
具体实施例
实施例1
将草甘膦脱醇釜经脱醇工序升温蒸发的甲醇、甲缩醛混合气体经过三级冷凝，甲醇、甲缩醛液化后，收集至稀甲醇储罐，去甲醇精馏岗位回收。稀甲醇储罐与回流甲缩醛的放空管合并后经通入-10℃冷冻盐水冷凝器，冷凝液流入甲缩醛回流罐；成品甲醇储罐与甲醇回流罐的放空管合并后通入2℃盐水冷凝器，冷凝液流入甲醇回流罐，增大了冷凝器的换热面积和冷凝效果，采用该技术甲醇含量增加了0.4%，甲缩醛回收率提高12kg/t，草甘膦收率提高0.43%。
实施例2
将草甘膦脱醇釜经脱醇工序升温蒸发的甲醇、甲缩醛混合气体经过三级冷凝，甲醇、甲缩醛液化后，收集至稀甲醇储罐，去甲醇精馏岗位回收。稀甲醇储罐与回流甲缩醛的放空管合并后经通入-15℃冷冻盐水冷凝器，冷凝液流入甲缩醛回流罐；成品甲醇储罐与甲醇回流罐的放空管合并后通入0℃盐水冷凝器，冷凝液流入甲醇回流罐，增大了冷凝器的换热面积和冷凝效果，采用该技术甲醇含量增加了0.52%，甲缩醛回收率提高15kg/t，草甘膦收率提高0.77%。
实施例3
将草甘膦脱醇釜经脱醇工序升温蒸发的甲醇、甲缩醛混合气体经过三级冷凝，甲醇、甲缩醛液化后，收集至稀甲醇储罐，去甲醇精馏岗位回收。稀甲醇储罐与回流甲缩醛的放空管合并后经通入-18℃冷冻盐水冷凝器，冷凝液流入甲缩醛回流罐；成品甲醇储罐与甲醇回流罐的放空管合并后通入3℃盐水冷凝器，冷凝液流入甲醇回流罐，增大了冷凝器的换热面积和冷凝效果，采用该技术甲醇含量增加了0.34%，甲缩醛回收率提高11.7kg/t，草甘膦收率提高0.61%。
草甘膦原料甲醇的回收装置：
草甘膦原料甲醇的回收装置，包括稀甲醇和甲缩醛混合气体的回收装置及成品甲醇的回收装置。稀甲醇和甲缩醛混合气体的回收装置中增加一台-10~-18℃冷冻盐水冷凝器4，脱醇釜1经三级冷凝器2与稀甲醇储罐3顶部连接，稀甲醇储罐3与甲缩醛回流罐5的放空管6合并后与冷凝器4进气口连接，冷凝器4出气口与甲缩醛回流罐5顶部连接。成品甲醇的回收装置中增加一台3~-3℃盐水冷凝器4，成品甲醇储罐7与甲醇回流罐8的放空管6合并后与冷凝器4进气口连接，冷凝器4出气口与甲醇回流罐8连接。

Claims (8)

1.一种草甘膦原料甲醇的回收方法，将草甘膦溶剂经脱醇釜脱酸出来的稀甲醇、甲缩醛混合气体经过三级冷凝，液化后收集至稀甲醇储罐，其特征在于：稀甲醇和回流甲缩醛的混合气体与成品甲醇和回流甲醇的混合气体经分流冷凝得到甲醇及甲缩醛。
2.根据权利要求1所述的草甘膦原料甲醇的回收方法，其特征在于：稀甲醇储罐与回流甲缩醛的放空管合并后通入冷凝器中，冷凝液流入甲缩醛回流罐。
3.根据权利要求2所述的草甘膦原料甲醇的回收方法，其特征在于：冷凝器为-10~-18℃的冷冻盐水冷凝器。
4.根据权利要求1所述的草甘膦原料甲醇的回收方法，其特征在于：成品甲醇储罐与甲醇回流罐的放空管合并后通入冷凝器，冷凝液流入甲醇回流罐。
5.根据权利要求4所述的草甘膦原料甲醇的回收方法，其特征在于：冷凝器为3~-3℃的盐水冷凝器。
6.一种草甘膦原料甲醇的回收装置，包括稀甲醇和甲缩醛混合气体的回收装置及成品甲醇的回收装置，其特征在于：稀甲醇和甲缩醛混合气体的回收装置中增加一台冷凝器（4）；成品甲醇的回收装置中增加一台冷凝器（4）。
7.根据权利要求4所述的草甘膦原料甲醇的回收装置，其特征在于：稀甲醇和甲缩醛混合气体的回收装置中脱醇釜（1）经三级冷凝器（2）与稀甲醇储罐（3）顶部连接，稀甲醇储罐（3）与甲缩醛回流罐（5）的放空管（6）合并后与冷凝器（4）进气口连接，冷凝器（4）出气口与甲缩醛回流罐（6）顶部连接。
8.根据权利要求4所述的草甘膦原料甲醇的回收装置，其特征在于：成品甲醇的回收装置中，成品甲醇储罐（7）与甲醇回流罐（8）的放空管（6）合并后与冷凝器（4）进气口连接，冷凝器（4）出气口与甲醇回流罐（8）连接。
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