CN102971886A - 电化学电池用包装材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供显示出稳定的层压强度、密封强度、耐电解液性以及水蒸气阻隔性的电化学电池用包装材料，电化学电池用包装材料110是由基体材料层111、金属箔层112、化学转化处理层113、粘接剂层114和热粘接性树脂层115依次叠层而成的，粘接剂层114由含有含氟共聚物的主材料和固化剂构成，所述含氟共聚物不含氯基团。

Description

电化学电池用包装材料
技术领域
本发明涉及电化学电池用包装材料，特别是涉及环境性能优异、且显示出稳定的层压强度、密封强度、耐电解液性、水蒸气阻隔性、成形性以及绝缘性的电化学电池用包装材料。
背景技术
锂离子电池也被称作锂二次电池，其具有液态、凝胶状或高分子聚合物状的电解液，正极/负极活性物质由高分子聚合物形成。锂离子电池的结构包括：由正极集电材料/正极活性物质层/电解液层/负极活性物质层/负极集电材料构成的电池主体，以及包装所述电池主体的外包装体，使用多层膜作为形成外包装体的包装材料。
图2为截面图，用于表示专利文献1中记载的现有电化学电池用包装材料的层结构，如图2所示，现有的电化学电池用包装材料210是由基体材料层211、金属箔层212、化学转化处理层213、粘接剂层214和热粘接性树脂层215依次叠层而成的，粘接剂层214使用干式层压用粘接剂，所述干式层压用粘接剂以聚烯烃多元醇和多官能异氰酸酯固化剂作为必须成分。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2007-134304号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，近年来由于对环境问题日益关注，对于电子机器特定有害物质的使用受到限制，有限制对象产品中氯含有率的倾向。通常，构成粘接剂层214的干式层压用粘接剂中含有氯成分，因此，需要降低氯含量以提供环境性能优异的产品，同时，需要保持电化学电池用包装材料的层压强度、密封强度、耐电解液性、成形性以及绝缘性。
因此，鉴于上述问题，本发明的目的在于：提供环境性能优异、且稳定的层压强度、密封强度、耐电解液性、水蒸气阻隔性、成形性以及绝缘性优异的电化学电池用包装材料。
解决问题的方法
为了达到上述目的，本发明的第1构成为：电化学电池用包装材料，其至少由基体材料层、金属箔层、形成在金属箔层表面的化学转化处理层、粘接剂层和热粘接性树脂层依次叠层而成，所述粘接剂层由含有含氟共聚物的主材料和固化剂形成，所述含氟共聚物不含氯基团。
通过该构成，可以削减构成粘接剂层的主材料中所含有的氯成分，进而削减电化学电池用包装材料整体的氯含量。
本发明的第2构成为：上述构成的电化学电池用包装材料中，所述含氟共聚物为四氟化型氟类多元醇树脂。
本发明的第3构成为：上述构成的电化学电池用包装材料中，所述含氟共聚物以四氟乙烯为主成分。
本发明的第4构成为：上述构成的电化学电池用包装材料中，所述含氟共聚物为由下述通式(1)~(3)中所示单体、和不具有交联性官能团且能够与通式(1)~(3)中所示单体共聚的单体进行聚合而得到的共聚物。
[化学式1]
CF2=CFX         (1)
[在通式(1)中，X表示氟原子、氢原子或三氟甲基]
[化学式2]
CH2=CR(CH2)     (2)
[在通式(2)中，R表示碳原子数为1~8的烷基]
[化学式3]
CH2=CHR1        (3)
[在通式(3)中，R1表示-OR2或-CH2OR2(其中，R2是具有羟基的烷基)]
本发明的第5构成为：上述电化学电池用包装材料中，粘接剂层的氯含量为50ppm以下。
通过该构成，可以实现包含固化剂的粘接剂层整体的低氯化。
本发明的第6构成为：上述电化学电池用包装材料中，化学转化处理层通过含有胺化的酚醛聚合物、三价铬化合物、磷化合物以及环氧树脂的化学转化处理液而形成。
通过该构成，可以使形成有化学转化处理层的金属箔层的面与低氯粘接剂层之间的层压强度、密封强度、耐电解液性、水蒸气阻隔性、成形性以及绝缘性稳定化，可以防止金属箔层和热粘接性树脂层的分层。
发明的效果
本发明通过削减构成粘接剂层的主材料中所含有的氯成分，可以提供环境性能优异、且稳定的层压强度、密封强度、耐电解液性、水蒸气阻隔性、成形性以及绝缘性优异的电化学电池用包装材料。
附图说明
[图1]为截面图，表示本发明的电化学电池用包装材料的层结构。
[图2]为截面图，表示现有的电化学电池用包装材料的层结构。
符号说明
110、210    电化学电池用包装材料
111、211    拉伸尼龙膜层(基体材料层)
112、212    铝箔层(金属箔层)
113、213    化学转化处理层
114、214    氟类树脂层(粘接剂层)
115、215    聚丙烯层(热粘接性树脂层)
具体实施方式
本发明提供环境性能优异、且显示出稳定的层压强度、密封强度、耐电解液性、水蒸气阻隔性、成形性以及绝缘性的电化学电池用包装材料，利用附图等进一步对其进行详细说明。需要说明的是，与现有例的图2相同的部分，省略了对其的说明。
图1为截面图，表示作为本发明实施方式的一个例子的电化学电池用包装材料的层结构，如1所示，本实施方式所涉及的电化学电池用包装材料110是由拉伸尼龙膜层111、铝箔层112、化学转化处理层113、氟类树脂层114和聚丙烯膜层115依次叠层而成的。需要说明的是，本发明的电化学电池用包装材料110包含上述各层，同时，在各层之间隔着不同层的情况也包含在本发明的技术范围内，例如，可以在拉伸尼龙膜层111和铝箔层112之间隔着氟类树脂层，在拉伸尼龙膜层111侧的铝箔层112表面形成化学转化处理层。此外，拉伸尼龙膜层111为本发明中的“基体材料层”的一个例子，铝箔层112为本发明中的“金属箔层”的一个例子，氟类树脂层114为本发明中的“粘接剂层”的一个例子，聚丙烯膜层115为本发明中的“热粘接性树脂层”的一个例子。
其中，采用干式层压法，通过氟类树脂层114将铝箔层112和聚丙烯膜层115粘接，施加于铝箔层112表面的化学转化处理层113使氟类树脂层114和铝箔层112的粘接强度更为稳定化。
氟类树脂层114通过氟类树脂形成，所述氟类树脂通过作为主材料的含氟共聚物以及与该含氟共聚物反应的固化剂发生反应而得到。此外，含氟共聚物含有羟基，由此，含氟共聚物成为有机溶剂可溶性的、且分子中具有交联部位的物质，作为交联部位，有醇性羟基(OH)等。
作为上述含氟共聚物，可以列举，例如，由下述单体衍生的含氟共聚物：
1)式：CF2＝CFX〔式中，X表示氟原子、氢原子或三氟甲基〕所示的氟烯烃单体，
2)式：CH2＝CR(CH2)〔式中，R表示碳原子数为1~8的烷基〕所示的β甲基取代α-烯烃单体，
3)式：CH2＝CHR1〔式中，R1表示-OR2或-CH2OR2，(其中，R2是具有羟基的烷基)〕所示的含羟基单体，以及
4)不具有交联性官能团、且能够与上述单体1)、2)、3)共聚的其他单体。
作为氟烯烃单体，可以列举如下：例如，四氟乙烯、三氟乙烯、六氟丙烯等。此外，作为上述β-甲基取代α-烯烃单体，可以列举如下：例如异丁烯、2-甲基-1-戊烯、2-甲基-1-己烯等。此外，作为含羟基单体，可以列举如下：例如，2-羟基乙基乙烯基醚、3-羟基丙基乙烯基醚、2-羟基丙基乙烯基醚、2-羟基-2-甲基丙基乙烯基醚、4-羟基丁基乙烯基醚、5-羟基戊基乙烯基醚、6-羟基己基乙烯基醚、2-羟基乙基烯丙基醚、4-羟基丁基烯丙基醚等。
此外，作为可与上述氟烯烃单体、β-甲基取代α-烯烃单体、含羟基单体共聚的其他单体，可以列举如下：例如，乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、(异)丁酸乙烯酯、己酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、苯甲酸乙烯酯、六氟丙酸乙烯酯、三氟乙酸乙烯酯等羧酸乙烯酯类；马来酸或富马酸二甲酯、马来酸或富马酸二乙酯、马来酸或富马酸二丙酯、马来酸或富马酸二丁酯、马来酸或富马酸二(三氟甲酯)、马来酸或富马酸二(三氟甲酯)、马来酸或富马酸二(六氟丙酯)等马来酸或富马酸的二酯；甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丙基乙烯基醚、异丁基乙烯基醚、叔丁基乙烯基醚等烷基乙烯基醚类；环戊基乙烯基醚、环己基乙烯基醚等环烷基乙烯基醚；苄基乙烯基醚等具有芳香基的乙烯基醚类；或全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚等氟烷基乙烯基醚类等，另外，还可列举巴豆酸、乙烯基乙酸、马来酸、苯乙烯等。
上述具有羟基的含氟共聚物，可以通过乳液聚合、溶液聚合、悬浮聚合等公知的方法使上述式1)~4)的单体共聚而得到。就上述具有羟基的含氟共聚物而言，可以使用通过GPC测定的数均分子量为1,000~500,000的聚合物，优选使用3,000~100,000的聚合物。
此外，作为上述固化剂，优选与作为交联部位的羟基具有高反应性的有机多异氰酸酯化合物，可以列举如下：例如，2,4-甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4’-二异氰酸酯、二甲苯基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、赖氨酸甲酯二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、三甲基六亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、正戊烷-1,4-二异氰酸酯以及上述物质的三聚体、上述物质的加成体、双缩脲体，或者上述物质的聚合物中具有2个以上异氰酸酯基的物质，以及经嵌段化的异氰酸酯类等。
使上述含有羟基的含氟共聚物和固化剂进行反应，形成氟类树脂。例如，将上述含氟共聚物溶解在溶剂中，适宜地添加上述固化剂，使得相对于该含氟共聚物中的羟基(-OH基)1当量，固化剂的量为0.3当量以上，优选0.5~2.0当量。固化剂的量低于0.3当量时，无法获得层压强度，反之，固化剂的量超过2.0当量时，会大量残存未反应的异氰酸酯基，层压强度可能会降低。
接着，对化学转化处理层113进行说明。化学转化处理层113形成在铝箔层112的氟类树脂层114侧的面上。此外，化学转化处理层113使铝箔层112和氟类树脂层114牢固地粘接，可以防止铝箔层112和聚丙烯膜层115发生分层。
具体而言，通过形成磷酸盐、铬酸盐、氟化物、三嗪硫醇化合物等耐酸性被膜，防止在压花成型时铝箔层112和聚丙烯膜层115之间发生分层，可以防止因锂离子电池的电解质和水蒸气反应生成的氟化氢而导致的对铝表面的溶解、腐蚀，特别是可以防止存在于铝表面的氧化铝发生溶解、腐蚀，并且，可以提高铝表面的粘接性(润湿性)。
通过铬酸-铬酸盐（chromic acid chromate treatment）处理、磷酸铬酸盐处理、涂布型铬酸盐处理等铬系化学转化处理、或者通过锆、钛、磷酸锌等非铬系(涂布型)化学转化处理等，在铝箔层112面上形成化学转化处理层113，从与氟类树脂8牢固地粘接的观点出发、以及从可以连续处理且不需要水洗工序以降低处理成本的观点出发，优选涂布型化学转化处理，特别地，最优选用含有胺化的酚醛聚合物、3价铬化合物、磷化合物以及环氧树脂的处理液进行处理。
聚丙烯膜层115优选使用聚丙烯，可以使用具有热粘接性的聚烯烃。可以使用例如，线型低密度聚乙烯、中密度聚乙烯的单层或多层、或者线型低密度聚乙烯和中密度聚乙烯的混合树脂。再者，可以将聚丙烯划分为：无规聚丙烯、均聚聚丙烯、嵌段聚丙烯等各种类型。
此外，可以在上述各类型的聚丙烯即无规聚丙烯、均聚聚丙烯、嵌段聚丙烯中添加：低结晶性的乙烯-丁烯共聚物、低结晶性的丙烯-丁烯共聚物、由乙烯、丁烯与丙烯的3成分共聚物形成的三元共聚物、二氧化硅、沸石、丙烯酸树脂珠等防粘连剂(AB剂)、脂肪酰胺类滑爽剂等。此外，也可以将上述各类型的聚丙烯层进行适当组合，进行多层化。
铝箔层112是用于防止水蒸气从外部浸入的层，为了使金属箔层单质的孔隙、以及加工适应性(小袋化、压花成形性)稳定化，且使其具有耐孔隙性，铝箔层112使用厚度为15μm以上的铝。
此外，为了改善孔隙的产生，且在锂离子电池的外包装体类型为压花型的情况下为了避免在压花成型中产生裂纹等，用作铝箔层112的铝的材质中铁的含量为0.3~9.0重量%，优选0.7~29.0重量%。
由此，与不含铁的铝相比，按照上述得到的铝的延展性优异，用作外包装体时，因弯曲产生的孔隙少，对包装材料进行压花成型时，可以容易地形成侧壁。需要说明的是，铁含量低于0.3重量%时，没有防止孔隙的产生、改善压花成形性等效果，铝中的铁含量超过9.0重量%时，铝的柔软性受到阻碍，作为包装材料的制袋性变差。
此外，在退火(即退火处理)条件下，通过冷压延制造的铝的柔软性、弹性强度、硬度会发生变化，但本发明中使用的铝不是未经退火处理的硬质处理品，而是多少进行了退火处理或者完全进行了退火处理的软质倾向的铝。
对于拉伸尼龙膜层111而言，可以使用拉伸聚酯或尼龙膜作为基体材料层，作为聚酯树脂，可以列举，聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸丁二醇酯、共聚聚酯、聚碳酸酯等。此外，作为尼龙，可以列举聚酰胺树脂，即，尼龙6、尼龙6,6、尼龙6和尼龙6,6的共聚物、尼龙6,10、聚间二甲苯己二酰二胺(MXD6)等。
此外，就基体材料层而言，为了提高耐孔隙性和作为电池的外包装体时的绝缘性，除了聚酯膜或除尼龙膜外，还可以叠层不同材质的膜。
需要说明的是，本发明并不限定于上述各实施方式，可以有各种变形，将不同的实施方式中分别公开的技术手段适宜组合所得到的实施方式也包含在本发明的技术范围内。
实施例
以下，通过实施例对本发明的作用及效果进行具体说明。需要说明的是，本实施例对不含氯基团的电化学电池用包装材料的初期层压强度、密封强度、耐电解液性、水蒸气阻隔性、成形性、绝缘性进行了评价。
[制作电化学电池用包装材料的试样]
用含有胺化的酚醛聚合物、三价铬化合物和磷化合物的化学转化处理液对铝箔(厚度为40μm)的两面进行处理，形成化学转化处理层1，同时，通过干式层压法隔着双液固化型聚氨酯类粘接剂(干燥后为4.0g/m2)在铝箔的一面上贴合双轴拉伸尼龙膜(厚度为25μm)，对于铝箔的另一面，在化学转化处理层1上涂布下述粘接剂溶液形成氟类树脂层1(干燥后为3.0g/m2)后，通过干式层压法，在氟类树脂层1上加热压缩未拉伸聚丙烯膜(厚度为50μm)，进行贴合，所述粘接剂溶液为：以相对于氟类多元醇树脂的羟基(-OH基)1当量为2.0当量的比例，在作为主材料的三氟化型氟类多元醇树脂(商品名：Lumiflon LF 9100旭硝子株式会社制造)中添加由IPDI Nurate体以及IPDI构成的固化剂(商品名Z4470BA住化Bayer Urethane公司制造)而得到的粘接剂溶液。由此，可以得到由双轴拉伸尼龙膜/粘接剂/化学转化处理层1/铝箔/化学转化处理层1/氟类树脂层1/未拉伸聚丙烯膜构成的比较例1的电化学电池用包装材料。
用含有胺化的酚醛聚合物、三价铬化合物、磷化合物和碳化二亚胺树脂的化学转化处理液对铝箔(厚度为40μm)的两面进行处理，形成化学转化处理层2，同时，通过干式层压法，隔着双液固化型聚氨酯类粘接剂(干燥后为4.0g/m2)在铝箔的一面贴合双轴拉伸尼龙膜(厚度为25μm)，对于铝箔的另一面，在化学转化处理层2上涂布下述粘接剂溶液形成氟类树脂层1(干燥后为3.0g/m2)后，在氟类树脂层1上加热压缩未拉伸聚丙烯膜(厚度为50μm)，进行叠层(干式层压法)，所述粘接剂溶液为：以相对于氟类多元醇树脂的羟基(-OH基)1当量为2.0当量的比例，在作为主材料的三氟化型氟类多元醇树脂(商品名：Lumiflon LF 9100旭硝子株式会社制造)中添加由IPDI Nurate体以及IPDI构成的固化剂(商品名Z4470BA住化Bayer Urethane公司制造)而得到的粘接剂溶液。由此，得到由双轴拉伸尼龙膜/粘接剂/化学转化处理层2/铝箔/化学转化处理层2/氟类树脂层1/未拉伸聚丙烯膜构成的比较例2的电化学电池用包装材料。
用含有胺化的酚醛聚合物、三价铬化合物和磷化合物的化学转化处理液对铝箔(厚度为40μm)的两面进行处理，形成化学转化处理层1，同时，通过干式层压法，隔着双液固化型聚氨酯类粘接剂(干燥后为4.0g/m2)在铝箔的一面上贴合双轴拉伸尼龙膜(厚度为25μm)，对于铝箔的另一面，在化学转化处理层1上涂布下述粘接剂溶液形成氟类树脂层2(干燥后为3.0g/m2)后，在氟类树脂层2上加热压缩未拉伸聚丙烯膜(厚度为50μm)，进行叠层(干式层压法)，所述粘接剂溶液为：以相对于氟类多元醇树脂的羟基(-OH基)1当量为2.0当量的比例，在作为主材料的四氟化型氟类多元醇树脂(商品名：Zeffle GK-550Daikin工业株式会社制造)中添加由IPDI Nurate体以及IPDI构成的固化剂(商品名Z4470BA住化Bayer Urethane公司制造)而得到的粘接剂溶液。由此，可以得到由双轴拉伸尼龙膜/粘接剂/化学转化处理层1/铝箔/化学转化处理层1/氟类树脂层2/未拉伸聚丙烯膜构成的本发明1的电化学电池用包装材料。
用含有胺化的酚醛聚合物、三价铬化合物、磷化合物和碳化二亚胺树脂的化学转化处理液对铝箔(厚度为40μm)的两面进行处理，形成化学转化处理层2，同时，通过干式层压法，隔着双液固化型聚氨酯类粘接剂(干燥后为4.0g/m2)在铝箔的一面上贴合双轴拉伸尼龙膜(厚度为25μm)，对于铝箔的另一面，在化学转化处理层2上涂布下述粘接剂溶液形成氟类树脂层2(干燥后为3.0g/m2)后，在氟类树脂层2上加热压缩未拉伸聚丙烯膜(厚度为50μm)，进行叠层(干式层压法)，所述粘接剂溶液为：以相对于氟类多元醇树脂的羟基(-OH基)1当量为2.0当量的比例，在作为主材料的四氟化型氟类多元醇树脂(商品名：Zeffle GK-550Daikin工业株式会社制造)中添加由IPDI Nurate体以及IPDI构成的固化剂(商品名Z4470BA住化Bayer Urethane公司制造)而得到的粘接剂溶液。由此，可以得到由双轴拉伸尼龙膜/粘接剂/化学转化处理层2/铝箔/化学转化处理层2/氟类树脂层2/未拉伸聚丙烯膜构成的本发明2的电化学电池用包装材料。
用含有胺化的酚醛聚合物、三价铬化合物、磷化合物和环氧树脂的化学转化处理液对铝箔(厚度为40μm)的两面进行处理，形成化学转化处理层3，同时，通过干式层压法，隔着双液固化型聚氨酯类粘接剂(干燥后为4.0g/m2)在铝箔的一面上贴合双轴拉伸尼龙膜(厚度为25μm)，对于铝箔的另一面，在化学转化处理层3上涂布下述粘接剂溶液形成氟类树脂层3(干燥后为3.0g/m2)后，在氟类树脂层3上加热压缩未拉伸聚丙烯膜(厚度为50μm)，进行叠层(干式层压法)，所述粘接剂溶液为：以相对于氟类多元醇树脂的羟基(-OH基)1当量为1.7当量的比例，在作为主材料的四氟化型氟类多元醇树脂(商品名：Zeffle GK-550Daikin工业株式会社制造)中添加由IPDI Nurate体以及IPDI构成的固化剂(商品名Z4470BA住化Bayer Urethane公司制造)而得到的粘接剂溶液。由此，可以得到由双轴拉伸尼龙膜/粘接剂/化学转化处理层3/铝箔/化学转化处理层3/氟类树脂层3/未拉伸聚丙烯膜构成的本发明3的电化学电池用包装材料。
用含有胺化的酚醛聚合物、三价铬化合物、磷化合物和环氧树脂的化学转化处理液对铝箔(厚度为40μm)的两面进行处理，形成化学转化处理层3，同时，通过干式层压法，隔着双液固化型聚氨酯类粘接剂(干燥后为4.0g/m2)在铝箔的一面上贴合双轴拉伸尼龙膜(厚度为25μm)，对于铝箔的另一面，在化学转化处理层3上涂布下述粘接剂溶液形成氟类树脂层2(干燥后为3.0g/m2)后，在氟类树脂层2上加热压缩未拉伸聚丙烯膜(厚度为50μm)，进行叠层(干式层压法)，所述粘接剂溶液为：以相对于氟类多元醇树脂的羟基(-OH基)1当量为2.0当量的比例，在作为主材料的四氟化型氟类多元醇树脂(商品名：Zeffle GK-550Daikin工业株式会社制造)中添加由IPDI Nurate体以及IPDI构成的固化剂(商品名Z4470BA住化Bayer Urethane公司制造)而得到的粘接剂溶液。由此，可以得到由双轴拉伸尼龙膜/粘接剂/化学转化处理层3/铝箔/化学转化处理层3/氟类树脂层2/未拉伸聚丙烯膜构成的本发明4的电化学电池用包装材料。
用含有胺化的酚醛聚合物、三价铬化合物、磷化合物和环氧树脂的化学转化处理液对铝箔(厚度为40μm)的两面进行处理，形成化学转化处理层3，同时，通过干式层压法，隔着双液固化型聚氨酯类粘接剂(干燥后为4.0g/m2)在铝箔的一面上贴合双轴拉伸尼龙膜(厚度为25μm)，对于铝箔的另一面，在化学转化处理层3上涂布下述粘接剂溶液形成氟类树脂层4(干燥后为3.0g/m2)后，在氟类树脂层4上加热压缩未拉伸聚丙烯膜(厚度为50μm)，进行叠层(干式层压法)，所述粘接剂溶液为：以相对于氟类多元醇树脂的羟基(-OH基)1当量为2.3当量的比例，在作为主材料的四氟化型氟类多元醇树脂(商品名：Zeffle GK-550Daikin工业株式会社制造)中添加由IPDI Nurate体以及IPDI构成的固化剂(商品名Z4470BA住化Bayer Urethane公司制造)而得到的粘接剂溶液。由此，可以得到由双轴拉伸尼龙膜/粘接剂/化学转化处理层3/铝箔/化学转化处理层3/氟类树脂层4/未拉伸聚丙烯膜构成的本发明5的电化学电池用包装材料。
用含有胺化的酚醛聚合物、三价铬化合物、磷化合物和环氧树脂的化学转化处理液对铝箔(厚度为40μm)的两面进行处理，形成化学转化处理层3，同时，通过干式层压法，隔着双液固化型聚氨酯类粘接剂(干燥后为4.0g/m2)在铝箔的一面上贴合双轴拉伸尼龙膜(厚度为25μm)，对于铝箔的另一面，在化学转化处理层3上涂布下述粘接剂溶液形成氟类树脂层2(干燥后为3.0g/m2)后，在氟类树脂层2上加热压缩未拉伸聚丙烯膜(厚度为80μm)，进行叠层(干式层压法)，所述粘接剂溶液为：以相对于氟类多元醇树脂的羟基(-OH基)1当量为2.0当量的比例，在作为主材料的四氟化型氟类多元醇树脂(商品名：Zeffle GK-550 Daikin工业株式会社制造)中添加由IPDI Nurate体以及IPDI构成的固化剂(商品名Z4470BA住化Bayer Urethane公司制造)而得到的粘接剂溶液。由此，可以得到由双轴拉伸尼龙膜/粘接剂/化学转化处理层3/铝箔/化学转化处理层3/氟类树脂层2/未拉伸聚丙烯膜构成的本发明6的电化学电池用包装材料。
其中，上述化学转化处理均采用辊涂法进行涂布，在被膜温度180℃以上的条件下进行烧结。此外，铬的涂布量为10mg/m2(干燥重量)。
[卤素含量的评价]
基于IEC62321第10版、根据BS EN14582:2007法对按照上述方法制作的本发明4和比较例1的电化学电池用包装材料进行定量，其值示于表1。需要说明的是，表1中的“N.D”表示比作为检测极限值的50ppm更低的数值。
[表1]
氯含量(ppm) 溴含量(ppm)
比较例1 2000 N.D
本发明4 N.D N.D
[初期层压强度的评价]
对按照上述方法制作的本发明1~本发明6以及比较例1~比较例2的电化学电池用包装材料进行裁剪，分别制作出每1枚均为15mm×75mm的长方形片，使用拉力试验机(岛津制作所制造，AGS-50D(商品名))，一边以50mm/分钟的速度将贴合的未拉伸聚丙烯膜和铝箔剥离，一边测定剥离时的强度，作为初期层压强度，将对各试样的评价结果示于表2。需要说明的是，初期层压强度的单位为N/15mm宽。如表2所示，仅比较例2的包装材料的初期层压强度为5.0以下(×)，其它试样的初期层压强度为12以上(○)，本发明6的试样的初期层压强度为18以上(◎)。
[密封强度的评价]
将按照上述方法制作的本发明1~本发明6以及比较例1~比较例2的电化学电池用包装材料裁剪为150mm×60mm的长方形片，并进行2次折叠，使未拉伸聚丙烯膜侧重合，进行热密封(密封温度190℃，面压1.0MPa，密封时间3.0秒)。接着，裁剪为15mm宽，进行热密封后，立即使用拉力试验机(岛津制作所制造，AGS-50D(商品名))，以300mm/分钟的速度将2枚长方形片的密封部分剥离，测定剥离时的强度，作为密封强度，将对各试样的评价结果示于表2。需要说明的是，其单位为N/15mm宽。如表2所示，仅比较例2的包装材料的密封强度为100以下(×)，其它试样的密封强度大于100(○)，本发明6的试样的密封强度为140以上(◎)。
[耐电解液性的评价]
将按照上述方法制作的本发明1~本发明6以及比较例1~比较例2的电化学电池用包装材料裁剪为150mm×60mm的长方形片，并在长方向进行2次折叠使未拉伸聚丙烯膜侧重合，在距离折叠边3mm的地方，沿着折叠边以7mm宽度进行热密封(密封温度190℃，面压1.0MPa，密封时间3.0秒)后，对折叠边两侧的2边进行热密封，形成小袋。接着，在小袋内部加入2g电解液(在碳酸亚乙酯：碳酸二乙酯：碳酸二甲酯＝1：1：1的溶液中添加有1M的6氟磷酸锂的电解液)，对留有开口的一边进行热密封，制作封装体(袋)。接着，将最初进行了密封的边朝下，在60℃保持72小时。然后，将电解液废弃后，裁剪小袋，使得最初密封的边留有15mm宽度，使用拉力试验机(岛津制作所制造，AGS-50D(商品名))，以300mm/分钟的速度将与折叠边相对的边剥离，测定剥离时的强度，作为浸渍电解液以后的密封强度，将对各试样的评价结果示于表2。需要说明的是，其单位为N/15mm宽。如表2所示，比较例1和本发明1的包装材料的密封强度为35以下(×)，本发明3的包装材料为50以下，其它试样的密封强度为50以上(○)。
[水蒸气阻隔性的评价]
将按照上述方法制作的本发明1~本发明6以及比较例1~比较例2的电化学电池用包装材料裁剪为120mm×120mm的方形(短冊)片，并进行2次折叠使未拉伸聚丙烯膜侧重合，再以7mm宽度对与折叠边相对的长边进行热密封(密封条件：密封温度190℃，面压1.0MPa，密封时间3.0秒)，然后，以3mm宽度进行裁边。接着，以10mm宽度对折叠边两侧的2边之一进行热密封(密封条件：密封温度190℃，面压2.0MPa，密封时间3.0秒)，形成小袋，在小袋内部注入3g溶液(碳酸亚乙酯：碳酸二乙酯：碳酸二甲酯＝1：1：1)，以10mm宽度对留有开口的短边进行热密封(密封条件：密封温度190℃，面压2.0MPa，密封时间3.0秒)，制作封装体(袋)。接着，将上述小袋在湿度90%、60℃的环境下保存7天后，按照卡尔-费歇尔法测定电解液中含有的水分量，对各试样评价的结果如表2所示。需要说明的是，其单位是ppm。如表2所示，比较例2的包装材料的水分透过量为30ppm以下(◎)，本发明2、4、5的包装材料的水分透过量为40ppm以下(○)，本发明3、6的包装材料的水分透过量为45ppm以上。
[成形性的评价]
将按照上述方法制作的本发明1~本发明6以及比较例1~比较例2的电化学电池用包装材料裁剪为120mm×80mm的长方形片，使用包括55×32mm的矩形阳模和与该阳模的间隙为0.3mm的阴模的直口模具(阳模的角R：2mm，棱线R：1mm)，将长方形片放置在阴模上，使得未拉伸聚丙烯膜一侧位于阳模侧，同时，用0.16MPa的压力(面压)挤压长方形片，将上述长方形片冷压成型为5mm的成型深度，制备具有深度为5mm的55×32mm的矩形凹部和在凹部四周具有凸缘部的成型容器(托盘)，肉眼观察各成型容器是否发生白化，将其评价结果示于表2中。如表2所示，比较例3、本发明3、4的包装材料未发生白化(○)。
[绝缘性的评价]
对按照上述方法制作的本发明1~本发明6以及比较例1~比较例2的电化学电池用包装材料进行裁剪，制作120mm×80mm的长方形片，使用包括55×32mm的矩形阳模和与该阳模的间隙为0.3mm的阴模的直口模具(阳模的角R：2mm，棱线R：1mm)，将长方形片放置在阴模上，使得未拉伸聚丙烯膜侧位于阳模一侧，同时，使用0.16MPa的压力(面压)挤压长方形片，将上述长方形片冷压成型为5mm的成型深度，制备具有深度为5mm的55×32mm的矩形凹部和在凹部四周具有凸缘部的成型容器(托盘)。接着，在其成型容器内部注入5g电解液(在碳酸亚乙酯∶碳酸二乙酯∶碳酸二甲酯＝1∶1∶1的溶液中添加有1M的6氟磷酸锂的电解液)。随后，在电解液和构成电化学电池用包装材料的铝箔之间施加5秒钟250V的电压，测定其电阻值，将各试样的评价结果示于表2。如表2所示，本发明2~6的包装材料的电阻值均为1000MΩ以上，未发生短路(○)。
[表2]
试样 层压强度 密封强度 耐电解液性 水蒸气阻隔性 成形性 绝缘性
比较例1 ○ ○ × - - -
比较例2 ○ ○ ○ ◎ ○ ○
本发明1 ○ ○ × - - -
本发明2 × × - ○ - ○
本发明3 ○ ○ △ △ ○ ○
本发明4 ○ ○ ○ ○ ○ ○
本发明5 ○ ○ ○ ○ △ ○
本发明6 ◎ ◎ ○ △ △ ○
如上述表1、表2所示，可知：本发明1~本发明6的电化学电池用包装材料的氯含有率低，显示出恒定的初期层压强度、密封强度、耐电解液性、水蒸气阻隔性、成形性、绝缘性。
工业实用性
可以用于电化学电池的包装材料。

Claims (6)

1.电化学电池用包装材料，其至少由基体材料层、金属箔层、形成在所述金属箔层表面的化学转化处理层、粘接剂层和热粘接性树脂层依次叠层而成，
其中，所述粘接剂层由含有含氟共聚物的主材料和固化剂形成，所述含氟共聚物不含氯基团。
2.根据权利要求1所述的电化学电池用包装材料，其中，所述含氟共聚物为四氟化型氟类多元醇树脂。
3.根据权利要求2所述的电化学电池用包装材料，其中，所述含氟共聚物以四氟乙烯为主成分。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的电化学电池用包装材料，其中，所述含氟共聚物是由下述通式(1)~(3)中所示单体、和不具有交联性官能团且可与通式(1)~(3)中所示单体共聚的单体聚合得到的共聚物，
[化学式1]
CF2＝CFX          (1)
在通式(1)中，X表示氟原子、氢原子或三氟甲基，
[化学式2]
CH2=CRCH2)        (2)
在通式(2)中，R表示碳原子数为1~8的烷基，
[化学式3]
CH2=CHR1          (3)
在通式(3)中，R1表示-OR2或-CH2OR2，其中，R2表示具有羟基的烷基。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的电化学电池用包装材料，其中，所述粘接剂层的氯含量为50ppm以下。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的电化学电池用包装材料，其中，所述化学转化处理层通过含有胺化的酚醛聚合物、三价铬化合物、磷化合物以及环氧树脂的化学转化处理液而形成。
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Granted publication date: 20160113

Termination date: 20180711

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