JP7416347B1 - 蓄電デバイス用外装材、その製造方法、及び蓄電デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
前記基材層は、2層以上により構成されており、
前記基材層は、1層以上のポリエステルフィルムを含み、
前記基材層は、長手方向と幅方向の加工硬化指数がともに2.5以上4.5以下であって、かつ長手方向と幅方向の加工硬化指数の差が1.4以下である、蓄電デバイス用外装材。
本開示の蓄電デバイス用外装材10は、例えば図1に示すように、基材層1、バリア層3、及び熱融着性樹脂層4をこの順に備える積層体から構成されている。蓄電デバイス用外装材10において、基材層1が最外層側になり、熱融着性樹脂層4は最内層になる。蓄電デバイス用外装材10と蓄電デバイス素子を用いて蓄電デバイスを組み立てる際に、蓄電デバイス用外装材10の熱融着性樹脂層4同士を対向させた状態で、周縁部を熱融着させることによって形成された空間に、蓄電デバイス素子が収容される。本開示の蓄電デバイス用外装材10を構成する積層体において、バリア層3を基準とし、バリア層3よりも熱融着性樹脂層4側が内側であり、バリア層3よりも基材層1側が外側である。
[基材層1]
本開示において、基材層1は、蓄電デバイス用外装材の基材としての機能を発揮させることなどを目的として設けられる層である。基材層1は、蓄電デバイス用外装材の外層側に位置する。基材層1は、最外層(外表面を構成する層)であってもよいし、例えば後述する表面被覆層6を設ける場合には、表面被覆層6が最外層(外表面を構成する層)であってもよい。
ジカルボン酸単位(構造単位):-CO-R-CO-
ジオール単位(構造単位):-O-R’―O-
(ここで、R、R’は二価の有機基。RとR’は同じであっても異なっていてもよい。)
(2)次いで、該画像中の断面内に観察される各粒子について、その断面積Sを求め、次式にて粒径dを求める。
d=2×(S/π)1/2
(3)得られた粒径dと、樹脂粒子の個数nを用いて、次式によりDnを求める。
Dn=Σd/n
但し、Σdは観察面内における粒子の粒径の総和、nは観察面内の粒子の総数。
(4)上記(1)~(3)を、5箇所場所を変えて実施し、その平均値を粒子の数平均粒径とする。なお、観察点1箇所に付き、2500μm2以上の領域にて上記評価を実施する。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、接着剤層2は、基材層1とバリア層3との接着性を高めることを目的として、必要に応じて、これらの間に設けられる層である。
着色層は、基材層1とバリア層3との間に必要に応じて設けられる層である(図示を省略する)。接着剤層2を有する場合には、基材層1と接着剤層2との間、接着剤層2とバリア層3との間に着色層を設けてもよい。また、基材層1の外側に着色層を設けてもよい。着色層を設けることにより、蓄電デバイス用外装材を着色することができる。
蓄電デバイス用外装材において、バリア層3は、少なくとも水分の浸入を抑止する層である。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、熱融着性樹脂層4は、最内層に該当し、蓄電デバイスの組み立て時に熱融着性樹脂層同士が熱融着して蓄電デバイス素子を密封する機能を発揮する層(シーラント層)である。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、接着層5は、バリア層3(又は耐腐食性皮膜)と熱融着性樹脂層4を強固に接着させるために、これらの間に必要に応じて設けられる層である。
本開示の蓄電デバイス用外装材は、意匠性、耐電解液性、耐傷性、成形性などの向上の少なくとも1つを目的として、必要に応じて、基材層1の上(基材層1のバリア層3とは反対側)に、表面被覆層6を備えていてもよい。表面被覆層6は、蓄電デバイス用外装材を用いて蓄電デバイスを組み立てた時に、蓄電デバイス用外装材の最外層側に位置する層である。
蓄電デバイス用外装材の製造方法については、本開示の蓄電デバイス用外装材が備える各層を積層させた積層体が得られる限り、特に制限されず、少なくとも、基材層1、バリア層3、及び熱融着性樹脂層4がこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、基材層1は、2層以上により構成されており、基材層1は、1層以上のポリエステルフィルムを含み、基材層1は、長手方向(MDの方向)と幅方向(TDの方向)の加工硬化指数がともに2.5以上4.5以下であって、かつ長手方向と幅方向の加工硬化指数の差が1.4以下である。
本開示の蓄電デバイス用外装材は、正極、負極、電解質等の蓄電デバイス素子を密封して収容するための包装体に使用される。すなわち、本開示の蓄電デバイス用外装材によって形成された包装体中に、少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子を収容して、蓄電デバイスとすることができる。
以下の方法でポリエステルフィルムの製造、評価を行った。
ポリエステル樹脂およびフィルムをヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)に溶解し、1H-NMRおよび13C-NMRを用いて各モノマー残基や副生ジエチレングリコールについて含有量を定量した。
フィルム全体の厚みを測定する際は、ダイヤルゲージを用いて、フィルムを200mm×300mmに切り出し、各々の試料の任意の場所5ヶ所の厚みを測定し、平均して求めた。また、フィルム及び外装材の各層厚みについては、サンプルをエポキシ樹脂に包埋し、フィルム断面をミクロトームで切り出し、該断面を透過型電子顕微鏡(日立製作所製TEMH7100)で5000倍の倍率で観察することによって求めた。
本開示では、ポリエステルフィルムの製造におけるTDの方向を幅方向とし、幅方向と直交する方向(MDの方向(流れ方向))を長手方向とした。
ポリエステルフィルムをオルトクロロフェノール中、25℃でオストワルド粘度計を用いて溶液粘度を測定し、当該溶液粘度から算出した。固有粘度の単位は[dl/g]で示される。なお、n数は3とし、その平均値を採用した。
アッベ屈折率計を用いて面配向係数を測定する層(以下、測定層とする)をガラス面に密着させ、次いでナトリウムD線を光源として、a方向、b方向、厚み方向の屈折率(Nx、Ny、Nz)を測定し、下記式より測定層の面配向係数fnを求めた。
・面配向係数fn=(Nx+Ny)/2-Nz
フィルムを長手方向および幅方向に長さ150mm×幅15mmの矩形に切り出しサンプルとした。25℃、63%Rhの条件下で、引張試験機(オリエンテック(株)製フィルム強伸度自動測定装置“テンシロンAMF/RTA-100”)を用いてクロスヘッドスピード50mm/分、幅15mm、チャック間距離30mmとしてフィルムの長手方向、幅方向について、引張試験を行い、破断した際の伸度を破断伸度とする。測定は5回行い、その平均を用いた。
JISK7122(1999年)に準じて、セイコー電子工業(株)製示差走査熱量測定装置ロボットDSC-RDC220を、データ解析には“ディスクセッション”SSC/5200を用いて、フィルムサンプル5mgをアルミニウム製受け皿上で室温から300°まで昇温速度20℃/分で昇温し、300℃で5分間保持した。そのとき、測定によって得られた吸熱ピーク熱量ΔHm、冷結晶化熱量ΔHc、完全結晶PETの融解熱量ΔHm0(140.1J/g)より、下記式によって算出した。
結晶化度(%)=(ΔHm-ΔHc)/ΔHm0x100
剛直非晶量は、測定によって得られた可動非晶量、結晶化度より、以下の計算式にて算出した。
剛直非晶量(%)=100-(可動非晶量+結晶化度)。
ポリエチレンテレフタレート完全非晶物の比熱差理論値=0.4052J/(g℃)
また、本開示ではポリエチレンテレフタレートの完全非晶物の比熱差理論値を参照した。
なお、可動非晶量は以下の通り測定した。TAInstruments社製温度変調DSCを用い、試料5mgを窒素雰囲気下、0℃から150℃まで2℃/minの昇温速度、温度変調振幅±1℃、温度変調周期60秒で測定した。測定によって得られたガラス転移温度での比熱差を求め、以下の式より算出した。
可動非晶量(%)=(比熱差)/(ポリエステル完全非晶物の比熱差理論値)×100
ポリエチレンテレフタレート完全非晶物の比熱差理論値=0.4052J/(g℃)
また、本開示ではポリエチレンテレフタレートユニットが70モル%以上であるものについては、ポリエチレンテレフタレートの完全非晶物の比熱差理論値を参照した。
JISK7122(1999年)に準拠し、示差走査熱量計(セイコーインスツル製EXSTARDSC6220)を用いて、窒素雰囲気中で3mgの樹脂を30℃から300℃まで20℃/minの条件で昇温する。次いで、300℃で5分保持した後、40℃/minの条件で30℃まで降温する。さらに、30℃で5分保持した後、30℃から300℃まで20℃/minの条件で昇温する。この昇温時に得られるガラス転移温度を下記式(i)により算出した。
ガラス転移温度=(補外ガラス転移開始温度+補外ガラス転移終了温度)/2・・・(i)
ここで、補外ガラス転移開始温度は、低温側のベースラインを高温側に延長した直線と、ガラス転移の階段状変化部分の曲線の勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度とする。補外ガラス転移終了温度は、高温側のベースラインを低温側に延長した直線と、ガラス転移の階段状変化部分の曲線の勾配が最大になるような点で引いた接線との交点の温度とする。また、樹脂の結晶融解に伴う吸熱ピークのピークトップを融点(融解吸熱ピーク温度Tm)とした。
フィルムを長手方向および幅方向に長さ150mm×幅15mmの矩形に切り出しサンプルとした。25℃、63%Rhの条件下で、引張試験機(オリエンテック(株)製フィルム強伸度自動測定装置“テンシロンAMF/RTA-100”)を用いてクロスヘッドスピード50mm/分、幅15mm、チャック間距離30mmとしてフィルムの長手方向、幅方向について、引張試験を行い、初期長をL0(mm)、5%伸長時の長さをL1(mm)、5%伸長時の公称応力をP1(MPa)、60%伸長時の長さをL2(mm)、60%伸長時の公称応力をP2(MPa)としたとき、5%伸長時の真ひずみを(1)式、60%伸長時の真ひずみを(2)式、5%伸長時の真応力を(3)式、60%伸長時の真応力(4)式よりそれぞれ得られた値とする。(1)~(4)から得られた値より、X軸を真ひずみ、Y軸を真応力としたときに成す式から得られる傾きを加工硬化指数とした。これを長手方向、幅方向につき、それぞれ5回ずつ測定したときの平均値を用いた。
5%伸長時の真ひずみ=Ln(L1/L0)・・・(1)
60%伸長時の真ひずみ=Ln(L2/L1)・・・(2)
5%伸長時の真応力=Ln(P1(1+Ln(L1/L0)))・・・(3)
60%伸長時の真応力=Ln(P2(1+Ln(L2/L1)))・・・(4)
※Ln:自然対数
フィルムを長手方向および幅方向に長さ120mm×幅120mmの長方形に切り出しサンプルとした。サンプルに長手方向及び幅方向に100mmの標線を垂直に交わるよう描き、150℃に加熱した熱風オーブン内に30分間設置し加熱処理を行った。熱処理後の標線間距離を測定し、加熱前後の標線間距離の変化から熱収縮率を算出し、熱収縮率とした。測定は長手方向および幅方向に5サンプル実施して平均値で評価を行った。
東洋精機(株)製スリップテスターを用いて、JIS-K7125(1999年)に準じて、フィルムの両面を重ねて摩擦させた時の初期の立ち上がり後の抵抗値の安定領域を測定し、動摩擦係数μdとした。サンプルは、幅80mm、長さ200mmの長方形とし、長方形の長手方向となるようにロールから3セット(6枚)切り出した。3回測定を行い、平均値を求めた。
製膜に供したポリエステルフィルムを構成する樹脂は主原料、副原料、粒子マスターを各実施例、各比較例につき表1に記載の種類、割合で混合した。また、各実施例および各比較例に用いた主原料、副原料、粒子マスターは以下のように準備した。
・ポリエステルA
ジカルボン酸成分としてテレフタル酸成分が100モル%、グリコール成分としてエチレングリコール成分が100モル%であるポリエチレンテレフタレート樹脂(固有粘度0.72dl/g)。
・粒子マスターA
ポリエステルA中に平均粒子径1.2μmの凝集シリカ粒子を粒子濃度2質量%で含有したポリエチレンテレフタレート粒子マスター。
・メチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリル酸/N-メチロールアクリルアミド=63/35/1/1質量%の共重合組成から成るアクリル樹脂:3.00質量%
・メラミン架橋剤:0.75質量%
・コロイダルシリカ粒子(平均粒径:80nm):0.15質量%
・ヘキサノール:0.26質量%
・ブチルセロソルブ:0.18質量%
・水:95.66質量%
基材層(PET/接着剤層/ONyの積層体)を長手方向および幅方向に長さ150mm×幅15mmの矩形に切り出しサンプルとした。25℃、63%Rhの条件下で、引張試験機(オリエンテック(株)製フィルム強伸度自動測定装置“テンシロンAMF/RTA-100”)を用いてクロスヘッドスピード50mm/分、幅15mm、チャック間距離30mmとしてフィルムの長手方向、幅方向について、引張試験を行い、破断した際の荷重を破断強度とし、その際の伸度を破断伸度とする。測定は5回行い、その平均を用いた。結果を表5に示す。
基材層(PET/接着剤層/ONyの積層体)を長手方向および幅方向に長さ150mm×幅15mmの矩形に切り出しサンプルとした。25℃、63%Rhの条件下で、引張試験機(オリエンテック(株)製フィルム強伸度自動測定装置“テンシロンAMF/RTA-100”)を用いてクロスヘッドスピード50mm/分、幅15mm、チャック間距離30mmとして基材層の長手方向、幅方向について、引張試験を行い、初期長をL0(mm)、5%伸長時の長さをL1(mm)、5%伸長時の公称応力をP1(MPa)、60%伸長時の長さをL2(mm)、60%伸長時の公称応力をP2(MPa)としたとき、5%伸長時の真ひずみを(1)式、60%伸長時の真ひずみを(2)式、5%伸長時の真応力を(3)式、60%伸長時の真応力(4)式よりそれぞれ得られた値とする。(1)~(4)から得られた値より、X軸を真ひずみ、Y軸を真応力としたときに成す式から得られる傾きを加工硬化指数とした。これを長手方向、幅方向につき、それぞれ5回ずつ測定したときの平均値を用いた。結果を表5に示す。
5%伸長時の真ひずみ=Ln(L1/L0)・・・(1)
60%伸長時の真ひずみ=Ln(L2/L1)・・・(2)
5%伸長時の真応力=Ln(P1(1+Ln(L1/L0)))・・・(3)
60%伸長時の真応力=Ln(P2(1+Ln(L2/L1)))・・・(4)
※Ln:自然対数
(実施例1-4及び比較例1-2)
第1基材層11として、前記の方法で得られた樹脂フィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム 厚みは表2に記載)を用意した。また、第2基材層12として、延伸ナイロンフィルム(厚み等の特性は表4に記載)を用意した。次に、第1基材層11と第2基材層12とを2液硬化型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート化合物 硬化後の厚みが3μm)で積層し、第1基材層11と第2基材層12とが接着剤層で積層された積層フィルムからなる基材層1を得た。次に、得られた基材層1と、両面に耐腐食性皮膜を形成したバリア層3としてのアルミニウム箔(JIS H4160:1994 A8079H-O、厚み60μm)を用意した。次に、2液硬化型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート化合物)を用いて、基材層のONy側とバリア層をドライラミネート法により積層させ、エージング処理を実施することにより、基材層(第1基材層/接着剤層/第2基材層)/接着剤層(硬化後の厚みが3μm)/バリア層(厚み60μm)の積層体を作製した。
第1基材層11として、前記の方法で得られた樹脂フィルム(ポリエチレンテレフタレートフィルム 厚みは表2に記載)を用意した。また、第2基材層12として、延伸ナイロンフィルム(厚み等の特性は表4に記載)を用意した。次に、第1基材層11と第2基材層12とを2液硬化型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート化合物 硬化後の厚みが3μm)で積層し、第1基材層11と第2基材層12とが接着剤層で積層された積層フィルムからなる基材層1を得た。次に、得られた基材層1と、両面に耐腐食性皮膜を形成したバリア層3としてのアルミニウム箔(JIS H4160:1994 A8021H-O、厚み40μm)を用意した。次に、2液硬化型ウレタン接着剤(ポリオール化合物と芳香族イソシアネート化合物)を用いて、基材層のONy側とバリア層をドライラミネート法により積層させ、エージング処理を実施することにより、基材層(第1基材層/接着剤層/第2基材層)/接着剤層(硬化後の厚みが3μm)/バリア層(厚み40μm)の積層体を作製した。
蓄電デバイス用外装材を長さ(MD(Machine Direction))90mm×幅(TD(Transverse Direction))150mmの長方形に裁断して試験サンプルとした。このサンプルを31.6mm(MDの方向)×54.5mm(TD)の口径を有する矩形状の成形金型(雌型、表面は、JIS B 0659-1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が3.2μmである。コーナーR2.0mm、稜線R1.0mm)と、これに対応した成形金型(雄型、表面は、JIS B 0659-1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が1.6μmである。コーナーR2.0mm、稜線R1.0mm)を用いて、押さえ圧(面圧)0.25MPaで0.5mmの成形深さから0.5mm単位で成形深さを変えて、それぞれ10個のサンプルについて冷間成形(引き込み1段成形)を行った。このとき、雄型側に熱融着性樹脂層側が位置するよう、雌型上に上記試験サンプルを載置して成形を行った。また、雄型及び雌型のクリアランスは、0.3mmとした。成形は25℃環境で行った。冷間成形後のサンプルについて、暗室の中にてペンライトで光を当てて、光の透過によって、アルミニウム合金箔にピンホールやクラックが生じているか否かを確認した。アルミニウム合金箔にピンホール、クラックが10個のサンプル全てにおいて発生しない最も深い成形深さをAmm、アルミニウム合金箔にピンホール等が発生した最も浅い成形深さにおいてピンホール等が発生したサンプルの数をB個とし、以下の式により算出される値を小数点以下2桁目で四捨五入し、蓄電デバイス用外装材の限界成形深さとした。それぞれ、深さの基準を以下のように4段階で判定した。結果を表5に示す。
限界成形深さ=Amm+(0.5mm/10個)×(10個-B個)
S:限界成形深さが9.0mm以上
A:限界成形深さが8.5mm以上9.0mm未満
B:限界成形深さが8.0mm以上8.5mm未満
C:限界成形深さが7.5mm以上8.0mm未満
D:限界成形深さが7.5mm未満
項1. 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記基材層は、2層以上により構成されており、
前記基材層は、1層以上のポリエステルフィルムを含み、
前記基材層は、長手方向と幅方向の加工硬化指数がともに2.5以上4.5以下であって、かつ長手方向と幅方向の加工硬化指数の差が1.4以下である、蓄電デバイス用外装材。
項2. 前記ポリエステルフィルムは、固有粘度が0.66dl/g以上1.00dl/g以下である、請求項1に記載の蓄電デバイス用外装材。
項3. 前記ポリエステルフィルムは、剛直非晶量が5%以上60%以下である、項1又は2に記載の蓄電デバイス用外装材。
項4. 前記ポリエステルフィルムの厚みが、5μm以上40μm以下である、項1~3のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項5. 前記ポリエステルフィルムの融点が、235℃以上である、項1~4のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項6. 前記ポリエステルフィルムの結晶化度が、15%以上40%以下である、項1~5のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項7. 前記基材層の長手方向と幅方向のうち少なくとも一方向の破断伸度が、80%以上である、項1~6のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項8. 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子が、項1~7のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材により形成された包装体中に収容されている、蓄電デバイス。
項9. 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層がこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記基材層は、2層以上により構成されており、
前記基材層は、1層以上のポリエステルフィルムを含み、
前記基材層は、長手方向と幅方向の加工硬化指数がともに2.5以上4.5以下であって、かつ長手方向と幅方向の加工硬化指数の差が1.4以下である、蓄電デバイス用外装材の製造方法。
2 接着剤層
3 バリア層
4 熱融着性樹脂層
5 接着層
6 表面被覆層
10 蓄電デバイス用外装材
Claims (9)
- 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記基材層は、2層以上により構成されており、
前記基材層は、1層以上のポリエステルフィルムを含み、
前記基材層は、長手方向と幅方向の加工硬化指数がともに2.5以上4.5以下であって、かつ長手方向と幅方向の加工硬化指数の差が1.4以下である、蓄電デバイス用外装材。 - 前記ポリエステルフィルムは、固有粘度が0.66dl/g以上1.00dl/g以下である、請求項1に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記ポリエステルフィルムは、剛直非晶量が5%以上60%以下である、請求項1又は2に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記ポリエステルフィルムの厚みが、5μm以上40μm以下である、請求項1又は2に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記ポリエステルフィルムの融点が、235℃以上である、請求項1又は2に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記ポリエステルフィルムの結晶化度が、15%以上40%以下である、請求項1又は2に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記基材層の長手方向と幅方向のうち少なくとも一方向の破断伸度が、80%以上である、請求項1又は2に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子が、請求項1又は2に記載の蓄電デバイス用外装材により形成された包装体中に収容されている、蓄電デバイス。
- 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層がこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記基材層は、2層以上により構成されており、
前記基材層は、1層以上のポリエステルフィルムを含み、
前記基材層は、長手方向と幅方向の加工硬化指数がともに2.5以上4.5以下であって、かつ長手方向と幅方向の加工硬化指数の差が1.4以下である、蓄電デバイス用外装材の製造方法。
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