JP7355275B2 - 蓄電デバイス用外装材、その製造方法、フィルム、及び蓄電デバイス - Google Patents
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Description
少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記熱融着性樹脂層は、フィルムを含んでおり、
前記フィルムは、150℃環境における引張破断伸度が750%以上である、蓄電デバイス用外装材。
本開示の蓄電デバイス用外装材10は、例えば図1に示すように、基材層1、バリア層3、及び熱融着性樹脂層4をこの順に備える積層体から構成されている。蓄電デバイス用外装材10において、基材層1が最外層側になり、熱融着性樹脂層4は最内層になる。蓄電デバイス用外装材10と蓄電デバイス素子を用いて蓄電デバイスを組み立てる際に、蓄電デバイス用外装材10の熱融着性樹脂層4同士を対向させた状態で、周縁部を熱融着させることによって形成された空間に、蓄電デバイス素子が収容される。本開示の蓄電デバイス用外装材10を構成する積層体において、バリア層3を基準とし、バリア層3よりも熱融着性樹脂層4側が内側であり、バリア層3よりも基材層1側が外側である。
JIS K7127:1999の規定に準拠して、-30℃、23℃、120℃、または150℃の各測定温度における外装材のシール強度を次のようにして測定する。外装材から、TDの方向の幅が15mmの短冊状に裁断した試験サンプルを準備する。具体的には、図9に示すように、まず、各外装材を60mm(TDの方向)×200mm(MDの方向)に裁断する(図9a)。次に、熱融着性樹脂層同士が対向するようにして、外装材を折り目P(MDの方向の中間)の位置でMDの方向に2つ折りにする(図9b)。折り目Pから10mm程度MDの方向に内側において、シール幅7mm、温度240℃、面圧とシール時間を熱融着樹脂層の厚みがシール前に対して80±5%の厚みとなる条件で熱融着性樹脂層同士をヒートシールする(図9c)。図9cにおいて、斜線部Sがヒートシールされている部分である。次に、TDの方向の幅が15mmとなるようにして、MDの方向に裁断(図9dの二点鎖線の位置で裁断)して試験片13を得る(図9e)。次に、試験片13を各測定温度で2分間放置し、各測定温度環境において、引張り試験機で熱融着部の熱融着性樹脂層を300mm/分の速度で剥離させる(図10)。剥離時の最大強度をシール強度(N/15mm)とする。チャック間距離は、50mmである。
[基材層1]
本開示において、基材層1は、蓄電デバイス用外装材の基材としての機能を発揮させることなどを目的として設けられる層である。基材層1は、蓄電デバイス用外装材の外層側に位置する。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、接着剤層2は、基材層1とバリア層3との接着性を高めることを目的として、必要に応じて、これらの間に設けられる層である。
着色層は、基材層1とバリア層3との間に必要に応じて設けられる層である(図示を省略する)。接着剤層2を有する場合には、基材層1と接着剤層2との間、接着剤層2とバリア層3との間に着色層を設けてもよい。また、基材層1の外側に着色層を設けてもよい。着色層を設けることにより、蓄電デバイス用外装材を着色することができる。
蓄電デバイス用外装材において、バリア層3は、少なくとも水分の浸入を抑止する層である。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、熱融着性樹脂層4は、最内層に該当し、蓄電デバイスの組み立て時に熱融着性樹脂層同士が熱融着して蓄電デバイス素子を密封する機能を発揮する層(シーラント層)である。熱融着性樹脂層4は、フィルムを含む。当該フィルムは、熱融着性樹脂層4において、シーラントフィルムとして機能し得る。
引張破断伸度の測定は、JIS K7127の規定に準拠した方法で引張り試験機を用いて測定する。試験サンプル幅はJIS-K 6251-7型のダンベル型、標線間距離は15mm、引張速度は50mm/分、試験環境は、それぞれ、-30℃、23℃、120℃及び150℃とする。測定を3回ずつ行い、3回測定した平均値を引張破断伸度とする。
押込み弾性率は、ISO 14577:2015に準拠し、積層体の熱融着樹脂層側の表面に対して、約23℃約60%RHの環境で、ビッカース圧子(対面角136°の正四角錐のダイヤモンド圧子)を装着させた超微小負荷硬さ試験機を用いて、押し込み弾性率を測定する方法を用いる。測定は、押し込み速度0.1μm/秒、押し込み深さ2μm、保持時間5秒間、引き抜き速度0.1μm/秒で行う。超微小負荷硬さ試験機は、ピコデンターHM500(フィッシャー・インストルメンツ社製)が好ましい。少なくとも5つのサンプルを測定し、それらの測定値の平均をその条件の押し込み弾性率の値とする。サンプルの固定は、吸着台か瞬間接着剤を使用することが望ましい。フィルム単体について押込み弾性率を測定する場合には、フィルムの主面の中央部について、測定を行う。
フィルムを形成している樹脂について、JIS K7121:2012(プラスチックの転移温度測定方法(JIS K7121:1987の追補1))の規定に準拠して融解ピーク温度を測定する。測定は、示差走査熱量計(DSC、ティー・エイ・インスツルメント製の示差走査熱量計Q200)を用いて行う。測定サンプルを、-50℃で15分間保持した後、10℃/分の昇温速度で-50℃から300℃まで昇温させて、1回目の融解ピーク温度P(℃)を測定した後、300℃にて2分間保持する。次に、10℃/分の降温速度で300℃から-50℃まで降温させて15分間保持する。さらに、10℃/分の昇温速度で-50℃から300℃まで昇温させて2回目の融解ピーク温度Q(℃)を測定する。なお、窒素ガスの流量は50ml/分とする。以上の手順によって、1回目に測定される融解ピーク温度P(℃)と、2回目に測定される融解ピーク温度Q(℃)を求め、1回目に測定された融解ピーク温度を融解ピーク温度とする。
熱融着性樹脂層4に含まれるフィルムの製造方法は、本開示のフィルムが得られれば特に限定されず、公知または慣用の製膜方法、積層方法を適用することができる。フィルムの製造は、例えば、押出法または共押出法、キャスト成形法、Tダイ法、切削法、インフレーション法等の、公知の製膜化法および/または積層法により行うことができる。熱融着性樹脂層4に含まれるフィルムが2層以上である場合には、例えば、予め作製された各層を構成するフィルムを、接着剤層を介して積層してもよく、予め作製された層上に溶融した樹脂組成物を押出または共押出法によって積層してもよく、複数層を同時に作製しながら溶融圧着によって積層してもよく、または、他の層上に、1種または2種以上の樹脂を、塗布及び乾燥してコーティングしてもよい。
本開示の蓄電デバイス用外装材において、接着層5は、バリア層3(又は耐腐食性皮膜)と熱融着性樹脂層4を強固に接着させるために、これらの間に必要に応じて設けられる層である。
本開示の蓄電デバイス用外装材は、意匠性、耐電解液性、耐傷性、成形性などの向上の少なくとも1つを目的として、必要に応じて、基材層1の上(基材層1のバリア層3とは反対側)に、表面被覆層6を備えていてもよい。表面被覆層6は、蓄電デバイス用外装材を用いて蓄電デバイスを組み立てた時に、蓄電デバイス用外装材の最外層側に位置する層である。
蓄電デバイス用外装材の製造方法については、本発明の蓄電デバイス用外装材が備える各層を積層させた積層体が得られる限り、特に制限されず、少なくとも、基材層1、バリア層3、及び熱融着性樹脂層4がこの順となるように積層する工程を備える方法が挙げられる。
本開示の蓄電デバイス用外装材は、正極、負極、電解質等の蓄電デバイス素子を密封して収容するための包装体に使用される。すなわち、本開示の蓄電デバイス用外装材によって形成された包装体中に、少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子を収容して、蓄電デバイスとすることができる。
(実施例1~5及び比較例1~2)
実施例1,2の熱融着性樹脂層のフィルムの形成に用いた樹脂は、それぞれ、主成分であるポリブチレンテレフタレート構造を形成するテレフタル酸と1,4-ブタンジオールが2つの構成単位を構成しており、さらに、ポリブチレンテレフタレート構造に対し、副成分としてポリエーテル構造がブロック重合されたものである。ポリエーテル構造は、ポリテトラメチレンエーテルグリコールが3種類目の構成単位として、前記のテレフタル酸と共重合されることで樹脂に導入される構造である。したがって、フィルムを形成する樹脂は、ポリブチレンテレフタレート構造(モノマー単位としてのテレフタル酸と1,4-ブタンジオールが、2種類の構成単位となる)とポリエーテル構造(モノマー単位としてのポリテトラメチレンエーテルグリコールが、1種類の構成単位となる)とを含んでおり、合計3種類の構成単位が共重合された構造を備えている。実施例1,2の熱融着性樹脂層のフィルムを形成する樹脂には、それぞれ、モノマー単位として、テレフタル酸と1,4-ブタンジオールと、ポリテトラメチレングリコールとのモル比(テレフタル酸残基:1,4-ブタンジオール残基:ポリテトラメチレングリコール残基)が100:95:5の比率で含まれている。実施例1と実施例2との相違は、ポリテトラメチレンエーテルグリコールの比率違いであり実施例1のほうがより高い比率である。
基材層として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(実施例1~5及び比較例1は厚み25μm)の貼り合わせ面側にコロナ処理を施したものを用意した。また、比較例2では、基材層として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(厚み12μm)とナイロンフィルム(厚み15μm)とが2液硬化型ウレタン接着剤を用いて積層されたフィルムを用意した(ポリエチレンテレフタレートフフィルムが外側になるようにして用いた)。また、バリア層として、アルミニウム合金箔(JIS H4160:1994 A8021H-O、厚さ40μm)を用意した。また、熱融着性樹脂層として、前記の各フィルムを用いた。次に、2液硬化型ウレタン接着剤(ポリエステルポリオールと脂環式イソシアネート化合物)を用い、ドライラミネート法により、基材層とバリア層とを接着し、基材層/接着剤層/バリア層が順に積層された積層体を作製した。
フィルムを形成している樹脂について、JIS K7121:2012(プラスチックの転移温度測定方法(JIS K7121:1987の追補1))の規定に準拠して融解ピーク温度を測定した。測定は、示差走査熱量計(DSC、ティー・エイ・インスツルメント製の示差走査熱量計Q200)を用いて行った。測定サンプルを、-50℃で15分間保持した後、10℃/分の昇温速度で-50℃から300℃まで昇温させて、1回目の融解ピーク温度P(℃)を測定した後、300℃にて2分間保持した。次に、10℃/分の降温速度で300℃から-50℃まで降温させて15分間保持した。さらに、10℃/分の昇温速度で-50℃から300℃まで昇温させて2回目の融解ピーク温度Q(℃)を測定した。なお、窒素ガスの流量は50ml/分とした。以上の手順によって、1回目に測定される融解ピーク温度P(℃)と、2回目に測定される融解ピーク温度Q(℃)を求め、1回目に測定された融解ピーク温度を融解ピーク温度とした。
DMA(動的粘弾性測定)により、フィルムを形成している樹脂のガラス転移温度を測定した。測定はUBM社製Rheogel-E4000を用いて行った。チャック間距離10mmとし幅5mm、長さ20mmに切り出したフィルムを設置、測定条件は、5℃/分の昇温速度で-30℃から250℃まで昇温させ、周波数:10Hz、静荷重70g、歪5μmとした際の、損失弾性率を貯蔵弾性率で割った損失正弦(tanδ)のピーク温度をガラス転移温度とした。
各フィルムについて、引張破断伸度を測定した。測定は、JIS K7127の規定に準拠した方法で引張り試験機(島津製作所製、AG-Xplus(商品名))を用いて測定した。試験サンプル幅はJIS-K 6251-7型のダンベル型、標線間距離は15mm、引張速度は50mm/分、試験環境は、それぞれ、-30℃、23℃、120℃及び150℃とした。測定を3回ずつ行い、3回測定した平均値を引張破断伸度とした。結果を表1に示す。
積層体を切り出し、熱融着樹脂層側から押し込み弾性率を測定した。押込み弾性率は、ISO 14577:2015に準拠し、サンプルの表面に対して、約23℃約60%RHの環境で、ビッカース圧子(対面角136°の正四角錐のダイヤモンド圧子)を装着させた超微小負荷硬さ試験機を用いて、押し込み弾性率を測定する方法を用いた。測定は、押し込み速度0.1μm/秒、押し込み深さ2μm、保持時間5秒間、引き抜き速度0.1μm/秒で行った。超微小負荷硬さ試験機は、ピコデンターHM500(フィッシャー・インストルメンツ社製)とした。少なくとも5つのサンプルを測定し、それらの測定値の平均をその条件の押し込み弾性率の値とした。サンプルの固定には、吸着台を使用した。結果を表1に示す。
JIS K7127:1999の規定に準拠して、-30℃、23℃、120℃、または150℃の各測定温度における外装材のシール強度を次のようにして測定した。外装材から、TDの方向の幅が15mmの短冊状に裁断した試験サンプルを準備する。具体的には、図9に示すように、まず、各外装材を60mm(TDの方向)×200mm(MDの方向)に裁断した(図9a)。次に、熱融着性樹脂層同士が対向するようにして、外装材を折り目P(MDの方向の中間)の位置でMDの方向に2つ折りにした(図9b)。折り目Pから10mm程度MDの方向に内側において、シール幅7mm、温度240℃、面圧とシール時間を熱融着樹脂層の厚みがシール前に対して80±5%の厚みとなる条件で熱融着性樹脂層同士をヒートシールした(図9c)。図9cにおいて、斜線部Sがヒートシールされている部分である。次に、TDの方向の幅が15mmとなるようにして、MDの方向に裁断(図9dの二点鎖線の位置で裁断)して試験片13を得た(図9e)。次に、試験片13を各測定温度で2分間放置し、各測定温度環境において、引張り試験機(島津製作所製、AG-Xplus(商品名))で熱融着部の熱融着性樹脂層を300mm/分の速度で剥離させた(図10)。剥離時の最大強度をシール強度(N/15mm)とした。チャック間距離は、50mmとした。シール強度の評価基準は以下の通りであり、評価A及びBが合格である。結果を表1に示す。
(シール強度の評価基準)
A:測定温度が-30℃及び23℃の場合はシール強度が80N/15mm以上である。測定温度が120℃及び150℃の場合はシール強度が50N/15mm以上である。
B:測定温度が-30℃及び23℃の場合はシール強度が40N/15mm以上80N/15mm未満である。測定温度が120℃及び150℃の場合はシール強度が30N/15mm以上50N/15mm未満である。
C:測定温度が-30℃及び23℃の場合はシール強度が40N/15mm未満である。測定温度が120℃及び150℃の場合はシール強度が30N/15mm未満である。
項1. 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記熱融着性樹脂層は、フィルムを含んでおり、
前記フィルムは、150℃環境における引張破断伸度が750%以上である、蓄電デバイス用外装材。
項2. 前記フィルムは、120℃環境における引張破断伸度が650%以上である、項1に記載の蓄電デバイス用外装材。
項3. 前記フィルムを形成する樹脂は、少なくともポリエステル構造Aを有する、項1または2に記載の蓄電デバイス用外装材。
項4. 前記ポリエステル構造Aは、ポリブチレンテレフタレート構造である、項3に記載の蓄電デバイス用外装材。
項5. 前記フィルムを形成する樹脂は、さらに、ポリエーテル構造及びポリエステル構造Bからなる群より選択される少なくとも1種を有する、項3または4に記載の蓄電デバイス用外装材。
項6. 前記ポリエステル構造Bは、前記ポリエステル構造Aを形成するポリオールと、イソフタル酸、セバシン酸及びドデカンジオン酸からなる群より選択される少なくとも1種のジカルボン酸との重縮合によるポリエステル構造である、項5に記載の蓄電デバイス用外装材。
項7. 前記ポリエーテル構造は、ポリテトラメチレンエーテルグリコール及びネオペンチルグリコールからなる群より選択される少なくとも1種に由来するポリエーテル構造である、項5又は6に記載の蓄電デバイス用外装材。
項8. 前記積層体の前記熱融着性樹脂層側からの押込み弾性率が、0.3GPa以上である、項1~7のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項9. 全固体電池用、半固体電池用、擬固体電池用、ポリマー電池用、又は全樹脂電池用である、項1~8のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項10. 150℃環境における引張破断伸度が750%以上である、フィルム。
項11. 前記フィルムは、120℃環境における引張破断伸度が650%以上である、項10に記載のフィルム。
項12. 前記フィルムを形成する樹脂は、少なくともポリエステル構造Aを有する、項10または11に記載のフィルム。
項13. 前記ポリエステル構造Aは、ポリブチレンテレフタレート構造である、項12に記載のフィルム。
項14. 前記フィルムを形成する樹脂は、さらに、ポリエーテル構造及びポリエステル構造Bからなる群より選択される少なくとも1種を有する、項12又は13に記載のフィルム。
項15. 前記ポリエステル構造Bは、前記ポリエステル構造Aを形成するポリオールと、イソフタル酸、セバシン酸及びドデカンジオン酸からなる群より選択される少なくとも1種のジカルボン酸との重縮合によるポリエステル構造である、項14に記載のフィルム。
項16. 前記ポリエーテル構造は、ポリテトラメチレンエーテルグリコール及びネオペンチルグリコールからなる群より選択される少なくとも1種に由来するポリエーテル構造である、項14又は15に記載のフィルム。
項17. 前記フィルムの押込み弾性率が、0.3GPa以上である、項10~16のいずれか1項に記載のフィルム。
項18. 蓄電デバイス用外装材の熱融着性樹脂層に用いられる、項10~17のいずれか1項に記載のフィルム。
項19. 少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とがこの順に積層された積層体を得る工程を備えており、
前記熱融着性樹脂層は、フィルムを含んでおり、
前記フィルムは、150℃環境における引張破断伸度が750%以上である、蓄電デバイス用外装材の製造方法。
項20. 前記蓄電デバイス用外装材は、全固体電池用、半固体電池用、擬固体電池用、ポリマー電池用、又は全樹脂電池用である、項19に記載の蓄電デバイス用外装材の製造方法。
項21. 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子が、項1~9のいずれか1項に記載の蓄電デバイス用外装材により形成された包装体中に収容されている、蓄電デバイス。
2 接着剤層
3 バリア層
4 熱融着性樹脂層
5 接着層
6 表面被覆層
10 蓄電デバイス用外装材
13 試験片
41 第1層
42 第2層
43 第3層
Claims (17)
- 少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層をこの順に備える積層体から構成されており、
前記熱融着性樹脂層は、フィルムを含んでおり、
前記フィルムは、150℃環境における引張破断伸度が750%以上である、蓄電デバイス用外装材。 - 前記フィルムは、120℃環境における引張破断伸度が650%以上である、請求項1に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記フィルムを形成する樹脂は、少なくともポリエステル構造Aを有する、請求項1または2に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記ポリエステル構造Aは、ポリブチレンテレフタレート構造である、請求項3に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記フィルムを形成する樹脂は、さらに、ポリエーテル構造及びポリエステル構造Bからなる群より選択される少なくとも1種を有する、請求項3に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記ポリエステル構造Bは、前記ポリエステル構造Aを形成するポリオールと、イソフタル酸、セバシン酸及びドデカンジオン酸からなる群より選択される少なくとも1種のジカルボン酸との重縮合によるポリエステル構造である、請求項5に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記ポリエーテル構造は、ポリテトラメチレンエーテルグリコール及びネオペンチルグリコールからなる群より選択される少なくとも1種に由来するポリエーテル構造である、請求項5に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 前記積層体の前記熱融着性樹脂層側からの押込み弾性率が、0.3GPa以上である、請求項1または2に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 全固体電池用、半固体電池用、擬固体電池用、ポリマー電池用、又は全樹脂電池用である、請求項1または2に記載の蓄電デバイス用外装材。
- 150℃環境における引張破断伸度が750%以上のフィルムであり、
前記フィルムを形成する樹脂は、少なくともポリエステル構造Aを有し、
前記フィルムを形成する樹脂は、さらに、ポリエーテル構造及びポリエステル構造Bからなる群より選択される少なくとも1種を有し、
前記ポリエステル構造Bは、前記ポリエステル構造Aを形成するポリオールと、イソフタル酸、セバシン酸及びドデカンジオン酸からなる群より選択される少なくとも1種のジカルボン酸との重縮合によるポリエステル構造である、フィルム。 - 前記フィルムは、120℃環境における引張破断伸度が650%以上である、請求項10に記載のフィルム。
- 前記ポリエーテル構造は、ポリテトラメチレンエーテルグリコール及びネオペンチルグリコールからなる群より選択される少なくとも1種に由来するポリエーテル構造である、請求項10または11に記載のフィルム。
- 前記フィルムの押込み弾性率が、0.3GPa以上である、請求項10または11に記載のフィルム。
- 蓄電デバイス用外装材の熱融着性樹脂層に用いられる、請求項10または11に記載のフィルム。
- 少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とがこの順に積層された積層体を得る工程を備えており、
前記熱融着性樹脂層は、フィルムを含んでおり、
前記フィルムは、150℃環境における引張破断伸度が750%以上である、蓄電デバイス用外装材の製造方法。 - 前記蓄電デバイス用外装材は、全固体電池用、半固体電池用、擬固体電池用、ポリマー電池用、又は全樹脂電池用である、請求項15に記載の蓄電デバイス用外装材の製造方法。
- 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子が、請求項1または2に記載の蓄電デバイス用外装材により形成された包装体中に収容されている、蓄電デバイス。
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