CN102971255A - 硒化铅量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种制备硒化铅量子点的方法，包括如下步骤：1）将硒粉与十八烯混合，加热搅拌至硒粉完全溶解，保温，然后冷却至室温，得到硒的储备液；2）将铅化合物、油酸、十八烯和二苯甲酮混合在一起，溶解制得铅的储备液，然后将温度保持在130-190℃；3）将硒的储备液快速加至铅的储备液中，并将温度维持在100-160℃，冷却后，初步制得硒化铅量子点；4）将初步制得的硒化铅量子点加入到甲苯与甲醇的混合物中，离心并除去上层清液以得到沉淀，然后用甲苯再次溶解沉淀，得到纯的硒化铅量子点透明溶液。该方法操作安全、简便、重复性好且成本低。
Description
本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种硒化铅量子点的制备方法。
量子点是指颗粒尺寸在1-10
nm之间的超微粒子，是由103-105个原子结合起来的“人工分子”。理论分析表明，当半导体材料从体相逐渐减小至一定临界尺寸以后，材料的特征尺寸在三个维度上都与电子的德布罗意波长或电子平均自由程相比拟或更小，电子在材料中的运动受到了三维限制，也就是说电子的能量在三个维度上都是量子化的，称这种电子在三个维度上都受限制的材料叫量子点。量子点由于其半径小于或者接近激子波尔半径，因而具有特有的量子尺寸效应和表面效应，使其在发光材料、光敏传感器等方面具有广阔的应用前景。硒化铅（PbSe）量子点作为一种重要的半导体量子点材料可应用于光电子学、生物物理学、荧光显微镜学中。由于禁带宽度窄，硒化铅可用于生产光检波器、光电阻器、光发射器以及喷射激光等,
硒化铅也可作为中红外、远红外光谱区域的二极管激光源，还可广泛应用于大气污染检测，非侵入的医学诊断，废气、废液的自动化检测等。
有机金属法是制备硒化铅量子点常用的经典方法之一。通常以有机铅化合物、硒粉等为原料，三辛基氧化膦
(TOPO)、三辛基膦 (TOP)、四丁基磷酸
(TBP)等为溶剂/表面活性剂，在无水无氧及高温条件下制备硒化铅量子点。虽然这种合成线路可以得到单分散性很好的高质量的硒化铅量子点，但是这中方法所使用的TOPO、TOP、TBP等有机溶剂易燃、易爆、昂贵且毒性较强，综合成本高昂，不利于大规模生产。
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简单、实验条件要求不高以及所用原料成本低的硒化铅量子点的制备方法以解决传统的硒化铅量子点的制备方法综合成本高以及实验条件苛刻等问题。
解决本发明技术问题的技术方案是：提供一种硒化铅量子点的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：将硒粉与十八碳烯混合，加热搅拌后使硒粉完全溶解、保温，然后冷却至室温，制得硒的储备液；
步骤二：将铅的化合物、油酸、十八烯以及二苯甲酮混合溶解形成铅的储备液，然后保温度持在130℃-190℃；
步骤三：将步骤一中的硒的储备液快速加入到步骤二中的铅的储备液中，反应温度维持在100℃-160℃，在反应冷却后初步制得硒化铅量子点；
步骤四：将初步制得的硒化铅量子点加入到甲苯与甲醇的混合溶液中，将该混合溶液离心，除掉上清液后，得到沉淀，用甲苯溶解，制得纯的硒化铅量子点透明溶液。
在所述步骤一中，保温时间为5-10分钟。在所述步骤二中，所述铅的化合物、油酸、十八烯以及二苯甲酮是在惰性气体保护下加热搅拌并溶解的；所述惰性气体为氩气，所述搅拌为磁力搅拌。在所述步骤二中，所述铅的化合物为氧化铅或者醋酸铅。在所述步骤三中，反应时间为300秒。在所述步骤四中，甲苯与甲醇的体积比为1：3。在所述步骤四中，将该混合溶液离心，除掉上清液，此操作至少重复三次。
本发明的制备方法用简单的铅的化合物和硒粉作为原料，通过简单地控制反应条件来制备不同粒径和形貌的硒化铅量子点，本发明的方法避免使用三正辛基膦（TOP）或三正丁基膦（TBP）等易燃、易爆、昂贵且毒性大的化合物，操作安全、简便、重复性好，无需使用手套箱，成本低，所得到的硒化铅量子点分布均匀且有很好的单分散性（硒化铅量子点的尺寸分布小于10%）。
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明硒化铅量子点的制备方法的流程图；
图2为在反应温度为100℃，Pb和Se前驱物摩尔比为3：1，反应时间为5分钟的条件下所获得的硒化铅量子点透射电镜图；
图3为在反应温度为130℃，Pb和Se前驱物摩尔比为2：1，反应时间为5
分钟的条件下所获得的硒化铅量子点透射电镜图；
图4为在反应温度为160℃，Pb和Se前驱物摩尔比为1：1，反应时间为5
分钟的条件下所获得的硒化铅量子点透射电镜图。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，图1显示了本发明实施例的硒化铅量子点的制备方法的流程，该制备方法包括如下步骤：
步骤S01：将硒粉与十八碳烯混合，加热搅拌后使硒粉完全溶解，保温，然后冷却至室温，制得硒的储备液；
步骤S02：将铅的化合物、油酸、十八烯以及二苯甲酮混合溶解形成铅的储备液，然后保温度持在130℃-190℃；
步骤S03：将步骤S01中的硒的储备液快速加入到步骤S02中的铅的储备液中，反应温度维持在100℃-160℃左右，在反应冷却后初步制得硒化铅量子点；
步骤S04：将初步制得的硒化铅量子点加入到甲苯与甲醇的混合溶液中，将该混合溶液离心，除掉上清液后，得到沉淀，用甲苯溶解，制得纯的硒化铅量子点透明溶液。
在本发明的制备方法中，在所述步骤S01中，保温时间为5-10分钟。在所述步骤S02中，所述铅的化合物、油酸、十八烯以及二苯甲酮是在惰性气体保护下加热搅拌并溶解的；所述惰性气体为氩气，所述搅拌为磁力搅拌。在所述步骤S02中，所述铅的化合物为氧化铅或者醋酸铅。在所述步骤S03中，反应时间为300秒。在所述步骤S04中，甲苯与甲醇的体积比为1：3。在所述步骤S04中，重复操作离心该混合溶液并除掉上清液至少三次。
本发明的制备方法用简单的铅的化合物（如氧化铅、醋酸铅等）和硒粉作为原料，通过简单地控制反应条件来制备不同粒径和形貌的硒化铅量子点，本发明的方法避免使用三正辛基膦（TOP）或三正丁基膦（TBP）等易燃、易爆、昂贵且毒性大的化合物，操作安全、简便、重复性好，无需使用手套箱，成本低，所得到的硒化铅量子点分布均匀且有很好的单分散性（硒化铅量子点的尺寸分布小于10%）。如图2至图4所示，图2为在反应温度为100℃，Pb和Se前驱物摩尔比为3：1，反应时间为5分钟的条件下所获得的硒化铅量子点透射电镜图；图3为在反应温度为130℃，Pb和Se前驱物摩尔比为2：1，反应时间为5
分钟的条件下所获得的硒化铅量子点透射电镜图；图4为在反应温度为160℃，Pb和Se前驱物摩尔比为1：1，反应时间为5
分钟的条件下所获得的硒化铅量子点透射电镜图。
通过以上制备方法合成的硒化铅量子点可作为太阳能电池、发光二级管、光发射器件等。
以下通过多个实施例来举例说明通过不同前驱物摩尔比、反应温度、铅的前驱物情况下所获得的硒化铅量子点。
实施例1：
步骤一、将3mMol（毫摩尔）硒粉与5ml十八碳烯（ODE）加入到25ml三颈瓶中，加热到200℃-220℃，均匀搅拌使得硒粉完全溶解，保温5-10分钟，冷却至室温，制得硒的储备液；
步骤二、将1mMol（毫摩尔）的氧化铅（PbO）、5mMol的油酸（OA）、10mL十八烯（ODE）以及5mMol的二苯甲酮加入到25mL的三颈烧瓶中，在氩气保护下加热到130℃，在剧烈的磁力搅拌下使其充分溶解形成铅的储备液，将温度保持在130℃；
步骤三、用针管抽取硒的储备液，使溶液中Pb和Se摩尔比为3：1，快速加入到130℃的铅储备液中，在注入后温度一般会下降30℃，反应温度维持在100℃左右，在反应时间为300秒的时候，关闭加热器电源，冷却后，即制得硒化铅量子点；
步骤四、将制得硒化铅量子点加入到甲苯与甲醇的混合溶液（甲苯与甲醇的体积比为1:3）中，离心混合溶液，除掉上清液后，再次加入甲苯与甲醇的混合溶液（甲苯与甲醇的体积比为1:3），重复两次，最后得到沉淀，用甲苯溶解，制得纯净的硒化铅量子点透明溶液。
实施例2：
步骤一、将2mMol硒粉与5ml十八碳烯（ODE）加入到25ml三颈瓶中，加热到200℃-220℃，均匀搅拌使得硒粉完全溶解，保温5-10分钟，冷却至室温，制得硒的储备液；
步骤二、将1mMol的氧化铅（PbO）、5mMol的油酸（OA）、10mL十八烯（ODE）以及5mMol的二苯甲酮加入到25mL的三颈烧瓶中，在氩气保护下加热到160℃，在剧烈的磁力搅拌下使其充分溶解形成铅的储备液，将温度保持在160℃；
步骤三、用针管抽取硒的储备液，使溶液中Pb和Se摩尔比为2：1，快速加入到160℃的铅储备液中，在注入后温度一般会下降30℃，反应温度维持在130℃左右，在反应时间为300秒的时候，关闭电源，冷却，即制得硒化铅量子点；
步骤四、将制得硒化铅量子点加入到甲苯与甲醇的混合溶液（甲苯与甲醇的体积比为1:3）中，离心混合溶液，除掉上清液后，再次加入甲苯与甲醇的混合溶液（甲苯与甲醇的体积比为1:3），重复两次，最后得到沉淀，用甲苯溶解，制得硒化铅量子点透明溶液。
实施例3：
步骤一、将1mMol硒粉与5ml的十八碳烯（ODE）加入到25ml三颈瓶中，加热到200℃-220℃，均匀搅拌使得硒粉完全溶解，保温5-10分钟，冷却至室温，制得硒的储备液；
步骤二、将1mMol的氧化铅（PbO）、5mMol油酸（OA）、10mL十八烯（ODE）以及5mMol的二苯甲酮加入到25
mL的三颈烧瓶中，在氩气保护下加热到190℃，在剧烈的磁力搅拌下使其充分溶解形成铅的储备液，将温度保持在190℃；
步骤三、用针管抽取硒的储备液，使溶液中Pb和Se摩尔比为1：1，快速加入到190℃的铅储备液中，在注入后温度一般会下降30℃，反应温度维持在160℃左右，在反应时间为300秒的时候，关闭电源，冷却，即制得硒化铅量子点；
步骤四、将制得硒化铅量子点加入到甲苯与甲醇的混合溶液（甲苯与甲醇的体积比为1:3）中，离心混合溶液，除掉上清液后，再次加入甲苯与甲醇的混合溶液（甲苯与甲醇的体积比为1:3），重复两次，最后得到沉淀，用甲苯溶解，制得硒化铅量子点透明溶液。
实施例4：
步骤一、将3 mMol硒粉与5 ml十八碳烯（ODE）加入到25
ml三颈瓶中，加热到200℃-220℃，均匀搅拌使得硒粉完全溶解，保温5-10分钟，冷却至室温，制得硒的储备液；
步骤二、将1
mMol的醋酸铅、3mMol油酸（OA）、5mL十八烯（ODE）加入到25mL的三颈烧瓶中，在氩气保护下加热到130℃，在剧烈的磁力搅拌下使其充分溶解形成铅的储备液，将温度保持在130℃；
步骤三、用针管抽取硒的储备液，使溶液中Pb和Se摩尔比为3：1，快速加入到130℃的铅储备液中，在注入后温度一般会下降30℃，反应温度维持在100℃左右，在反应时间为300秒的时候，关闭加热器电源，冷却后，即制得硒化铅量子点；
步骤四、将制得硒化铅量子点加入到甲苯与甲醇的混合溶液（甲苯与甲醇的体积比为1:3）中，离心混合溶液，除掉上清液后，再次加入甲苯与甲醇的混合溶液（甲苯与甲醇的体积比为1:3），重复两次，最后得到沉淀，用甲苯溶解，制得纯净的硒化铅量子点透明溶液。
实施例5：
步骤一、将2mMol硒粉与5 ml十八碳烯（ODE）加入到25
ml三颈瓶中，加热到200℃-220℃，均匀搅拌使得硒粉完全溶解，保温5-10分钟，冷却至室温，制得硒的储备液；
步骤二、将1mMol的醋酸铅、3mMol的油酸（OA）、5mL十八烯（ODE）加入到25mL的三颈烧瓶中，在氩气保护下加热到160℃，在剧烈的磁力搅拌下使其充分溶解形成铅的储备液，将温度保持在160℃；
步骤三、用针管抽取硒的储备液，使溶液中Pb和Se摩尔比为2：1，快速加入到160℃的铅储备液中，在注入后温度一般会下降30℃，反应温度维持在130℃左右，在反应时间为300秒的时候，关闭电源，冷却，即制得硒化铅量子点；
步骤四、将制得硒化铅量子点加入到甲苯与甲醇的混合溶液（甲苯与甲醇的体积比为1:3）中，离心混合溶液，除掉上清液后，再次加入甲苯与甲醇的混合溶液（甲苯与甲醇的体积比为1:3），重复两次，最后得到沉淀，用甲苯溶解，制得硒化铅量子点透明溶液。
实施例6：
步骤一、将1mMol的硒粉与5ml十八碳烯（ODE）加入到25
ml三颈瓶中，加热到200℃-220℃，均匀搅拌使得硒粉完全溶解，保温5-10分钟，冷却至室温，制得硒的储备液；
步骤二、将1mMol的醋酸铅、3mMol的油酸（OA）、5mL十八烯（ODE）加入到25mL的三颈烧瓶中，在氩气保护下加热到190℃，在剧烈的磁力搅拌下使其充分溶解形成铅的储备液，将温度保持在190℃；
步骤三、用针管抽取硒的储备液，使溶液中Pb和Se摩尔比为1：1，快速加入到190℃的铅储备液中，在注入后温度一般会下降30℃，反应温度维持在160℃左右，在反应时间为300秒的时候，关闭电源，冷却，即制得硒化铅量子点；
步骤四、将制得硒化铅量子点加入到甲苯与甲醇的混合溶液（甲苯与甲醇的体积比为1:3）中，离心混合溶液，除掉上清液后，再次加入甲苯与甲醇的混合溶液（甲苯与甲醇的体积比为1:3），重复两次，最后得到沉淀，用甲苯溶解，制得硒化铅量子点透明溶液。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
- 一种硒化铅量子点的制备方法，其包括如下步骤：步骤一：将硒粉与十八碳烯混合，加热搅拌后使硒粉完全溶解、保温，然后冷却至室温，制得硒的储备液；步骤二：将铅的化合物、油酸、十八烯以及二苯甲酮混合溶解形成铅的储备液，然后保温度持在130℃-190℃；步骤三：将步骤一中的硒的储备液快速加入到步骤二中的铅的储备液中，反应温度维持在100℃-160℃，在反应冷却后初步制得硒化铅量子点；步骤四：将初步制得的硒化铅量子点加入到甲苯与甲醇的混合溶液中，将该混合溶液离心，除掉上清液后，得到沉淀，用甲苯溶解，制得纯的硒化铅量子点透明溶液。
- 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤一中，保温时间为5-10分钟。
- 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤二中，所述铅的化合物、油酸、十八烯以及二苯甲酮是在惰性气体保护下加热搅拌并溶解的。
- 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气，所述搅拌为磁力搅拌。
- 如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤二中，所述铅的化合物为氧化铅或者醋酸铅。
- 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤三中，反应时间为300秒。
- 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤四中，甲苯与甲醇的体积比为1：3。
- 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在所述步骤四中，将该混合溶液离心，除掉上清液，此操作至少重复三次。
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