CN114620693A - 基于疏水合成体系的硒化铅纳米棒可控生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于疏水合成体系的硒化铅纳米棒可控生长方法，包括步骤：制备硒源；制备油酸铅作为铅源；采用热注入法制备PbSe纳米棒；提纯分离，得到PbSe纳米棒溶液；制备并保存PbSe纳米棒，向制得的PbSe纳米棒溶液中加入正己烷溶液，分散制备PbSe纳米棒。本发明的有益效果是：以氧化铅作为铅源，硒粉作为硒源，通过控制反应物化学计量比、反应温度和反应时间，控制PbSe纳米棒的合成过程；通过热注入法在油相环境下合成形貌相对统一且尺寸分布均匀、光稳定性高、荧光效率高、吸收和光致发光范围可调的PbSe纳米棒；PbSe纳米棒能实现近红外波段的吸收光谱以及发射光谱范围可调。

Description

基于疏水合成体系的硒化铅纳米棒可控生长方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种在油相环境下硒化铅纳米棒的制备方法。
背景技术
IV-VI族半导体PbSe材料具有较窄的直接带隙(0.2～0.4eV)和低俄歇系数，电子和空穴的有效质量小，载流子寿命长；PbSe材料在红外光电器件、太阳能电池、光纤激光技术等领域上的应用潜力受到了广泛关注。
与PbSe材料相比，纳米颗粒由于量子尺寸效应，量子隧穿效应，库伦阻塞效应和表面效应等表现出新的特性，人们能够通过改变纳米颗粒的形貌、大小和表面配位体等方式来改变材料的光学特性。
纳米晶的生长过程通常包括成核、生长两个过程。在成核过程中，由于前驱体的注入使得溶液的过饱和度瞬间增大，发生均匀成核；在生长过程中，由于纳米晶核不同晶向的表面能不同，溶液中的反应物单体在不同表面定向依附生长成不同形貌。目前为止，人们对PbSe纳米材料的合成方法已有广泛研究，但是在常规的化学合成方式过程中，纳米棒的定向生长并不完全可控，并且纳米棒的制备方式比较繁琐。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种基于疏水合成体系的硒化铅纳米棒可控生长方法。
这种基于疏水合成体系的硒化铅纳米棒可控生长方法，包括以下步骤：
步骤1、制备硒源：称量硒粉并缓慢倒入三颈烧瓶；在氮气氛围下，在三颈烧瓶中注入三正辛基膦(TOP)，在450～600min/r的转速下进行磁力搅拌；硒粉和三正辛基膦在80～110℃下反应45～60min，抽取出得到的TOPSe溶液，放入试剂瓶中保存；
步骤2、制备油酸铅作为铅源：在氮气氛围下检验反应装置的气密性后，取PbO粉末缓慢倒进三颈烧瓶内，使用注射器注入1-十八烯和油酸反应溶液，得到混合反应溶液；将混合反应溶液放入转速为450～600min/r的磁力转子中，在130～150℃的氮气环境下搅拌30～60min，得到油酸铅；
步骤3、采用热注入法制备PbSe纳米棒：将合成的TOPSe溶液注入至油酸铅中，形成反应溶液；分别于不同反应时间抽取设定体积的反应溶液至离心管，进行淬灭降温；离心管中放置正乙烷与乙醇的混合溶液；
步骤4、提纯分离，得到PbSe纳米棒溶液；
步骤4.1、在经过步骤3淬灭降温的离心管中加入乙醇，密封离心管之后，擦拭离心管上的污渍；将多个离心管中心对称放入转速为6000～8000min/r的离心机内离心7～10min；离心结束后，抽离每个离心管中的上层澄清液体；
步骤4.2、将抽离出的每个离心管中的上层澄清液体分别注入新的离心管，重复多次执行步骤4.1，对抽离出的上层澄清液体进行提纯，直至上层澄清液体的纯度达到要求；
步骤5、制备并保存PbSe纳米棒，向步骤4制得的PbSe纳米棒溶液中加入正己烷溶液，分散制备PbSe纳米棒。
作为优选，步骤1和步骤2中的氮气氛围用于确保隔绝空气，防止反应物被氧化。
作为优选，步骤1中在室温下称量硒粉并缓慢倒入三颈烧瓶；步骤2中使用注射器注入1-十八烯和油酸反应溶液后，混合反应溶液温度骤降15～20℃；用于控制PbSe纳米颗粒生长早期定向依附生长，生长后期沿着(100)面定向吸附单体生长。
作为优选，步骤2中混合反应溶液内硒、铅和油酸的化学计量比为(2～2.2)：(1～1.2)：(5.5～6.5)。
作为优选，步骤3中分别于10s、20s、30s和60s时抽取设定体积的反应溶液至离心管，进行淬灭降温。
作为优选，步骤4.2中重复执行三次步骤4.1，去除反应过程中的其余中间产物，去除纳米棒表面多余的配位体。
作为优选，步骤5中加入3～5mL正己烷。
本发明的有益效果是：
本发明以氧化铅作为铅源，硒粉作为硒源，通过控制反应物化学计量比、反应温度和反应时间，控制PbSe纳米棒的合成过程；通过热注入法在油相环境下合成形貌相对统一且尺寸分布均匀、光稳定性高、荧光效率高、吸收和光致发光范围可调的PbSe纳米棒；PbSe纳米棒能实现近红外波段的吸收光谱以及发射光谱范围可调。
本发明制备的PbSe纳米棒的棒长可以从6nm生长至21nm，对应的吸收峰在1230nm～1574nm波段，在1428nm～1621nm波段光致发光；本发明合成的PbSe纳米棒能够应用于发光材料、太阳能电池和红外探测器等器件上。
附图说明
图1为130℃反应60s的样品TEM图；
图2为130℃反应60s的样品高倍TEM图；
图3为150℃反应60s的样品TEM图；
图4为150℃反应60s的样品高倍TEM图；
图5为PbSe纳米棒的吸收光谱图；
图6为PbSe纳米棒的光致发光图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
实施例一
本申请实施例一提供了一种基于疏水合成体系的硒化铅纳米棒可控生长方法，包括以下步骤：
步骤1、制备硒源：称量硒粉并缓慢倒入三颈烧瓶；在氮气氛围下，在三颈烧瓶中注入三正辛基膦(TOP)，在450～600min/r的转速下进行磁力搅拌；硒粉和三正辛基膦在80～110℃下反应45～60min，抽取出得到的TOPSe溶液，放入试剂瓶中保存；
步骤2、制备油酸铅作为铅源：在氮气氛围下检验反应装置的气密性后，取PbO粉末缓慢倒进三颈烧瓶内，使用注射器注入1-十八烯和油酸反应溶液，得到混合反应溶液；将混合反应溶液放入转速为450～600min/r的磁力转子中，在130～150℃的氮气环境下搅拌30～60min，得到油酸铅；
步骤3、采用热注入法制备PbSe纳米棒：将合成的TOPSe溶液注入至油酸铅中，形成反应溶液；分别于不同反应时间抽取设定体积的反应溶液至离心管，进行淬灭降温；离心管中放置正乙烷与乙醇的混合溶液；
步骤4、提纯分离，得到PbSe纳米棒溶液；
步骤4.1、在经过步骤3淬灭降温的离心管中加入乙醇，密封离心管之后，擦拭离心管上的污渍；将多个离心管中心对称放入转速为6000～8000min/r的离心机内离心7～10min；离心结束后，抽离每个离心管中的上层澄清液体；
步骤4.2、将抽离出的每个离心管中的上层澄清液体分别注入新的离心管，重复多次执行步骤4.1，对抽离出的上层澄清液体进行提纯，直至上层澄清液体的纯度达到要求；
步骤5、制备并保存PbSe纳米棒，向步骤4制得的PbSe纳米棒溶液中加入正己烷溶液，分散制备PbSe纳米棒。.
实施例二
在实施例一的基础上，本申请实施例二提供了实施例一中基于疏水合成体系的硒化铅纳米棒可控生长方法的具体制备步骤：
(1)制备硒前驱体溶液(硒源)：称量0.67(8.5mmol)g的硒粉，缓慢倒入三颈烧瓶。在氮气氛围下，通过玻璃注射器吸取8ml(18.3mmol)三正辛基膦(TOP)，注入三颈烧瓶内。设置反应温度为90℃，磁力搅拌转速520min/r。反应1h后，抽取出TOPSe溶液，放入试剂瓶中保存；
(2)制备油酸铅作为铅源：在氮气氛围下检验完反应装置气密性后。取PbO粉末0.594g(2.7mmol)缓慢倒进三颈烧瓶内，使用玻璃注射器注入8mL 1-十八烯，8mL油酸，放入磁力转子。在氮气环境下设置150℃，磁力转子转速520min/r保持30min。
(3)热注入法制备PbSe纳米棒：将合成的TOPSe溶液注入至油酸铅中。分别于10s、20s、30s和60s时抽取7ml反应溶液至离心管进行淬灭降温，离心管中放置正乙烷与乙醇的混合溶液。
(4)提纯分离：在试剂中加入3ml乙醇，密封之后擦拭离心管上的污渍，将多个离心管中心对称放入离心机内。转速设置为7050min/r，时间10min。离心结束后，抽离上层澄清液体。此过程重复3次进行提纯。
(5)PbSe纳米棒保存：向制备的PbSe纳米棒溶液中加入有机溶液4ml正己烷分散纳米棒。
图1至图4表明通过控制反应的时间和温度，制备得到的PbSe纳米棒的平均臂长为6.0nm、7.8nm和21.4nm，且尺寸分布较为集中；图5表明，制备的纳米棒吸收峰在1230nm～1574nm；图6表明，制备的纳米棒在1428nm～1621nm光致发光。

Claims (7)

1.一种基于疏水合成体系的硒化铅纳米棒可控生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备硒源：称量硒粉并缓慢倒入三颈烧瓶；在氮气氛围下，在三颈烧瓶中注入三正辛基膦，在450～600min/r的转速下进行磁力搅拌；硒粉和三正辛基膦在80～110℃下反应45～60min，抽取出得到的TOPSe溶液，放入试剂瓶中保存；
步骤2、制备油酸铅作为铅源：在氮气氛围下检验反应装置的气密性后，取PbO粉末缓慢倒进三颈烧瓶内，使用注射器注入1-十八烯和油酸反应溶液，得到混合反应溶液；将混合反应溶液放入转速为450～600min/r的磁力转子中，在130～150℃的氮气环境下搅拌30～60min，得到油酸铅；
步骤3、采用热注入法制备PbSe纳米棒：将合成的TOPSe溶液注入至油酸铅中，形成反应溶液；分别于不同反应时间抽取设定体积的反应溶液至离心管，进行淬灭降温；离心管中放置正乙烷与乙醇的混合溶液；
步骤4、提纯分离，得到PbSe纳米棒溶液；
步骤4.1、在经过步骤3淬灭降温的离心管中加入乙醇，密封离心管之后，擦拭离心管上的污渍；将多个离心管中心对称放入转速为6000～8000min/r的离心机内离心7～10min；离心结束后，抽离每个离心管中的上层澄清液体；
步骤4.2、将抽离出的每个离心管中的上层澄清液体分别注入新的离心管，重复多次执行步骤4.1，对抽离出的上层澄清液体进行提纯，直至上层澄清液体的纯度达到要求；
步骤5、制备并保存PbSe纳米棒，向步骤4制得的PbSe纳米棒溶液中加入正己烷溶液，分散制备PbSe纳米棒。
2.根据权利要求1所述基于疏水合成体系的硒化铅纳米棒可控生长方法，其特征在于：步骤1和步骤2中的氮气氛围用于确保隔绝空气。
3.根据权利要求1所述基于疏水合成体系的硒化铅纳米棒可控生长方法，其特征在于：步骤1中在室温下称量硒粉并缓慢倒入三颈烧瓶；步骤2中使用注射器注入1-十八烯和油酸反应溶液后，混合反应溶液温度骤降15～20℃。
4.根据权利要求1所述基于疏水合成体系的硒化铅纳米棒可控生长方法，其特征在于：步骤2中混合反应溶液内硒、铅和油酸的化学计量比为(2～2.2)：(1～1.2)：(5.5～6.5)。
5.根据权利要求1所述基于疏水合成体系的硒化铅纳米棒可控生长方法，其特征在于：步骤3中分别于10s、20s、30s和60s时抽取设定体积的反应溶液至离心管，进行淬灭降温。
6.根据权利要求1所述基于疏水合成体系的硒化铅纳米棒可控生长方法，其特征在于：步骤4.2中重复执行三次步骤4.1，去除反应过程中的其余中间产物，去除纳米棒表面多余的配位体。
7.根据权利要求1所述基于疏水合成体系的硒化铅纳米棒可控生长方法，其特征在于：步骤5中加入3～5mL正己烷。
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