CN108163818A - 一种PbSe量子点的制备方法 - Google Patents

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连霖源
张海波
简卫
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    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
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Abstract

本发明提供一种PbSe量子点的制备方法，以预先制备的二苯基膦硒和三辛基膦硒作为硒源，以氯化铅与油胺形成复合物为铅源，在室温时快速注入二苯基膦硒与三辛基膦硒，将反应溶液的温度升至不高于180℃的温度，形成PbSe量子点。量子点的尺寸可以通过三种方法调控：(1)最终的反应温度，温度越高尺寸越大；(2)室温时注入的两种硒源(二苯基膦硒和三辛基膦硒)的比，三辛基膦硒越多，尺寸越大；(3)在高温时，通过注入更多的硒源可以得到更大尺寸的量子点。该PbSe量子点的制备方法操作过程简单，可以制备不同尺寸的量子点，量子点的尺寸及尺寸分布都可以得到很好的控制，适用于大量制备量子点，所得量子点在空气中的稳定性非常好。

Description

一种PbSe量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及化合物半导体纳米材料制备技术领域，具体为一种PbSe量子点的制备方法。
背景技术
半导体量子点是一种准零维的纳米材料,当颗粒尺寸进入纳米量级时,尺寸限域将引起尺寸效应、量子限域效应、宏观量子隧道效应和表面效应,从而派生出纳米体系不同于宏观体系和微观体系的低维物性,展现出许多不同于宏观体材料的物理化学性质。
PbSe量子点作为Ⅳ-Ⅵ族半导体材料，也是重要的∏-∏键半导体材料。其具有较窄的直接带隙。与其他半导体量子点相比，其激子波尔半径为46nm，使其很容易获得很强的量子限域效应。由于量子点产生的荧光可以覆盖整个传输窗口，因此其在光学器件方面有着广泛的应用前景。比如红外探测器，太阳能吸收器，光学开关等。更重要的是，多激子效应已经在量子点上观测到，这一发现使得量子点有望成为高效率的光电转换装置。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种PbSe量子点的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题,本发明操作过程简单，制备过程对环境要求不高，所需设备及原材料成本低。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种PbSe量子点的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：预先制备的二苯基膦硒和三辛基膦硒作为硒源，以氯化铅和油胺的复合物作为铅源，利用室温注入并升温的方法来制备硒化铅量子点。
具体可包括以下步骤：
(1)待氯化铅和油胺的复合物形成后降至30℃，先后快速注入二苯基膦硒(浓度为1mol/L)与三辛基膦硒(浓度为1mol/L)，然后将混合物升温至不高于180℃的温度并维持10-20分钟。
步骤二：若要得到更大尺寸的量子点，还可进行二次注入硒源(二苯基膦硒和三辛基膦硒)，第二次注入硒源的物质的量可以调节尺寸的大小。
作为本发明的一种优选实施方式，将反应混合物加热到不同温度可以控制PbSe量子点的尺寸，最终的反应温度越高，尺寸越大。
作为本发明的一种优选实施方式，室温时注入的两种硒源的摩尔量应低于铅源的二分之一，两种硒源的比可以调控量子点的尺寸，三辛基膦硒越多，尺寸越大。
作为本发明的一种优选实施方式，最终得到的产物可以通过加入油酸并用常规的量子点分离纯化的方法提纯。
本发明的有益效果：本发明的一种PbSe量子点的制备方法。
1、操作过程简单，制备过程对环境要求不高，所需设备及原材料成本低。
2、可以制备不同尺寸的量子点，量子点的尺寸及尺寸分布都可以得到很好的控制。
3、适用于大量制备量子点。
4、所得量子点在空气中的稳定性非常好。
附图说明
图1为通过本发明得到的一系列PbSe量子点的吸收谱。
图2为通过本发明得到的PbSe量子点的X射线衍射图。
图3为通过本发明得到的PbSe量子点的TEM图。
图4为通过本发明得到的PbSe量子点的XPS图。
图5为通过本发明得到的PbSe量子点的稳定性图谱。
图6为通过本发明得到的大量的PbSe量子点。
图7为本发明制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
请参阅图1至图7，本发明提供一种技术方案：一种PbSe量子点的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：预先制备的二苯基膦硒和三辛基膦硒作为硒源，以氯化铅和油胺的复合物作为铅源，利用室温注入并升温的方法来制备硒化铅量子点。
具体可包括以下步骤：
(1)待氯化铅和油胺的复合物形成后降至30℃，先后快速注入二苯基膦硒(浓度为1mol/L)与三辛基膦硒(浓度为1mol/L)，然后将混合物升温至不高于180℃的温度并维持10-20分钟。
步骤二：若要得到更大尺寸的量子点，还可进行二次注入硒源(二苯基膦硒和三辛基膦硒)，第二次注入硒源的物质的量可以调节尺寸的大小。
作为本发明的一种优选实施方式，将反应混合物加热到不同温度可以控制PbSe量子点的尺寸，最终的反应温度越高，尺寸越大。
作为本发明的一种优选实施方式，室温时注入的两种硒源的摩尔量应低于铅源的二分之一，两种硒源的比可以调控量子点的尺寸，三辛基膦硒越多，尺寸越大。
作为本发明的一种优选实施方式，最终得到的产物可以通过加入油酸并用常规的量子点分离纯化的方法提纯。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种PbSe量子点的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一：预先制备的二苯基膦硒和三辛基膦硒作为硒源，以氯化铅和油胺的复合物作为铅源，利用室温注入并升温的方法来制备硒化铅量子点。
具体可包括以下步骤：
(1)待氯化铅和油胺的复合物形成后降至30℃，先后快速注入二苯基膦硒(浓度为1mol/L)与三辛基膦硒(浓度为1mol/L)，然后将混合物升温至不高于180℃的温度并维持10-20分钟。
步骤二：若要得到更大尺寸的量子点，还可进行二次注入硒源(二苯基膦硒和三辛基膦硒)，第二次注入硒源的物质的量可以调节尺寸的大小。
2.根据权利要求1所述的一种PbSe量子点的制备方法，其特征在于：将反应混合物加热到不同温度可以控制PbSe量子点的尺寸，最终的反应温度越高，尺寸越大。
3.根据权利要求1所述的一种PbSe量子点的制备方法，其特征在于：室温时注入的两种硒源的摩尔量应低于铅源的二分之一，两种硒源的比可以调控量子点的尺寸，三辛基膦硒越多，尺寸越大。
4.根据权利要求1所述的一种PbSe量子点的制备方法，其特征在于：最终得到的产物可以通过加入油酸并用常规的量子点分离纯化的方法提纯。
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