CN110323318A - 一种PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法，包括以下步骤：将OA、ODE和PbO粉末加入到三颈烧瓶内，然后将氮气注入到三颈烧瓶内，彻底去除空气；加热三颈烧瓶，直到PbO粉末完全消失，混合溶液变成无色；将含有Se粉末的Se‑TOP溶液加入到三颈烧瓶内，加热三颈烧瓶，得到PbSe QDs颗粒；将甲苯加入到三颈烧瓶内，将三颈烧瓶浸没在室温水浴中，以完全淬灭反应；PbSe QDs样品使用甲醇和乙烷沉淀再分散，纯化PbSe QDs样品，然后将纯化的PbSe QDs样品再分散在四氯乙烯中；通过注射器将PbSe QDs溶液注入到空心半球中，然后密封空心半球，将含有PbSe QDs溶液的空心半球放置在GaN芯片上。本发明制备的近红外发光二极管具有简单制造、窄带、尺寸小和易调谐的特点。

Description

一种PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法
技术领域
本发明涉及光电子技术领域，尤其是涉及一种PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法。
背景技术
近红外光是介于可见光和中红外光之间的电磁波，按照美国试验和材料检测定义是指波长在780～2526nm范围内的电磁波，习惯上又将近红外区域划分为近红外短波和近红外长波；近红外光谱是属于分子振动光谱的倍频和主频吸收光谱，主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，具有较强的穿透能力，近红外光主要是对含氢基团振动的倍频和合频吸收，其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息，由于不同的有机物含有不同的基团，不同的基团有不同的能级，不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光的吸收波长都有明显的差别，且吸收系数小，发热少，因此近红外光谱可作为获取信息的一种有效的载体，近红外光照射时，频率相同的光线和基团将发生共振现象，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子，而近红外光的频率和样品的振动频率不相同，该频率的红外光就不会被吸收，选用连续改变频率的近红外光照射某样品时，由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收，通过试样后的近红外光线在某些波长范围内会变弱。
现阶段，近红外吸收光谱已是一种相当成熟的技术，具有高选择性和灵敏度，广泛用于气体传感应用，但是近红外光吸收方法中的一个重要限制因素是近红外光光源，它将直接影响气体检测系统的性能，近红外线可用的光源包括热辐射源和半导体发光二极管，对于热辐射源，连续宽带光谱将导致对应用的限制和将额外的复杂性带入系统，对于半导体发光二极管，禁带使近红外光的发射波长难以调整，现有的近红外光光源无法满足近红外光应用的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法，从而获得满足需求的近红外发光二极管，本发明制备的近红外发光二极管具有简单制造、窄带、尺寸小和易调谐的特点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将适量的OA、ODE和PbO粉末加入到三颈烧瓶内，然后将氮气注入到三颈烧瓶内，彻底去除三颈烧瓶内部的空气；
步骤二：将三颈烧瓶加热至150℃～190℃，直到PbO粉末完全消失，三颈烧瓶内的混合溶液变成无色；
步骤三：将适量的含有Se粉末的Se-TOP溶液加入到三颈烧瓶内，在130℃～150℃的条件下加热三颈烧瓶，加热时间为2～10分钟,得到不同直径的PbSe QDs样品；
步骤四：将适量的甲苯加入到三颈烧瓶内，然后将三颈烧瓶浸没在室温的水浴中，以完全淬灭反应；
步骤五：PbSe QDs样品使用甲醇和乙烷沉淀再分散，进而纯化PbSe QDs样品，然后将纯化的PbSe QDs样品再分散在四氯乙烯中，用于测试光谱表征和LED制造；
步骤六：通过注射器将PbSe QDs溶液注入到空心半球中，注射完成后，密封空心半球，然后将含有PbSe QDs溶液的空心半球放置在蓝色的GaN芯片上。
进一步地，在所述的步骤一中，OA、ODE和PbO粉末的用量比为5ml：12ml：0.892g。
进一步地，在所述的步骤三中，Se-Top溶液的用量为6.9ml，Se-TOP溶液中Se粉末的含量为0.64g。
进一步地，在所述的步骤四中，甲苯的用量为30ml。
进一步地，在所述的步骤六中，空心半球设有注射孔，注射孔具有与GaN LED相同的直径，且容易弯曲，注射孔的直径为5.6mm，注射器是通过注射孔往空心半球中注入PbSeQDs溶液。
进一步地，在所述的步骤六中，空心半球是由羟丙基甲基纤维素作为材料制成。
进一步地，在所述的步骤六中，空心半球是用环氧树脂粘合剂来密封。
本发明的有益效果是：与现有光源相比，本发明制备的近红外发光二极管是基于PbSe量子点的液态结构，本发明制备的近红外发光二极管具有独特的性质，半峰全宽、宽吸收、高光致发光量子产率和本体尺寸均可调整，PbSe块状材料在室温下具备0.28eV的小带隙，且具有46nm的非常大的激子波尔半径，PbSe量子点在近红外光区域显示出非常强的量子限制和高量子产率，它们的带边缘的光致发光峰值跨越1-4λm的宽红外波长区域，能通过改变粒径以覆盖近红外光区域中多种气体的特定吸收频率就可以调节波长。
附图说明
图1是本发明中实施例1和实施例2的PbSe量子点的TEM图像的对比图。
图2是本发明中实施例1和实施例2的PbSe量子点的光致发光和吸收光谱的对比图。
图3是本发明中实施例1和实施例2的不同浓度的液体型的近红外发光二极管的光致发光光谱的对比图。
图4是本发明中实施例1和实施例2的基于PbSe量子点的液体结构近红外发光二极管在不同偏压下的光致发光光谱的对比图。
图5是本发明中实施例1和实施例2的近红外发光二极管的光谱稳定性和辐射功率的对比图。
具体实施方式
下面将结合的附图，对本发明实施例中的技术方案进行描述。
实施例1
一种PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将5ml的OA、12ml的ODE和0.892g的PbO粉末加入到三颈烧瓶内，然后将氮气注入到三颈烧瓶内，彻底去除三颈烧瓶内部的空气；
步骤二：将三颈烧瓶加热至176℃，直到PbO粉末完全消失，三颈烧瓶内的混合溶液变成无色；
步骤三：将6.9ml的Se-TOP溶液加入到三颈烧瓶内，Se-TOP溶液含有0.64g的Se粉末，在143℃的条件下加热三颈烧瓶，加热时间为2分钟,得到直径为4.64nm的PbSe QDs样品；
步骤四：将30ml的甲苯加入到三颈烧瓶内，然后将三颈烧瓶浸没在室温的水浴中，以完全淬灭反应；
步骤五：PbSe QDs样品使用甲醇和乙烷沉淀再分散，进而纯化PbSe QDs样品，然后将纯化的PbSe QDs样品再分散在四氯乙烯中，用于测试光谱表征和LED制造；
步骤六：利用注射器通过空心半球上直径为5.6nm的注射孔将PbSe QDs溶液注入到空心半球中，注射完成后，用环氧树脂粘合剂密封空心半球，然后将含有PbSe QDs溶液的空心半球放置在蓝色的GaN芯片上。
实施例2
一种PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将5ml的OA、12ml的ODE和0.892g的PbO粉末加入到三颈烧瓶内，然后将氮气注入到三颈烧瓶内，彻底去除三颈烧瓶内部的空气；
步骤二：将三颈烧瓶加热至176℃，直到PbO粉末完全消失，三颈烧瓶内的混合溶液变成无色；
步骤三：将6.9ml的Se-TOP溶液加入到三颈烧瓶内，Se-TOP溶液含有0.64g的Se粉末，在130℃的条件下加热三颈烧瓶，加热时间为7分钟,得到直径为6.03nm的PbSe QDs样品；
步骤四：将30ml的甲苯加入到三颈烧瓶内，然后将三颈烧瓶浸没在室温的水浴中，以完全淬灭反应；
步骤五：PbSe QDs样品使用甲醇和乙烷沉淀再分散，进而纯化PbSe QDs样品，然后将纯化的PbSe QDs样品再分散在四氯乙烯中，用于测试光谱表征和LED制造；
步骤六：利用注射器通过空心半球上直径为5.6nm的注射孔将PbSe QDs溶液注入到空心半球中，注射完成后，用环氧树脂粘合剂密封空心半球，然后将含有PbSe QDs溶液的空心半球放置在蓝色的GaN芯片上。
以下对实施例1和实施例2的成品进行观察和分析，图1为通过透射电子显微镜检测到的PbSe量子点的形状特征，（a）处是直径为4.64nm的PbSe量子点，（b）处是直径为6.03的PbSe量子点，由图1可知，PbSe量子点具有球形结构，粒径均匀且分布规则。
图2为PbSe量子点的吸收和发射位置，图2中（a）处表示直径为4.64nm的PbSe量子点的第一吸收峰为1451nm，光致发光峰值为1515nm，半峰全宽为165nm，覆盖整个峰值/C2H2气体（1500至1550nm）的吸收光谱，图2中（b）处表示直径为6.03nm的PbSe量子点的第一吸收峰为1845nm，光致发光峰值为1912nm，半峰全宽为174nm，采用积分球光谱测试系统测量直径分别为4.64nm和6.03nm的PbSe QDs溶液的高光致发光量子产率，分别计算为59%和31%，对持续200 小时的高光致发光量子产率进行长期测量，随着时间的推移，高光致发光量子产率将逐渐减少，由于PbSe量子点的直径的增加，高光致发光量子产率将分别下降为57%和28%。
为了优化近红外发光二极管的性能，将具有直径为4.64nm、6.03nm的五种不同浓度的PbSe QDs溶液分别注入相应的空心半球中，图3显示了近红外发光二极管的发射光谱取决于粒径和溶液浓度，溶液浓度增大时，强度先增大，然后减少，直径为4.64nm和直径为6.03nm的PbSe QDs溶液的最佳浓度分别为9.3*1017QD/ml-1和4.9*1017QD/ml-1，这些特征取决于溶液的浓度，当溶液浓度低时，GaN芯片发出的光的一部分将通过液体层泄漏，而高浓度的溶液可引起光的再吸收和散射，进而减少荧光。
如图4中（a）处和（b）处所示，在不同偏置电压下，PbSe QDs的直径分别为4.64nm和6.03的液态结构近红外发光二极管的光致发光光谱，由图4可知，PbSe量子点的发射强度随着偏置电压的增大而增大，表明较强的偏置电压的偏压增强了PbSe量子点中光子的产生，当偏置电压从2.7V增大到3.2V时，两个基于PbSe量子点的液态结构近红外发光二极管的峰值位置将发生偏移，造成这种现象的主要原因是随着偏置电压的增大，近红外发光二极管的温度也升高，温度的升高会引起发射光谱的变化，PbSe量子点的合成温度对起荧光性质有极大的影响，随着PbSe量子点的粒径增加，峰值能量的初始正温度系数变为零，然后变为负值，这个属性主要是来自五个因素，包括块状PbSe的带隙、量子约束能量、电子空穴库仑吸引能、当地极化能源和激子-声子耦合。当温度升高时，引导元素是晶格膨胀，这将导致温度升高，适用于大尺寸的PbSe量子点。随着粒径的减小，温度诱发的变化速率更有影响力，最终可以弥补和的变化速率，最终，PbSe量子点的温度系数在临界粒径内在一定程度上降至零，PbSe量子点的带隙随温度变化而变化。当PbSe量子点的尺寸进一步减小时，量子限制引起的尺寸效应显着增加并成为主要贡献，此时温度系数变为负值，这种与尺寸相关的温度系数引起PbSe量子点中能隙的变化，从而影响发射峰值位置如图5所示。
为了计算基于PbSe量子点的液态结构近红外发光二极管的耐久性，基于PbSe量子点的液态结构近红外发光二极管在3.0V的偏置电压下连续工作，每10小时记录其光致发光的强度和辐射功率，随着时间的推移，基于PbSe量子点的液态结构近红外发光二极管的发光强度逐渐减小，辐射功率略有下降，然而，在30小时连续工作之后，强度仍然保持在原始强度的约90％，在3.0V的偏置电压下，发射直径分别为4.64nm和6.03nm 的PbSe量子点的辐射功率将达到5mW和1mW。此外，基于PbSe量子点的液态结构发光二极管在3.0V的偏置电压下连续工作以测试寿命，可以发现，基于PbSe量子点的液态结构近红外发光二极管的半衰期约为200小时。

Claims (7)

1.一种PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将适量的OA、ODE和PbO粉末加入到三颈烧瓶内，然后将氮气注入到三颈烧瓶内，彻底去除三颈烧瓶内部的空气；
步骤二：将三颈烧瓶加热至150℃～190℃，直到PbO粉末完全消失，三颈烧瓶内的混合溶液变成无色；
步骤三：将适量的含有Se粉末的Se-TOP溶液加入到三颈烧瓶内，在130℃～150℃的条件下加热三颈烧瓶，加热时间为2～10分钟,得到不同直径的PbSe QDs颗粒；
步骤四：将适量的甲苯加入到三颈烧瓶内，然后将三颈烧瓶浸没在室温的水浴中，以完全淬灭反应；
步骤五：PbSe QDs样品使用甲醇和乙烷沉淀再分散，进而纯化PbSe QDs样品，然后将纯化的PbSe QDs样品再分散在四氯乙烯中，用于测试光谱表征和LED制造；
步骤六：通过注射器将PbSe QDs溶液注入到空心半球中，注射完成后，密封空心半球，然后将含有PbSe QDs溶液的空心半球放置在蓝色的GaN芯片上。
2.根据权利要求1所述的PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法，其特征在于，在所述的步骤一中，OA、ODE和PbO粉末的用量比为5ml：12ml：0.892g。
3.根据权利要求2所述的PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法，其特征在于，在所述的步骤三中，Se-Top溶液的用量为6.9ml，Se-TOP溶液中Se粉末的含量为0.64g。
4.根据权利要求3所述的PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法，其特征在于，在所述的步骤四中，甲苯的用量为30ml。
5.根据权利要求4所述的PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法，其特征在于，在所述的步骤六中，空心半球设有注射孔，注射孔具有与GaN LED相同的直径，且容易弯曲，注射孔的直径为5.6mm，注射器是通过注射孔往空心半球中注入PbSe QDs溶液。
6.根据权利要求5所述的PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法，其特征在于，在所述的步骤六中，空心半球是由羟丙基甲基纤维素作为材料制成。
7.根据权利要求5所述的PbSe量子点近红外发光二极管的制备方法，其特征在于，在所述的步骤六中，空心半球是用环氧树脂粘合剂来密封。
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