CN106566526A - 一种多阱核壳结构量子点及其制备方法 - Google Patents

一种多阱核壳结构量子点及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种多阱核壳结构量子点及其制备方法，其包括：步骤A、生长一层量子点核；步骤B、在量子点核外依次循环生长第一量子点壳和第二量子点壳，直至生长至预定层数的壳；其中，采用阳离子交换法生长第一量子点壳，采用连续离子层法生长第二量子点壳。与现有技术只利用连续离子层技术制备得到多阱结构量子点不同，本发明采用阳离子交换法生长第一量子点壳，采用连续离子层法生长第二量子点壳，从而有效解决阱层与壳层之间得晶格失配问题，同时也可以有效地控制整个量子点的尺寸大小以及发射波长半峰宽较大的问题。

Description

一种多阱核壳结构量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点合成技术领域，尤其涉及一种多阱核壳结构量子点及其制备方法。
背景技术
在量子点的合成领域中，利用阳离子交换的方法来长壳是一个重要的手段，在制备核壳量子点时采用阳离子交换法能够有效的提高量子点的荧光强度。然而在多阱结构量子点的制备过程中同样可以采用阳离子交换法来生长多阱结构量子点中的宽带隙壳层。
有关量子阱量子点的研究相对于非阱体系量子点的较少，由于量子阱量子点的荧光强度不是很高、峰宽较宽，其原因是阱层与内核以及宽带隙壳层之间的晶格失配较大，进而会有很多深能级捕获造成很多无辐射跃迁；多阱结构量子点能够有效的改善具有阱结构量子点的荧光强度，然而对于多阱结构量子点而言，每个阱层之间都会有类似于单阱结构量子点的晶格失配特点；在制备多阱结构量子过程中生长宽带隙材料时，可以采用阳离子交换的方法进行壳层生长，其方法不仅降低阱层与窄带隙材料之间的晶格失配问题，同时也可以使波长蓝移，同时得到核壳量子点与未进行阳离子交换过的内核量子点的尺寸大小相同，利用连续离子层技术制备多阱结构量子点时，会造成量子点的尺寸不断增大同时波长也不断红移等问题，尺寸过大会造成晶格的应变较大，波长红移过多会造成荧光强度降低；在宽带隙材料外再次生长窄带隙壳层时，采用连续离子层外延技术，得到的外延壳层与宽带隙壳层之间不仅晶格适配相对较低而且波长会有一定的红移这样有利于波长的调控。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多阱核壳结构量子点及其制备方法，旨在解决现有方法制备的多阱核壳结构量子点的阱层与壳层之间存在晶格失配的问题。
本发明的技术方案如下：
一种多阱结构量子点的制备方法，其中，包括：
步骤A、生长一层量子点核；
步骤B、在量子点核外依次循环生长第一量子点壳和第二量子点壳，直至生长至预定层数的壳；其中，采用阳离子交换法生长第一量子点壳，采用连续离子层法生长第二量子点壳。
所述的多阱结构量子点的制备方法，其中，采用热注入法生长一层量子点核。
所述的多阱结构量子点的制备方法，其中，所述预定层数为5。
一种多阱结构量子点，其中，包括量子点核、依次循环生长在所述量子点核外的第一量子点壳及第二量子点壳，所述第一量子点壳和第二量子点壳的总层数为预定层数；其中，所述第一量子点壳采用阳离子交换法生长得到，所述第二量子点壳采用连续离子层法生长得到。
所述的多阱结构量子点，其中，所述量子点核为-族、-族、-族、--族、合金量子点中的任意一种。
所述的多阱结构量子点，其中，所述量子点核为-族的CdS、CdTe、CdSe、ZnSe或ZnTe；或者-族的PbS、PbSe或PbSeS，或者-族的InP或GaP；或者--族的CuInS或CuGaS；或者合金量子点ZnXCd1-XS、ZnXCd1-XSe、ZnXCd1-XTe、CdSeXTe1-X、 CuInXS1-X、CuInXSe1-X、PbSeXS1-X中的任意一种。
所述的多阱结构量子点，其中，所述第一量子点壳和第二量子点壳均选自PbS、CdS、PbSe、CdSe、ZnS、CdSe、ZnSe、CdTe、ZnTe、AgS、AgSe、PbSSe、CdSSe中的任意一种。
所述的多阱结构量子点，其中，所述预定层数为5层。
有益效果：与现有技术只利用连续离子层技术制备得到多阱结构量子点不同，本发明采用阳离子交换法生长第一量子点壳，采用连续离子层法生长第二量子点壳，从而有效解决阱层与壳层之间得晶格失配问题，同时也可以有效地控制整个量子点的尺寸大小以及发射波长半峰宽较大的问题。
附图说明
图1为本发明的一种多阱核壳结构量子点的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明多阱结构量子点具体实施例的结构示意图。
图3为本发明多阱结构量子点具体实施例的另一视角结构示意图。
图4为本发明的一种多阱核壳结构量子点较佳实施例的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供一种多阱核壳结构量子点及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为本发明的一种多阱核壳结构量子点的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括：
步骤S1、生长一层量子点核；
步骤S2、在量子点核外依次循环生长第一量子点壳和第二量子点壳，直至生长至预定层数的壳；其中，采用阳离子交换法生长第一量子点壳，采用连续离子层法生长第二量子点壳。
本发明先采用热注入法生长一层量子点核，然后采用阳离子交换法在量子点核外生长一层第一量子点壳，从而得到核壳量子点。接着采用连续离子层技术在核壳量子点外生长第二量子点壳；然后按照生长第一量子点壳以及第二量子点壳的方法再次依次循环生长，得到多阱结构量子点。与现有技术只利用连续离子层技术制备多阱结构量子点相比，本发明利用阳离子交换的方法进行宽带隙壳层生长制备多阱结构量子点，能够有效解决阱层与壳层之间得到晶格失配问题，同时也可以有效地控制整个量子点的尺寸大小以及发射波长半峰宽较大的问题。
优选地，所述预定层数为5层。一个具体的例子如下：多阱结构量子点从内到外为PbS/CdS /PbS/CdS/PbS/CdS。本发明先采用热注入法生长一层PbS量子点核，然后采用阳离子交换法在PbS量子点核外生长一层CdS第一量子点壳，从而得到PbS/CdS核壳量子点。得到的PbS/CdS核壳量子点在不改变量子点的尺寸情况下，可以提高量子点的荧光强度。接着采用连续离子层技术在PbS/CdS核壳量子点外生长PbS第二量子点壳，得到PbS/CdS/PbS核壳量子点；再次采用阳离子交换法在PbS/CdS/PbS核壳量子点外生长CdS第一量子点壳，得到PbS/CdS/ PbS/CdS。按照生长PbS壳层以及CdS壳层的方法再次循环生长一次，得到PbS/CdS/ PbS/CdS/PbS/CdS多阱结构量子点，具体如图2和图3所示。
在具体实施过程中，利用阳离子交换和连续离子层交替的生长方式制备多阱结构量子点，具体是利用阳离子前驱体和阴离子前驱体反应生成量子点核，然后在量子点核外长壳形成单阱结构核壳量子点，然后在单阱结构核壳量子点继续长壳形成多阱结构核壳量子点。
所述的阳离子前躯体（A1，A2，A3……）、（C1，C2，C3……）、（E1，E2，E3……）为油酸锌{Zn(OA)2}、油酸镉{Cd (OA)2}、油酸铅{Pb(OA)2}、油酸铟{In(OA)3}、油酸铜{Cu(OA)2}、油酸锰{Mn(OA)2}等不限于此。
所述的阴离子前躯体（B1，B2，B3……）、（D1，D2，D3……）、（F1，F2，F3……）为S-ODE、S-TOP、S-OA、Se-TOP、S-OLA、S-TBP、Se-TBP、Te-ODE、Te-OA、Te-TOP、Te-TBP等不限于此。
所述量子点核优选为-族、-族、-族、--族或合金量子点。例如，所述量子点核为-族的CdS、CdTe、CdSe、ZnSe或ZnTe；或者-族的PbS、PbSe或PbSeS，或者-族的InP或GaP；或者--族的CuInS或CuGaS；或者合金量子点ZnXCd1-XS、ZnXCd1-XSe、ZnXCd1-XTe、CdSeXTe1-X、 CuInXS1-X、CuInXSe1-X、PbSeXS1-X中的任意一种。
所述的多阱结构核壳量子点包括量子点核和预定层数的壳，例如5层壳。
本发明所提供的一种多阱结构量子点较佳实施例，如图4所示，其包括量子点核100、依次循环生长在所述量子点核100外的第一量子点壳110及第二量子点壳120，所述第一量子点壳110和第二量子点壳120的总层数为预定层数；其中，所述第一量子点壳110采用阳离子交换法生长得到，所述第二量子点壳120采用连续离子层法生长得到。
本发明第一量子点壳110采用阳离子交换法生长得到，所述第二量子点壳120采用连续离子层法生长得到，相比于只利用连续离子层技术制备得到的多阱结构量子点，能够解决阱层与壳层之间得晶格失配问题，同时也可以有效地控制整个量子点的尺寸大小以及发射波长半峰宽较大的问题。
所述量子点核100优选为-族、-族、-族、--族或合金量子点。例如，所述量子点核为-族的CdS、CdTe、CdSe、ZnSe或ZnTe；或者-族的PbS、PbSe或PbSeS，或者-族的InP或GaP；或者--族的CuInS或CuGaS；或者合金量子点ZnXCd1-XS、ZnXCd1-XSe、ZnXCd1-XTe、CdSeXTe1-X、 CuInXS1-X、CuInXSe1-X、PbSeXS1-X中的任意一种。
所述第一量子点壳110和第二量子点壳120均选自PbS、CdS、PbSe、CdSe、ZnS、CdSe、ZnSe、CdTe、ZnTe、AgS、AgSe、PbSSe、CdSSe中的任意一种。
下面以利用铅（Pb）前躯体、镉（Ge）前躯体、硫（TMS）前躯体来制备PbS/CdS/PbS/CdS/PbS/CdS多阱结构量子点为例进行详细说明。
PbS/CdS/PbS/CdS/PbS/CdS多阱结构量子点的制备步骤如下：
（1）油酸铅{Pb(OA)2}前驱体的制备:
在三口烧瓶中加入氧化铅（PbO）6mmol，油酸（OA）5 ml，十八烯（ODE）25 ml，先常温抽真空30 mins，然后在加热到180℃排氩气60 mins，然后维持180℃抽真空30 mins，冷却至室温备用。
（2）油酸镉{Cd(OA)2}前驱体的制备:
在三口烧瓶中加入氧化镉（CdO）12mmol，油酸（OA）6 ml，十八烯（ODE）30 ml，先常温抽真空30 mins，然后在加热到180℃排氩气60 mins，然后维持180℃抽真空30 mins，冷却至室温备用。
（3）硫（TMS）前驱体的制备：
抽取100微升的六甲基二硅硫烷（TMS）加入到9ml的十八稀（ODE）中常温搅拌10min备用。
（4）步骤一：抽取10ml的油酸铅{Pb(OA)2}前驱体注入到50ml的三口烧瓶中，先进行常温排气10min，然后温度升高到120℃，抽取1ml硫（TMS）前驱体快速注入到反应烧瓶中反应2min后，利用冷水浴迅速进行冷却，得到PbS量子点，利用甲苯、丙酮离心分离清洗出PbS量子点，然后干燥处理。
步骤二：抽取5ml的油酸镉{Cd(OA)2}前驱体注入到25ml的三口烧瓶中，先进行10min的常温排气，然后将制备得到的PbS量子点取400mg全部溶解在5ml的甲苯溶液中，并注入到烧瓶中，将反应混合液温度升高到60℃进行排气60min，待反应混合液中的甲苯全部被排除后将反应混合液温度升高到100℃反应40min，待反应结束后得到PbS/CdS核壳量子点，待反应混合液温度降低到室温后，利用甲苯、丙酮离心分离清洗出PbS/CdS量子点，然后干燥处理。
步骤三：抽取5ml的油酸铅{Pb(OA)2}前驱体注入到50ml的三口烧瓶中，先进性常温排气10min，然后温度升高到80℃，将步骤二中干燥的PbS/CdS量子点取300mg全部溶解在甲苯溶液中，然后注入到烧瓶内进行排气40min，待甲苯全部排出后把混合液温度升高到100℃，抽取1ml的硫（TMS）前驱体采用2ml/1h的注入速率注入到烧瓶内进行慢慢生长PbS壳层，待反应结束后得到的量子点为PbS/CdS/PbS，待反应混合液温度降低到室温后，利用甲苯、丙酮离心分离清洗出PbS/CdS/PbS量子点，然后干燥处理。
步骤四：按照步骤二、三的方式再次循环生长CdS壳层、PbS壳层，最后再次按照阳离子交换的方法生长最外层CdS壳层，最终得PbS/CdS/PbS/CdS/PbS/CdS具有多阱结构量子点。
综上所述，本发明提供的一种多阱核壳结构量子点及其制备方法。本发明利用阳离子交换的方法进行宽带隙壳层生长，相比于只利用连续离子层技术制备得到的多阱结构量子点能够解决阱层与壳层之间得到晶格失配问题，同时也可以有效地控制整个量子点的尺寸大小以及发射波长半峰宽较大的问题。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种多阱结构量子点的制备方法，其特征在于，包括：
步骤A、生长一层量子点核；
步骤B、在量子点核外依次循环生长第一量子点壳和第二量子点壳，直至生长至预定层数的壳；其中，采用阳离子交换法生长第一量子点壳，采用连续离子层法生长第二量子点壳。
2.根据权利要求1所述的多阱结构量子点的制备方法，其特征在于，采用热注入法生长一层量子点核。
3.根据权利要求1所述的多阱结构量子点的制备方法，其特征在于，所述预定层数为5。
4.一种多阱结构量子点，其特征在于，包括量子点核、依次循环生长在所述量子点核外的第一量子点壳及第二量子点壳，所述第一量子点壳和第二量子点壳的总层数为预定层数；其中，所述第一量子点壳采用阳离子交换法生长得到，所述第二量子点壳采用连续离子层法生长得到。
5.根据权利要求4所述的多阱结构量子点，其特征在于，所述量子点核为-族、-族、-族、--族、合金量子点中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的多阱结构量子点，其特征在于，所述量子点核为-族的CdS、CdTe、CdSe、ZnSe或ZnTe；或者-族的PbS、PbSe或PbSeS，或者-族的InP或GaP；或者--族的CuInS或CuGaS；或者合金量子点ZnXCd1-XS、ZnXCd1-XSe、ZnXCd1-XTe、CdSeXTe1-X、CuInXS1-X、CuInXSe1-X、PbSeXS1-X中的任意一种。
7.根据权利要求4所述的多阱结构量子点，其特征在于，所述第一量子点壳和第二量子点壳均选自PbS、CdS、PbSe、CdSe、ZnS、CdSe、ZnSe、CdTe、ZnTe、AgS、AgSe、PbSSe、CdSSe中的任意一种。
8.根据权利要求4所述的多阱结构量子点，其特征在于，所述预定层数为5层。
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