CN101070183A - 纳米硒化铅的电子束辐照合成方法 - Google Patents

纳米硒化铅的电子束辐照合成方法 Download PDF

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本发明涉及一种纳米硒化铅的电子束辐照合成方法，属于辐射化学和纳米半导体材料制备工艺技术领域。本发明方法具有以下工艺过程和步骤：①将适量的三水合醋酸铅溶于去离子水中，并加入适量表面活性聚乙烯醇，超声振荡混合均匀制成溶液；将硒粉和强碱性物质氢氧化钾或氢氧化钠混合后加入去离子水，充分搅拌，制得硒的碱性溶液；②将硒的碱性溶液加入到醋酸铅溶液中，不断搅拌，使充分分散，其中铅离子浓度与硒离子浓度之比控制在1∶0.5～1∶4之间；③将上述盛有配制好的溶液的密闭容器放在2.5MeV，40mA的电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，辐照剂量为25～40Mrad；④然后用醇洗涤经辐照的试样，随后高速离心分离；⑤试样经真空干燥后最终得黑色纳米硒化铅颗粒。

Description

纳米硒化铅的电子束辐照合成方法
技术领域
本发明涉及一种纳米硒化铅的电子束辐照合成方法，属于辐射化学和纳米半导体材料制备工艺技术领域。
背景技术
硒化铅是具有立方结构窄禁带的半导体材料，具有良好的光电导效应，用于制造光电敏感器件。硒化铅纳米晶体可应用于光电子学，生物物理学，荧光显微镜等领域中。由于禁带宽度窄，硒化铅可用来生产光电阻器、光检波器、光发射器等，可应用于大气污染检测、非侵入式医学诊断、自动化废气、废液的检测，工业化生产过程的检测和控制，它的优点在于超灵敏性和高分辨率。
目前已有多种制备纳米硒化铅红外光电材料的方法，包括溶剂热法、水热法、微波法、超声化学法、光化学法等。但是以上方法由于所要求的制备条件严格，操作繁琐，时间持续长，导致成本高。用辐射化学技术制备纳米材料是一种新颖的方法，目前已有γ射线辐射法利用钴60同位素释放的γ射线辐射反应体系，以获取纳米材料，该方法的缺点在于：其一，钴60同位素是放射性物质，当它不能被利用时，将成为放射性废物，对环境和人身安全不利；其二，用γ射线制备纳米材料不能连续生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用电子束加速器产生的电子束作为辐射源来制备纳米硒化铅的方法。该方法合成过程中无污染，能快速制备出纳米级硒化铅颗粒，同时工艺简单，无中间产物，操作方便，可以实现工业化生产。利用本发明工艺所制备出的纳米硒化铅晶体颗粒适用于所有需要使用硒化铅的器件或仪表等科学设备。
本发明一种纳米硒化铅的电子束辐照合成方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤：
a.首先，用电子天平称取适量的三水合醋酸铅、硒粉和强碱性物质氢氧化钾或氢氧化钠，将三水合醋酸铅溶于适量去离子水中，并在其中加入一定量的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，其加入量为10～30ml/100ml，并置于超声振荡器中振蒸5～10分钟，使溶液混合均匀，制成无色透明的溶液；将硒粉和强碱性物质混合后加入去离子水并充分搅拌使硒粉全部溶解，得到硒的碱性溶液。
b.将硒的碱性溶液缓慢倒入醋酸铅溶液中，不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，使其中铅离子浓度与硒离子浓度比为1∶0.5～1∶4，然后再加入作为羟基氧化性自由基清除剂的异丙醇，加入量为10～30ml/100ml；
c.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2.5Mev.40mA的电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为25～40Mard；
d.然后用乙醇洗涤辐照的试样，再用去离子水清洗，并在高速离心机中离心分离，反复多次，以去除其中未反应的离子以及亲水表面活性基聚乙烯醇；
e.将试样在真空干燥箱中干燥，温度为60～80℃，烘干时间为6～16小时，最终得到黑色的纳米硒化铅颗粒。
本发明装置如附图1所示。绝缘芯变压器型加速器产生电子束。加速电子的能量为0.1-5MeV，电子束流强度为0.1～1mA可调。醋酸铅和硒的碱性溶液的混合液盛放在硒化铅反应器中进行辐照处理。附图显示了电子束辐照制备硒化铅的过程。辐照后混合液由清澈透明变成黑色悬浮液。
本发明方法的制备过程中，表面活性剂聚乙烯醇(PVA)的加入，可以对粒子进行表面改性，在粒子表面覆盖一层聚合物，这样不但可以控制粒子成核的生长，而且可以防止溶液挥发时由于金属原子颗粒的高表面能、高化学能而发生的粒子团聚现象。加入异丙醇(TPA)的作用是清除羟基氧化性自由基。
本发明基本的原理是，使用PVA为稳定剂，络合溶液中的铅离子，然后将硒粉溶于强碱性溶液中，在辐照过程中，水合电子能够破坏此稳定的络合结构，使铅离子与硒离子反应生成纳米硒化铅沉淀。
本发明的特点在于：1.在常温常压下不使用催化剂就能进行制造。2.采用电子束作为辐射源的方法来制备纳米硒化铅材料，工艺流程简单，可建立连续式的生产方式。3.电子束由电子加速器产生，电子加速器关闭，电子束立即消失，安全性好，无污染。
附图说明
图1为本发明电子束辐照制备纳米硒化铅红外光电材料的装置示意图。
具体实施方式
实施例一：本实施例的具体制备步骤如下：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平分别称取三水合醋酸铅1.517g，硒粉0.314g和氢氧化钾28g，将三水合醋酸铅溶于20ml去离子水中，并在其中加入5ml的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，并置于超声振荡器中振荡5分钟，使溶液混合均匀，制成无色通明的溶胶；将硒粉和氢氧化钾混合后加入去离子水并充分搅拌使硒粉全部溶解，得到硒的碱性溶液；
b.将硒的碱性溶液缓慢倒入醋酸铅溶胶中，不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，使其中铅离子浓度与硒离子浓度比为1∶1，然后再加入作为氧化性自由基OH·清除剂的异丙醇，加入量为10ml；
c.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2.5MeV，40mA的电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为25Mrad；
d.然后用乙醇洗涤经辐照的试样，再用去离子水清洗，并在高速离心机中离心分离，反复多次，以去除其中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇；将试样在真空干燥箱中干燥，温度为60℃，烘干时间为6小时，最终可以得到黑色的纳米硒化铅颗粒。
将所制得的试样进行各项特性测试，测试情况及其结果如下：
用X射线衍射分析(XRD)，从衍射峰值可以确定所制备的黑色粉末为纳米硫化铅。
利用上海海兹思光电科技有限公司的Nano first3000型原子力显微镜(AFM)以及日本电子株式会社(JEOL)JSM-2010F型透射电子显微镜((TEM)对产物进行观察，可见到所制备的纳米硫化铅为颗粒状，其粒度为20～30nm之间。
通过北京普析通用仪器公司的TU-1901双光束紫外可见分光光度计测试材料的光学性能，所制备的纳米硒化铅的吸收波长约在270nm处，相对于硒化铅体材料的吸收波长明显发生了蓝移。
通过上海分析仪器总厂970CRT荧光分光光度计分析仪测试材料的光学性能，所制备的纳米硫化铅的发射峰所在的波长分别在420nm和470nm处，相对于硫化铅团块晶体的发射峰波长在也明显发生了蓝移。
实施例二：本实施例的具体制备步骤如下：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平分别称取三水合醋酸铅1.517g，硒粉0.628g和氢氧化钾30g，将三水合醋酸铅溶于20ml去离子水中，并在其中加入10ml的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，并置于超声振荡器中振荡5分钟，使溶液混合均匀，制成无色通明的溶胶；将硒粉和氢氧化钾混合后加入去离子水并充分搅拌使硒粉全部溶解，得到硒的碱性溶液；
b.将硒的碱性溶液缓慢倒入醋酸铅溶胶中，不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，使其中铅离子浓度与硒离子浓度比为1∶2，然后再加入作为氧化性自由基OH·清除剂的异丙醇，加入量为10ml；
c.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2.5MeV，40mA的电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为25Mrad；
d.然后用乙醇洗涤经辐照的试样，再用去离子水清洗，并在高速离心机中离心分离，反复多次，以去除其中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇；将试样在真空干燥箱中干燥，温度为70℃，烘干时间为8小时，最终可以得到黑色的纳米硒化铅颗粒。
实施例三：本实施例的具体制备步骤如下：
a.首先，用FA1004上皿式电子天平分别称取三水合醋酸铅1.517g，硒粉1.256g和氢氧化钾32g，将三水合醋酸铅溶于20ml去离子水中，并在其中加入10ml的表面活性剂聚乙烯醇(PVA)，并置于超声振荡器中振荡5分钟，使溶液混合均匀，制成无色通明的溶胶；将硒粉和氢氧化钾混合后加入去离子水并充分搅拌使硒粉全部溶解，得到硒的碱性溶液；
b.将硒的碱性溶液缓慢倒入醋酸铅溶胶中，不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，使其中铅离子浓度与硒离子浓度比为1∶4，然后再加入作为氧化性自由基OH·清除剂的异丙醇，加入量为10ml；
c.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2.5MeV，40mA的电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为25Mrad；
d.然后用乙醇洗涤经辐照的试样，再用去离子水清洗，并在高速离心机中离心分离，反复多次，以去除其中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇；将试样在真空干燥箱中干燥，温度为80℃，烘干时间为12小时，最终可以得到黑色的纳米硒化铅颗粒。

Claims (1)

1.一种纳米硒化铅的电子束辐照合成方法，其特征在于具有以下的工艺过程和步骤：
a.首先，用电子天平称取适量的三水合醋酸铅、硒粉和强碱性物质氢氧化钾或氢氧化钠，将三水合醋酸铅溶于适量去离子水中，并在其中加入一定量的表面活性剂聚乙烯醇，其加入量为10～30ml/100ml，并置于超声振荡器中振蒸5～10分钟，使溶液混合均匀，制成无色透明的溶液；将硒粉和强碱性物质混合后加入去离子水并充分搅拌使硒粉全部溶解，得到硒的碱性溶液。
b.将硒的碱性溶液缓慢倒入醋酸铅溶液中，不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，使其中铅离子浓度与硒离子浓度比为1∶0.5～1∶4，然后再加入作为羟基氧化性自由基清除剂的异丙醇，加入量为10～30ml/100ml；
c.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2.5Mev.40mA的电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为25～40Mard；
d.然后用乙醇洗涤辐照的试样，再用去离子水清洗，并在高速离心机中离心分离，反复多次，以去除其中未反应的离子以及亲水表面活性基聚乙烯醇；
e.将试样在真空干燥箱中干燥，温度为60～80℃，烘干时间为6～16小时，最终得到黑色的纳米硒化铅颗粒。
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