CN102259841A - 纳米硒化铅的电子束辐照制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米硒化铅的电子束辐照制备方法。本发明方法是：将硒粉和氢氧化钾溶于去离子水，制成硒的碱性溶液；将醋酸铅溶于去离子水并加入表面活性剂聚乙烯醇，制成铅的溶液；将硒的碱性溶液缓慢倒入铅的溶液中，再加入异丙醇；将盛有配制好溶液的密封容器放在电子加速器产生的电子束下进行辐照处理；用无水乙醇洗涤经辐照试样，再用去离子水清洗，并在高速离心机中离心分离；将试样在烘箱中干燥，最终得黑色纳米硒化铅粉末。本发明方法制备工艺简单，不加入任何催化剂和化学引发剂，制备周期短；产物粒度可控及产率高、安全性好，无污染等特点。采用本发明方法得到的纳米硒化铅纯度高，光学性能优越，粉末颗粒细小均匀，形状完整。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米硒化铅的电子束辐照制备方法，属于辐射化学制造纳米材料工艺技术领域。
技术背景
纳米晶态半导体粒子因其具有大的表面体积比、高的活性、特殊的电学性质和独特的光学性质引起了科学界的广泛关注。基于半导体纳米粒子的量子尺寸效应和表面效应。半导体纳米粒子在发光材料、非线性光学材料、光敏传感器材料、光催化材料等方面具有广阔的应用前景。作为重要的半导体材料，纳米硒化铅晶体可应用于光电子学、生物物理学、荧光显微镜学中。由于禁带宽度窄，纳米硒化铅材料可用于生产光检波器、光电阻器、光发射器以及喷射激光等。纳米硒化铅材料也可作为中红外、远红外光谱区域的二极管激光源，还可广泛应用于大气污染检测，非侵入的医学诊断，废气、废液的自动化检测等。
目前已有多种制备纳米硒化铅的方法，包括双相水热界面反应，溶剂热法、微波法、超声电化学法、光化学法等。但有工艺复杂，制备时间长，成本较高等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子束辐照法制备纳米硒化铅的方法。在强碱性条件下，以硒粉和醋酸铅为原料，使用电子束加速器产生的电子束进行辐照处理，将辐照后的溶液清洗、分离、烘干，即可得到高纯度的纳米硒化铅。该方法辐射合成过程中无污染及安全性好，能快速制备出纳米尺度均匀的硒化铅颗粒，同时工艺简单，无任何中间产物，操作方便，可以实现工业化生产。
本发明纳米硒化铅的电子束辐照制备方法，其特征在于该方法具有以下的工艺过程和步骤：
a.首先，用电子天平称取适量的硒粉和氢氧化钾，将其溶于去离子水中充分搅拌得到硒的碱性溶液，其中硒离子浓度达0.005-0.01mol/100ml，氢氧根离子的浓度达0.8-1.2mol/100ml；
b.用电子天平称取适量的醋酸铅并溶于去离子水中制成醋酸铅水溶液，然后在醋酸铅水溶液中加入0.5-1g/100ml表面活性剂聚乙烯醇，使溶液分散均匀，得到稳定的铅的溶液，其中铅离子浓度达0.005-0.01mol/100ml；
c.将步骤a制得的硒的碱性溶液缓慢倒入步骤b制得的铅的溶液中，不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，加入作为氧化性自由基清除剂的异丙醇，加入量为5-10ml/100ml，然后将溶液装入容器中密封，待辐照；
d.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV，10mA的电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为300-400KGy；
e.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样，再用去离子水清洗，并在高速离心机中离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇；
f.将沉淀物在烘箱中干燥，温度为80℃，烘干时间为7-16小时，最终得到黑色的纳米硒化铅粉末。
所述的电子加速器是地那米电子加速器。
同现有技术相比，本发明方法由于将电子束辐照技术运用于纳米硒化铅的制备，因而具有制备工艺简单，可在常温下操作，不加入任何催化剂和化学引发剂，制备周期短；产物粒度可控及产率高、安全性好，无污染等特点。采用本发明方法得到的纳米硒化铅纯度高，光学性能优越，粉末颗粒细小均匀，形状完整。因而该方法具有极其广阔的研究和应用前景。
具体实施方式
现结合实施例将本发明进一步叙述于后：
实施例一：本实施例的具体制备步骤如下：
a.首先，用电子天平称取适量的硒粉和氢氧化钾，将其溶于去离子水中充分搅拌得到硒的碱性溶液，其中硒离子浓度达0.01mol/100ml，氢氧根离子的浓度达1mol/100ml；
b.用电子天平称取适量的醋酸铅并溶于去离子水中制成醋酸铅水溶液，然后在醋酸铅水溶液中加入1g/100ml表面活性剂聚乙烯醇，使溶液分散均匀，得到稳定的铅的溶液，其中铅离子浓度达0.01mol/100ml；
c.将步骤a制得的硒的碱性溶液缓慢倒入步骤b制得的铅的溶液中，不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，加入作为氧化性自由基清除剂的异丙醇，加入量为5ml/100ml，然后将溶液装入容器中密封，待辐照；
d.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV，10mA的地那米电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为350KGy；
e.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样，再用去离子水清洗，并在高速离心机中离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇；
f.将试样在烘箱中干燥，温度为80℃，烘干时间为10小时，最终得到黑色的纳米硒化铅粉末。
本实施例中制备的纳米硒化铅为黑色粉末，收率为78％。
所制得的纳米硒化铅的试样称之为试样A。
实施例二：本实施例的具体制备步骤如下：
a.首先，用电子天平称取适量的硒粉和氢氧化钾，将其溶于去离子水中充分搅拌得到硒的碱性溶液，其中硒离子浓度达0.01mol/100ml，氢氧根离子的浓度达1mol/100ml；
b.用电子天平称取适量的醋酸铅并溶于去离子水中制成醋酸铅水溶液，然后在醋酸铅水溶液中加入1g/100ml表面活性剂聚乙烯醇，使溶液分散均匀，得到稳定的铅的溶液，其中铅离子浓度达0.01mol/100ml；
c.将步骤a制得的硒的碱性溶液缓慢倒入步骤b制得的铅的溶液中，不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，加入作为氧化性自由基清除剂的异丙醇，加入量为5ml/100ml，然后将溶液装入容器中密封，待辐照；
d.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV，10mA的地那米电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为400KGy；
e.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样，再用去离子水清洗，并在高速离心机中离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇；
f.将试样在烘箱中干燥，温度为80℃，烘干时间为10小时，最终得到黑色的纳米硒化铅粉末。
本实施例中制备的纳米硒化铅为黑色粉末，收率为62％。
所制得的纳米硒化铅的试样称之为试样B。
利用X射线衍射分析法，透射电子显微镜和荧光光谱分析对试样A和试样B进行分析。所得结果证明，制备的样品均为纳米硒化铅，平均纳米颗粒尺寸为20-40nm。通过辐照350kGy和400kGy所制得的纳米硒化铅样品A和B在波长为420nm(禁带宽度为2.79eV)处有一强发光峰和在波长为466nm(禁带宽度为2.51eV)处有一较弱发光峰，相对于硒化铅团块晶体0.29eV的禁带宽度，均发生了明显的蓝移。利用该光学特性，纳米硒化铅将在发光材料、非线性光学材料、光敏传感器材料、光催化材料等方面具有广阔的应用前景。
以上实施例仅供说明本发明之用，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变换或变型，因此所有等同的技术方案也应该属于本发明的范畴，应由各权利要求所限定。
Claims (2)
1.一种纳米硒化铅的电子束辐照制备方法，其特征在于，具有以下的工艺过程和步骤：
a.首先，用电子天平称取适量的硒粉和氢氧化钾，将其溶于去离子水中充分搅拌得到硒的碱性溶液，其中硒离子浓度达0.005-0.01mol/100ml，氢氧根离子的浓度达0.8-1.2mol/100ml；
b.用电子天平称取适量的醋酸铅并溶于去离子水中制成醋酸铅水溶液，然后在醋酸铅水溶液中加入0.5-1g/100ml表面活性剂聚乙烯醇，使溶液分散均匀，得到稳定的铅的溶液，其中铅离子浓度达0.005-0.01mol/100ml；
c.将步骤a制得的硒的碱性溶液缓慢倒入步骤b制得的铅的溶液中，不断搅拌使其充分分散，得到清澈透明混合溶液，加入作为氧化性自由基清除剂的异丙醇，加入量为5-10ml/100ml，然后将溶液装入容器中密封，待辐照；
d.将上述盛有配制好的溶液的密封容器放在2MeV，10mA的电子加速器产生的电子束的辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为300-400KGy；
e.然后用无水乙醇洗涤经辐照的试样，再用去离子水清洗，并在高速离心机中离心分离，反复多次，以去除溶液中未反应的离子以及亲水表面活性剂聚乙烯醇；
f.将试样在烘箱中干燥，温度为80℃，烘干时间为7-16小时，最终得到黑色的纳米硒化铅粉末。
2.根据权利要求1所述的纳米硒化铅的电子束辐照制备方法，其特征在于，所述的电子加速器是地那米电子加速器。
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| CN201110172606XA CN102259841A (zh) | 2011-06-24 | 2011-06-24 | 纳米硒化铅的电子束辐照制备方法 |
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| CN111730063A (zh) * | 2020-06-12 | 2020-10-02 | 欧菲微电子技术有限公司 | 铅纳米线的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN101070183A (zh) * | 2007-05-24 | 2007-11-14 | 上海大学 | 纳米硒化铅的电子束辐照合成方法 |
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2011
- 2011-06-24 CN CN201110172606XA patent/CN102259841A/zh active Pending
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| CN111730063A (zh) * | 2020-06-12 | 2020-10-02 | 欧菲微电子技术有限公司 | 铅纳米线的制备方法 |
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Application publication date: 20111130 |