CN102961987A - 具有预混合的连续化高粘硅油乳化工艺及其设备 - Google Patents

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张磊
范明明
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Abstract

本发明属于新型硅油乳化技术领域，特别是涉及一种具有预混合的连续化高粘硅油乳化工艺及其设备；其特征是该生产工艺包括水相(乳化剂和水剂)的配制、水相的定量供给、油相(硅油)的定量供给、预混合和连续乳化工艺步骤，由于本发明采用了进行预混合工序，克服了常规硅油乳化工艺在乳化釜壁硅油粘结而乳化困难的弊端，可以使水相与油相在过程中预乳化，形成水包油(O/W)乳液，提高了流动性，便于在后续的乳化搅拌釜中快速乳化；采用真空乳化方法，消除乳液中的气泡，有利于乳化粒径的控制，提高了产品的稳定性；连续化的乳化工艺方法，避免了由于间歇操作生产出现的不同批次产品质量差异，提高了生产效率。

Description

具有预混合的连续化高粘硅油乳化工艺及其设备
技术领域
本发明属于新型硅油乳化技术领域，特别是涉及一种具有预混合的连续化高粘硅油乳化工艺及其设备。
技术背景
硅油(聚硅氧烷)具有优良的化学稳定性、耐热耐寒性、耐候性、憎水性、润滑性、高折射性以及贮存稳定性，广泛应用于各种工业行业，包括汽车、建筑、化学品、电气工程和电子工业、医药工业、纸浆和造纸、运输业、航空航天工业、纺织、皮革、机械工程、金属加工等各个领域。高粘度硅油为高粘流体，由于成膜性好，可用于修复毛发的损伤和提高梳理性，同时因具有独特的润滑功能，其作为皮肤滋润剂、毛发调理剂的优秀性能己得到广泛的公认。另一方面，硅油由于其疏水性，在水相中难以分散，而直接应用于纤维则手感、牢度及弹性均不理想，因此需要制备成硅油乳液后方能应用。与纯硅油相比，硅油乳液不仅产品形态变化了，而且性能也大不一样。目前高粘硅油乳液现己泛用于化妆品、护发产品、塑料加工和纺织品整理等方面，此外在建筑表面防水和皮革护理等方面也有广泛的应用。
高粘硅油的乳化一直存在着乳化困难、乳液稳定性差、乳液的颗粒分布宽和可控性差等问题。通常高粘硅油乳液为水包油(O/W)型，便于相关领域使用。在现有的乳化工艺技术中，常用的工业化工艺都是间歇乳化，在间歇搅拌釜中加入一部分的水剂和乳化剂(水相)，启动搅拌，然后投入硅油(油相)，滴加水剂和乳化剂(水相)，不停搅拌乳化，最后出料。有的工艺在搅拌釜中添加如高剪切均质机、超声波装置或胶体磨等设备，以辅助乳化制备小粒径的乳液。由于高粘硅油与设备材料粘结附着力大，在容器的壁上附着，难以通过搅拌桨搅拌剪切使其乳化而洁净，致使设备的清洗困难，产品配方成分偏离，达不到预期的质量要求；物料体系粘度高，搅拌混合性能差，乳化的效果相应就差，所需的时间很长，生产效率低下；另由于间歇生产，辅助操作时间长，劳动效率低，每批产品的质量不稳定，自动化程度低，往往处理一定量的乳化硅油需要多个的搅拌釜，占地面积大，能耗也高。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有操作方便、运行可靠、实现计量控制，能有效乳化高粘硅油的连续化生产工艺。
本发明的目的是采用这样的技术解决方案实现的：其特征是该生产工艺包括水相(乳化剂和水剂)的配制、水相的定量供给、油相(硅油)的定量供给、预混合和连续乳化工艺步骤，各工艺步骤的内容如下：
水相(乳化剂和水剂)的配制：按照乳化剂和水剂的配方，在水相配制罐中将水剂加热至70℃～80℃，在开启搅拌的情况下，投入乳化剂并保持该温度，直至物料溶解均匀，冷却至50℃左右，备用；
水相的定量供给：将备用的水相物料加入到水相计量罐，水相计量罐和其出料泵及控制阀相连接，通过称重模块和仪表定量控制水相物料的供料流量，该流量为质量流率，按照水相和油相的乳化配方，以供给预混合步骤；
油相(硅油)的定量供给：将待乳化的硅油物料加入到油相相计量罐，油相计量罐和其出料转子泵及控制阀相连接，通过称重模块和仪表定量控制油相物料的供料流量，该流量为质量流率，按照水相和油相的乳化配方，以供给预混合步骤；
预混合：定量控制的水相和油相物料连续流入预混合设备，该预混合设备为一双螺杆泵与静态混合器串联，进行一定停留时间的处理后，连续流出至下一工序的连续乳化步骤处理；
连续乳化：预混合后的物料连续流入乳化搅拌釜，乳化搅拌釜实行真空操作，抽真空至-0.06～-0.08MPa，搅拌乳化并通过外循环转子泵进行物料循环和连续出料，得到合格的硅油乳液产品。
由于本发明采用了先进行预混合工序，克服了常规硅油乳化工艺在乳化釜壁硅油粘结而乳化困难的弊端，实现了水相和油相配比与配方一致；预混合工艺可以使水相与油相在过程中预乳化，形成粘度相对较低的水包油(O/W)乳液，物料的流动性提高，便于在后续的乳化搅拌釜中快速乳化，并控制粒径和粒径分布；乳化过程采用真空乳化，消除乳液中的气泡存在，有利于乳化粒径的控制，提高了产品的稳定性；连续化的乳化工艺方法，有效提高了生产效率，避免了由于间歇操作生产出现的不同批次产品质量差异。
附图说明
图1为本发明工艺的生产设备示意图
图2为本发明工艺的生产设备的乳化搅拌釜结构示意图
具体实施方式
水相(乳化剂和水剂)的配制：按照乳化剂和水剂的配方，在水相配制罐中将水剂加热至70℃～80℃，在开启搅拌的情况下，投入乳化剂并保持该温度，直至物料溶解均匀，冷却至50℃左右，备用；
水相的定量供给：将备用的水相物料加入到水相计量罐，装有称重模块的水相计量罐与水相离心泵及控制阀相连接，通过称重模块和仪表定量控制水相物料的供料流量，该流量为质量流率，按照水相和油相的乳化配方，以供给预混合双螺杆泵进口一；
油相(硅油)的定量供给：将待乳化的硅油物料加入到油相相计量罐，装有称重模块的油相计量罐和其出料油相转子泵及控制阀相连接，通过称重模块和仪表定量控制油相物料的供料流量，该流量为质量流率，按照水相和油相的乳化配方，以供给预混合双螺杆泵进口二；
预混合：定量控制的水相和油相物料连续流入预混合双螺杆泵，该双螺杆泵具有二个进料口和一个出料口，双螺杆泵可以处理高粘物料的混合和输送，水油相物料在双螺杆泵泵腔内进行快速混合后，输送至静态混合器，静态混合器以流体自身的流动与其内部部件产生错流混合和剪切，进行一定停留时间的处理后，形成一定的“预乳化”，并连续流出至下一工序的连续乳化步骤处理；
连续乳化：预混合后的物料通过乳化搅拌釜的进料口连续进入，乳化搅拌釜实行真空操作，抽真空至-0.06～-0.08MPa，这种真空乳化可消除乳化过程气泡的产生，开启搅拌器对物料进行搅拌、混合、剪切、乳化，并通过外循环转子泵进行物料循环回流提高高粘乳液的混合效果，以提高产品的乳化质量，通过循环转子泵循环管路的旁路连续出料，得到合格的硅油乳液产品。
如图1所示，所述的具有预混合的连续化高粘硅油乳化工艺是采用这样的设备实现的：它包括水相配制罐1、水相计量罐2、水相离心泵3、油相计量罐5、油相转子泵6、预混合双螺杆泵8、静态混合器9、乳化搅拌釜10、循环转子泵11和真空系统12；所述水相配制罐1与水相计量罐2相配合，所述水相计量罐2与水相离心泵3及水相控制阀4相连接，所述油相计量罐5与油相转子泵6及油相控制阀7相连接，所述预混合双螺杆泵8与其进口的油相控制阀7和水相控制阀4连接，并与静态混合器9相配合，所述乳化搅拌釜10与静态混合器9和循环转子泵10相连接，并且上部连接真空系统12。
如图2所示，所述乳化搅拌釜10由筒体10.1、上封头10.2、夹套10.3、驱动机构10.4、搅拌轴10.5、上层搅拌桨10.6、中间搅拌桨10.7、底搅拌桨10.8、进料口10.9、出料口10.10、循环回流口10.11和抽真空口10.12组成；所述筒体10.1与上封头10.2和夹套10.2相连接，同时该筒体与进料口10.9、循环回流口10.11和出料口10.10相连，该筒体的底部为平型，有利于底部的物料剪切、搅拌和乳化；所述的夹套10.2可根据工艺要求进行加热或冷却；所述的驱动机构10.4与上封头10.2和搅拌轴10.5相连接，提供乳化的搅拌动力，并具有密封功能以满足抽真空的要求；搅拌轴10.5上设有上层搅拌桨10.6、中间搅拌桨10.7和底搅拌桨10.8，底搅拌桨10.8为四叶45°斜桨形式，安装时其离筒体底部距离为30～40mm，搅拌时使物料上翻并提供桨的边缘足够剪切，中间搅拌桨10.7为二叶45°斜桨形式，搅拌时主要提供物料上翻混合和一定的剪切，上层搅拌桨10.6为二叶45°斜桨，其角度与搅拌桨10.7和10.8的角度相反，主要提供釜内物料的下压流动，这样三种搅拌器结构的组合，可以使物料在釜内获得的搅拌翻动、挤压剪切最佳，从而保证乳化质量；驱动机构10.4可以无级调速，搅拌桨的不同转速提供的剪切速度和剪切力不同，从而可以制备不同的乳液直径；所述抽真空口10.12设置在上封头10.2上，与图1所示的真空系统12相连，以消除乳化过程中的气泡产生；所述出料口10.10与图1所示的循环转子泵相连，把物料通过循环回流口10.11循环至筒体10.1内，形成宏观流动，强化了混合，提高产品质量。
所述水相配制罐1、水相计量罐2、水相离心泵3、油相计量罐5、油相转子泵6、预混合双螺杆泵8、静态混合器9、循环转子泵11和真空系统12为常用化工设备，均可从市场购得。
实施例
按照乳化剂和水剂的配方，在水相配制罐1中将水剂加热至70℃～80℃，在开启搅拌的情况下，投入乳化剂并保持该温度，直至物料溶解均匀，冷却至50℃左右，再将水相物料加入到水相计量罐2，根据水相和油相的乳化配方，通过称重模块和仪表设置水相物料的供料流量；将待乳化的硅油物料加入到油相相计量罐5，根据水相和油相的乳化配方，通过称重模块和仪表设置油相物料的供料流量；启动预混合双螺杆泵8、水相离心泵3和油相转子泵6，物料进入静态混合器9，流入乳化搅拌釜10，在物料进乳化搅拌釜10之前，先通过开启真空系统12对其抽真空，并始终保持-0.06～-0.08MPa压力；预混合物料进入乳化搅拌釜10的液位超过中间搅拌桨10.7后，开启驱动机构10.4进行搅拌，现进行慢速搅拌，开启循环转子泵11进行物料循环回流，直至物料超过上层搅拌桨10.6达到预定液位后，循环管路的旁路出料阀打开，控制出料流量与进料一致，实现连续化乳化操作。
利用本发明的工艺及其设备进行粘度为5×105mm2/s和1×106mm2/s两种二甲基硅油分别乳化，结果表明：在相同乳化剂和乳化配方下，利用本发明的工艺及其设备制得的硅油乳液比常规间歇的乳化工艺及其设备制得的乳液颗粒粒径分布窄、稳定性好、无气泡、外观好。

Claims (3)

1.一种具有预混合的连续化高粘硅油乳化工艺，其特征是该生产工艺包括水相(乳化剂和水剂)的配制、水相的定量供给、油相(硅油)的定量供给、预混合和连续乳化工艺步骤，各工艺步骤的内容如下：
水相(乳化剂和水剂)的配制：按照乳化剂和水剂的配方，在水相配制罐中将水剂加热至70℃～80℃，在开启搅拌的情况下，投入乳化剂并保持该温度，直至物料溶解均匀，冷却至50℃左右，备用；
水相的定量供给：将备用的水相物料加入到水相计量罐，水相计量罐和其出料泵及控制阀相连接，通过称重模块和仪表定量控制水相物料的供料流量，该流量为质量流率，按照水相和油相的乳化配方，以供给预混合步骤；
油相(硅油)的定量供给：将待乳化的硅油物料加入到油相相计量罐，油相计量罐和其出料转子泵及控制阀相连接，通过称重模块和仪表定量控制油相物料的供料流量，该流量为质量流率，按照水相和油相的乳化配方，以供给预混合步骤；
预混合：定量控制的水相和油相物料连续流入预混合设备，该预混合设备为一双螺杆泵与静态混合器串联，进行一定停留时间的处理后，连续流出至下一工序的连续乳化步骤处理；
连续乳化：预混合后的物料连续流入乳化搅拌釜，乳化搅拌釜实行真空操作，抽真空至-0.06～-0.08MPa，搅拌乳化并通过外循环转子泵进行物料循环和连续出料，得到合格的硅油乳液产品。
2.具有预混合的连续化高粘硅油乳化工艺的设备，它包括水相配制罐(1)、水相计量罐(2)、水相离心泵(3)、油相计量罐(5)、油相转子泵(6)、预混合双螺杆泵(8)、静态混合器(9)、乳化搅拌釜(10)、循环转子泵(11)和真空系统(12)；所述水相配制罐(1)与水相计量罐(2)相配合，所述水相计量罐(2)与水相离心泵(3)及水相控制阀(4)相连接，所述油相计量罐(5)与油相转子泵(6)及油相控制阀(7)相连接，所述预混合双螺杆泵(8)与其进口的油相控制阀(7)和水相控制阀(4)连接，并与静态混合器(9)相配合，所述乳化搅拌釜(10)与静态混合器(9)和循环转子泵(10)相连接，并且上部连接真空系统(12)。
3.根据权利要求2所述的具有预混合的连续化高粘硅油乳化工艺的设备，其特征在于所述乳化搅拌釜(10)由筒体(10.1)、上封头(10.2)、夹套(10.3)、驱动机构(10.4)、搅拌轴(10.5)、上层搅拌桨(10.6)、中间搅拌桨(10.7)、底搅拌桨(10.8)、进料口(10.9)、出料口(10.10)、循环回流口(10.11)和抽真空口(10.12)组成；所述筒体(10.1)与上封头(10.2)和夹套(10.2)相连接，同时该筒体与进料口(10.9)、循环回流口(10.11)和出料口(10.10)相连，该筒体的底部为平型；所述的驱动机构(10.4)与上封头(10.2)和搅拌轴(10.5)相连接；搅拌轴(10.5)上设有上层搅拌桨(10.6)、中间搅拌桨(10.7)和底搅拌桨(10.8)，底搅拌桨(10.8)为四叶45°斜桨形式，安装时其离筒体底部距离为30～40mm，中间搅拌桨(10.7)为二叶45°斜桨形式，上层搅拌桨(10.6)为二叶45°斜桨，其角度与搅拌桨(10.7)和(10.8)的角度相反；驱动机构(10.4)可以无级调速；所述抽真空口(10.12)设置在上封头(10.2)上。
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