CN108084330B - 一种丙烯酸酯类多孔聚合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种丙烯酸酯类多孔聚合物的制备方法，丙烯酸酯类多孔聚合物由乳化产物组成而成，其中乳化产物由乳液1聚合、乳液2聚合组成，通过连续乳化装置进行连续乳化乳液1、乳液2，聚合物商品形态为片状，而非传统丙烯酸吸水树脂的颗粒状，可以直接与膜状或片状材料复合，形成两层孔径大小有明显区别的泡沫状多孔材料，特别适合用于血液吸收类制品，使用连续的乳化装置进行乳化具有较高的生产效率；可以通过控制水相油相W/O比例和回流比来精确控制两种乳液中水相液滴不同的平均直径；乳化产物直接进入下一道工序，防止高内相乳液停滞过程中发成部分破乳和不均匀聚合的好处，该连续乳化工艺使乳化周期明显缩短。

Description

一种丙烯酸酯类多孔聚合物的制备方法
技术领域
本发明涉及医用材料，具体涉及一种丙烯酸酯类多孔聚合物的制备方法。
背景技术
传统的医用吸收材料为丙烯酸吸水树脂，传统丙烯酸吸水树脂的形状为颗粒状，颗粒状的吸收材料较难直接与膜状或片状材料复合。同时传统的制造丙烯酸吸水树脂采用的W/O乳化工艺大多数均采用搅拌、乳化机等分批乳化工艺，在工业生产中需要进行分批次乳化生产，时间长效率低、人工干预相对较多。在乳液半成品性质不稳定的产品生产中，乳化工艺后往往需要立即进入下一道工序，在这种情况下需要建立大量的批次乳化装置以保证下游工序的连续生产，投资巨大。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种丙烯酸酯类多孔聚合物的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种丙烯酸酯类多孔聚合物，其中：由乳化产物组成而成，其中乳化产物由乳液1聚合、乳液2聚合组成，其中乳液1由乳液1油相、乳液1的水相、乳液1的引发剂水相组成，其中乳液2由乳液2油相、乳液2的水相、乳液2的引发剂水相组成，所述乳液1的水相、乳液1油相、乳液1的引发剂水相比例为20:1:1 ，所述乳液2的水相、乳液2油相、乳液2的引发剂水相比例为32:1:2。
其中：所述乳液1油相以质量百分比计由以下原料组成，丙烯酸-2-乙基己酯59%-66%、乙二醇二甲基丙烯酸酯24%-31%、亚油酸甘油酯与三聚硬脂酸甘油酯复配乳化剂7%、十八烷基二甲基氯化铵3%，其中十八烷基二甲基氯化铵为助乳化剂。
其中：所述乳液2油相以质量百分比计由以下原料组成，丙烯酸-2-羟基丙酯48%-51%，甲基丙烯酸-2-羟基丙酯19%-22%，乙二醇二甲基丙烯酸酯16%-20%，二聚油酸甘油酯与月桂酸甘油酯复配乳化剂10%-14%。
其中：所述乳液1的水相、乳液2的水相均由氯化钠固体按照3.5%比例与纯水混合并利用少量盐酸将水相Ph值调节至6.2左右而制成。
其中：所述乳液1的引发剂水相、乳液2的引发剂水相均由过硫酸铵与纯水按照2.5%比例配制成。
一种丙烯酸酯类多孔聚合物制备方法，其中：由以下步骤组成，
S1.油相备料于油相材料储罐中，水相备料于水相材料储罐中，引发剂水相备料于引发剂储罐中；
S2.第一静态混合器模组中的一次混合乳化的乳液部分通过回流恒流泵控制输送到第二静态混合器模组中，油相材料储罐中的油相通过油相供料恒流泵连续输送到第二静态混合器模组中与一次混合乳化的乳液进行预混合并得到预混合物料；
S3.S2中的预混合物料输送到第一静态混合器模组中并且与通过水相供料恒流泵控制连续输送的水相进行一次混合乳化；
S4.S3中的一次混合乳化后的乳液通过分流三通接口分别部分通过回流恒流泵控制输送到第二静态混合器模组中、输送到第三静态混合器模组并与通过引发剂供料恒流泵控制连续输送的引发剂水相进行二次混合乳化，并得到乳液；
其中油相包括乳液1油相、乳液2油相，水相包括乳液1的水相、乳液2的水相，引发剂水相包括乳液1的引发剂水相、乳液2的引发剂水相，所述乳液1油相、乳液1的水相、乳液1的引发剂水相组成乳液1，所述乳液2油相、乳液2的水相、乳液2的引发剂水相组成乳液2，所述乳液1的水相、乳液1油相、乳液1的引发剂水相比例为20:1:1 ，所述乳液2的水相、乳液2油相、乳液2的引发剂水相比例为32:1:2，所述乳液1聚合、乳液2聚合组成乳化产物。
其中：所述油相供料恒流泵、水相供料恒流泵、引发剂供料恒流泵的流量控制比例均从1:10:1到1:20:20连续可调，所述回流比例0/100~99/100之间连续可调。
本发明的有益效果是：聚合物商品形态为片状，而非传统丙烯酸吸水树脂的颗粒状，可以直接与膜状或片状材料复合，形成两层孔径大小有明显区别的泡沫状多孔材料，该材料在使用过程中血细胞会被第一层材料固定，血浆和其他液体会被第二层材料吸收，因此特别适合用于血液吸收类制品。同时，该材料因为两层孔径不同而形成一个吸附体系，液体会从大孔径层向小孔径层快速渗透而反之不易。
使用连续的乳化装置进行乳化具有较高的生产效率；可以通过控制水相油相W/O比例和回流比来精确控制两种乳液中水相液滴不同的平均直径；乳化产物直接进入下一道工序，防止高内相乳液停滞过程中发成部分破乳和不均匀聚合的好处，该连续乳化工艺乳化周期明显缩短，乳液可以直接与下游工序连接。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的高效连续乳化装置示意图；
图2是本发明的SX静态混合器及模组安装方式示意图。
具体实施方式
参照图1、图2，该聚合物由两种乳化产物组合而成，所述乳化产物通过乳液1、乳液2聚合而成。所述乳液1通过乳液1油相、乳液1的水相、乳液1的引发剂水相乳化而成，所述乳液2通过乳液2油相、乳液2的水相、乳液2的引发剂水相乳化而成。
装置及乳化工艺
一种高效连续乳化装置，所述高效连续乳化装置包括可连续进行混合工艺的混合水油相的第一混合端、二次进行控制流量混合水相的第二混合端，所述第一混合端连接第二混合端，所述第一混合端包括油水混合端、可根据产品参数要求进行控制回流流量的回流预混合端。
所述油水混合端包括相互连通的水相材料储罐6、对水相、油相进行混合的第一静态混合器模组8、设置于水相材料储罐6与第一静态混合器模组8之间并可根据工艺进行控制流量输送水相材料储罐6的水相物料到第一静态混合器模组8的水相供料恒流泵7，所述回流预混合端包括相互连通的油相材料储罐1、油相供料阀门3、对油相进行预混合的第二静态混合器模组5、设置于油相供料阀门3与油相材料储罐1之间并可根据工艺进行控制流量输送油相材料储罐1的油相物料到第二静态混合器模组5的油相供料恒流泵2、可根据工艺要求使第一静态混合器模组8内物料在控制流量下回流到第二静态混合器模组5的回流恒流泵4，所述回流恒流泵4的出料端、油相供料阀门3的出料端均与第二静态混合器模组5的进料端连通，所述第二静态混合器模组5的出料端、水相供料恒流泵7的出料端均与第一静态混合器模组8的进料端相通，所述第一静态混合器模组8的出料端连接分流三通接口9，所述分流三通接口9与回流恒流泵4的进料口相通，所述分流三通接口9与第二混合端相通。
所述第二混合端包括相互连通的引发剂储罐13、引发剂供料阀门11、对第一混合端形成的乳液进行二次混合的第三静态混合器模组14，设置于引发剂供料阀门11与引发剂储罐13之间并可根据工艺进行控制流量输送引发剂储罐13的物料到第三静态混合器模组14的引发剂供料恒流泵12、所述分流三通接口9的出料端、引发剂供料阀门11的出料端均与第三静态混合器模组14的进料端连通，所述第三静态混合器模组14的出料端连通乳化产物产出接口16。所述分流三通接口9与第三静态混合器模组14之间设有节流止回阀及采样口10，所述乳化产物产出接口16与第三静态混合器模组14之间设有采样口15。
本高效乳化装置中设有三组静态混合器模组，包括第一静态混合器模组8、第二静态混合器模组5、第三静态混合器模组14，每组SX型静态混合器模组包含12个SX型静态混合器单元19、安装管壳18和连接法兰装置17。SX型静态混合器单元19在安装管壳18内以垂直和水平方式交替排布安装。
该装置中乳化的水相、油相和引发剂水相均采用恒流泵进行流量控制，在乳液稳定输出时水相与油相比例得到精确控制并实现生产过程连续自动投料，该装置的主要设计实现连续生产一种W/O介于25-40之间的高内相乳液，并在这种乳液中均匀投入引发剂和第二部分的水相。因此设计了通过第三静态混合模组来实现连续均匀混合的工艺，同时利用第三静态混合器模组14来对乳液性质（液滴大小、W/O比例均匀度）进行进一步的调整。
油相在连续过程中不直接与水相接触，而是与回流的乳液经过第二静态混合器模组5进行预混合，使得油相能够更加快速和高效地分散于乳液中，这一独特设计是在一系列理论分析和试验后确定的，在乳化剂（通常预先溶解于油相中）的配合下，使得本装置可以产生W/O比大于20倍的高内相乳液，同时使乳化周期明显缩短，乳液可以直接与下游工序连接。
实施例1：
物料准备
所述乳液1、乳液2的油相准备工序为：
乳液1油相：丙烯酸-2-乙基己酯65%，乙二醇二甲基丙烯酸酯25%，亚油酸甘油酯与三聚硬脂酸甘油酯复配乳化剂7%， 十八烷基二甲基氯化铵3% ，所述十八烷基二甲基氯化铵为助乳化剂；
乳液2油相：丙烯酸-2-羟基丙酯49%，甲基丙烯酸-2-羟基丙酯21%，乙二醇二甲基丙烯酸酯19%，二聚油酸甘油酯与月桂酸甘油酯复配乳化剂11%；
所述乳液1、乳液2的水相准备工序均为：将氯化钠固体按照3.5%比例与纯水混合，并利用少量盐酸将水相PH值调节至6.2左右；
所述乳液1、乳液2的引发剂水相准备工序均为：将过硫酸铵与纯水按照2.5%比例配制成引发剂水相。
所述乳液1油相、乳液1的水相、乳液1的引发剂水相通过连续的乳化装置进行乳化得到乳液1，所述乳液2油相、乳液2的水相、乳液2的引发剂水相通过连续的乳化装置进行乳化得到乳液2。
乳液1油相备料于油相材料储罐1中，乳液1的水相备料于水相材料储罐6中，乳液1的引发剂水相备料于引发剂储罐13中，乳化装置稳定运行时，第一静态混合器模组8中的一次混合乳化的乳液部分通过回流恒流泵4控制输送到第二静态混合器模组5中，回流的流量由回流恒流泵4进行精确控制，其中回流比例由乳液1的水相供料流量、油相供料流量和回流流量共同决定，通过中央过程控制系统实现精确控制，以适应达到产品乳液参数要求，回流比例0/100~99/100之间连续可调,其中油相供料恒流泵2、水相供料恒流泵7、引发剂供料恒流泵12的流量控制比例均从1:10:1到1:20:20连续可调,同时油相材料储罐1中的乳液1油相通过油相供料恒流泵2连续输送到第二静态混合器模组5中与一次混合乳化的乳液进行预混合并得到预混合物料，预混合物料输送到第一静态混合器模组8中并且与通过水相供料恒流泵7控制连续输送的乳液1的水相进行一次混合乳化，一次混合乳化后的乳液通过分流三通接口9分别部分通过回流恒流泵4控制输送到第二静态混合器模组5中、输送到第三静态混合器模组14并与通过引发剂供料恒流泵12控制连续输送的乳液1的引发剂水相进行二次混合乳化，进行二次混合乳化后得到乳液1，乳液1通过乳化产物产出接口连续输送到下道工序，其中乳液1的水相、油相引发剂水相比例为20:1:1。
同理，乳液2油相备料于油相材料储罐1中，乳液2的水相备料于水相材料储罐6中，乳液2的引发剂水相备料于引发剂储罐13中，装置稳定运行时，第一静态混合器模组8中的一次混合乳化的乳液部分通过回流恒流泵4控制输送到第二静态混合器模组5中，回流的流量由回流恒流泵4进行精确控制，其中回流比例由乳液1的水相供料流量、油相供料流量和回流流量共同决定，通过中央过程控制系统实现精确控制，以适应达到产品乳液参数要求，回流比例0/100~99/100之间连续可调，其中油相供料恒流泵2、水相供料恒流泵7、引发剂供料恒流泵12的流量控制比例均从1:10:1到1:20:20连续可调,同时油相材料储罐1中的乳液2油相通过油相供料恒流泵2连续输送到第二静态混合器模组5中与一次混合乳化的乳液进行预混合并得到预混合物料，预混合物料输送到第一静态混合器模组8中并且与通过水相供料恒流泵7控制连续输送的乳液2的水相进行一次混合乳化，一次混合乳化后的乳液通过分流三通接口9分别部分通过回流恒流泵4控制输送到第二静态混合器模组5中、输送到第三静态混合器模组14并与通过引发剂供料恒流泵12控制连续输送的乳液2的引发剂水相进行二次混合乳化，进行二次混合乳化后得到乳液2，乳液2通过乳化产物产出接口连续输送到下一道工序，其中乳液2中的水相、油相和引发剂水相比例为32:1:2。
通过该高效乳化装置及其乳化工艺，使用连续的乳化装置进行乳化具有较高的生产效率；可以通过控制水相油相W/O比例和回流比来精确控制两种乳液中水相液滴不同的平均直径；乳化产物直接进入下一道工序，防止高内相乳液停滞过程中发成部分破乳和不均匀聚合的好处。
乳液1、乳液2成品制造
乳化后的两种乳液(乳液1：乳液2=1:2） 先后涂布于表面镀有特氟龙层的耐高温皮带上，进入连续的两阶段高温隧道炉进行聚合和水相的排出，经过第一阶段度隧道炉，第一阶段度隧道炉炉温T= 110℃，乳液已经完成聚合形成固体，在第一阶段和第二阶段高温隧道炉之间有一个液体挤压辊，将60~70%的水相集中排出，并加以循环利用。
经过第二阶段隧道炉，第二阶段隧道炉炉温T=135℃，聚合物中的剩余的水份大部分蒸发，含水量降到0.5%以下。聚合物成品呈片状连续延展产出，经过分切后进行收卷包装。
该丙烯酸酯类多孔聚合物形成两层孔径大小有明显区别的泡沫状多孔材料，第一层孔径20-30um第二层孔径3-6um，该材料在使用过程中血细胞会被第一层材料固定，血浆和其他液体会被第二层材料吸收，因此特别适合用于血液吸收类制品。同时该材料因为两层孔径不同而形成一个吸附体系，液体会从大孔径层向小孔径层快速渗透而反之不易。该丙烯酸酯类多孔聚合物商品形态为片状，而非传统丙烯酸吸水树脂的颗粒状，可以直接与膜状或片状材料复合，用于医疗液体吸附、卫生用品吸附等场合。主要用途是血液及血液制品相关吸收用途，例如创口贴、手术耗材与卫生巾等。
实施例2：
物料准备
所述乳液1、乳液2的油相准备工序为：
乳液1油相：丙烯酸-2-乙基己酯60%，乙二醇二甲基丙烯酸酯30%，亚油酸甘油酯与三聚硬脂酸甘油酯复配乳化剂7%， 十八烷基二甲基氯化铵3% ，所述十八烷基二甲基氯化铵为助乳化剂；
乳液2油相：丙烯酸-2-羟基丙酯50%，甲基丙烯酸-2-羟基丙酯20%，乙二醇二甲基丙烯酸酯17%，二聚油酸甘油酯与月桂酸甘油酯复配乳化剂13%；
所述乳液1、乳液2的水相准备工序均为：将氯化钠固体按照3.5%比例与纯水混合，并利用少量盐酸将水相PH值调节至6.2左右；
所述乳液1、乳液2的引发剂水相准备工序均为：将过硫酸铵与纯水按照2.5%比例配制成引发剂水相。
所述乳液1油相、乳液1的水相、乳液1的引发剂水相通过连续的乳化装置进行乳化得到乳液1，所述乳液2油相、乳液2的水相、乳液2的引发剂水相通过连续的乳化装置进行乳化得到乳液2。
乳液1油相备料于油相材料储罐1中，乳液1的水相备料于水相材料储罐6中，乳液1的引发剂水相备料于引发剂储罐13中，乳化装置稳定运行时，第一静态混合器模组8中的一次混合乳化的乳液部分通过回流恒流泵4控制输送到第二静态混合器模组5中，回流的流量由回流恒流泵4进行精确控制，其中回流比例由乳液1的水相供料流量、油相供料流量和回流流量共同决定，通过中央过程控制系统实现精确控制，以适应达到产品乳液参数要求，回流比例0/100~99/100之间连续可调,其中油相供料恒流泵2、水相供料恒流泵7、引发剂供料恒流泵12的流量控制比例均从1:10:1到1:20:20连续可调,同时油相材料储罐1中的乳液1油相通过油相供料恒流泵2连续输送到第二静态混合器模组5中与一次混合乳化的乳液进行预混合并得到预混合物料，预混合物料输送到第一静态混合器模组8中并且与通过水相供料恒流泵7控制连续输送的乳液1的水相进行一次混合乳化，一次混合乳化后的乳液通过分流三通接口9分别部分通过回流恒流泵4控制输送到第二静态混合器模组5中、输送到第三静态混合器模组14并与通过引发剂供料恒流泵12控制连续输送的乳液1的引发剂水相进行二次混合乳化，进行二次混合乳化后得到乳液1，乳液1通过乳化产物产出接口连续输送到下道工序，其中乳液1的水相、油相引发剂水相比例为20:1:1。
同理，乳液2油相备料于油相材料储罐1中，乳液2的水相备料于水相材料储罐6中，乳液2的引发剂水相备料于引发剂储罐13中，装置稳定运行时，第一静态混合器模组8中的一次混合乳化的乳液部分通过回流恒流泵4控制输送到第二静态混合器模组5中，回流的流量由回流恒流泵4进行精确控制，其中回流比例由乳液1的水相供料流量、油相供料流量和回流流量共同决定，通过中央过程控制系统实现精确控制，以适应达到产品乳液参数要求，回流比例0/100~99/100之间连续可调，其中油相供料恒流泵2、水相供料恒流泵7、引发剂供料恒流泵12的流量控制比例均从1:10:1到1:20:20连续可调,同时油相材料储罐1中的乳液2油相通过油相供料恒流泵2连续输送到第二静态混合器模组5中与一次混合乳化的乳液进行预混合并得到预混合物料，预混合物料输送到第一静态混合器模组8中并且与通过水相供料恒流泵7控制连续输送的乳液2的水相进行一次混合乳化，一次混合乳化后的乳液通过分流三通接口9分别部分通过回流恒流泵4控制输送到第二静态混合器模组5中、输送到第三静态混合器模组14并与通过引发剂供料恒流泵12控制连续输送的乳液2的引发剂水相进行二次混合乳化，进行二次混合乳化后得到乳液2，乳液2通过乳化产物产出接口连续输送到下一道工序，其中乳液2中的水相、油相和引发剂水相比例为32:1:2。
通过该高效乳化装置及其乳化工艺，使用连续的乳化装置进行乳化具有较高的生产效率；可以通过控制水相油相W/O比例和回流比来精确控制两种乳液中水相液滴不同的平均直径；乳化产物直接进入下一道工序，防止高内相乳液停滞过程中发成部分破乳和不均匀聚合的好处。
乳液1、乳液2成品制造
乳化后的两种乳液(乳液1：乳液2=1:2） 先后涂布于表面镀有特氟龙层的耐高温皮带上，进入连续的两阶段高温隧道炉进行聚合和水相的排出，经过第一阶段度隧道炉，第一阶段度隧道炉炉温T= 110℃，乳液已经完成聚合形成固体，在第一阶段和第二阶段高温隧道炉之间有一个液体挤压辊，将60~70%的水相集中排出，并加以循环利用。
经过第二阶段隧道炉，第二阶段隧道炉炉温T=135℃，聚合物中的剩余的水份大部分蒸发，含水量降到0.5%以下。聚合物成品呈片状连续延展产出，经过分切后进行收卷包装。
在本发明中：该丙烯酸酯类多孔聚合物形成两层孔径大小有明显区别的泡沫状多孔材料，第一层孔径20-30um第二层孔径3-6um，该材料在使用过程中血细胞会被第一层材料固定，血浆和其他液体会被第二层材料吸收，因此特别适合用于血液吸收类制品。同时该材料因为两层孔径不同而形成一个吸附体系，液体会从大孔径层向小孔径层快速渗透而反之不易。该丙烯酸酯类多孔聚合物商品形态为片状，而非传统丙烯酸吸水树脂的颗粒状，可以直接与膜状或片状材料复合，用于医疗液体吸附、卫生用品吸附等场合。主要用途是血液及血液制品相关吸收用途，例如创口贴、手术耗材与卫生巾等。

Claims (1)

1.一种丙烯酸酯类多孔聚合物的制备方法，由以下步骤组成，
S1.油相备料于油相材料储罐（1）中，水相备料于水相材料储罐（6）中，引发剂水相备料于引发剂储罐（13）中；
S2.第一静态混合器模组（8）中的一次混合乳化的乳液部分通过回流恒流泵（4）控制输送到第二静态混合器模组（5）中，油相材料储罐（1）中的油相通过油相供料恒流泵（2）连续输送到第二静态混合器模组（5）中与一次混合乳化的乳液进行预混合并得到预混合物料；
S3.S2中的预混合物料输送到第一静态混合器模组（8）中并且与通过水相供料恒流泵（7）控制连续输送的水相进行一次混合乳化；
S4.S3中的一次混合乳化后的乳液通过分流三通接口（9）分别部分通过回流恒流泵（4）控制输送到第二静态混合器模组（5）中、输送到第三静态混合器模组（14）并与通过引发剂供料恒流泵（12）控制连续输送的引发剂水相进行二次混合乳化，并得到乳液；
所述油相供料恒流泵（2）、水相供料恒流泵（7）、引发剂供料恒流泵（12）的流量控制比例均从1:10:1到1:20:20连续可调，所述回流比例0/100~99/100之间连续可调；
所述油相包括乳液1油相、乳液2油相，水相包括乳液1的水相、乳液2的水相，引发剂水相包括乳液1的引发剂水相、乳液2的引发剂水相，所述乳液1油相、乳液1的水相、乳液1的引发剂水相组成乳液1，所述乳液2油相、乳液2的水相、乳液2的引发剂水相组成乳液2，所述乳液1的水相、乳液1油相、乳液1的引发剂水相比例为20:1:1 ，所述乳液2的水相、乳液2油相、乳液2的引发剂水相比例为32:1:2，所述乳液1聚合、乳液2聚合组成乳化产物；
所述乳液1油相以质量百分比计由以下原料组成，丙烯酸-2-乙基己酯59%-66%、乙二醇二甲基丙烯酸酯24%-31%、亚油酸甘油酯与三聚硬脂酸甘油酯复配乳化剂7%、 十八烷基二甲基氯化铵3%，其中十八烷基二甲基氯化铵为助乳化剂；
所述乳液2油相以质量百分比计由以下原料组成，丙烯酸-2-羟基丙酯48%-51%，甲基丙烯酸-2-羟基丙酯19%-22%，乙二醇二甲基丙烯酸酯16%-20%，二聚油酸甘油酯与月桂酸甘油酯复配乳化剂10%-14%；
所述乳液1的水相、乳液2的水相均由氯化钠固体按照3.5%比例与纯水混合并利用少量盐酸将水相pH值调节至6.2而制成；
所述乳液1的引发剂水相、乳液2的引发剂水相均由过硫酸铵与纯水按照2.5%比例配制成；
所述乳液1乳化产物、乳液2乳化产物以1:2的比例先后涂布于表面镀有特氟龙层的耐高温皮带上，进入连续的两阶段高温隧道炉进行聚合和水相的排出，经过第一阶段度隧道炉，第一阶段度隧道炉炉温T＝110℃，乳液已经完成聚合形成固体，在第一阶段和第二阶段高温隧道炉之间有一个液体挤压辊，将60～70％的水相集中排出，并加以循环利用；经过第二阶段隧道炉，第二阶段隧道炉炉温T＝135℃，聚合物中的剩余的水分大部分蒸发，含水量降到0.5％以下；聚合物成品呈片状连续延展产出，经过分切后进行收卷包装。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108524998A (zh) * 2018-06-17 2018-09-14 广州崇轩信息科技有限公司 一种经血吸收材料
CN113289049B (zh) * 2021-05-28 2021-11-30 广州安洁芯材科技有限公司 一种丙烯酸酯类泡沫材料吸收芯体的制备方法
CN116421766B (zh) * 2023-04-17 2023-11-03 广州安洁芯材科技有限公司 一种液体卫生巾吸收芯体的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102961987A (zh) * 2012-12-18 2013-03-13 江南大学 具有预混合的连续化高粘硅油乳化工艺及其设备
CN103408691A (zh) * 2013-08-06 2013-11-27 中科院广州化学有限公司 一种丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法与应用
CN103691335A (zh) * 2013-11-13 2014-04-02 上海涂料有限公司上海新华树脂厂 一种连续式水性环氧乳液的制造方法
CN104263287A (zh) * 2014-09-19 2015-01-07 华烁科技股份有限公司 一种刚挠结合印制电路板用高耐热低流动度胶粘剂、胶膜及其制备方法
WO2017213888A1 (en) * 2016-06-06 2017-12-14 3M Innovative Properties Company Processes of making polymers in flow reactors

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102961987A (zh) * 2012-12-18 2013-03-13 江南大学 具有预混合的连续化高粘硅油乳化工艺及其设备
CN103408691A (zh) * 2013-08-06 2013-11-27 中科院广州化学有限公司 一种丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法与应用
CN103691335A (zh) * 2013-11-13 2014-04-02 上海涂料有限公司上海新华树脂厂 一种连续式水性环氧乳液的制造方法
CN104263287A (zh) * 2014-09-19 2015-01-07 华烁科技股份有限公司 一种刚挠结合印制电路板用高耐热低流动度胶粘剂、胶膜及其制备方法
WO2017213888A1 (en) * 2016-06-06 2017-12-14 3M Innovative Properties Company Processes of making polymers in flow reactors

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