CN103408691A - 一种丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法与应用。本发明的丙烯酸酯压敏胶乳液包含按质量份计的100份单体I、0~6份功能单体、0.3~3份乳化剂、0.1~2份引发剂、0.025~1份缓冲剂。本发明首次采用双组分可聚合乳化剂来制备丙烯酸酯压敏胶乳液。该方法制备的乳液具有较好的静置稳定性和离心稳定性,将乳液制备成压敏胶带可以具有优异的耐湿性能,表现为其吸水率较低,同时该压敏胶具有综合性能较好的初粘力、持粘力及180°剥离强度;本发明制备工艺简单,生产过程、储存过程稳定、安全,易控制,便于操作,易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于乳液压敏胶领域,特别涉及一种丙烯酸酯压敏胶乳液及其制备方法与应用。
背景技术
在乳液聚合过程起重要作用的传统乳化剂,在随后却会对其带来不利影响。这是因为传统乳化剂仅是物理吸附在乳液粒子表面,在聚合、储存、使用过程中会发生向水相的解吸附。乳化剂吸附和解吸附之间的平衡受很多因素的影响,如乳液粒子浓度、温度、电解质浓度、pH等,这些因素在产品的储存和使用过程可能发生改变,而维持乳液的稳定状态需要一定的乳化剂浓度,因此,吸附与解吸附平衡的变化可能会严重影响乳液的流变性能及稳定性。另外一方面,在干燥乳液聚合物的过程中,乳化剂吸附在乳液粒子上,随着粒子的积聚沉降,乳化剂从聚合物本体向粘接面-聚合物界面及聚合物-空气界面迁移。有研究证明,乳化剂分子更倾向于向聚合物-空气界面迁移,在界面排成一排,以使疏水尾巴朝向空气。在含有1%乳化剂的体系内,界面的乳化剂浓度可达到50%。水溶性的乳化剂以如此高的浓度位于聚合物-空气界面上,严重影响了聚合物的粘接性能及耐水性能,带来压敏胶带的水白模糊等问题。
由于上述问题的存在,可聚合乳化剂,或者称反应型乳化剂,在乳液聚合中引起了广泛的兴趣。通过将乳化剂化学键接到乳液粒子上,可以避免或减少传统乳化剂带来的不利影响,同时还可以带来聚合物乳液及聚合物产品性能的提高。同时,尽管关于可聚合乳化剂用于丙烯酸酯乳液聚合的研究很多,但大多数都是采用阴离子、阳离子、非离子乳化剂中的一种进行聚合,得到的压敏胶乳液还不能满足人们的要求。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种丙烯酸酯压敏胶乳液。该丙烯酸酯压敏胶乳液配方中含有双组份可聚合乳化剂,通过双组份可聚合乳化剂的应用,得到的丙烯酸酯压敏胶具有优异的耐湿性能等优点。
本发明的另一目的在于提供所述的丙烯酸酯压敏胶乳液的制备方法。
本发明的再一目的在于提供所述的丙烯酸酯压敏胶乳液的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种丙烯酸酯压敏胶乳液,包含以下按质量份计的组分:单体I100份、官能单体0~6份、双组分可聚合乳化剂0.3~3份、引发剂0.1~2份、缓冲剂0.025~1份;
所述的丙烯酸酯压敏胶乳液还包含水100质量份;
所述的单体I由软单体与硬单体按质量比为65~100:35~0配比组成;优选为按质量比为80:20配比组成;
所述的软单体为丙烯酸乙酯(EA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸异辛酯(EHA)和丙烯酸十二酯(LA)中的一种或至少两种;
所述的硬单体为苯乙烯(St)、醋酸乙烯酯(VAc)、丙烯腈(AN)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和丙烯酸甲酯(MA)中的一种或至少两种;
所述的官能单体为丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)中的一种或至少两种;
所述的双组分可聚合乳化剂由可聚合阴离子乳化剂与可聚合非离子型乳化剂按质量比为1:2~2:1配比组成;
所述的可聚合阴离子型乳化剂优选为烯丙氧基羟丙基磺酸钠(AHPS)、甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠(HMPS)和甲基烯丙羟丙磺酸钠(HPMAS)中的一种或至少两种;
所述的可聚合非离子型乳化剂优选为加成数为10的烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚(SN-10)、加成数为15的烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚(SN-15)和加成数为11的烯丙基聚氧乙烯醚(CD-511)中的一种或至少两种;
所述的引发剂为过硫酸钾(KPS)和过硫酸铵(APS)中的一种或两种;
所述的缓冲剂为碳酸氢钠和碳酸钠中的一种或两种。
所述的丙烯酸酯压敏胶乳液的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)单体Ⅱ的制备:将单体I和官能单体混合,得到单体Ⅱ;
(2)种子乳液的制备:用水将缓冲剂溶解,接着加入1/10~3/10质量的步骤(1)制备的单体Ⅱ、1/10~3/10质量的双组分可聚合乳化剂和1/10~3/10质量的引发剂,搅拌条件下升温到75~80℃,保温聚合,得到种子乳液;
(3)乳液的制备:
①分别将剩余的双组分可聚合乳化剂和剩余的引发剂制备成双组分可聚合乳化剂水溶液和引发剂水溶液;
②往步骤(2)中得到的种子乳液中同时滴加剩余的单体Ⅱ、步骤①制备的成双组分可聚合乳化剂水溶液和引发剂水溶液,滴加过程中,温度保持为75~80℃;滴加完毕后,保温反应;
③接着升温至85~90℃,保温反应;
④然后降温,出料,过滤,得到丙烯酸酯压敏胶乳液;
其中,所述的丙烯酸酯压敏胶乳液包含以下按质量份计的组分:单体I100份、官能单体0~6份、双组分可聚合乳化剂0.3~3份、引发剂0.1~2份、缓冲剂0.025~1份。
所述的水优选为去离子水;
步骤(2)中所述的用水量优选为80质量份;
步骤(2)中所述的单体Ⅱ的用量优选为步骤(2)和步骤(3)所用单体II总质量的1/5;
步骤(2)中所述的双组分可聚合乳化剂的用量优选为步骤(2)和步骤(3)所用双组分可聚合乳化剂总质量的1/5;
步骤(2)中所述的引发剂的用量优选为步骤(2)和步骤(3)所用引发剂总质量的1/5;
步骤(2)中所述的搅拌的速度优选为300~500r/min;
步骤(2)中所述的保温聚合的时间优选为30min;
步骤(3)①中所述的双组分可聚合乳化剂水溶液优选用10质量份的水配制;所述的引发剂水溶液优选用10质量份的水配制;
步骤(3)②中所述的滴加的时间优选为2~3h;
步骤(3)②中所述的保温反应的时间优选为2h;
步骤(3)③中所述的保温反应的时间优选为1h~2h;
步骤(3)④中所述的降温优选为降温到20~50℃;
步骤(3)④中所述的过滤优选为使用200目筛或200目滤布过滤;
所述的丙烯酸酯压敏胶乳液在制备压敏胶带中的应用,优选包含如下步骤:将丙烯酸酯压敏胶乳液的pH值调节为8~9后,再将其涂布于基质载体上,烘干,得到压敏胶带;
所述的pH值优选为使用氨水进行调节;更优选为使用质量百分比为30%的氨水进行调节;
所述的基质载体优选为PET薄膜;
所述的涂布为通过手工涂布或者涂布机涂布;
所述的涂布的厚度优选为60~140μm;
所述的烘干的温度优选为120℃;
所述的压敏胶带的厚度优选为30~70μm。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
(1)本发明提供的丙烯酸酯压敏胶乳液所用的乳化剂为可聚合阴离子乳化剂与非离子型乳化剂的组合,替代了传统的乳化剂。由于采用双组分可聚合乳化剂,使得压敏胶的耐湿性能得到提高,水白卷曲现象得到改善;而且,阴离子型可聚合乳化剂和非离子型可聚合乳化剂的复合使用,可以得到稳定性较好的丙烯酸酯压敏胶乳液,带来压敏胶乳液储存和使用过程的稳定,即其具有较好的静置稳定性和离心稳定性。
(2)本发明提供的丙烯酸酯压敏胶环保安全、耐湿性能优异,且具有较好的初粘力、持粘力及180°剥离强度。
(3)本发明所用的制备原料简单易得,制备成本较低,适于工业化生产。
(4)本发明的生产过程、储存过程稳定、安全,易控制。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)单体Ⅱ的制备:将65g丙烯酸丁酯和35g苯乙烯加入到烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,得到100g单体Ⅱ。
(2)乳液聚合:将80g去离子水和0.025g碳酸钠加入到反应瓶中,加入20g步骤(1)中制备好的单体Ⅱ、0.02g烯丙氧基羟丙基磺酸钠AHPS、0.04g加成数为10的烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚SN-10和0.02g过硫酸钾,300r/min转速搅拌下升温到75℃,保温聚合30min。待体系出现蓝色后,通过恒压漏斗同时滴加剩余的单体Ⅱ80g、过硫酸钾水溶液(0.08g溶解在10g去离子水中得到)及AHPS和SN-10水溶液(0.08g AHPS、0.16g SN-10和10g去离子水混合得到),2h内滴加完毕,保温反应2h后升温至85℃,使单体聚合完全,继续保温反应1h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到聚合乳液1。
(3)乳液压敏胶的制备:用质量分数30%的氨水调节步骤(2)制得的聚合乳液1的pH值为8,取适量调节好pH值的乳液用涂布机均匀涂覆在PET薄膜上,涂覆厚度为60μm,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为30μm表面光滑平整的乳液压敏胶带1。
实施例2
(1)单体Ⅱ的制备:将100g丙烯酸异辛酯和6g丙烯酸加入到烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,得到106g单体Ⅱ。
(2)乳液聚合:将80g去离子水和1g碳酸钠加入到反应瓶中,加入21.2g步骤(1)中制备好的单体Ⅱ、0.4g甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠HMPS、0.2g加成数为15的烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚SN-15和0.4g过硫酸铵,400r/min转速搅拌下升温到78℃,保温聚合30min。待体系出现蓝色后,通过恒压漏斗同时滴加剩余的单体Ⅱ84.8g、过硫酸铵水溶液(1.6g过硫酸铵溶解在10g去离子水中得到)及HMPS和SN-15水溶液(1.6g HMPS、0.8g SN-15和10g去离子水混合得到),2.5h内滴加完毕,保温反应2h后升温至88℃,使单体聚合完全,继续保温反应1.5h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到聚合乳液2。
(3)乳液压敏胶的制备:用质量分数30%的氨水调节步骤(2)制得的乳液pH值为9,取适量调节好pH值的乳液用涂布机均匀涂覆在PET薄膜上,涂覆厚度为140μm,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为70μm表面光滑平整的乳液压敏胶带2。
实施例3
(1)单体Ⅱ的制备:将80g丙烯酸丁酯、20g甲基丙烯酸甲酯和3g丙烯酸加入到烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,得到103g单体Ⅱ。
(2)乳液聚合:将80g去离子水和0.025g碳酸钠加入到反应瓶中,加入20.6g步骤(1)中制备好的单体Ⅱ、0.04g甲基烯丙羟丙磺酸钠HPMAS、0.08g加成数为11的烯丙基聚氧乙烯醚CD-511和0.2g过硫酸钾,500r/min转速搅拌下升温到80℃,保温聚合30min。待体系出现蓝色后,通过恒压漏斗同时滴加剩余的单体Ⅱ82.4g、过硫酸钾水溶液(0.8g过硫酸钾溶解在10g去离子水中得到)及HPMAS和CD-511水溶液(0.16g HPMAS、0.32g CD-511和10g去离子水混合得到),2h内滴加完毕,保温反应2h后升温至90℃,使单体聚合完全,继续保温反应2h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到聚合乳液3。
(3)乳液压敏胶的制备:用质量分数30%的氨水调节步骤(2)制得的乳液pH值为9,取适量调节好pH值的乳液用涂布机均匀涂覆在PET薄膜上,涂覆厚度为100μm,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为50μm表面光滑平整的乳液压敏胶带3。
实施例4
(1)单体Ⅱ的制备:将80g丙烯酸乙酯、20g甲基丙烯酸甲酯和2g丙烯酸加入到烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,得到102g单体Ⅱ。
(2)乳液聚合:将80g去离子水和0.025g碳酸钠加入到反应瓶中,加入20.4g步骤(1)中制备好的单体Ⅱ、0.12g甲基烯丙羟丙磺酸钠HPMAS、0.12g加成数为11的烯丙基聚氧乙烯醚CD-511和0.2g过硫酸钾,400r/min转速搅拌下升温到75℃,保温聚合30min。待体系出现蓝色后,通过恒压漏斗滴加剩余的单体Ⅱ81.6g、过硫酸钾水溶液(0.8g过硫酸钾溶解在10g去离子水中得到)及HPMAS和CD-511水溶液(0.48g HPMAS、0.48g CD-511溶解在10g去离子水中得到),2.5h内滴加完毕,保温反应2h后升温至88℃,使单体聚合完全,继续保温反应1.5h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到聚合乳液4。
(3)乳液压敏胶的制备:用质量分数30%的氨水调节步骤(2)制得的乳液pH值约为8,取适量调节好pH值的乳液用涂布机均匀涂覆在PET薄膜上,涂覆厚度为100μm,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为50μm表面光滑平整的乳液压敏胶带4。
实施例5
(1)单体Ⅱ的制备:将70g丙烯酸十二酯、30g醋酸乙烯酯和2g丙烯酸加入到烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,得到102g单体Ⅱ。
(2)乳液聚合:将80g去离子水和0.025g碳酸钠加入到反应瓶中,加入20.4g步骤(1)中制备好的单体Ⅱ、0.16g甲基烯丙羟丙磺酸钠HPMAS、0.32g加成数为11的烯丙基聚氧乙烯醚CD-511和0.2g过硫酸钾,400r/min转速搅拌下升温到78℃,保温聚合30min。待体系出现蓝色后,通过恒压漏斗同时滴加剩余的单体Ⅱ81.6g、过硫酸钾水溶液(0.8g过硫酸钾溶解在10g去离子水中得到)及HPMAS和CD-511水溶液(0.64g HPMAS、1.28g CD-511和10g去离子水混合得到),3h内滴加完毕,保温反应2h后升温至90℃,使单体聚合完全,继续保温反应1.5h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到聚合乳液5。
(3)乳液压敏胶的制备:用质量分数30%的氨水调节步骤(2)制得的乳液pH值为9,取适量调节好pH值的乳液用涂布机均匀涂覆在PET薄膜上,涂覆厚度为100μm,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为50μm表面光滑平整的乳液压敏胶带5。
实施例6
(1)单体Ⅱ的制备:将70g丙烯酸十二酯、30g醋酸乙烯酯和2g丙烯酸加入到烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,得到102g单体Ⅱ。
(2)乳液聚合:将80g去离子水和0.025g碳酸钠加入到反应瓶中,加入10.2g步骤(1)中制备好的单体Ⅱ、0.08g甲基烯丙羟丙磺酸钠HPMAS、0.16g加成数为11的烯丙基聚氧乙烯醚CD-511和0.1g过硫酸钾,400r/min转速搅拌下升温到80℃,保温聚合30min。待体系出现蓝色后,通过恒压漏斗同时滴加剩余的单体Ⅱ91.8g、过硫酸钾水溶液(0.9g过硫酸钾溶解在10g去离子水中得到)及HPMAS和CD-511水溶液(0.72g HPMAS、1.44g CD-511和10g去离子水混合得到),2h内滴加完毕,保温反应2h后升温至85℃,使单体聚合完全,继续保温反应2h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到聚合乳液6。
(3)乳液压敏胶的制备:用质量分数30%的氨水调节步骤(2)制得的乳液pH值为9,取适量调节好pH值的乳液用涂布机均匀涂覆在PET薄膜上,涂覆厚度为100μm,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为50μm表面光滑平整的乳液压敏胶带6。
实施例7
(1)单体Ⅱ的制备:将70g丙烯酸十二酯、30g醋酸乙烯酯和2g丙烯酸加入到烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,得到102g单体Ⅱ。
(2)乳液聚合:将80g去离子水和0.025g碳酸钠加入到反应瓶中,加入30.6g步骤(1)中制备好的单体Ⅱ、0.24g甲基烯丙羟丙磺酸钠HPMAS、0.48g烯丙基聚氧乙烯醚CD-511和0.3g过硫酸钾,400r/min转速搅拌下升温到80℃,保温聚合30min。待体系出现蓝色后,通过恒压漏斗同时滴加剩余的单体Ⅱ71.4g、过硫酸钾水溶液(0.7g过硫酸钾溶解在10g去离子水中得到)及HPMAS和CD-511水溶液(0.56g HPMAS、1.12g CD-511和10g去离子水混合得到),2h内滴加完毕,保温反应2h后升温至90℃,使单体聚合完全,继续保温反应1.5h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到聚合乳液7。
(3)乳液压敏胶的制备:用质量分数30%的氨水调节步骤(2)制得的乳液pH值为9,取适量调节好pH值的乳液用涂布机均匀涂覆在PET薄膜上,涂覆厚度为100μm,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为50μm表面光滑平整的乳液压敏胶带7。
对比例1
(1)单体Ⅱ的制备:将65g丙烯酸丁酯和35g苯乙烯加入到烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,得到100g单体Ⅱ。
(2)乳液聚合:将80g去离子水和0.025g碳酸钠加入到反应瓶中,加入20g步骤(1)中制备好的单体Ⅱ、0.02g十二烷基硫酸钠SDS、0.04g壬基酚聚氧乙烯醚NP-40和0.02g过硫酸钾,450r/min转速搅拌下升温到76℃,保温聚合30min。待体系出现蓝色后,通过恒压漏斗同时滴加剩余的单体Ⅱ80g、过硫酸钾水溶液(0.08g过硫酸钾溶解在10g去离子水中得到)及SDS和NP-40水溶液(0.08g SDS、0.16g NP-40溶解在10g去离子水得到),2h内滴加完毕,保温反应2h后升温至85℃,使单体聚合完全,继续保温反应1h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到对比聚合乳液8。
(3)乳液压敏胶的制备:用质量分数30%的氨水调节步骤(2)制得的乳液pH值为8,取适量调节好pH值的乳液用涂布机均匀涂覆在PET薄膜上,涂覆厚度为60μm,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为30μm表面光滑平整的乳液压敏胶带8。
对比例2
(1)单体Ⅱ的制备:将65g丙烯酸丁酯和35g苯乙烯加入到烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,得到100g单体Ⅱ。
(2)乳液聚合:将80g去离子水和0.025g碳酸钠加入到反应瓶中,加入20g步骤(1)中制备好的单体Ⅱ、0.06g烯丙氧基羟丙基磺酸钠AHPS和0.02g过硫酸钾,400r/min转速搅拌下升温到75℃,保温聚合30min。待体系出现蓝色后,通过恒压漏斗同时滴加剩余的单体Ⅱ80g、过硫酸钾水溶液(0.08g过硫酸钾溶解在10g去离子水中得到)及AHPS水溶液(0.24g AHPS溶解在10g去离子水得到),3h内滴加完毕,保温反应2h后升温至90℃,使单体聚合完全,继续保温反应2h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到对比聚合乳液9。
(3)乳液压敏胶的制备:用质量分数30%的氨水调节步骤(2)制得的乳液pH值为8,取适量调节好pH值的乳液用涂布机均匀涂覆在PET薄膜上,涂覆厚度为60μm,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为30μm表面光滑平整的乳液压敏胶带9。
对比例3
(1)单体Ⅱ的制备:将65g丙烯酸丁酯和35g苯乙烯加入到烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,得到100g单体Ⅱ。
(2)乳液聚合:将80g去离子水和0.025g碳酸钠加入到反应瓶中,加入20g步骤(1)中制备好的单体Ⅱ、0.06g加成数为10的烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚SN-10和0.02g过硫酸钾,400r/min转速搅拌下升温到75℃,保温聚合30min。待体系出现蓝色后,通过恒压漏斗滴加剩余的单体Ⅱ80g、过硫酸钾水溶液(0.08g过硫酸钾溶解在10g去离子水中得到)及SN-10水溶液(0.24gSN-10溶解在10g去离子水中得到),2.5h内滴加完毕,保温反应2h后升温至90℃,使单体聚合完全,继续保温反应1h后开始降温,降至常温后出料,用200目滤布过滤后得到对比聚合乳液10。
(3)乳液压敏胶的制备:用质量分数30%的氨水调节步骤(2)制得的乳液pH值约为8,取适量调节好pH值的乳液用涂布机均匀涂覆在PET薄膜上,涂覆厚度为60μm,在120℃条件下烘干,得到压敏胶厚度约为30μm表面光滑平整的乳液压敏胶带10。
效果实施例
下面对实施例以及对比实施例中制得的聚合乳液1~10及乳液压敏胶带1~10进行相关性能测试。
其中,聚合乳液测试方法如下所示:
(1)乳液形貌及稳定性:观察乳液状态和颜色;将乳液装在透明玻璃瓶中静置,观察静置稳定性(如果分层,就说明不稳定);将乳液加入到离心管中,在4000r/min的转速下离心至出现乳液分层,记录该时间,作为乳液离心稳定性的量度。
(2)吸水率:将一定量乳液置于平整的聚四氟乙烯圆盘模具中,烘干后制得厚度约为1mm的聚合物膜。称重后将聚合物膜浸入装有去离子水的烧杯中,每隔一段时间取出,用纱布擦干表面水分,称重后继续浸入去离子水中。则吸水率按如下公式计算:
其中,W1为干燥的聚合物膜的质量,W2为浸水擦干后聚合物膜的质量。
此外,乳液压敏胶性能测试,包括压敏胶带的初粘力、持粘力、180°剥离强度及其耐高温持粘力,具体测试方法、标准如下所示:
(3)初粘力:选用6032胶带保持力试验机(MIDEL KJ-6032,东莞市科建检测仪器有限公司),按照GB/T4852~2002进行测试,以球号表示初粘力大小。
(4)持粘力:选用温度型胶带保持力试验机(MIDEL KJ-6012,东莞市科建检测仪器有限公司),按照GB/T4851~1998进行测试,以胶带剪切破坏掉落的时间来计算持粘力。
(5)180°剥离强度:选用电脑式拉力试验机(MIDEL KJ-1065A,东莞市科建检测仪器有限公司),按照GB/T2792~1998进行测试。
聚合乳液测试结果如下表1所示:
表1
编号 | 聚合过程 | 乳液外观 | 静置稳定性 | 离心稳定性 |
1 | 稳定 | 乳白色 | >6个月 | >4h |
2 | 稳定 | 乳白色泛蓝光 | >6个月 | >4h |
3 | 稳定 | 乳白色 | >6个月 | >4h |
4 | 稳定 | 乳白色 | >6个月 | >4h |
5 | 稳定 | 乳白色泛蓝光 | >6个月 | >4h |
6 | 稳定 | 乳白色泛蓝光 | >6个月 | >4h |
7 | 稳定 | 乳白色泛蓝光 | >6个月 | >4h |
8 | 稳定 | 乳白色泛蓝光 | >6个月 | >4h |
9 | 少量凝胶 | 乳白色 | 4个月 | 2h |
10 | 少量凝胶 | 乳白色 | 3个月 | 3h |
表1中,编号1~10分别对应表示为聚合乳液1~10,从表1数据可见,本发明方法稳定,制备压敏胶聚合乳液1~8贮存稳定性均超过半年,相比于单一的可聚合乳化剂,双组分可聚合乳化剂制备的压敏胶乳液的稳定性较好。
压敏胶测试结果如下表2所示:
表2
编号 | 初粘力 | 180°剥离强度 | 持粘力 | 吸水率 |
1 | 25号 | 556N/m | >1个月 | 15% |
2 | 22号 | 504N/m | >1个月 | 32% |
3 | 15号 | 512N/m | >1个月 | 18% |
4 | 14号 | 524N/m | >1个月 | 23% |
5 | 19号 | 543N/m | >1个月 | 27% |
6 | 18号 | 539N/m | >1个月 | 25% |
7 | 19号 | 528N/m | >1个月 | 26% |
8 | 15号 | 534N/m | >1个月 | 52% |
9 | 16号 | 520N/m | >1个月 | 30% |
10 | 19号 | 454N/m | >1个月 | 28% |
表2中,编号1~10分别对应表示为乳液压敏胶带1~10。
与采用传统乳化剂的压敏胶8相比,可聚合乳化剂制备的其余乳液压敏胶均具有更出色的耐湿性能,表现为其吸水率较低。同时,相比于单组分可聚合乳化剂,双组分乳化剂制备的乳液压敏胶的耐湿性能更好。
本发明提供的压敏胶带的初粘力>14号钢球,180°剥离强度>504N/m,持粘力>1个月,具有很好的综合性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的丙烯酸酯压敏胶乳液,其特征在于:
所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸十二酯中的一种或至少两种;
所述的硬单体为苯乙烯、醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯中的一种或至少两种。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸酯压敏胶乳液,其特征在于:
所述的官能单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯中的一种或至少两种。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸酯压敏胶乳液,其特征在于:
所述的可聚合阴离子型乳化剂为烯丙氧基羟丙基磺酸钠、甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠和甲基烯丙羟丙磺酸钠中的一种或至少两种;
所述的可聚合非离子型乳化剂为加成数为10的烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚、加成数为15的烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯醚和加成数为11的烯丙基聚氧乙烯醚中的一种或至少两种。
5.根据权利要求1所述的丙烯酸酯压敏胶乳液,其特征在于:所述的引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的丙烯酸酯压敏胶乳液,其特征在于:所述的缓冲剂为碳酸氢钠和碳酸钠中的一种或两种。
7.权利要求1~6任一项所述的丙烯酸酯压敏胶乳液的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:
(1)单体Ⅱ的制备:将单体I和官能单体混合,得到单体Ⅱ;
(2)种子乳液的制备:用水将缓冲剂溶解,接着加入1/10~3/10质量的步骤(1)制备的单体Ⅱ、1/10~3/10质量的双组分可聚合乳化剂和1/10~3/10质量的引发剂,搅拌条件下升温到75~80℃,保温聚合,得到种子乳液;
(3)乳液的制备:
①分别将剩余的双组分可聚合乳化剂和剩余的引发剂制备成双组分可聚合乳化剂水溶液和引发剂水溶液;
②往步骤(2)中得到的种子乳液中同时滴加剩余的单体Ⅱ、步骤①制备的成双组分可聚合乳化剂水溶液和引发剂水溶液,滴加过程中,温度保持为75~80℃;滴加完毕后,保温反应;
③接着升温至85~90℃,保温反应;
④然后降温,出料,过滤,得到丙烯酸酯压敏胶乳液;
其中,所述的丙烯酸酯压敏胶乳液包含以下按质量份计的组分:单体I100份、官能单体0~6份、双组分可聚合乳化剂0.3~3份、引发剂0.1~2份、缓冲剂0.025~1份。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:
所述的水为去离子水;
步骤(2)中所述的用水量为80质量份;
步骤(2)中所述的搅拌的速度为300~500r/min;
步骤(2)中所述的保温聚合的时间为30min;
步骤(3)①中所述的双组分可聚合乳化剂水溶液为用10质量份的水配制得到;所述的引发剂水溶液为用10质量份的水配制得到;
步骤(3)②中所述的滴加的时间为2~3h;
步骤(3)②中所述的保温反应的时间为2h;
步骤(3)③中所述的保温反应的时间为1~2h;
步骤(3)④中所述的降温为降温到20~50℃;
步骤(3)④中所述的过滤为使用200目筛或200目滤布过滤。
9.权利要求1~6任一项所述的丙烯酸酯压敏胶乳液在制备压敏胶带中的应用。
10.根据权利要求9所述的丙烯酸酯压敏胶乳液在制备压敏胶带中的应用,其特征在于包含如下步骤:将丙烯酸酯压敏胶乳液的pH值调节为8~9后,再将其涂布于基质载体上,烘干,得到压敏胶带。
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Cited By (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103694931A (zh) * | 2013-12-10 | 2014-04-02 | 徐花 | 一种水性丙烯酸酯压敏胶及其制造工艺 |
CN103725232A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-04-16 | 中科院广州化学有限公司 | 一种具有快粘性的氯丁改性丙烯酸乳液及其制备方法 |
CN104193914A (zh) * | 2014-08-18 | 2014-12-10 | 清华大学 | 一种油气田固井水泥浆用聚合物胶乳及其制备方法 |
CN105255403A (zh) * | 2015-11-01 | 2016-01-20 | 上海晶华胶粘新材料股份有限公司 | 水性胶黏剂、制备方法、胶带及该胶带的制备方法 |
CN105295785A (zh) * | 2015-11-01 | 2016-02-03 | 上海晶华胶粘新材料股份有限公司 | 水性胶黏剂、制备方法、胶带及该胶带的制备方法 |
CN105601835A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-05-25 | 吉林建筑大学 | 醋酸乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸三元无皂乳液及制备方法 |
CN105732875A (zh) * | 2016-02-28 | 2016-07-06 | 吉林建筑大学 | 一种多功能四元无皂醋丙乳液及其制备方法 |
CN106967194A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-07-21 | 上海东升新材料有限公司 | 一种壁纸用苯丙胶乳 |
CN107384261A (zh) * | 2017-07-21 | 2017-11-24 | 中国乐凯集团有限公司 | 一种锂离子电池隔膜耐热层用水性粘合剂、制备方法及其应用 |
CN107513119A (zh) * | 2017-08-18 | 2017-12-26 | 佛山市永恒达新材料科技有限公司 | 压敏粘合剂的制备方法 |
CN107573469A (zh) * | 2017-09-15 | 2018-01-12 | 江苏景宏新材料科技有限公司 | 一种嵌段结构的丙烯酸酯压敏胶乳液的制备方法 |
CN108084330A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-05-29 | 佛山市飞吸高分子材料科技有限公司 | 一种丙烯酸酯类多孔聚合物及其制作方法 |
CN109053943A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-12-21 | 南京夜视丽精细化工有限责任公司 | 一种丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 |
CN109266258A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-25 | 五邑大学 | 一种用于涂料罩印的水性粘合剂及其制备方法、罩印白浆 |
CN111690359A (zh) * | 2020-06-11 | 2020-09-22 | 四川铂利明德科技有限公司 | 一种耐高温丙烯酸酯胶粘剂及其制作方法 |
CN111909624A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-11-10 | 上海东升新材料有限公司 | 一种用于pet基材的乳液型诱虫板胶粘剂及其制备方法 |
CN111909631A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-11-10 | 临沂天勤塑业有限公司 | 一种杀菌乳液压敏胶、粘尘垫及其制备方法 |
CN112126381A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-12-25 | 毕斯文 | 一种节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法 |
CN117343669A (zh) * | 2023-12-04 | 2024-01-05 | 中国石油大学(华东) | 用于氢气泄漏检测的氢敏功能膜及其制备方法 |
CN118185522A (zh) * | 2024-05-16 | 2024-06-14 | 常熟市辐照技术应用厂 | 一种粘合剂、制备方法及其在锂电池电极中的应用 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101230553A (zh) * | 2008-01-08 | 2008-07-30 | 牡丹江恒丰纸业股份有限公司 | 汽车工业滤纸浸渍乳液及可聚合型乳化剂对其改性的方法 |
CN101676347A (zh) * | 2008-09-17 | 2010-03-24 | 成都航天明江科技实业有限公司 | 60%高固含量压敏胶及其制备方法 |
CN102558427A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-07-11 | 四川大学 | 水性油墨用聚合物乳液及其制备方法 |
CN102703004A (zh) * | 2012-07-02 | 2012-10-03 | 华东理工大学 | 一种易清洗乳液型广告压敏胶的制备方法 |
CN102863929A (zh) * | 2012-09-17 | 2013-01-09 | 马千里 | 防黄变乳液型聚丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制法 |
CN103146326A (zh) * | 2013-03-14 | 2013-06-12 | 马千里 | 防黄变上光膜用乳液型丙烯酸酯胶粘剂及其制法 |
-
2013
- 2013-08-06 CN CN201310339487.1A patent/CN103408691B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101230553A (zh) * | 2008-01-08 | 2008-07-30 | 牡丹江恒丰纸业股份有限公司 | 汽车工业滤纸浸渍乳液及可聚合型乳化剂对其改性的方法 |
CN101676347A (zh) * | 2008-09-17 | 2010-03-24 | 成都航天明江科技实业有限公司 | 60%高固含量压敏胶及其制备方法 |
CN102558427A (zh) * | 2011-12-20 | 2012-07-11 | 四川大学 | 水性油墨用聚合物乳液及其制备方法 |
CN102703004A (zh) * | 2012-07-02 | 2012-10-03 | 华东理工大学 | 一种易清洗乳液型广告压敏胶的制备方法 |
CN102863929A (zh) * | 2012-09-17 | 2013-01-09 | 马千里 | 防黄变乳液型聚丙烯酸酯压敏胶粘剂及其制法 |
CN103146326A (zh) * | 2013-03-14 | 2013-06-12 | 马千里 | 防黄变上光膜用乳液型丙烯酸酯胶粘剂及其制法 |
Cited By (27)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103694931A (zh) * | 2013-12-10 | 2014-04-02 | 徐花 | 一种水性丙烯酸酯压敏胶及其制造工艺 |
CN103725232A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-04-16 | 中科院广州化学有限公司 | 一种具有快粘性的氯丁改性丙烯酸乳液及其制备方法 |
CN103725232B (zh) * | 2013-12-26 | 2016-01-20 | 中科院广州化学有限公司 | 一种具有快粘性的氯丁改性丙烯酸乳液及其制备方法 |
CN104193914A (zh) * | 2014-08-18 | 2014-12-10 | 清华大学 | 一种油气田固井水泥浆用聚合物胶乳及其制备方法 |
CN104193914B (zh) * | 2014-08-18 | 2017-12-29 | 清华大学 | 一种油气田固井水泥浆用聚合物胶乳及其制备方法 |
CN105255403A (zh) * | 2015-11-01 | 2016-01-20 | 上海晶华胶粘新材料股份有限公司 | 水性胶黏剂、制备方法、胶带及该胶带的制备方法 |
CN105295785A (zh) * | 2015-11-01 | 2016-02-03 | 上海晶华胶粘新材料股份有限公司 | 水性胶黏剂、制备方法、胶带及该胶带的制备方法 |
CN105601835A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-05-25 | 吉林建筑大学 | 醋酸乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸三元无皂乳液及制备方法 |
CN105732875A (zh) * | 2016-02-28 | 2016-07-06 | 吉林建筑大学 | 一种多功能四元无皂醋丙乳液及其制备方法 |
CN106967194A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-07-21 | 上海东升新材料有限公司 | 一种壁纸用苯丙胶乳 |
CN107384261A (zh) * | 2017-07-21 | 2017-11-24 | 中国乐凯集团有限公司 | 一种锂离子电池隔膜耐热层用水性粘合剂、制备方法及其应用 |
CN107513119A (zh) * | 2017-08-18 | 2017-12-26 | 佛山市永恒达新材料科技有限公司 | 压敏粘合剂的制备方法 |
CN107573469A (zh) * | 2017-09-15 | 2018-01-12 | 江苏景宏新材料科技有限公司 | 一种嵌段结构的丙烯酸酯压敏胶乳液的制备方法 |
CN108084330A (zh) * | 2017-12-27 | 2018-05-29 | 佛山市飞吸高分子材料科技有限公司 | 一种丙烯酸酯类多孔聚合物及其制作方法 |
CN108084330B (zh) * | 2017-12-27 | 2020-07-03 | 佛山市飞吸高分子材料科技有限公司 | 一种丙烯酸酯类多孔聚合物的制备方法 |
CN109053943A (zh) * | 2018-06-11 | 2018-12-21 | 南京夜视丽精细化工有限责任公司 | 一种丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 |
CN109266258A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-01-25 | 五邑大学 | 一种用于涂料罩印的水性粘合剂及其制备方法、罩印白浆 |
CN109266258B (zh) * | 2018-09-27 | 2020-11-06 | 五邑大学 | 一种用于涂料罩印的水性粘合剂及其制备方法、罩印白浆 |
CN111690359A (zh) * | 2020-06-11 | 2020-09-22 | 四川铂利明德科技有限公司 | 一种耐高温丙烯酸酯胶粘剂及其制作方法 |
CN111909624A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-11-10 | 上海东升新材料有限公司 | 一种用于pet基材的乳液型诱虫板胶粘剂及其制备方法 |
CN111909631A (zh) * | 2020-08-24 | 2020-11-10 | 临沂天勤塑业有限公司 | 一种杀菌乳液压敏胶、粘尘垫及其制备方法 |
CN111909631B (zh) * | 2020-08-24 | 2022-05-13 | 临沂天勤塑业有限公司 | 一种杀菌乳液压敏胶、粘尘垫及其制备方法 |
CN112126381A (zh) * | 2020-09-01 | 2020-12-25 | 毕斯文 | 一种节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法 |
CN117343669A (zh) * | 2023-12-04 | 2024-01-05 | 中国石油大学(华东) | 用于氢气泄漏检测的氢敏功能膜及其制备方法 |
CN117343669B (zh) * | 2023-12-04 | 2024-02-23 | 中国石油大学(华东) | 用于氢气泄漏检测的氢敏功能膜及其制备方法 |
CN118185522A (zh) * | 2024-05-16 | 2024-06-14 | 常熟市辐照技术应用厂 | 一种粘合剂、制备方法及其在锂电池电极中的应用 |
CN118185522B (zh) * | 2024-05-16 | 2024-08-02 | 常熟市辐照技术应用厂 | 一种粘合剂、制备方法及其在锂电池电极中的应用 |
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