CN112126381A - 一种节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,步骤如下:称取强酸性阳离子交换树脂,放入浓盐酸浸泡4‑6h转型,再用去离子水冲洗至PH值为中性,抽虑烘干备用;称取丙烯酸和阻聚剂放入反应器中,加热至50‑60℃,恒温20‑30min,再加入正丁醇,开启搅拌,时间30‑40min,迅速加入阳离子交换树脂继续搅拌,再加入带水剂环己烷反应,经干燥后,减压蒸馏收集馏份;将引发剂偶氮二异丁酸二甲酯、乳化剂、去离子水放入反应釜中搅拌,升温反应,匀速滴加混合单体后,降至室温,调节PH值为7‑8,过滤出料。本发明可以减少乳液压敏胶生产中不必要的工序,降低压敏胶成本,节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶技术领域,具体涉及一种节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法。
背景技术
丙烯酸酯是丙烯酸酯乳液压敏胶的主要原料,它是含有乙烯基的化合物,能进行聚合或共聚合,广泛应用在胶粘剂、纤维处理剂、染料、润滑油添加剂、增塑剂、油墨等领域,是重要的有机化工原料。领域,是重要的有机化工原料。在丙烯酸酯乳液压敏胶生产原料配方中,需加入一定量的丙烯酸,因此结合丙烯酸酯乳液压敏胶生产实际,其丙烯酸酯中可以含部分丙烯酸原料和水,用酯化法生产出的丙烯酸酯可以不经过中和、精馏等工艺步骤,直接用于乳液聚合。
然而溶剂型丙烯酸酯压在传统工艺中,粗丙烯酸丁酯需要经过水洗、干燥、精馏等工序得到高纯度的丙烯酸丁酯,然后将它作为单体进行聚合,工序繁琐、成本较高,聚合过程具有凝胶现象,因此开发一种节能环保型的纸用丙烯酸压敏胶制备方法减少乳液压敏胶生产中不必要的工序,降低压敏胶成本是非常必要的。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提出一种节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,可以减少乳液压敏胶生产中不必要的工序,降低压敏胶成本,节能环保。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,步骤如下:
(1)称取强酸性阳离子交换树脂50-60份,放入浓盐酸浸泡4-6h转型,再用去离子水冲洗至PH值为中性,抽虑后放入烘干箱中烘干,温度为70-80℃,时间30-40min,放于干燥密封的瓶中保存备用;
(2)称取丙烯酸60-70份和阻聚剂5-7份放入反应器中,加热至50-60℃,恒温20-30min,再加入正丁醇50-80份,开启搅拌,搅拌速度为100-150r/min,搅拌时间30-40min,迅速加入步骤(1)中的强酸性阳离子交换树脂继续搅拌20-30min,再加入带水剂10-20份,继续升温至100-110℃,反应时间3-4h,经干燥后,减压蒸馏收集馏份;
(3)称取丙烯酸正丁酯80-90份、丙烯酸甲酯70-80份、乙酸乙烯酯50-60份、苯乙烯30-50份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯40-50份,将以上原料放入步骤(2)反应器中混合均匀后取出备用;
(4)称取引发剂5-10份、乳化剂8-12份、去离子水40-60份放入反应釜中,开始搅拌,搅拌速度200-250r/min,升温至50-60℃,反应30-40min,匀速滴加步骤(3)制备的混合单体,滴加时间为1-2h,继续保温1-2h后,降至室温,停止搅拌,加入氨水10-20份调节PH值为7-8,过滤出料,即得成品。
优选地,所述步骤(1)中浓盐酸的体积是强酸性阳离子交换树脂的体积的2-3倍。
优选地,所述步骤(1)中浓盐酸的浓度为10%。
优选地,所述步骤(2)中所述阻聚剂对羟基苯甲醚。
优选地,所述步骤(2)中带水剂为环己烷。
优选地,所述步骤(2)中称取丙烯酸和阻聚剂放入反应器中,加热至55℃,恒温25min
优选地,所述步骤(4)中引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯。
优选地,所述步骤(4)中乳化剂为烷基硫酸钠与聚氧乙烯烷基醚混合使用,重量比例为1:3。
优选地,所述步骤(4)中搅拌速度为230r/min。
优选地,所述步骤(4)中匀速滴加混合单体,滴加时间为1.5h。
本发明具有以下有益效果:本发明节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,可以减少乳液压敏胶生产中不必要的工序,降低压敏胶成本,节能环保。本发明制备出的成品经检测综合性能较好。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现结合具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明,应理解这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,步骤如下:
(1)称取强酸性阳离子交换树脂50份,放入是强酸性阳离子交换树脂的体积的2倍的10%浓盐酸浸泡4h转型,再用去离子水冲洗至PH值为中性,抽虑后放入烘干箱中烘干,温度为70℃,时间30min,放于干燥密封的瓶中保存备用;
(2)称取丙烯酸60份和阻聚剂羟基苯甲醚5份放入反应器中,加热至50℃,恒温20min,再加入正丁醇50份,开启搅拌,搅拌速度为100r/min,搅拌时间30min,迅速加入步骤(1)中的强酸性阳离子交换树脂继续搅拌20min,再加入带水剂环己烷10份,继续升温至100℃,反应时间3h,经干燥后,减压蒸馏收集馏份;
(3)称取丙烯酸正丁酯80份、丙烯酸甲酯80份、乙酸乙烯酯50份、苯乙烯50份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯40份,将以上原料放入步骤(2)反应器中混合均匀后取出备用;
(4)称取引发剂偶氮二异丁酸二甲酯10份、乳化剂(烷基硫酸钠与聚氧乙烯烷基醚混合使用,重量比例为1:3)8份、去离子水60份放入反应釜中,开始搅拌,搅拌速度200r/min,升温至50℃,反应30min,匀速滴加步骤(3)制备的混合单体,滴加时间为1h,继续保温1h后,降至室温,停止搅拌,加入氨水10份调节PH值为7,过滤出料,即得成品。
实施例2
一种节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,步骤如下:
(1)称取强酸性阳离子交换树脂60份,放入是强酸性阳离子交换树脂的体积的3倍的10%浓盐酸浸泡6h转型,再用去离子水冲洗至PH值为中性,抽虑后放入烘干箱中烘干,温度为80℃,时间40min,放于干燥密封的瓶中保存备用;
(2)称取丙烯酸70份和阻聚剂羟基苯甲醚7份放入反应器中,加热至60℃,恒温30min,再加入正丁醇80份,开启搅拌,搅拌速度为150r/min,搅拌时间40min,迅速加入步骤(1)中的强酸性阳离子交换树脂继续搅拌30min,再加入带水剂环己烷20份,继续升温至110℃,反应时间4h,经干燥后,减压蒸馏收集馏份;
(3)称取丙烯酸正丁酯90份、丙烯酸甲酯70份、乙酸乙烯酯60份、苯乙烯30份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯50份,将以上原料放入步骤(2)反应器中混合均匀后取出备用;
(4)称取引发剂偶氮二异丁酸二甲酯5份、乳化剂(烷基硫酸钠与聚氧乙烯烷基醚混合使用,重量比例为1:3)12份、去离子水40份放入反应釜中,开始搅拌,搅拌速度250r/min,升温至60℃,反应40min,匀速滴加步骤(3)制备的混合单体,滴加时间为2h,继续保温2h后,降至室温,停止搅拌,加入氨20份调节PH值为8,过滤出料,即得成品。
实施例3
一种节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,步骤如下:
(1)称取强酸性阳离子交换树脂55份,放入是强酸性阳离子交换树脂的体积的2.5倍的10%浓盐酸浸泡5h转型,再用去离子水冲洗至PH值为中性,抽虑后放入烘干箱中烘干,温度为75℃,时间35min,放于干燥密封的瓶中保存备用;
(2)称取丙烯酸60-70份和阻聚剂羟基苯甲醚6份放入反应器中,加热至55℃,恒温25min,再加入正丁醇70份,开启搅拌,搅拌速度为120r/min,搅拌时间35min,迅速加入步骤(1)中的强酸性阳离子交换树脂继续搅拌25min,再加入带水剂环己烷15份,继续升温至105℃,反应时间3.5h,经干燥后,减压蒸馏收集馏份;
(3)称取丙烯酸正丁酯85份、丙烯酸甲酯75份、乙酸乙烯酯55份、苯乙烯40份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯45份,将以上原料放入步骤(2)反应器中混合均匀后取出备用;
(4)称取引发剂偶氮二异丁酸二甲酯8份、乳化剂(烷基硫酸钠与聚氧乙烯烷基醚混合使用,重量比例为1:3)10份、去离子水50份放入反应釜中,开始搅拌,搅拌速度230r/min,升温至55℃,反应35min,匀速滴加步骤(3)制备的混合单体,滴加时间为1.5h,继续保温1.5h后,降至室温,停止搅拌,加入氨水15份调节PH值为8,过滤出料,即得成品。
一、性能测试
本发明纸用丙烯酸压敏胶的初粘力测定:按GB4852-1984测定;持粘力测定:按GB4851-1998测定;180°剥离强度测定:按GB4851-1998测定,结果如表2所示。
表2
项目 | 初粘力(No.) | 持粘力(min) | 180°剥离强度(N/25mm) |
实施例1 | ≥13 | ≥425 | ≥8 |
实施例2 | ≥13 | ≥420 | ≥7.5 |
实施例3 | ≥13 | ≥425 | ≥8 |
行业指标 | ≥13 | ≥400 | ≥5 |
由表2可知,本发明实施例1-3制备的胶带用丙烯酸压敏胶具有较好的综合性能。
以上实施例对本发明的产品及方法进行了详细介绍,本文中应用了具体例对本发明的主要步骤及实施方式进行了阐述,上述实施例只是帮助理解本发明的方法及核心原理。对于本领域的技术人员,依据本发明的核心原理,在具体实施中会对各条件和参数根据需要而变动,综上所述,本说明书不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,其特征在于:步骤如下:
(1)称取强酸性阳离子交换树脂50-60份,放入浓盐酸浸泡4-6h转型,再用去离子水冲洗至PH值为中性,抽虑后放入烘干箱中烘干,温度为70-80℃,时间30-40min,放于干燥密封的瓶中保存备用;
(2)称取丙烯酸60-70份和阻聚剂5-7份放入反应器中,加热至50-60℃,恒温20-30min,再加入正丁醇50-80份,开启搅拌,搅拌速度为100-150r/min,搅拌时间30-40min,迅速加入步骤(1)中的强酸性阳离子交换树脂继续搅拌20-30min,再加入带水剂环己烷10-20份,继续升温至100-110℃,反应时间3-4h,经干燥后,减压蒸馏收集馏份;
(3)称取丙烯酸正丁酯80-90份、丙烯酸甲酯70-80份、乙酸乙烯酯50-60份、苯乙烯30-50份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯40-50份,将以上原料放入步骤(2)反应器中混合均匀后取出备用;
(4)称取引发剂偶氮二异丁酸二甲酯5-10份、乳化剂8-12份、去离子水40-60份放入反应釜中,开始搅拌,搅拌速度200-250r/min,升温至50-60℃,反应30-40min,匀速滴加步骤(3)制备的混合单体,滴加时间为1-2h,继续保温1-2h后,降至室温,停止搅拌,加入氨水10-20份调节PH值为7-8,过滤出料,即得成品。
2.根据权利要求1所述的节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中浓盐酸的体积是强酸性阳离子交换树脂的体积的2-3倍。
3.根据权利要求1所述的节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中浓盐酸的浓度为10%。
4.根据权利要求1所述的节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中所述阻聚剂对羟基苯甲醚。
5.根据权利要求1所述的节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中带水剂为环己烷。
6.根据权利要求1所述的节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中称取丙烯酸和阻聚剂放入反应器中,加热至55℃,恒温25min
7.根据权利要求1所述的节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯。
8.根据权利要求1所述的节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中乳化剂为烷基硫酸钠与聚氧乙烯烷基醚混合使用,重量比例为1:3。
9.根据权利要求1所述的节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中搅拌速度为230r/min。
10.根据权利要求1所述的节能环保型的胶带用丙烯酸压敏胶制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中匀速滴加混合单体,滴加时间为1.5h。
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